CN114634780B - 一种热熔型可移压敏胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热熔型可移压敏胶及其制备方法，属于压敏胶技术领域。本发明的热熔型可移压敏胶的组分包括：乙烯‑辛烯共聚物弹性体20‑40份、球形矿物填料2‑10份、矿物油1‑5份、增粘树脂30‑70份。按重量比称取原料，将矿物油和增粘树脂加入反应釜中以第一加热温度加热至熔化，以第一搅拌速度搅拌混合均匀，得到混合物A；向混合物A中加入乙烯‑辛烯共聚物弹性体，在第二加热温度下以第二搅拌速度搅拌混合均匀，得到混合物B；向混合物B中加入球形矿物填料，在第三加热温度下以第三搅拌速度搅拌混合均匀，得到热熔型可移压敏胶。热熔型可移压敏胶生产工艺简单、产品无溶剂，冷流和剥离强度低，可剥离性能好。
Description
技术领域
本发明属于压敏胶技术领域，涉及一种热熔型可移压敏胶及其制备方法。
背景技术
压敏胶及其制品被广泛应用于包装、家具、汽车、建材、医疗和电子设备等行业的识别、固定、密封、保护、绝缘等粘接作用，但是传统的压敏胶的粘性较大、交联度较低、分子极性较强，容易产生冷流，使得粘接面积随着时间的延长逐渐增大，容易出现界面粘接强度上升而难以剥离，即使能剥离，粘接物表面也有残胶和白影，难以满足重复使用的要求或影响被贴物美观。
为了满足现代工业对压敏胶的可剥离要求，人们进行了多种可移压敏胶的研究，包括溶剂型丙烯酸酯和溶剂有机硅、水性丙烯酸酯和水性聚氨酯类。溶剂型可移压敏胶主要是通过溶液聚合的方法得到的，制备工艺复杂；最主要的是要使用大量的有机溶剂(高达50％)，涂胶烘干后溶剂都挥发进入大气，造成了严重的环境污染，溶剂型产品还存在易燃的危险；此外为了降低剥离力，这类产品都需要使用昂贵的有机氟硅单体，成本较高。水性可移压敏胶主要是通过乳液聚合或者悬浮聚合得到的，制备工艺也很复杂，而且储存稳定性较差；为了降低剥离力也要使用昂贵的氟硅单体或双丙烯酰胺/己二酰肼交联剂；此外水性可移压敏胶的耐水性差，剥离后易在被粘物表面形成白影。
热熔型压敏胶制备工艺相对简单，但是可移型热熔压敏胶目前还鲜有报道，主要是由于传统的热熔型压敏胶主要使用苯乙烯-丁二烯/异戊二烯嵌段共聚物为主要原料，其粘性较大，冷流现象显著，使得粘接面积随着时间的延长逐渐增大，容易出现界面粘接强度上升而难以剥离；此外，传统的热熔型压敏胶原料中存在不饱和的碳碳双键易被氧化，热稳定性较差。为了满足现代工业对压敏胶的可剥离要求，急需对现有热熔型压敏胶进行改进，通过分子设计、配方优化，提高此类压敏胶的弹性和降低接触面积，从而得到性能优良的热熔型可移胶。
发明内容
本发明的目的是针对现有的技术存在的上述问题，提供一种热熔型可移压敏胶，本发明所要解决的技术问题是提供一种不含溶剂的热熔型可移压敏胶。
本发明的目的可通过下列技术方案来实现：一种热熔型可移压敏胶，其特征在于，以重量份计，包括乙烯-辛烯共聚物弹性体20-40份、球形矿物填料2-10份、矿物油1-5份、增粘树脂30-70份。
进一步的，所述乙烯-辛烯共聚物弹性体的辛烯含量为20-40％，熔融指数5-30g/10min。
进一步的，所述乙烯-辛烯共聚物弹性体中辛烯含量为25-35％，熔融指数10-20g/10min。
本发明选用乙烯-辛烯共聚物弹性体为主要原料制备热熔型可移压敏胶，与传统苯乙烯-丁二烯/异戊二烯嵌段共聚物型热熔压敏胶相比，其粘性更低弹性更高，可以降低压敏胶分子的蠕变能力和对被粘接物表面的润湿能力，可以有效的降低冷流造成的粘接强度上升而难以剥离，此外，传统的热熔型压敏胶原料中存在不饱和的碳碳双键，其易被氧化，热稳定性较差；与传统的丙烯酸酯类压敏胶相比，乙烯-辛烯共聚物弹性体分子极性较低，剥离力较低，易于剥离。
进一步的，所述球形矿物填料为球形二氧化硅、球形二氧化钛、球形碳酸钙中的一种或多种的混合物。
进一步的，所述球形矿物填料的粒径为10-200μm。
本发明加入球形二氧化硅，主要是因为粘接面积对压敏胶的可剥离性能有着十分重要的影响，减小接触面积有利于降低剥离力，获得更好的剥离性能，从而提高重复利用的次数。优选的，所述的球形矿物填料为球形二氧化硅，因为球形二氧化硅的密度更低，不易产生相分离。
