CN117363253A - 一种稳定性好的热熔压敏胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及热熔压敏胶技术领域,且公开了一种稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,本发明通过将60‑80重量份的改性乙烯‑1‑辛烯共聚物、10‑12重量份的矿物油、20‑25重量份的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入1‑3重量份的抗氧剂、40‑60重量份的乙烯‑1‑辛烯共聚物‑马来酸酐相容剂,在150‑200℃下反应2‑3h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶,改性乙烯‑1‑辛烯共聚物中含有丙烯酸酯基团、硅烷基团、酰胺基团,使热熔压敏胶具有较好的粘性、抗磨、耐低温、稳定性,同时乙烯‑1‑辛烯共聚物‑马来酸酐相容剂和改性乙烯‑1‑辛烯共聚物具有较好的相容性,提高压敏胶抗冲击性能;本发明操作工艺简单、成本较低、生产效率高。
Description
技术领域
本发明涉及热熔压敏胶技术领域,具体为一种稳定性好的热熔压敏胶的制备方法。
背景技术
热熔压敏胶是压敏胶的一种,主要由合成橡胶和树脂及橡胶油等混合加热成熔融状态涂布于棉纸、布或塑料等基材制成,热熔胶的粘合是利用热熔胶机通过加热把热熔胶溶解,熔化后的胶为液体,通过热熔胶机的喉管和热熔胶枪,送到被粘合物表面,冷却后即完成了粘合,热熔胶在一定范围内其物理状态随温度改变而变化,无毒无味;压敏胶是指对压力敏感、指压稍用力即可与被粘物粘结的胶黏剂,热熔压敏胶具有热熔胶和压敏胶的共同特征,较俩者之前,其生产效率较高,生产成本较低,目前在水性压敏胶的制备过程中,存在着各组分配比不合理,生产出的压敏胶固含量、粘度不达标,浪费原料的问题,如文献《聚烯烃嵌段共聚物的特性及其在热熔压敏胶中的应用》介绍了嵌段共聚物的一些制备方法,并将聚烯烃嵌段共聚物与无规乙烯共聚物、SIS和SEBS等进行比较,得出聚烯烃嵌段共聚物有优良的弹性回复,熔融温度和结晶温度较高,热稳定性,颜色浅和气味小等特点,本发明聚烯烃嵌段共聚物接枝马来酸酐、甲基丙烯酸环氧丙酯、3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷具有较好的稳定性。
发明内容
(一)解决的技术问题
针对现有技术的不足,本发明提供了一种稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,解决了热熔压敏胶稳定性较差、抗冲击较差、耐低温较差的问题。
(二)技术方案
为实现上述目的,本发明提供以下技术方案:一种稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,所述制备方法如下:将60-80重量份的改性乙烯-1-辛烯共聚物、10-12重量份的矿物油、20-25重量份的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入1-3重量份的抗氧剂、40-60重量份的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在150-200℃下反应2-3h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
优选的,所述改性乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下:
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入甲基丙烯酸环氧丙酯进行溶解,继续加入3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加催化剂维生素C,在60-90℃下反应3-6h,过滤、洗涤并干燥,得到甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(2)将甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶剂中,恒压加入1-CBz基-二乙烯三胺,70-100℃下水浴加热,反应2-4h,反应结束无水乙醇洗涤,干燥透析浓缩,得到CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(3)向乙醇溶剂中加入CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,加入催化剂Pd/C,通入氢气,在30-50℃下反应2-4h,反应后过滤除去催化剂Pd/C,滤液蒸发除去溶剂,干燥,得到氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和乙烯-1-辛烯-马来酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到改性乙烯-1-辛烯共聚物。
优选的,所述(1)中甲基丙烯酸环氧丙酯、3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷、催化剂维生素C的重量比为1.4-1.7:1:0.01-0.03。
优选的,所述(2)中甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷、1-CBz基-二乙烯三胺的重量比为2.3-2.6:1。
优选的,所述(2)中1-CBz基-二乙烯三胺的制备方法为:将二乙烯三胺和碳酸苄基苯酯加入反应器中,在20-30℃下反应10-14h,得到1-CBz基-二乙烯三胺。
优选的,所述二乙烯三胺和碳酸苄基苯酯的重量比为2.3-2.6:1。
优选的,所述(3)中CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和催化剂Pd/C的重量比为1:0.002-0.005。
优选的,所述(4)中氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和乙烯-1-辛烯-马来酸酐的重量比为1.1-1.5:1。
优选的,所述(4)中乙烯-1-辛烯-马来酸酐的制备方法为:将乙烯-1-辛烯和马来酸酐加入反应釜中,保持50-100℃,进行熔融反应,再向其加入过氧化二异丙苯,在60-90℃下反应2-4h,乙醇洗涤、沉淀、烘干,得到乙烯-1-辛烯-马来酸酐。
优选的,所述乙烯-1-辛烯、马来酸酐、过氧化二异丙苯的重量比为3.1-3.5:1:0.03-0.05。
(三)有益的技术效果
本发明通过将改性乙烯-1-辛烯共聚物、矿物油、增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入抗氧剂、乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶,改性乙烯-1-辛烯共聚物中含有丙烯酸酯基团、硅烷基团、酰胺基团,使热熔压敏胶具有较好的粘性、抗磨、耐低温、稳定性,同时乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂和改性乙烯-1-辛烯共聚物具有较好的相容性,分子之间会形成分子联络网,提高压敏胶抗冲击性能;本发明操作工艺简单、成本较低、生产效率高。
附图说明
图1是CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷反应式。
