CN112812713B - 一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法 - Google Patents

一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于粘接材料技术，具体涉及一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法。将松香树脂溶液、液体萜烯树脂溶液、醛酮树脂溶液依次加入到丙烯酸树脂聚合物中，搅拌，再加入消泡剂、溶剂进行搅拌，得到A剂；将胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂进行搅拌，为B剂；将A剂与B剂混合，得到用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶。本发明用于柔性线路板防水性能优异的高粘结力防水胶，从节能环保角度出发将固化温度范围降低到90℃‑110℃，同时适用温度范围扩大；从防水性能来看，提升胶体剥离力以及在不同温度下，整体性能的稳定性，特别在高温烘烤情况下，表面剥离力以及压敏性未受到较大影响，防水性能满足要求。

Description

一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备 方法
技术领域
本发明属于粘接材料技术，具体涉及一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法。
背景技术
当前，市场对电脑键盘、薄膜开关等柔性线路板的防水性能越来越注重。目前市场使用最多的为A剂、B剂双组分压敏胶，其B剂主要采用封闭型异氰酸酯类固化剂，使用此类固化剂优点是施工时间长，使用过程中性能稳定；其缺点必须达到特定的温度进行解封，且易受到温度波动的影响。因此，在保证固化干燥情况下通常固化温度高于理论温度。
目前，市场主要施工工艺条件为：采用丝网印刷(100-200目)，固化温度120℃-150℃居多，固化时
间1min-2min。从节能环保以及设备长期使用损耗，降低固化温度更符合市场要求；从产品防水性能，防水性能稳定、时间更长更受市场欢迎。
市场对现有技术要求主要包括：能承受常温水(25℃)2h浸泡，热水(70℃)2h浸泡；在PET基材上180°剥离力达到500gf；同时在极端条件下：高温高湿(70℃、90％HR)240h内无明显变化、以及受高温烘烤(150℃)30min胶体无明显受热扩散现象。
现有客户双组分防水胶存在缺点：
①采用单一的固化类型，同时固化温度高、时间较长。
②受固化条件波动性能差异大；，温度偏低，固化解封程度不够，固化干燥受到影响，胶体易扩散；温度偏高,固化程度高，胶体表面剥离力下降，持续剥离力性能降低。
③剥离力较低，在受到冲切、张力时易出现开胶现象，导致防水性能差。
④压敏性一般，在采用冷压或压力偏小情况下，密合性较差，导致防水性能差。
发明内容
本发明为了研发一款用于柔性线路板防水性能优异的高粘结力防水胶，从节能环保角度出发将固化温度范围降低到90℃-110℃，同时适用温度范围扩大；从防水性能来看，提升胶体剥离力以及在不同温度下，整体性能的稳定性，特别在高温烘烤情况下，表面剥离力以及压敏性未受到较大影响，防水性能满足要求。
本发明采用如下技术方案：
一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法，将松香树脂、液体萜烯树脂、醛酮树脂、丙烯酸树脂聚合物、消泡剂、溶剂进行搅拌，得到A剂；将胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂进行搅拌，为B剂；将A剂与B剂混合，得到用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶。
本发明中，A剂由丙烯酸树脂聚合物、松香树脂、液体萜烯树脂、醛酮树脂以及消泡剂、溶剂组成，B剂由封闭型异氰酸酯固化剂以及封闭型胺类固化剂、溶剂组成。
优选的，按重量份，A剂的组成配方如下：
Figure BDA0002916067210000011
Figure BDA0002916067210000021
B剂的组成配方如下：
封闭型异氰酸酯 30-50份
封闭型胺类固化剂 10-30份
