CN110184025A - 一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤为:将内酰胺、由己二酸和碳原子数为10~14的长碳链二元酸的混合物组成的二元酸、由碳原子数6~8的短碳链二元胺和碳原子数10~14的长碳链二元胺的混合物组成的二元胺、分子量调节剂、抗氧剂和水加入到釜中,先氮气置换,然后升温至120℃开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;降至常压,加入无机填料,再反应2h,然后加压出料即得。通过本发明制备所得的共聚酰胺热熔胶,其熔点低且稳定、开放时间较短、熔指适当、粘接效果良好、且耐水洗和耐干洗性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,特别是一种适于服装粘接用的低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法。
背景技术
共聚酰胺热熔胶主要是指脂肪族二元酸和二元胺通过熔融缩聚制得的一种热熔胶。从分子结构上而言,共聚酰胺热熔胶存在强大的分子间作用力和界面静电引力,对各种材料均具有良好的亲和性和强韧粘接力;同时,共聚酰胺热熔胶还具有固化速度快、绿色环保无污染、物理化学性能稳定等优点,广泛应用与织物、金属、塑料、皮革等材料的粘接。
服装粘合衬是共聚酰胺热熔胶的重要应用领域,它要求热熔胶具有较好的粘接效果,还需有较好的耐水性和耐干洗性能。同时,随着高档服装粘合衬的发展,对共聚酰胺热熔胶的熔点及其他性能的综合要求也越来越严苛。
目前,业内也探索开发了多款低熔点共聚酰胺热熔胶产品,但在综合性能上,均有待提升。如CN10283616A公开了一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,其主要是选用碳原子数3-8的二元酸和碳原子数3-8的二元胺作为主料,采用高沸点的一元胺作为分子量调节剂,制得熔点在100℃~120℃的共聚酰胺热熔胶,但其主链全是短碳链构成,仅在端节有长链,故其耐水洗性能不太好;CN102924712A公开了一种具有强耐候性的低熔点聚酰胺热熔胶及其制备方法,其主要是将适量的长链二聚酸引入到传统的聚酰胺中,制得的共聚酰胺热熔胶的熔点在96℃~128℃,熔点较低,但是聚合时引入二聚酸,会使产品泛黄,不宜用作高档面料的粘合;CN104559909B公开一种低熔点共聚酰胺热熔胶及其制备方法,其主要是在尼龙6和66中引入长碳链尼龙盐(尼龙1012盐或尼龙1212盐),制得的共聚酰胺的熔点在95℃~145℃,熔点范围太大,且其粘接强度相对较低。
故,如何提供一种综合性能均平衡较好的低熔点共聚酰胺热熔胶,成为待解决的问题。
发明内容
本发明的目的在于,解决上述技术问题,提供一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,使得通过本发明制备所得的共聚酰胺热熔胶,其熔点低且稳定,均<100℃;开放时间较短,均<1'20'';熔指适当,粘接效果良好,且耐水洗和耐干洗性能优异。
本发明所采用的技术方案为:一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤如下:
(1)按预设比例,将内酰胺、二元酸、二元胺、分子量调节剂、抗氧剂和一定量的水,加入到反应釜中,先氮气置换3次,然后缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入无机填料,温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得。
上述步骤(1)中,内酰胺为己内酰胺或十二内酰胺,其加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的15%~30%;
上述二元酸与二元胺的摩尔比为1:1,且二元酸的加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的35%~45%,二元胺的加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的32%~41%;
且上述二元酸由己二酸和碳原子数为10~14的长碳链二元酸的混合物组成;该长碳链二元酸的混合物选自癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸中的两种或两种以上的组合;且己二酸与长碳链二元酸的混合物的摩尔比为1~1.5:1;
上述二元胺由碳原子数6~8的短碳链二元胺和碳原子数10~14的长碳链二元胺的混合物组成;该短碳链二元胺为2-甲基-1,5-戊二胺或己二胺,该长碳链二元胺的混合物由癸二胺和十二烷二胺构成,癸二胺与十二烷二胺的摩尔比是1:1~1.2;且该短碳链二元胺和长碳链二元胺混合物的摩尔比为1:1~1.3;
且上述短碳链二元胺优选为2-甲基-1,5-戊二胺;
上述分子量调节剂为硬脂酸,其加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的0.1%~0.5%;
上述抗氧剂的牌号为1010,其加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的0.05%~0.3%;
步骤(1)中,水的加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的1.5%~2%,其主要是使体系能够上升到反应压力;
