CN111040722A - 一种高粘接强度聚酰胺热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高粘接强度共聚酰胺热熔胶制备方法，属于尼龙制备技术领域。本发明包括以下步骤：（1）按设定比例，将内酰胺、二元酸、二元胺、分子量调节剂、抗氧剂和一定量的水，投入到反应釜中，先用氮气置换，加热升温至115~125℃搅拌，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.0~1.2MPa、控制温度230~250℃，在此条件下反应1.5~2.5h；（2）慢慢降至常压，加入无机填料，230~250℃搅拌1.5~2.5h，出料即得高粘接强度聚酰胺热熔胶。本发明通过多支链的二元酸和二元胺的使用，增强了柔韧性、粘接强度和耐水洗性，通过短链二元酸和长碳链二元酸以及短碳链二元胺和长碳链二元胺的混合共聚，平衡聚合物中酰胺基团和亚甲基基团比例，能够进一步提高聚合物柔韧性好、粘接强度等综合性能。
Description
技术领域
本发明涉及一种高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，属于聚合物制备技术领域。
背景技术
聚酰胺热熔胶具有优良的耐热性、耐寒性、电性能、耐油性、耐化学和耐介质性能，无味、无色，快速固化，与其他树脂相容性良好，可用于织物、皮革、木材、塑料、金属、陶瓷等材料的粘合，以及用于电子元器件的粘接、保护，书籍的装订，低压注塑工艺，胶带制作等。
共聚酰胺热熔胶主要是指多元脂肪族二元酸和多元二元胺通过熔融缩聚制得的一种热熔胶。由于共聚酰胺热熔胶存在强大的分子间作用力和界面静电引力，对各种材料均具有良好的亲和性和强韧粘接力及较好的耐水洗性和耐干洗性；同时，共聚酰胺热熔胶还具有绿色环保无污染、物理化学性能稳定等优点，广泛应用与织物、金属、塑料、皮革等材料的粘接。
共聚酰胺热熔胶具有熔点较低、较好的粘接强度和柔韧性，还有较好的耐水性和耐干洗性能，被广泛应用在服装领域。同时，随着高档服装粘合衬的发展，对共聚酰胺热熔胶的柔韧性、熔点及其他综合性能的要求也越来越高。
目前，业内也探索开发了多款共聚酰胺热熔胶产品，虽然在低熔点上取得了一些进步，但在柔韧性、附着力及其他综合性能上，均有待提升。
所以如何提供一种综合性能好的柔韧性好、低熔点共聚酰胺热熔胶，成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于，解决上述技术问题，提供一种高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，通过本发明制备所得的共聚酰胺热熔胶，柔韧性好，且其熔点低而稳定，粘接效果优良，且耐水洗和耐干洗性能优异。
为解决上述技术问题，本发明所采用的技术方案为：一种高粘接强度聚酰胺热熔胶的制备方法，包括以下步骤：
(1)按设定比例，将内酰胺、二元酸、二元胺、分子量调节剂、抗氧剂和一定量的水，投入到反应釜中，先用氮气置换，加热升温至115～125℃搅拌，至230～250℃，压力1.0～1.2MPa，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.0～1.2MPa、控制温度230～250℃，在此条件下反应1.5～2.5h；
(2)慢慢降至常压，加入无机填料，230～250℃搅拌1.5～2.5h，出料即得高粘接强度聚酰胺热熔胶。
所述步骤(1)中，二元酸由碳原子数6～9的短碳链二元酸和碳原子数为10～15的长碳链二元酸的混合物组成；所述二元胺由碳原子数6～9的短碳链二元胺和碳原子数10～13的长碳链二元胺的混合物组成；二元酸与二元胺的摩尔比为1：1，其中二元酸的加入量为反应物总质量的40％～48％，二元胺的加入量为反应物总质量的33％～41％。
所述二元酸中，长碳链二元酸的混合物为癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸中的两种至四种的组合；且短碳链二元酸与长碳链二元酸的混合物的摩尔比为1～1.3：1。
所述二元胺中，短碳链二元胺为2，2，4-三甲基六亚甲基二胺或2-甲-1,5-戊二胺；所述长碳链二元胺的混合物由癸二胺和十二烷二胺构成；且该短碳链二元胺与长碳链二元胺混合物的摩尔比为1：1～1.3。
所述长碳链二元胺的混合物中，癸二胺与十二烷二胺的摩尔比是1：1.2～1.5。
所述内酰胺为己内酰胺或十二内酰胺，其加入量为反应物总质量的13％～25％。
所述分子量调节剂为月桂酸，其加入量为反应物总质量的0.1％～0.3％。
所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，牌号为1010或1096，其加入量为反应物总质量的0.05％～0.3％。
所述步骤(2)中，填料选自滑石粉、云母粉、纳米碳酸钙或疏水性白炭黑中的一种，其加入量为反应物总质量的0.2％～0.5％。
所述水的加入量为反应物总质量的2.5％～3.0％。
与现有技术相比，本发明具有以下优点：
