CN108690550B - 一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶的配方及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及到一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶的配方，包括如下质量份组分：聚酰胺树脂40‑50份；聚醚砜树脂15‑20份；填料25‑30份；石油树脂10‑13份；抗氧剂1‑3份。聚醚砜树脂是一种透明琥珀色的无定型树脂，具有优异的耐热性，对急剧温度变化显现优良的可靠性，且在高温长期使用上也具有优良的可靠性，从而经聚醚砜树脂改性后的聚酰胺热熔胶具有更好的耐高温性，使用在纺织品上，可耐高温蒸汽定型，也可高温水洗甚至浸泡；另外，聚醚砜树脂还具有良好的耐化学品腐蚀性，改性后的聚酰胺热熔胶可耐洗涤剂的侵蚀。
Description
技术领域
本发明涉及热熔胶领域，更具体地说，它涉及一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶的配方及其制备方法。
背景技术
聚酰胺热熔胶的制备方法，由二元酸直接与二元胺进行共聚聚合，再经改性、粉碎制得。聚酰胺热熔胶的生产工艺简单，设备要求低，原料易得，成本低，操作控制方便、准确，保证了稳定的产品质量，产品粘接性能优良，既可大规模生产，也可小批量生产，灵活方便，易于推广应用。
在纺织领域，聚酰胺热熔胶被广泛用于无纺布、地毯接缝、衣料衬里、拉链等的粘接。由于织物在定型过程中，大多要经过蒸汽处理，另外纺织品还需水洗，因此，要求热熔胶具有耐高温水洗的作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶的配方，其具有耐水洗、耐高温蒸汽的作用。
本发明的上述技术目的是通过以下技术方案得以实现的：一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶的配方，包括如下质量份组分：
聚酰胺树脂 40-50份
聚醚砜树脂 15-20份
填料 25-30份
石油树脂 10-13份
抗氧剂 1-3份。
通过采用上述技术方案，聚醚砜树脂是一种透明琥珀色的无定型树脂，具有优异的耐热性，对急剧温度变化显现优良的可靠性，且在高温长期使用上也具有优良的可靠性，从而经聚醚砜树脂改性后的聚酰胺热熔胶具有更好的耐高温性，使用在纺织品上，可耐高温蒸汽定型，也可高温水洗甚至浸泡；另外，聚醚砜树脂还具有良好的耐化学品腐蚀性，改性后的聚酰胺热熔胶可耐洗涤剂的侵蚀。填料主要是降低成本，减少热熔胶固化时的收缩性，改变结晶速度，防止透胶，提高热熔胶的耐热性。适量加入石油树脂能够降低热熔胶的熔融黏度，熔融黏度低的热熔胶能够在基材上得以较好地铺展，增大热熔胶与基材之间的接触面积，提高热熔胶对被粘接物的浸润程度，有利于热熔胶与被粘接物间界面强度的提高。抗氧剂防止热熔胶氧化和热分解。
进一步的，所述聚酰胺树脂为二元酸和二元胺的缩聚聚合物，所述二元酸包括二聚亚油酸和癸二酸，所述二元胺包括乙二胺和己二胺。
通过采用上述技术方案，聚酰胺树脂是聚酰胺热熔胶的基体树脂，分子中具有—CONH 结构的缩聚型高分子化合物。采用二聚亚油酸和癸二酸以及乙二胺和己二胺为原料缩聚而成的聚酰胺，具有较高的熔点。
进一步的，所述二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6。
通过采用上述技术方案，该比例的二聚亚油酸和癸二酸满足反应需要。
进一步的，所述乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2。
通过采用上述技术方案，该比例的乙二胺和己二胺满足反应需要。
进一步的，还包括1-3份偶联剂。
通过采用上述技术方案，偶联剂加强聚酰胺树脂与聚醚砜树脂的结合，同时能改善填料在树脂中的分散性及粘合力，加强热熔胶对粘接面的浸润能力，并提高粘接强度、耐水、耐气候等性能。
进一步的，所述偶联剂选用环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
通过采用上述技术方案，环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷加强了聚酰胺树脂与聚醚砜树脂的结合，并改善了填料在树脂中的分散性及粘合力，使得热熔胶与各种粘结面都能紧密结合。
进一步的，还包括10-15份石蜡。
通过采用上述技术方案，石蜡本身的熔融粘度很低，可以降低热熔胶的熔体粘度和表面张力，改善热熔胶对被粘金属、塑料的浸润性和粘附力，从而提高粘接性能。
进一步的，所述抗氧剂为BHT。
通过采用上述技术方案，BHT化学名称为2，6-二叔丁基-4-甲基苯酚，能够抑制或者延缓高聚物和其他有机化合物在空气中热氧化。
进一步的，所述填料为滑石粉。
通过采用上述技术方案，滑石主要成分是滑石含水的硅酸镁，具有润滑性、助流、耐火性、绝缘性和化学性不活泼等优良的物理、化学特性，由于滑石的结晶构造是呈层状的，所以具有易分裂成鳞片的趋向和特殊的滑润性，滑石粉在减少热熔胶的固化时的收缩性的同时，改善了其浸润性。
一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶的制备方法，