进一步的，球形矿物填料的粒径为30-80μm，粒径太小达不到减小接触面积的效果，粒径太大不易分散均匀。
进一步的，所述矿物油为工业级5号、10号、15号、26号、32号、46号、68号白油中的一种。
优选的，所述矿物油为低粘度的5号、10号、15号矿物油。
本发明加入矿物油与主要原料具有良好的相容性，不仅能增加弹性体的可塑性，而且能降低压敏胶的剥离力，与传统可移胶需要昂贵的氟硅单体相比，成本更低。
进一步的，所述增粘树脂为酚醛树脂、古马隆树脂、石油树脂、松香树脂中的一种或者多种的混合物。
为使制备工艺简单，成本低廉，产品具有容易剥离，无残胶无白影，耐水性优异，热稳定性好，综合性能良好等性能，本发明还提供了一种热熔型可移压敏胶的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按重量比例称取乙烯-辛烯共聚物弹性体、球形矿物填料、矿物油、增粘树脂；
(2)将矿物油和增粘树脂加入反应釜中以第一加热温度加热至熔化，以第一搅拌速度搅拌混合均匀，得到混合物A；
所述第一加热温度为110-125℃，第一搅拌速度为150-200r/min，搅拌时间为0.5-2h；
(3)向混合物A中加入乙烯-辛烯共聚物弹性体，在第二加热温度下，以第二搅拌速度搅拌混合均匀，得到混合物B；
所述第二加热温度为130-150℃，第二搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间为2-4h；
(4)向混合物B中加入球形矿物填料，在第三加热温度下，以第三搅拌速度搅拌混合均匀，得到热熔型可移压敏胶；
所述第三加热温度为160-170℃，第三搅拌速度为80-120r/min，搅拌时间为0.5-2h。
本发明与已有技术相比，其技术进步是显著的，具体有益效果如下：
(1)本发明的热熔型可移压敏胶以高弹性、低极性、饱和的乙烯-辛烯共聚物弹性体为主要材料，可以有效降低冷流现象及剥离力，因而具有较好的可移性能，不含碳碳双键因而热稳定性优异，无需加抗氧剂；
(2)本发明的热熔型可移压敏胶加入了球形矿物填料，有利于减小接触面积从而降低剥离力，可以获得更好的可移性能；
(3)本发明的热熔型可移压敏胶不含有机溶剂，不存在安全隐患及环境污染；
(4)本发明的热熔型可移压敏胶通过热熔胶工艺制备，工艺简单；
(5)本发明的热熔型可移压敏胶不使用昂贵的氟硅单体，成本低廉。
具体实施方式
以下是本发明的具体实施例，对本发明的技术方案作进一步的描述，但本发明并不限于这些实施例。
实施例1
一种热熔型可移压敏胶，由以下重量份的原料制成：乙烯-辛烯共聚物弹性体20份(辛烯含量20％，熔融指数5g/10min)，球形二氧化硅10份(粒径10μm)，5号矿物油1份、酚醛树脂30份。
一种热熔型可移压敏胶的制备方法如下：将5号矿物油1份和酚醛树脂30份加入到反应釜中，加热至110℃，在200r/min的条件下搅拌0.5h，然后加入乙烯-辛烯共聚物弹性体20份，加热至130℃，在150r/min的条件下搅拌4h，最后加入球形二氧化硅10份，加热至160℃，在120r/min的条件下搅拌2h即可得到热熔型可移压敏胶。
实施例2
一种热熔型可移压敏胶，由以下重量份的原料制成：乙烯-辛烯共聚物弹性体40份(辛烯含量40％，熔融指数30g/10min)，球形二氧化硅2份(粒径200μm)，10号矿物油5份、古马隆树脂70份。
一种热熔型可移压敏胶的制备方法如下：将10号矿物油5份和古马隆树脂70份加入到反应釜中，加热至125℃，在150r/min的条件下搅拌2h，然后加入乙烯-辛烯共聚物弹性体40份，加热至150℃，在100r/min的条件下搅拌2h，最后加入球形二氧化硅2份，加热至170℃，在80r/min的条件下搅拌0.5h即可得到热熔型可移压敏胶。
实施例3
一种热熔型可移压敏胶，由以下重量份的原料制成：乙烯-辛烯共聚物弹性体30份(辛烯含量30％，熔融指数15g/10min)，球形二氧化硅8份(粒径60μm)，15号矿物油3份、石油树脂50份。