上述步骤(2)中,无机填料选自滑石粉、气相二氧化硅、纳米碳酸钙和玻璃纤维中的一种,其加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的0.2%~0.5%。本发明中,无机填料的加入量会影响到产物的开放时间、粘接强度和外观。
同时,本发明由于物料体系的配比设计,使得整个体系无需额外的催化剂,即可在相应条件下快速有效反应。
本发明的创新之处和有益效果在于:设计了独特的物料配比体系,特别是二元酸由己二酸和特定的长碳链二元酸的混合物组成,二元胺则由特定的短碳链二元胺和长碳链二元胺的混合物组成,达到平衡产物中酰胺基团和亚甲基基团、进而综合产物粘接效果和耐水洗及干洗性能,再加入特定比例的无机填料,进一步调节开放时间和外观;使得通过本发明制备所得的共聚酰胺热熔胶,与常规服装衬布用共聚酰胺热熔胶相比,具有更短的开放时间、更低的熔点、粘接效果更好,且同时耐水洗和干洗,非常适于粘接对温度敏感度较高的高等面料。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明做进一步的具体说明,但并不以此为限。
实施例1
一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤如下:
(1)将98 g己内酰胺、116.91 g己二酸、70.79 g癸二酸、103.64 g十二烷二酸、94.8 g己二胺、77.54 g癸二胺、90.16 g十二烷二胺、0.65 g硬脂酸、1.96 g抗氧剂和13g水,加入到反应釜中,首先氮气置换3次;然后缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入1.3g滑石粉,在温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得。
通过实施例1所得的样品记为N1。
实施例2
一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤如下:
(1)将196 g己内酰胺、120.57 g己二酸、59.47 g十一烷二酸、67.19 g十三烷二酸、80.19 g 2-甲-1,5-戊二胺、54.11 g癸二胺、75.34 g十二烷二胺、3.26 g硬脂酸、0.33 g抗氧剂和10g水,加入到反应釜中,首先氮气置换3次;缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入3.26 g气相二氧化硅,在温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得。
通过实施例2所得的样品记为N2。
实施例3
一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤如下:
(1)将105 g己内酰胺、131.53 g己二酸、68.97 g癸二酸、105.67 g十四烷二酸、99.3 g己二胺、88.4 g癸二胺、102.8 g十二烷二胺、3.51 g硬脂酸、0.35 g抗氧剂和14g水,加入到反应釜中,首先氮气置换3次;缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入3.51g纳米碳酸钙,在温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得。
通过实施例3所得的样品记为N3。
实施例4
一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤如下:
(1)将155 g己内酰胺、144.68 g己二酸、60.68 g癸二酸、64.48 g十二烷二酸、20.67 g十四烷二酸、83.32 g 2-甲-1,5-戊二胺、73.06 g癸二胺、101.98 g十二烷二胺、1.76 g硬脂酸、1.06 g抗氧剂和12g水,加入到反应釜中,首先氮气置换3次;缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入2.46 g玻璃纤维,在温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得。
通过实施例4所得的样品记为N4。
实施例5
一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤如下:
(1)将181 g己内酰胺、125.39 g己二酸、73.53 g十一烷二酸、46.06 g十二烷二酸、51.31 g十三烷二酸、89.5 g 2-甲-1,5-戊二胺、68.92 g癸二胺、88.16 g十二烷二胺、1.81g硬脂酸、1.09 g抗氧剂和11g水,加入到反应釜中,首先氮气置换3次;缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入2.53 g气相二氧化硅,在温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得。
通过实施例5所得的样品记为N5。
实施例6
一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤如下:
(1)将180 g己内酰胺、151.99 g己二酸、40.45 g癸二酸、43.25g十一烷二酸、46.06 g十二烷二酸、48.87g十三烷二酸、97.15 g 2-甲-1,5-戊二胺、82.36 g癸二胺、105.2 g十二烷二胺、1.99 g硬脂酸、1.19 g抗氧剂和16g水,加入到反应釜中,首先氮气置换3次;缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入2.78 g气相二氧化硅,在温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得。
通过实施例6所得的样品记为N6。
实施例7
一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,步骤如下:
(1)将182 g己内酰胺、140.3 g己二酸、32.36 g癸二酸、34.6g十一烷二酸、36.85 g十二烷二酸、39.09 g十三烷二酸、41.34 g十四烷二酸、92.97 g 2-甲-1,5-戊二胺、79.26 g癸二胺、100.18 g十二烷二胺、1.56 g硬脂酸、1.56 g抗氧剂和16g水,加入到反应釜中,首先氮气置换3次;缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入2.34 g气相二氧化硅,在温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得。
通过实施例7所得的样品记为N7。
性能测试
将上述各实施例所得产物N1~N7进行性能检测,其中熔点测试标准参考GB/T 19466.3-2004;开放时间测试标准参考HG/T 3716-2003;熔融指数测试标准参考GB/T 3682-2000;粘合衬剥离强力测试标准参考FZ/T 80007.1-2006;粘合衬水洗后剥离强力测试标准参考FZ/T 80007.2-2006;粘合衬干洗后剥离强力测试标准参考FZ/T 80007.3-2006。
结果如下表1所示:
表1 性能测试结果
从上表1中,可明显看出,本发明所制得的低熔点共聚酰胺热熔胶,其熔点较低且相对稳定,均能<100℃;开放时间相对较短,均<1'20'';熔指适当,易于施胶操作;同时,具有较好的粘接效果,且耐水洗和耐干洗能耐优异。
Claims (7)
1.一种低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
(1)按预设比例,将内酰胺、二元酸、二元胺、分子量调节剂、抗氧剂和一定量的水,加入到反应釜中,先氮气置换3次,然后缓慢升温至120℃,开启搅拌,继续升温至230℃,保持压力不断上升,在压力1.3MPa~1.5MPa、温度230℃~250℃条件下反应1.5h;
(2)降至常压,加入无机填料,在温度230℃~250℃条件下反应2h,然后加压出料即得;
所述步骤(1)中,所述二元酸由己二酸和碳原子数为10~14的长碳链二元酸的混合物组成;所述二元胺由碳原子数6~8的短碳链二元胺和碳原子数10~14的长碳链二元胺的混合物组成;所述二元酸与所述二元胺的摩尔比为1:1,且所述二元酸的加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的35%~45%,所述二元胺的加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的32%~41%;
所述二元酸中,所述长碳链二元酸的混合物选自癸二酸、十一烷二酸、十二烷二酸、十三烷二酸、十四烷二酸中的两种或两种以上的组合;且所述己二酸与所述长碳链二元酸的混合物的摩尔比为1~1.5:1;
所述二元胺中,所述短碳链二元胺为2-甲基-1,5-戊二胺或己二胺;所述长碳链二元胺的混合物由癸二胺和十二烷二胺构成;且该短碳链二元胺与长碳链二元胺混合物的摩尔比为1:1~1.3。
2.如权利要求1所述的低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述长碳链二元胺的混合物中,所述癸二胺与所述十二烷二胺的摩尔比是1:1~1.2。
3.如权利要求1所述的低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述内酰胺为己内酰胺或十二内酰胺,其加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的15%~30%。
4.如权利要求1所述的低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述分子量调节剂为硬脂酸,其加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的0.1%~0.5%。
5.如权利要求1所述的低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述抗氧剂牌号牌号为1010,其加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的0.05%~0.3%。
6.如权利要求1所述的低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述步骤(2)中,所述填料选自滑石粉、气相二氧化硅、纳米碳酸钙和玻璃纤维中的一种,其加入量为内酰胺、二元酸和二元胺总质量的0.2%~0.5%。
7.如权利要求1所述的低熔点共聚酰胺热熔胶的制备方法,其特征在于:所述短碳链二元胺为2-甲基-1,5-戊二胺。
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