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃-140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140-150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5-1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入聚醚砜树脂、填料、石油树脂、石蜡和偶联剂，并在250~260℃下搅拌，共聚后得到成品聚酰胺热熔胶。
通过采用上述技术方案，通过缩聚反应和加聚反应、并通过共聚物改性获得改性后的聚酰胺热熔胶。
综上所述，本发明具有以下有益效果：
1、通过加入聚醚砜树脂对聚酰胺热熔胶进行改性，其具有优异的耐热性，对急剧温度变化显现优良的可靠性，且在高温长期使用上也具有优良的可靠性，从而经聚醚砜树脂改性后的聚酰胺热熔胶具有更好的耐高温性，使用在纺织品上，可耐高温蒸汽定型，也可高温水洗甚至浸泡；另外，聚醚砜树脂还具有良好的耐化学品腐蚀性，改性后的聚酰胺热熔胶可耐洗涤剂的侵蚀；
2、通过加入环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷偶联剂，加强了聚酰胺树脂与聚醚砜树脂的结合，并改善了填料在树脂中的分散性及粘合力，使得热熔胶与各种粘结面都能紧密结合。
具体实施方式
实施例1：
聚酰胺树脂 40份
聚醚砜树脂 15份
填料 25份
石油树脂 10份
抗氧剂 1份
偶联剂 1份
石蜡 10份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将1份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入15份聚醚砜树脂、25份填料、10份石油树脂、10份石蜡和1份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
实施例2：
聚酰胺树脂 40份
聚醚砜树脂 16份
填料 25份
石油树脂 10份
抗氧剂 1份
偶联剂 1份
石蜡 10份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将1份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入16份聚醚砜树脂、25份填料、10份石油树脂、10份石蜡和1份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
实施例3：
聚酰胺树脂 40份
聚醚砜树脂 17份
填料 25份
石油树脂 10份
抗氧剂 1份
偶联剂 1份
石蜡 10份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将1份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入17份聚醚砜树脂、25份填料、10份石油树脂、10份石蜡和1份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
实施例4：
聚酰胺树脂 40份
聚醚砜树脂 18份
填料 25份
石油树脂 10份
抗氧剂 1份
偶联剂 1份
石蜡 10份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将1份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入18份聚醚砜树脂、25份填料、10份石油树脂、10份石蜡和1份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
实施例5：
聚酰胺树脂 50份
聚醚砜树脂 19份
填料 30份
石油树脂 13份
抗氧剂 3份
偶联剂 3份
石蜡 15份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将3份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入19份聚醚砜树脂、30份填料、13份石油树脂、15份石蜡和3份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
实施例6：
聚酰胺树脂 50份
聚醚砜树脂 20份
填料 30份
石油树脂 13份
抗氧剂 3份
偶联剂 3份
石蜡 15份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将3份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入20份聚醚砜树脂、30份填料、13份石油树脂、15份石蜡和3份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
实施例7：
聚酰胺树脂 50份
聚醚砜树脂 21份
填料 30份
石油树脂 13份
抗氧剂 3份
偶联剂 3份