一种热熔型可移压敏胶的制备方法如下：将15号矿物油3份和石油树脂50份加入到反应釜中，加热至115℃，在160r/min的条件下搅拌1h，然后加入乙烯-辛烯共聚物弹性体30份，加热至140℃，在120r/min的条件下搅拌3h，最后加入球形二氧化硅8份，加热至165℃，在100r/min的条件下搅拌1h即可得到热熔型可移压敏胶。
实施例4
一种热熔型可移压敏胶，由以下重量份的原料制成：乙烯-辛烯共聚物弹性体30份(辛烯含量30％，熔融指数15g/10min)，球形二氧化钛4份(粒径60μm)，26号矿物油3份、松香树脂50份。
一种热熔型可移压敏胶的制备方法如下：将26号矿物油3份和松香树脂50份加入到反应釜中，加热至115℃，在160r/min的条件下搅拌1h，然后加入乙烯-辛烯共聚物弹性体30份，加热至140℃，在120r/min的条件下搅拌3h，最后加入球形二氧化钛4份，加热至165℃，在100r/min的条件下搅拌1h即可得到热熔型可移压敏胶。
实施例5
一种热熔型可移压敏胶，由以下重量份的原料制成：乙烯-辛烯共聚物弹性体30份(辛烯含量30％，熔融指数15g/10min)，球形二氧化钛和碳酸钙各4份(粒径60μm)，32号矿物油3份、石油树脂和松香树脂各30份。
一种热熔型可移压敏胶的制备方法如下：将32号矿物油3份，石油树脂和松香树脂各30份加入到反应釜中，加热至115℃，在160r/min的条件下搅拌1h，然后加入乙烯-辛烯共聚物弹性体30份，加热至140℃，在120r/min的条件下搅拌3h，最后加入球形二氧化钛和碳酸钙各4份，加热至165℃，在100r/min的条件下搅拌1h即可得到热熔型可移压敏胶。
实施例6
一种热熔型可移压敏胶，由以下重量份的原料制成：乙烯-辛烯共聚物弹性体30份(辛烯含量30％，熔融指数15g/10min)，球形二氧化钛和碳酸钙各4份(粒径60μm)，46号矿物油3份、酚醛树脂50份。
一种热熔型可移压敏胶的制备方法如下：将46号矿物油3份和酚醛树脂50份加入到反应釜中，加热至115℃，在160r/min的条件下搅拌1h，然后加入乙烯-辛烯共聚物弹性体30份，加热至140℃，在120r/min的条件下搅拌3h，最后加入球形二氧化钛和碳酸钙各4份，加热至165℃，在100r/min的条件下搅拌1h即可得到热熔型可移压敏胶。
实施例7
一种热熔型可移压敏胶，由以下重量份的原料制成：乙烯-辛烯共聚物弹性体30份(辛烯含量30％，熔融指数15g/10min)，球形二氧化钛和碳酸钙各4份(粒径60μm)，68号矿物油3份、古马隆树脂50份。
一种热熔型可移压敏胶的制备方法如下：将68号矿物油3份和古马隆树脂50份加入到反应釜中，加热至115℃，在160r/min的条件下搅拌1h，然后加入乙烯-辛烯共聚物弹性体30份，加热至140℃，在120r/min的条件下搅拌3h，最后加入球形二氧化钛和碳酸钙各4份，加热至165℃，在100r/min的条件下搅拌1h即可得到热熔型可移压敏胶。
对比实施例1：
以传统的高粘性、含不饱和双键的苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物(SIS)为主要原料制备热熔型压敏胶，具体步骤为：将KN4010环烷油10份和1010抗氧剂0.05份反应釜中，加热至115℃，在160r/min的条件下搅拌0.5h，然后加入5516苯乙烯-异戊二烯嵌段共聚物弹性体30份，加热至140℃，在120r/min的条件下搅拌3h，最后加入松香树脂50份，加热至165℃，在80r/min的条件下搅拌1h即可得到热熔型压敏胶。
对比实施例2：
以丙烯酸酯和含氟丙烯酸酯单体为主要原料制备水性压敏胶，具体步骤为：首先将10份丙烯酸异辛酯、3份丙烯酸丁酯、2份甲基丙烯酸甲酯、1份丙烯酸和0.5份羟甲基丙烯酰胺，及0.8份乳化剂十二烷基苯磺酸钠加入到10份水中搅拌0.5h形成预乳液；然后向反应釜中加入6份水，0.01份过硫酸钾引发剂，0.05份辛基酚聚氧乙烯醚乳化剂，1份预乳液，室温下搅拌0.5h后升温至80℃反应，0.5h后开始滴加剩余预乳液，2h内滴加完毕后升温至86℃保温反应1h，冷却过滤即可得到水性压敏胶。
本发明主要性能指标及测定方法：