图2是改性乙烯-1-辛烯共聚物。
图3是热熔压敏胶性能测试。
具体实施方式
实施例1
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入2.8g的甲基丙烯酸环氧丙酯进行溶解,继续加入1g的3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加0.02g的催化剂维生素C,在60℃下反应3h,过滤、洗涤并干燥,得到甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(2)将2.3g的二乙烯三胺和1g的碳酸苄基苯酯加入反应器中,在20℃下反应10h,得到1-CBz基-二乙烯三胺;
(3)将2.53g的甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶剂中,恒压加入1.1g的1-CBz基-二乙烯三胺,70℃下水浴加热,反应2h,反应结束无水乙醇洗涤,干燥透析浓缩,得到CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(4)向乙醇溶剂中加入1.3g的CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,加入0.0026g的催化剂Pd/C,通入氢气,在30℃下反应2h,反应后过滤除去催化剂Pd/C,滤液蒸发除去溶剂,干燥,得到氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(5)将3.1g的乙烯-1-辛烯和1g的马来酸酐加入反应釜中,保持50℃,进行熔融反应,再向其加入0.03g的过氧化二异丙苯,在60℃下反应2h,乙醇洗涤、沉淀、烘干,得到乙烯-1-辛烯-马来酸酐;
(6)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入1.1g的氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和1g的乙烯-1-辛烯-马来酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到改性乙烯-1-辛烯共聚物;
(7)将16g的改性乙烯-1-辛烯共聚物、10g的矿物油、20g的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入1g的抗氧剂、4g的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在150℃下反应2h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
实施例2
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入3.4g的甲基丙烯酸环氧丙酯进行溶解,继续加入2g的3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加0.06g的催化剂维生素C,在90℃下反应6h,过滤、洗涤并干燥,得到甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(2)将7.8g的二乙烯三胺和3g的碳酸苄基苯酯加入反应器中,在30℃下反应14h,得到1-CBz基-二乙烯三胺;
(3)将3.12g的甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶剂中,恒压加入1.2g的1-CBz基-二乙烯三胺,100℃下水浴加热,反应4h,反应结束无水乙醇洗涤,干燥透析浓缩,得到CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(4)向乙醇溶剂中加入2.2g的CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,加入0.011g的催化剂Pd/C,通入氢气,在50℃下反应4h,反应后过滤除去催化剂Pd/C,滤液蒸发除去溶剂,干燥,得到氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(5)将3.5g的乙烯-1-辛烯和1g的马来酸酐加入反应釜中,保持100℃,进行熔融反应,再向其加入0.05g的过氧化二异丙苯,在90℃下反应4h,乙醇洗涤、沉淀、烘干,得到乙烯-1-辛烯-马来酸酐;
(6)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入3g的氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和2g的乙烯-1-辛烯-马来酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到改性乙烯-1-辛烯共聚物;
(7)将18g的改性乙烯-1-辛烯共聚物、12g的矿物油、25g的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入3g的抗氧剂、6g的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在200℃下反应3h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
实施例3
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入3.1g的甲基丙烯酸环氧丙酯进行溶解,继续加入1.5g的3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加0.04g的催化剂维生素C,在75℃下反应4.5h,过滤、洗涤并干燥,得到甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(2)将5.05g的二乙烯三胺和2g的碳酸苄基苯酯加入反应器中,在25℃下反应12h,得到1-CBz基-二乙烯三胺;
(3)将2.86g的甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶剂中,恒压加入1.15g的1-CBz基-二乙烯三胺,85℃下水浴加热,反应3h,反应结束无水乙醇洗涤,干燥透析浓缩,得到CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(4)向乙醇溶剂中加入1.75g的CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,加入0.0068g的催化剂Pd/C,通入氢气,在40℃下反应3h,反应后过滤除去催化剂Pd/C,滤液蒸发除去溶剂,干燥,得到氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(5)将3.3g的乙烯-1-辛烯和1g的马来酸酐加入反应釜中,保持75℃,进行熔融反应,再向其加入0.04g的过氧化二异丙苯,在75℃下反应3h,乙醇洗涤、沉淀、烘干,得到乙烯-1-辛烯-马来酸酐;
(6)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入2.05g的氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和1.5g的乙烯-1-辛烯-马来酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到改性乙烯-1-辛烯共聚物;