石蜡 15份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将3份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入21份聚醚砜树脂、30份填料、13份石油树脂、15份石蜡和3份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
实施例8：
聚酰胺树脂 50份
聚醚砜树脂 22份
填料 30份
石油树脂 13份
抗氧剂 3份
偶联剂 3份
石蜡 15份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将3份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入22份聚醚砜树脂、30份填料、13份石油树脂、15份石蜡和3份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
实施例9（空白实验）：
聚酰胺树脂 50份
聚醚砜树脂 0份
填料 30份
石油树脂 13份
抗氧剂 3份
偶联剂 3份
石蜡 15份
其中，聚酰胺树脂为二聚亚油酸和癸二酸，以及乙二胺和己二胺的缩聚聚合物，其中二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6，乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2；填料选用滑石粉；抗氧剂选用BHT；偶联剂选用乙烯基三甲氧基硅烷。
其制备方法为：
S1、在氮气保护下，搅拌二聚亚油酸和癸二酸，缓慢升温至130℃~140℃时开始滴加乙二胺和己二胺的混合物，此时温度控制在140~150℃，滴加完毕，升温至205～220℃，并在1.5~1.8Mpa的条件下继续反应，当生成物的水接近理论值的95％时，缩聚反应结束；
S2、将3份抗氧剂加入S1的产物中并减压，在1.3～2.7kPa和220～230℃的条件下进行加聚反应，反应1h后抽样测定胺值，符合指标后即可；
S3、向S2的产物中继续加入30份填料、13份石油树脂、15份石蜡和3份偶联剂，并在250~260℃下搅拌1.5小时，对共聚物改性，得到改性后的成品聚酰胺热熔胶。
性能检测：按照部颁标准FZ/T 01085-2000对实施例1-9的产品进行检测。
检测方法：分别测试初始剥离强度，并分别检测在40℃和80℃下碱水洗涤三次后的剥离强度损失率。
检测结果如下：
由实施例1-8，并与实施例9对比可知，按本发明配方加入聚醚砜树脂改性后的聚酰胺热熔胶具有良好的耐高温水洗性能，并且对于洗涤剂有耐侵蚀能力，表现为初始剥离强度高，且在40℃和80℃碱水洗涤三次后，剥离强度的损失率小，其中，实施例6的效果最佳。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，本发明的保护范围并不仅局限于上述实施例，凡属于本发明思路下的技术方案均属于本发明的保护范围。应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理前提下的若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶，其特征在于：包括如下质量份组分：
聚酰胺树脂 40-50份
聚醚砜树脂 15-22份
填料 25-30份
石油树脂 10-13份
抗氧剂 1-3份；
所述聚酰胺树脂为二元酸和二元胺的缩聚聚合物，所述二元酸包括二聚亚油酸和癸二酸，所述二元胺包括乙二胺和己二胺。
2.根据权利要求1所述的一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶，其特征在于：所述二聚亚油酸和癸二酸的摩尔比为1：0.6。
3.根据权利要求2所述的一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶，其特征在于：所述乙二胺和己二胺的摩尔比例为1：1.2。
4.根据权利要求3所述的一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶，其特征在于：还包括1-3份偶联剂。
5.根据权利要求4所述的一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶，其特征在于：所述偶联剂选用环氧丙氧丙基三甲氧基硅烷或乙烯基三甲氧基硅烷。
6.根据权利要求5所述的一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶，其特征在于：还包括10-15份石蜡。
7.根据权利要求6所述的一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶，其特征在于：所述抗氧剂为BHT。
8.根据权利要求7所述的一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶，其特征在于：所述填料为滑石粉。
9.一种纺织用耐高温水洗聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于：
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