CN110232986B - 一种柔性电子纸用导电银浆及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于胶黏剂技术领域，具体涉及一种柔性电子纸用导电银浆及其制备方法，所述胶黏剂包括以下重量份数的组分：银粉70～80份，丙烯酸单体10～20份，增韧剂10～15份，过氧化物0.5～1份，偶联剂0.1～0.5份。本发明所述的柔性电子纸导电银浆可中低温快速固化，得到的产品可0～360度绕曲不会变形或脱落，且具有稳定的导电率，环保无污染，特别适用于柔性电子产品。
Description
技术领域
本发明属于电子胶黏剂技术领域，具体涉及一种柔性电子纸用导电银浆及其制备方法。
背景技术
柔性电子纸显示器与传统刚性显示器相比，具有柔软、耐用、轻薄、外观新颖等特点，不仅对终端用户具有吸引力，而且发展柔性显示也成为发达国家或地区发展光电技术的重要布局点。由于柔性屏要求能够弯曲、卷绕和折叠，能在三维空间随意排布，而导电银浆是柔性屏不可或缺的核心导电材料，这就要求其也要具有可任意绕曲、粘接力好，导电性稳定等特点，这也是世界公认的具有高难度，高附加值的高端产品，因此，攻克这一难题具有极大的意义。
目前，已有一些研究在这一课题，如中国专利CN201610147139阐述了一种附着性优异和抗弯折性的导电银浆，但是其含有溶剂，在环保方面还有待考量，且需要130度45分钟才能固化，影响工作效率。
再如中国发明专利申请CN201711182403阐述了一种可以稳定固化，导电性能好，挥发性有机物少的导电银浆；然而，其需要数小时的固化时间，影响工作效率。
再如中国发明专利申请CN20410062712.6阐述了一种感光导电银浆，该银浆导电性好，性能稳定，但其工艺复杂，在绕曲方面会存在一定问题。
另韩国专利KR20180090941，中国台湾专利TW360964和公开专利CA2953783等也对这一课题进行了讨论；然而，上述专利均存在绕曲会出现一定脱落和胶层不稳定的问题。
发明内容
本发明的目的在于克服上述现有技术存在的固化时间长、绕曲性能欠佳等不足，提供一种柔性电子纸用导电银浆及其制备方法。该导电银浆可中低温快速固化，得到的产品可360度绕曲不会变形或脱落，且具有稳定的导电率，环保无污染，特别适用于柔性电子产品。
本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：
本发明涉及一种柔性电子纸用导电银浆，所述银浆包括以下重量份数的各组分:
本发明中，所述丙烯酸单体选自(甲基)丙烯酸异冰片酯、丙烯酰吗啉、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的一种或几种。
本发明中，所述增韧剂选自端羟基聚丁二烯、马来酸酐接枝聚丁二烯、CTBN端羧基丁腈橡胶、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物、聚酯丙烯酸酯齐聚物中的一种或几种。
本发明中，所述过氧化物选自过氧化二碳酸酯二(4-叔丁基环己基)、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯、过氧化新癸酸异丙苯酯中的一种或几种。
本发明中，所述硅烷偶联剂选自β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷、N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
本发明还涉及一种前述柔性电子纸用导电银浆的制备方法，所述方法包括以下步骤：
S1、将所述丙烯酸单体、过氧化物和硅烷偶联剂混合，形成均一透明体系；
S2、在所述均一透明体系中加入所述增韧剂，得到均一的树脂基体；
S3、取所述树脂基体，加入所述银粉，即得所述导电银浆。
步骤S2中，加入增韧剂后，需要搅拌、混合和脱泡。
步骤S3中，加入银粉后，需要搅拌、混合和脱泡。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：
(1)其可中低温快速固化，可在85～130℃的条件下2～10min快速固化；
(2)得到的产品可0～360度绕曲不会变形或脱落，且具有稳定的导电率，环保无污染。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为导电银浆涂覆在镀铜的PET膜干燥后绕曲在圆珠笔上的示意图；
图2为导电银浆涂覆在镀铜的PET膜干燥后绕曲在细圆柄上的示意图；
图3为导电银浆涂覆在镀铜的PET膜干燥后对折示意图。
具体实施方式
下面结合具体实施例和附图对本发明进行详细说明。以下实施例将有助于本领域的技术人员进一步理解本发明，但不以任何形式限制本发明。应当指出的是，对本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