本发明设计了独特的配方，特别是通过多支链的二元酸和二元胺的使用，增强了柔韧性、粘接强度和耐水洗性，另通过多元的短链二元酸和长碳链二元酸的混合物以及短碳链二元胺和长碳链二元胺的混合物进行共聚，平衡聚合物中酰胺基团和亚甲基基团比例，进一步提高聚合物如低熔点、柔韧性好、粘接强度佳、耐水洗性和耐干洗性优异等综合性能，从而使本共聚酰胺热熔胶性能满足高端市场的要求。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
一种高粘接强度共聚酰胺热熔胶制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入己内酰胺520g、2，4，4-三甲基己二酸863.8g、癸二酸297.5g、十二烷二酸293.7g、十四烷二酸274.5g、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺608g、癸二胺343.6g、十二烷二胺512g、水110g、月桂酸3.7g和抗氧剂(1010)1.9g，先用氮气置换，加热升温至120℃搅拌，至230℃，压力1.0MPa，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.1MPa、控制温度240℃，在此条件下反应2h；
(2)慢慢降至常压，加入滑石粉10.2g，240℃搅拌2h，出料即得高粘接强度聚酰胺热熔胶。
实施例2
一种高粘接强度共聚酰胺热熔胶制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入己内酰胺631g、2，4，4-三甲基己二酸746g、癸二酸349.9g、十二烷二酸460.6g、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺530g、癸二胺332.6g、十二烷二胺484g、水90g、月桂酸5.3g和抗氧剂(1010)3.5g，先用氮气置换，加热升温至120℃搅拌，至230℃，压力1.0MPa，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.1MPa、控制温度240℃，在此条件下反应2h；
(2)慢慢降至常压，加入云母粉10.5g，240℃搅拌2h，出料即得高粘接强度聚酰胺热熔胶。
实施例3
一种高粘接强度共聚酰胺热熔胶制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入己内酰胺733g、2，4，4-三甲基己二酸613.2g、十一烷二酸281g、十三烷二酸320g、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺432g、癸二胺230.2g、十二烷二胺361.2g、水生活89g、月桂酸4.2g和抗氧剂(1010)4.5g，先用氮气置换，加热升温至120℃搅拌，至230℃，压力1.0MPa，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.1MPa、控制温度240℃，在此条件下反应2h；
(2)慢慢降至常压，加入纳米碳酸钙11.9g，240℃搅拌2h，出料即得高粘接强度聚酰胺热熔胶。
实施例4
一种高粘接强度共聚酰胺热熔胶制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入己内酰胺708g、2，4，4-三甲基己二酸779.2g、十一烷二酸248.6g、十三烷二酸280.9g、十五烷二酸313.1g、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺548.6g、癸二胺297.7g、十二烷二胺484.5g、水110g、月桂酸7.3g和抗氧剂(1010)3.7g，先用氮气置换，加热升温至120℃搅拌，至230℃，压力1.0MPa，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.1MPa、控制温度240℃，在此条件下反应2h；
(2)慢慢降至常压，加入疏水性白炭黑8.2g，240℃搅拌2h，出料即得高粘接强度聚酰胺热熔胶。
实施例5
一种高粘接强度共聚酰胺热熔胶制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入己内酰胺672g、2，4，4-三甲基己二酸739.6g、十一烷二酸164.6g、十二烷二酸175.4g、十三烷二酸186g、十四烷二酸196.7g、2，2，4-三甲基六亚甲基二胺490.7g、癸二胺284.1g、十二烷二胺446g、水90g、月桂酸6.7g和抗氧剂(1010)3.4g，先用氮气置换，加热升温至120℃搅拌，至230℃，压力1.0MPa，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.1MPa、控制温度240℃，在此条件下反应2h；
(2)慢慢降至常压，加入滑石粉11.8g，240℃搅拌2h，出料即得高粘接强度聚酰胺热熔胶。
对比例1
一种共聚酰胺热熔胶制备方法，包括如下步骤：
(1)向反应釜中投入己内酰胺615、己二酸680.2g、十一烷二酸712.3g、已二胺485.9g、癸二胺264.7g、十二烷二胺446.2g、水85g、月桂酸6.4g和抗氧剂(1096)4.2g，先用氮气置换，加热升温至120℃搅拌，至230℃，压力1.0MPa，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.1MPa、控制温度240℃，在此条件下反应2h；