(7)将17g的改性乙烯-1-辛烯共聚物、11g的矿物油、22.5g的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入2g的抗氧剂、5g的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在175℃下反应2.5h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
实施例4
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入2.8g的甲基丙烯酸环氧丙酯进行溶解,继续加入1g的3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加0.02g的催化剂维生素C,在60℃下反应3h,过滤、洗涤并干燥,得到甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(2)将2.3g的二乙烯三胺和1g的碳酸苄基苯酯加入反应器中,在20℃下反应10h,得到1-CBz基-二乙烯三胺;
(3)将2.53g的甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶剂中,恒压加入1.1g的1-CBz基-二乙烯三胺,70℃下水浴加热,反应2h,反应结束无水乙醇洗涤,干燥透析浓缩,得到CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(4)向乙醇溶剂中加入2.2g的CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,加入0.011g的催化剂Pd/C,通入氢气,在50℃下反应4h,反应后过滤除去催化剂Pd/C,滤液蒸发除去溶剂,干燥,得到氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(5)将3.5g的乙烯-1-辛烯和1g的马来酸酐加入反应釜中,保持100℃,进行熔融反应,再向其加入0.05g的过氧化二异丙苯,在90℃下反应4h,乙醇洗涤、沉淀、烘干,得到乙烯-1-辛烯-马来酸酐;
(6)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入2.05g的氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和1.5g的乙烯-1-辛烯-马来酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到改性乙烯-1-辛烯共聚物;
(7)将17g的改性乙烯-1-辛烯共聚物、11g的矿物油、22.5g的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入2g的抗氧剂、5g的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在175℃下反应2.5h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
实施例5
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入3.4g的甲基丙烯酸环氧丙酯进行溶解,继续加入2g的3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加0.06g的催化剂维生素C,在90℃下反应6h,过滤、洗涤并干燥,得到甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(2)将7.8g的二乙烯三胺和3g的碳酸苄基苯酯加入反应器中,在30℃下反应14h,得到1-CBz基-二乙烯三胺;
(3)将3.12g的甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶剂中,恒压加入1.2g的1-CBz基-二乙烯三胺,100℃下水浴加热,反应4h,反应结束无水乙醇洗涤,干燥透析浓缩,得到CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(4)向乙醇溶剂中加入1.75g的CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,加入0.0068g的催化剂Pd/C,通入氢气,在40℃下反应3h,反应后过滤除去催化剂Pd/C,滤液蒸发除去溶剂,干燥,得到氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(5)将3.3g的乙烯-1-辛烯和1g的马来酸酐加入反应釜中,保持75℃,进行熔融反应,再向其加入0.04g的过氧化二异丙苯,在75℃下反应3h,乙醇洗涤、沉淀、烘干,得到乙烯-1-辛烯-马来酸酐;
(6)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入1.1g的氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和1g的乙烯-1-辛烯-马来酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到改性乙烯-1-辛烯共聚物;
(7)将16g的改性乙烯-1-辛烯共聚物、10g的矿物油、20g的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入1g的抗氧剂、4g的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在150℃下反应2h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
对比例1
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入3.1g的甲基丙烯酸环氧丙酯进行溶解,继续加入1.5g的3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加0.04g的催化剂维生素C,在75℃下反应4.5h,过滤、洗涤并干燥,得到甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(2)将5.05g的二乙烯三胺和2g的碳酸苄基苯酯加入反应器中,在25℃下反应12h,得到1-CBz基-二乙烯三胺;
(3)将2.86g的甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶剂中,恒压加入1.15g的1-CBz基-二乙烯三胺,85℃下水浴加热,反应3h,反应结束无水乙醇洗涤,干燥透析浓缩,得到CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(4)向乙醇溶剂中加入2.2g的CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,加入0.011g的催化剂Pd/C,通入氢气,在50℃下反应4h,反应后过滤除去催化剂Pd/C,滤液蒸发除去溶剂,干燥,得到氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(5)将3.5g的乙烯-1-辛烯和1g的马来酸酐加入反应釜中,保持100℃,进行熔融反应,再向其加入0.05g的过氧化二异丙苯,在90℃下反应4h,乙醇洗涤、沉淀、烘干,得到乙烯-1-辛烯-马来酸酐;