实施例1
本实施例涉及一种柔性电子纸用导电银浆，组成成分见表1所示：
表1实施例1中导电银浆的组成成分
本实施例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里95℃，5min，拿出，待冷却后，在圆珠笔上进行绕曲，如图1所示，胶层未出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻稳定在0.3欧姆。
实施例2
本实施例涉及一种柔性电子纸用导电银浆，组成成分见表2所示：
表2实施例2中导电银浆的组成成分
本实施例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里85℃，10min，拿出，待冷却后，在半径更细的圆柄上进行绕曲，如图2所示，胶层未出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻稳定在0.3欧姆。
实施例3
本实施例涉及一种柔性电子纸用导电银浆，组成成分见表3所示：
表3实施例3中导电银浆的组成成分
本实施例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里110℃，2min，拿出，待冷却后，直接进行对折，如图3所示，胶层未出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻稳定在0.3欧姆。
实施例4
本实施例涉及一种柔性电子纸用导电银浆，组成成分见表4所示：
表4实施例4中导电银浆的组成成分
本实施例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里130℃，2min，拿出，待冷却后，多次进行0-360℃绕曲，胶层未出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻稳定在0.3欧姆。
对比例1
对比例涉及一种柔性电子纸用导电银浆，其与实施例1的区别仅在于增韧剂的不同，组成成分见表6所示：
表6对比例1中导电银浆的组成成分
本对比例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里95℃，5min，拿出，待冷却后，在圆珠笔上进行绕曲，胶层会在折叠角度大于180度的时候出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻变化较大。
对比例2
对比例涉及一种柔性电子纸用导电银浆，其与实施例2的区别仅在于丙烯酸单体的不同，组成成分见表7所示：
表7对比例2中导电银浆的组成成分
| 组份 | 名称 | 重量份 |
| 丙烯酸单体 | 乙氧化三羟甲基丙烷三丙烯酸酯 | 15 |
| 过氧化物 | 过氧化新癸酸叔丁酯 | 0.75 |
| 偶联剂 | 2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷 | 0.25 |
| 增韧剂 | 马来酸酐接枝聚丁二烯 | 12.5 |
| 银粉 | EA0295 | 72.5 |
本对比例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里85℃，10min拿出，待冷却后，在圆珠笔上进行绕曲，胶层会在折叠角度大于150度的时候出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻变化较大。
对比例3
对比例3涉及一种柔性电子纸用导电银浆，其与实施例2的区别仅在于丙烯酸单体的不同，组成成分见表8所示：
表8对比例3中导电银浆的组成成分
| 组份 | 名称 | 重量份 |
| 丙烯酸树脂 | 二季戊四醇六丙烯酸酯 | 15 |
| 过氧化物 | 过氧化新癸酸叔丁酯 | 0.75 |
| 偶联剂 | 2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷 | 0.25 |
| 增韧剂 | 马来酸酐接枝聚丁二烯 | 12.5 |
| 银粉 | EA0295 | 72.5 |
本对比例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里85℃，10min拿出，待冷却后，在圆珠笔上进行绕曲，胶层会在折叠角度大于90度的时候出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻变化较大。
对比例4
对比例4涉及一种柔性电子纸用导电银浆，其与实施例3的区别仅在于丙烯酸单体的不同，组成成分见表9所示：
表9对比例4中导电银浆的组成成分