二乙二醇乙醚醋酸酯 20-30份。
本发明中，A剂与B剂的重量比为100∶5～7。
本发明中，将松香树脂与二乙二醇乙醚醋酸酯混合，得到松香树脂溶液；将液体萜烯树脂加入二乙二醇乙醚醋酸酯中，得到液体萜烯树脂溶液；将醛酮树脂与二乙二醇乙醚醋酸酯混合，得到醛酮树脂溶液。将松香树脂溶液、液体萜烯树脂溶液、醛酮树脂溶液依次加入到丙烯酸树脂聚合物中，搅拌后再加入消泡剂、溶剂，得到A剂；将胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂进行搅拌混合，为B剂；将A剂与B剂混合，得到用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶。进一步的，将松香树脂溶液、液体萜烯树脂溶液、醛酮树脂溶液依次加入到丙烯酸树脂聚合物中，以100rpm的速度进行搅拌10min，再加入消泡剂、溶剂以100rpm的速度进行搅拌60min，得到A剂；将胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂进行100rpm混合搅拌30min，搅拌均匀后为B剂；将A剂与B剂混合，得到用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶。
本发明使用的丙烯酸树脂聚合物带有羟基与羧基；所述丙烯酸树脂聚合物的酸值(羧基含量)为13-19mgKOH/g，羟值(羟基含量)为5-10mgKOH/g，从而固化交联时提供足够的交联位点，不同于常见的羟基固化交联，本发明聚合物同时引入一定量的羧基，进行羧基固化，两种固化进行相互配合，提升固化速率以及稳定性。
本发明使用的松香树脂为松香脂类树脂、氢化松香脂类树脂、聚合松香酯中的一种或几种，比如为济南大晖化工K803L或者广州松宝化工SSR100；作为增粘树脂，与醛酮树脂配合提升粘结力；本发明使用醛酮树脂提升了剥离力，不同于传统的压敏胶增粘树脂，使用醛酮树脂对PET基材粘结力的提升更为明显，比如为长沙倡泰实业KR-80F或者巴斯夫LP-A81，同时，本发明通过配方的选择解决了醛酮树脂会降低整体配方的固化性能，消耗部分固化剂，影响干燥性的问题。
本发明使用液体萜烯树脂，一方面作为一种增粘树脂有利于剥离力的提升，另一方面是提升固化干燥后压敏性能。使用液体萜烯树脂固化干燥降低了受固化温度波动的影响，特别在温度波动偏高情况下，固化程度高，胶体表面粘结力下降，压合密合性不好，使用液体萜烯树脂能够明显改善这种情况；液体萜烯树脂的添加量不易过多，过多会导致在高温环境条件下胶体易出现扩散现象。
本发明采用封闭型异氰酸酯与封闭型碳化二亚胺混合固化剂，比如科思创BL-3370或者旭化成MF-K60X，广州市扬松贸易FAC。不同于丙烯酸酯基础压敏胶中添加三大类传统固化剂(环氧类、异氰酸酯类、金属络合类)和TMPTA(三羟甲基丙烷三丙烯酸酯)固化剂，本方案中引入了封闭型胺类固化剂，利用封闭型异氰酸酯固化剂主要与-OH交联固化，封闭型碳化二亚胺固化剂主要与-COOH反应，配合树脂含量，固化性能佳。本发明使用混合固化剂能够降低固化温度要求，解封温度低(80℃)，反应速度快，能够异氰酸酯类固化剂形成固化效果的互补，使用混合固化剂主要还有以下几个因素：1.全部使用胺类固化剂，对所含基团要求更高，酸值偏高长时间易会导致产品黄变；2.羧基对PET有一定的亲和力，能够保留部分基团有利于贴合。优选的，封闭型碳化二亚胺经过真空旋转蒸发，解决了水的存在，避免水的存在与异氰酸酯反应，为了保证产品具备长期稳定性；本发明以二乙二醇乙醚醋酸酯作为溶剂。
与现有技术相比，本发明在配方上引入增粘树脂、醛酮树脂以及液体萜烯树脂，将平均剥离力从500gf/25mm提升到800gf/25mm，同时由于液体萜烯树脂存在，压敏性能得到提升；在固化剂的选用上，突破传统的丙烯酸树脂三大类传统固化剂，采用混合固化剂形式，降低了固化温度，将固化温度范围从120℃-150℃，降低到90℃-110℃，更利于节能环保要求。
附图说明
图1为本发明胶水丝网印刷图形展示；
图2为本发明胶水应用成品展示。
具体实施方式