(2)慢慢降至常压，加入滑石粉9.6g，240℃搅拌2h，出料即得。
对上述实施例1-5及对比例1所得共聚酰胺热熔胶产物样品进行性能检测，所得结果如下表1所示：
表1实施例1-5与对比例1中制得的共聚酰胺热熔胶性能测试结果
性能测试参考标准：
其中熔点测试标准参考GB/T 19466.3-2004；
粘合衬剥离强力测试标准参考FZ/T 80007.1-2006；
粘合衬水洗后剥离强力测试标准参考FZ/T 80007.2-2006；
粘合衬干洗后剥离强力测试标准参考FZ/T 80007.3-2006。
从表1性能测试结果可看出，通过本发明制备方法所制得的共聚酰胺热熔胶与普通的热熔胶相比，熔点较低，柔韧性好、粘接效果佳、耐水洗和耐干洗性能优异。本发明实施例1-5设计了独特的配方，特别是使用了多支链的二元酸和二元胺，增强了柔韧性、粘接强度和耐水洗性，另通过多元的短链二元酸和长碳链二元酸的混合物以及短碳链二元胺和长碳链二元胺的混合物进行共聚，平衡聚合物中酰胺基团和亚甲基基团比例，进一步提高聚合物如低熔点、柔韧性好、粘接强度佳、耐水洗性和耐干洗性优异等综合性能，从而使本共聚酰胺热熔胶性能满足高端市场的要求。
以上所述，仅是本发明的较佳实施例，并非对本发明作任何限制。凡是根据本发明实质对以上实施例所作的任何简单修改、变更以及等效变化，均仍属于本发明技术方案的保护范围内。
Claims (10)
1.一种高粘接强度聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）按设定比例，将内酰胺、二元酸、二元胺、分子量调节剂、抗氧剂和一定量的水，投入到反应釜中，先用氮气置换，加热升温至115~125℃搅拌，至230~250℃，压力1.0~1.2MPa，打开排气阀，排出水蒸气维持反应釜压力1.0~1.2MPa、控制温度230~250℃，在此条件下反应1.5~2.5h；
（2）慢慢降至常压，加入无机填料，230~250℃搅拌1.5~2.5h，出料即得高粘接强度聚酰胺热熔胶。
2.如权利要求1所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（1）中，二元酸由碳原子数6~9的短碳链二元酸和碳原子数为10~15的长碳链二元酸的混合物组成；所述二元胺由碳原子数6~9的短碳链二元胺和碳原子数10~13的长碳链二元胺的混合物组成；二元酸与二元胺的摩尔比为1：1，其中二元酸的加入量为反应物总质量的40%~48%，二元胺的加入量为反应物总质量的33%~41%。
3.如权利要求2所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述二元酸中，长碳链二元酸的混合物为癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸、十五烷二酸中的两种至四种的组合；且短碳链二元酸与长碳链二元酸的混合物的摩尔比为1~1.3：1。
4.如权利要求2所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述二元胺中，短碳链二元胺为2，2，4-三甲基六亚甲基二胺或2-甲-1,5-戊二胺；所述长碳链二元胺的混合物由癸二胺和十二烷二胺构成；且该短碳链二元胺与长碳链二元胺混合物的摩尔比为1：1~1.3。
5.如权利要求4所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述长碳链二元胺的混合物中，癸二胺与十二烷二胺的摩尔比是1：1.2~1.5。
6.如权利要求1所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述内酰胺为己内酰胺或十二内酰胺，其加入量为反应物总质量的13%~25%。
7.如权利要求1所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述分子量调节剂为月桂酸，其加入量为反应物总质量的0.1%~0.3%。
8.如权利要求1所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述抗氧剂为受阻酚类抗氧剂，牌号为1010或1096，其加入量为反应物总质量的0.05%~ 0.3%。
9.如权利要求1所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述步骤（2）中，填料选自滑石粉、云母粉、纳米碳酸钙或疏水性白炭黑中的一种，其加入量为反应物总质量的0.2%~ 0.5%。
10.如权利要求1所述的高粘接强度共聚酰胺热熔胶的制备方法，其特征在于，所述水的加入量为反应物总质量的2.5%~3.0%。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |
Application publication date: 20200421 |
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| WW01 | Invention patent application withdrawn after publication |