将上述实施例和对比例1、2的压敏胶涂布于PET膜，涂布量为20g/m2，热熔压敏胶在160℃下涂布，水性丙烯酸酯压敏胶室温涂布后160℃下干燥，将所得压敏胶制品进行相关性能的测试。
(1)剥离力测试：180°剥离力按GB/2792-1998进行测试；
(2)白影测试：按标准GB/T5170.5-2008，将压敏胶带粘贴在标准304镜面不锈钢钢板在温度为85℃和湿度为85％的条件下进行老化7d，从钢板上将PET保护膜缓慢移除，通过肉眼对被粘钢板表面进行观察，并记录结果。
(3)持粘力：按GB/4851-1998进行测试；
(4)耐水性：水煮4h后，按GB/2792-1998标准测试其剥离力；
(5)耐热性：200℃下存放1小时后，按GB/2792-1998标准测试其剥离力；
表1，压敏胶性能测试结果
由表1数据可知，本发明制备的热熔型可移压敏胶具有优异的剥离性能，剥离强度在2-4N/25mm之间，属于可移压敏胶范围，白影测试中钢板表面无残胶和白影，而且由于本发明的乙烯-辛烯共聚物弹性体不含亲水成分和碳碳双键，因此耐水性和耐热性优异，水煮和高温处理后剥离力基本不变。传统的热熔压敏胶和水性丙烯酸酯压敏胶由于粘性大或极性大，冷流现象明显导致接触面积大，使得粘接强度上升而难以剥离，造成严重的白影，不具有剥离性。此外，传统的水性压敏胶由于含有亲水的表面活性剂，耐水性差，水煮后剥离力变化显著；传统的热熔压敏胶由于含有不饱和双键，热稳定性差，高温处理后剥离力变化显著。
本文中所描述的具体实施例仅仅是对本发明精神作举例说明。本发明所属技术领域的技术人员可以对所描述的具体实施例做各种各样的修改或补充或采用类似的方式替代，但并不会偏离本发明的精神或者超越所附权利要求书所定义的范围。
Claims (8)
1.一种热熔型可移压敏胶，其特征在于，以重量份计，热熔型可移压敏胶由20-40份乙烯-辛烯共聚物弹性体、2-10份球形矿物填料、1-5份矿物油和30-70份增粘树脂组成；
所述球形矿物填料为球形二氧化硅、球形二氧化钛、球形碳酸钙中的一种或多种的混合物；
所述球形矿物填料的粒径为10-200μm。
2.根据权利要求1所述一种热熔型可移压敏胶，其特征在于，所述乙烯-辛烯共聚物弹性体的辛烯含量为20-40%，熔融指数5-30g/10min。
3.根据权利要求2所述一种热熔型可移压敏胶，其特征在于，所述乙烯-辛烯共聚物弹性体中辛烯含量为25-35%，熔融指数10-20g/10min。
4.根据权利要求3所述一种热熔型可移压敏胶，其特征在于，球形矿物填料的粒径为30-80μm。
5.根据权利要求1所述一种热熔型可移压敏胶，其特征在于，所述矿物油为工业级5号、10号、15号、26号、32号、46号、68号白油中的一种。
6.根据权利要求1所述一种热熔型可移压敏胶，其特征在于，所述矿物油为低粘度的5号、10号、15号矿物油。
7.根据权利要求1所述一种热熔型可移压敏胶，其特征在于，所述增粘树脂为酚醛树脂、古马隆树脂、石油树脂、松香树脂中的一种或者多种的混合物。
8.一种制备如权利要求1-7任一项所述热熔型可移压敏胶的方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按重量比例称取乙烯-辛烯共聚物弹性体、球形矿物填料、矿物油、增粘树脂；
(2)将矿物油和增粘树脂加入反应釜中以第一加热温度加热至熔化，以第一搅拌速度搅拌混合均匀，得到混合物A；
所述第一加热温度为110-125℃，第一搅拌速度为150-200r/min，搅拌时间为0.5-2h；
(3)向混合物A中加入乙烯-辛烯共聚物弹性体，在第二加热温度下，以第二搅拌速度搅拌混合均匀，得到混合物B；
所述第二加热温度为130-150℃，第二搅拌速度为100-150r/min，搅拌时间为2-4h；
(4)向混合物B中加入球形矿物填料，在第三加热温度下，以第三搅拌速度搅拌混合均匀，得到热熔型可移压敏胶；
所述第三加热温度为160-170℃，第三搅拌速度为80-120r/min，搅拌时间为0.5-2h。
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