(6)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入3g的氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和2g的乙烯-1-辛烯-马来酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到改性乙烯-1-辛烯共聚物;
(7)将16g的改性乙烯-1-辛烯共聚物、10g的矿物油、20g的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入1g的抗氧剂、4g的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在150℃下反应2h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
对比例2
(1)将16g的乙烯-1-辛烯共聚物、10g的矿物油、20g的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入1g的抗氧剂、4g的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在150℃下反应2h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
对比例3
将10g的矿物油、20g的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入1g的抗氧剂、4g的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在150℃下反应2h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
将实施例1-5和对比例1-3热熔压敏胶在烤箱烤30min后测其固含量,并按照国家标准测试其粘度,如图3。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (10)
1.一种稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述制备方法如下:将60-80重量份的改性乙烯-1-辛烯共聚物、10-12重量份的矿物油、20-25重量份的增粘树脂加入密炼机中搅拌混合,再加入1-3重量份的抗氧剂、40-60重量份的乙烯-1-辛烯共聚物-马来酸酐相容剂,在150-200℃下反应2-3h,得到熔融的密炼物,将熔融的密炼物涂布于塑料薄膜上,得到稳定性好的热熔压敏胶。
2.根据权利要求1所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述改性乙烯-1-辛烯共聚物的制备方法如下:
(1)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入甲基丙烯酸环氧丙酯进行溶解,继续加入3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,缓慢滴加催化剂维生素C,在60-90℃下反应3-6h,过滤、洗涤并干燥,得到甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(2)将甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷加入到乙醇溶剂中,恒压加入1-CBz基-二乙烯三胺,70-100℃下水浴加热,反应2-4h,反应结束无水乙醇洗涤,干燥透析浓缩,得到CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(3)向乙醇溶剂中加入CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷,加入催化剂Pd/C,通入氢气,在30-50℃下反应2-4h,反应后过滤除去催化剂Pd/C,滤液蒸发除去溶剂,干燥,得到氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷;
(4)向N,N-二甲基甲酰胺溶剂中加入氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和乙烯-1-辛烯-马来酸酐,进行酰胺化反应,过滤溶剂,去离子水和乙醇洗涤,得到改性乙烯-1-辛烯共聚物。
3.根据权利要求2所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述(1)中甲基丙烯酸环氧丙酯、3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷、催化剂维生素C的重量比为1.4-1.7:1:0.01-0.03。
4.根据权利要求2所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述(2)中甲基丙烯酸环氧丙酯接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷、1-CBz基-二乙烯三胺的重量比为2.3-2.6:1。
5.根据权利要求2所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述(2)中1-CBz基-二乙烯三胺的制备方法为:将二乙烯三胺和碳酸苄基苯酯加入反应器中,在20-30℃下反应10-14h,得到1-CBz基-二乙烯三胺。
6.根据权利要求5所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述二乙烯三胺和碳酸苄基苯酯的重量比为2.3-2.6:1。
7.根据权利要求2所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述(3)中CBz基-甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和催化剂Pd/C的重量比为1:0.002-0.005。
8.根据权利要求2所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述(4)中氨基化甲基丙烯酸接枝3-(甲基丙烯酰氯)丙基三甲氧基硅烷和乙烯-1-辛烯-马来酸酐的重量比为1.1-1.5:1。
9.根据权利要求2所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述(4)中乙烯-1-辛烯-马来酸酐的制备方法为:将乙烯-1-辛烯和马来酸酐加入反应釜中,保持50-100℃,进行熔融反应,再向其加入过氧化二异丙苯,在60-90℃下反应2-4h,乙醇洗涤、沉淀、烘干,得到乙烯-1-辛烯-马来酸酐。
10.根据权利要求9所述的稳定性好的热熔压敏胶的制备方法,其特征在于,所述乙烯-1-辛烯、马来酸酐、过氧化二异丙苯的重量比为3.1-3.5:1:0.03-0.05。
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