本对比例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里110℃，2min拿出，待冷却后，在圆珠笔上进行绕曲，胶层会在折叠角度大于200度的时候出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻变化较大。
对比例5
对比例5涉及一种柔性电子纸用导电银浆，其与实施例4的区别仅在于丙烯酸单体的不同，组成成分见表10所示：
表10对比例5中导电银浆的组成成分
本对比例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里130℃，2min拿出，待冷却后，在圆珠笔上进行绕曲，胶层会在折叠角度大于120度的时候出现脱落起皮现象，绕曲前后电阻变化较大。
对比例6
对比例涉及一种柔性电子纸用导电银浆，其与实施例1区别仅在于引发剂的不同，组成成分见表11所示：
表11对比例6中导电银浆的组成成分
本对比例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸单体、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里95℃，5min，拿出，待冷却后，在圆珠笔上进行绕曲，发现胶层胶层未完全固化，电阻值较大。
对比例7
对比例7涉及一种柔性电子纸用导电银浆，其与实施例1区别仅在于引发剂的不同组成成分见表12所示：
表12对比例7中导电银浆的组成成分
本对比例的柔性电子纸用导电银浆的制备方法如下：
(1)把配方量丙烯酸树脂、过氧化物、偶联剂混合形成均一透明体系；
(2)在上述均一透明体系中加入配方量增韧剂，搅拌混合，脱泡，得到均一的树脂基体。
(3)取步骤2中基体，再加入银粉，混合搅拌，脱泡，得到导电银浆。
结果测试：
将做好的导电银浆涂覆在镀铜的PET膜上，制成长条状，放在烘箱里95℃，5min，拿出，待冷却后，在圆珠笔上进行绕曲，发现胶层胶层未完全固化，电阻值较大。
本发明的柔性电子纸用导电银浆体系选择特定的丙烯酸单体、增韧剂与过氧化物引发剂的复配下，实现了可中低温快速固化，得到的产品可360度绕曲不会变形或脱落，且具有稳定的导电率，环保无污染，特别适用于柔性电子产品。
以上对本发明的具体实施例进行了描述。需要理解的是，本发明并不局限于上述特定实施方式，本领域技术人员可以在权利要求的范围内做出各种变形或修改，这并不影响本发明的实质内容。
Claims (5)
1.一种柔性电子纸用导电银浆，其特征在于，所述银浆包括以下重量份数的各组分:
所述丙烯酸单体选自(甲基)丙烯酸异冰片酯、丙烯酰吗啉、1,6-己二醇二丙烯酸酯、乙氧化双酚A二甲基丙烯酸酯中的一种或几种；
所述增韧剂选自端羟基聚丁二烯、马来酸酐接枝聚丁二烯、CTBN端羧基丁腈橡胶、脂肪族聚氨酯丙烯酸酯齐聚物和聚酯丙烯酸酯齐聚物中的一种或几种；
所述过氧化物选自过氧化二碳酸酯二(4-叔丁基环己基)、过氧化(2-乙基己酸)叔丁酯、过氧化新癸酸叔丁酯和过氧化新癸酸异丙苯酯中的一种或几种。
2.根据权利要求1所述的柔性电子纸用导电银浆，其特征在于，所述硅烷偶联剂选自β-(3,4-环氧环己基)乙基三乙氧基硅烷、2-(3，4-环氧环己烷基)乙基三甲氧基硅烷和N-氨乙基-γ-氨丙基三甲氧基硅烷中的一种或几种。
3.一种根据权利要求1或2所述的柔性电子纸用导电银浆的制备方法，其特征在于，所述方法包括以下步骤：
S1、将所述丙烯酸单体、过氧化物和硅烷偶联剂混合，形成均一透明体系；
S2、在所述均一透明体系中加入所述增韧剂，得到均一的树脂基体；
S3、取所述树脂基体，加入所述银粉，即得所述导电银浆。
4.根据权利要求3所述的柔性电子纸用导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤S2中，加入增韧剂后，需要搅拌、混合和脱泡。
5.根据权利要求3所述的柔性电子纸用导电银浆的制备方法，其特征在于，步骤S3中，加入银粉后，需要搅拌、混合和脱泡。
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Denomination of invention: A conductive silver paste for flexible electronic paper and its preparation method Effective date of registration: 20221215 Granted publication date: 20201009 Pledgee: Zhongguancun Technology Leasing Co.,Ltd. Pledgor: BONOTEC ELECTRONIC MATERIALS Co.,Ltd. Registration number: Y2022980027722 |
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