本发明的用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶，由A剂、B剂组成；A剂由丙烯酸树脂聚合物、松香树脂、液体萜烯树脂、醛酮树脂以及消泡剂、溶剂组成；B剂由封闭型异氰酸酯固化剂以及胺类固化剂、溶剂组成。本发明用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法为，将松香树脂溶液、液体萜烯树脂溶液、醛酮树脂溶液依次加入到丙烯酸树脂聚合物中，搅拌后再加入消泡剂、溶剂，得到A剂；将胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂混合后为B剂；将A剂与B剂混合，得到用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶。具体的制备方法如下：
将松香树脂与二乙二醇乙醚醋酸酯混合，以800-1000rpm的速度搅拌3-4h，得到松香树脂溶液；
将液体萜烯树脂加入二乙二醇乙醚醋酸酯中，以300-500rpm的速度分散0.5h，得到液体萜烯树脂溶液；
将醛酮树脂与二乙二醇乙醚醋酸酯混合，以800-1000rpm的速度搅拌3-4h，得到醛酮树脂溶液；
将松香树脂溶液、液体萜烯树脂溶液、醛酮树脂溶液依次加入到丙烯酸树脂聚合物中，以100rpm的速度进行搅拌10min，再加入消泡剂、溶剂以100rpm的速度进行搅拌60min，得到A剂；
将封闭型胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂进行100rpm混合搅拌30min，搅拌均匀后为B剂；
将A剂与B剂混合搅拌均匀，即为一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶。
其中，将封闭型胺类固化剂使用前经过除水处理，比如采用真空旋蒸方式、加热温度50℃，除去所含有的水分，蒸出液中包括低沸溶剂和水，旋蒸出量为初始量的50％；也可采用其他除水方式。
实施例一
按重量份，A剂的组成配方如下：
Figure BDA0002916067210000041
B剂的组成配方如下：
封闭型异氰酸酯 40份
封闭型胺类固化剂 20份
二乙二醇乙醚醋酸酯 30份。
将松香树脂与20份二乙二醇乙醚醋酸酯混合，以1000rpm的速度搅拌3h，得到松香树脂溶液；将液体萜烯树脂加入10份二乙二醇乙醚醋酸酯中，以500rpm的速度分散0.5h，得到液体萜烯树脂溶液；将醛酮树脂与15份二乙二醇乙醚醋酸酯混合，以800rpm的速度搅拌4h，得到醛酮树脂溶液；将松香树脂溶液、液体萜烯树脂溶液、醛酮树脂溶液依次加入到丙烯酸树脂聚合物中，以100rpm的速度进行搅拌10min，再加入消泡剂(德谦6801)、剩余二乙二醇乙醚醋酸酯以100rpm的速度进行搅拌60min，得到A剂；
将封闭型胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂二乙二醇乙醚醋酸酯进行100rpm混合搅拌30min，搅拌均匀后为B剂；其中，封闭型胺类固化剂经过除水处理；
按重量比100∶6将A剂与B剂混合，即为一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶，PET为基材，测试结果如下(100℃固化100s)：
Figure BDA0002916067210000042
Figure BDA0002916067210000051
将上述用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶进行常规丝网印刷，应用于塑料基材表面，图形见图1，产品见图2，印刷过程中不出现拉丝现象，也不出现线条流淌扩散现象。
可以看出，本发明产品不仅适用于丝网印刷，图形清楚，而且固化温度低，100℃固化100s可完全固化，且固化物性能优异。
代表现有技术水平的现有市售常规工业应用的胶水，100℃固化100s后，25℃防水性不够，通过率80％。
在实施例一的基础上进行单因素变化，得到以下对比例。
对比例
A剂省略液体萜烯树脂，其余不变，得到的胶水采用实施例一同样的测试，180°剥离力为616gf，25℃防水性不够，通过率87％。
A剂省略醛酮树脂，其余不变，得到的胶水采用实施例一同样的测试，180°剥离力为425gf。
A剂省略松香树脂，其余不变，得到的胶水采用实施例一同样的测试，180°剥离力为516gf。
A剂中液体萜烯树脂增加到6份，其余不变，得到的胶水采用实施例一同样的测试，180°剥离力为752gf，70℃防水性不够，通过率78％。
B剂将封闭型胺类固化剂替换为封闭型异氰酸酯，其余不变，得到的胶水采用实施例一同样的测试，180°剥离力为581gf，25℃防水性不够，通过率85％。
B剂将封闭型胺类固化剂替为换三羟甲基丙烷三丙烯酸酯，其余不变，得到的胶水采用实施例一同样的测试，70℃防水性不够，通过率69％。
实施例二
按重量份，A剂的组成配方如下：
Figure BDA0002916067210000052
B剂的组成配方如下：
封闭型异氰酸酯 30份
封闭型胺类固化剂 20份
二乙二醇乙醚醋酸酯 30份
采用实施例一的制备方法，得到胶水，采用实施例一同样的测试，180°剥离力为809gf，25℃防水性通过率93％。
实施例三
按重量份，A剂的组成配方如下：
Figure BDA0002916067210000061
B剂的组成配方如下：
封闭型异氰酸酯 40份
封闭型胺类固化剂 10份
二乙二醇乙醚醋酸酯 30份
采用实施例一的制备方法，得到胶水，采用实施例一同样的测试，180°剥离力为817gf，25℃防水性通过率92％。
将上述实施例用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶常规涂覆在PET基材上，100℃热固化100s，得到防水复合材料。
本发明所有原料都为市售产品，具体制备操作以及测试方法都为本领域常规方法。松香树脂为济南大晖化工K803L；液体萜烯树脂为广州松宝化工T33；醛酮树脂为长沙倡泰实业KR-80F；丙烯酸树脂聚合物为江阴力恒化学SP-8061；封闭型胺类固化剂为广州市扬松贸易FAC，封闭型碳化二亚胺；封闭型异氰酸酯类固化剂为科思创BL-3370。

Claims (7)

1.一种用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法，其特征在于，将松香树脂、液体萜烯树脂、醛酮树脂、丙烯酸树脂聚合物、消泡剂、溶剂进行搅拌，得到A剂；将胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂进行搅拌，为B剂；将A剂与B剂混合，得到用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶；A剂与B剂的重量比为100∶5～7；
按重量份，A剂的组成配方如下：
丙烯酸树脂聚合物 70-80份
松香树脂 5-10份
液体萜烯树脂 1-3份
醛酮树脂 4-10份
消泡剂 0.2-0.8份
溶剂 30-60份
B剂的组成配方如下：
封闭型异氰酸酯 30-50份
封闭型胺类固化剂 10-30份
溶剂 20-30份
所述封闭型胺类固化剂为封闭型碳化二亚胺。
2.根据权利要求1所述用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法，其特征在于，将松香树脂溶液、液体萜烯树脂溶液、醛酮树脂溶液依次加入到丙烯酸树脂聚合物中，搅拌后再加入消泡剂、溶剂，得到A剂；将胺类固化剂与异氰酸酯类固化剂、溶剂进行搅拌混合，为B剂；将A剂与B剂混合，得到用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶。
3.根据权利要求1所述用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的制备方法，其特征在于，将松香树脂与二乙二醇乙醚醋酸酯混合，得到松香树脂溶液；将液体萜烯树脂加入二乙二醇乙醚醋酸酯中，得到液体萜烯树脂溶液；将醛酮树脂与二乙二醇乙醚醋酸酯混合，得到醛酮树脂溶液。
4.一种防水胶层的制备方法，其特征在于，将权利要求1所述用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶固化，得到防水胶层。
5.一种防水复合材料的制备方法，其特征在于，将权利要求1所述用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶涂覆在塑料表面，然后固化，得到防水复合材料。
6.根据权利要求5所述防水复合材料的制备方法，其特征在于，所述用于柔性线路板的高粘结力高分子聚合物防水胶的固化温度为90～110℃。
7.根据权利要求5所述防水复合材料的制备方法，其特征在于，固化为热固化。
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