KR20120076918A - 저융점 폴리아미드 수지 조성물 - Google Patents

저융점 폴리아미드 수지 조성물 Download PDF

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Abstract

본 발명은 4 종류의 모노머를 공중합하여 수득되는 4 성분계 폴리아미드 공중합 수지와 중합조절제를 포함하는 것을 특징으로 하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것으로, 본 발명의 폴리아미드 수지 조성물은 융점이 낮아서 제사시 방사공정성이 우수하고 접착제로 사용시 가열/가압에 의한 제품 손상을 주지 않으면서 우수한 접착력을 제공하는 이점을 갖는다.

Description

저융점 폴리아미드 수지 조성물{Polyamide Resin Composition with Low Melting Temperature}
본 발명은 저융점 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 네 종류의 폴리아미드 모노머를 일정 함량으로 랜덤 공중합하여 수득된 공중합 폴리아미드 수지와 중합조절제를 포함하여 방사공정성이 우수한 저융점 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것이다.
일반적으로 폴리아미드 수지는 여러 산업 분야에서 다양한 용도로 사용되고 있는데, 예를 들면 가장 널리 알려진 용도인 섬유 이외에도 플라스틱, 접착제 등의 다양한 용도로 사용되고 있다.
그중 접착제와 관련하여서는 종래부터 핫멜트형 접착제가 여러 분야에서 사용되어 왔고, 특히 섬유업계에 있어서 봉제공업의 합리화를 위하여 섬유직물간에 분말, 에멀젼, 원사, 필름 등 여러 형태의 핫멜트형 접착제를 가열, 가압하여 접착력을 부여함으로써 2매의 섬유직물을 접착하여 봉제하는 공정에 사용되고 있다. 또한, 재봉사의 연사공정 중 가연후 복원에 의한 비틀림에 대한 안정성을 위하여 저융점사를 합연하여 열처리하기도 한다.
상기와 같이 폴리아미드 수지가 섬유용 접착제로 사용되는 경우 폴리아미드 수지는 융점이 높아서 접착을 위하여 고온, 고압을 가할 때 섬유 직물 자체가 가연에 의해 변형되거나 열열화하는 등의 문제가 발생하게 된다. 따라서, 이러한 문제점을 해결하기 위하여 피접착제인 섬유형성 재료를 손상시키지 않으면서 가능한한 낮은 온도에서 융해되는 접착의 성능을 발휘하는 폴리아미드 조성물이 요구된다.
폴리아미드 66 재봉사의 경우 융점이 120℃ 정도가 되면 스팀 셋팅에 의하더라도 재봉사 물성에는 영향을 미치지 않으면서 원하는 접착력의 부여가 가능하나 스웨터용 원사(샤넬사)의 경우는 대부분 레이온이나 아크릴섬유가 이용되어 고온 셋팅이 불가능하므로, 120℃ 보다 더 낮은 100℃ 이하에서 녹을 수 있는 접착사가 요구되고 있는 실정이다.
이와는 다른 측면에서 저융점 폴리아미드는 폴리머를 중합하고 방사하는 과정에서는 수지 자체의 낮은 융점으로 인해 기존의 폴리아미드 6 중합 후공정으로 잔류 모노머를 제거하는 추출공정을 적용할 수가 없다. 따라서 중합이 완료된 상태로 모노머 추출 없이 방사공정에 투입하여 사용하게 되며 이로 인해 폴리머 내에 남아 있는 잔류 모노머가 방사구금 주변에 급속도로 누적 되고, 미추출로 인한 많은 양의 모노머가 방사 공정성, 후공정성 및 방사 구금청소나 교체 주기를 급격히 짧게 만드는 문제가 있다. 그러나 이와 같이 추출공정 적용이 어려운 저융점 폴리아미드의 문제를 해결하기 위한 연구는 아직 알려진 바가 없다.
본 발명은 상기와 같은 종래 기술의 문제점을 해결하기 위한 것으로, 본 발명의 목적은 방사공정성이 우수하면서도 저융점을 갖는 폴리아미드 수지 조성물을 제공하는 것이다.
상기와 같은 목적을 달성하기 위한 본 발명의 하나의 양상은, 탄소수가 11 또는 12개인 폴리아미드 11 또는 12용 모노머 10 내지 85중량부; 폴리아미드 6용 모노머 10 내지 50중량부; 폴리아미드 66용 모노머 5 내지 40중량부; 폴리아미드 69 또는 폴리아미드 610용 모노머 10 내지 30중량부의 4성분을 공중합하여 수득된 공중합 폴리아미드 수지와; 탄소수가 11개인 폴리아미드 11 용 모노머 5 내지 50중량부; 탄소수가 12개인 폴리아미드 12 용 모노머 10 내지 80중량부; 폴리아미드 6용 모노머 10 내지 50중량부; 폴리아미드 66용 모노머 5 내지 40중량부를 공중합하여 수득된 공중합 폴리아미드 수지 가운데 하나 이상의 공중합 폴리아미드 수지; 및 모노산, 모노아민, 및 염화된 아미노산을 포함하는 중합조절제를 포함하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물에 관한 것이다.
본 발명의 폴리아미드 수지 조성물은 기본적으로 저융점을 가지므로, 기존의 저융점 폴리아미드 본딩사나 접착분말 등이 사용되는 전 용도에 적용이 가능할 뿐만 아니라, 특히 중합 제조 후 사용을 위해서 재용융을 하는 과정에서 증가되는 모노머의 함량이 현저히 낮아 원사 형태로 성형할 경우, 노즐의 이물이 감소되므로 공정성이 크게 향상되는 이점을 갖는다. 더욱이 접착제로 사용시 가열/가압에 의한 제품 손상을 주지 않으면서 우수한 접착력을 제공하는 이점을 갖는다.
이하에서 바람직한 실시예 등을 참조하여 본 발명에 대해 더욱 상세하게 설명한다. 또한 본 발명을 설명함에 있어서 관련된 공지의 범용적인 기능 또는 구성에 대한 상세한 설명은 생략한다.
본 발명에 따른 폴리아미드 수지 조성물은 탄소수가 11 또는 12개인 폴리아미드 11 또는 12용 모노머 10 내지 85중량부; 폴리아미드 6용 모노머 10 내지 50중량부; 폴리아미드 66용 모노머 5 내지 40중량부; 폴리아미드 69 또는 폴리아미드 610용 모노머 10 내지 30중량부의 4성분을 공중합하여 수득된 공중합 폴리아미드 수지와; 탄소수가 11개인 폴리아미드 11 용 모노머 5 내지 50중량부; 탄소수가 12개인 폴리아미드 12 용 모노머 10 내지 80중량부; 폴리아미드 6용 모노머 10 내지 50중량부; 폴리아미드 66용 모노머 5 내지 40중량부를 공중합하여 수득된 공중합 폴리아미드 수지 가운데 하나 이상의 공중합 폴리아미드 수지; 및 모노산, 모노아민, 및 염화된 아미노산을 포함하는 중합조절제를 포함한다.
본 발명에서 탄소수가 11 또는 12개인 폴리아미드 11 또는 12용 모노머로는 일반적으로 폴리아미드 11 또는 12용 모노머로 알려져 있는 것을 제한 없이 사용할 수 있는데, 일례로 라우로락탐, 12-아미노도데칸산, 11-아미노도덴칸산으로 이루어진 그룹으로부터 선택된 1종의 모노머를 사용할 수 있다.
본 발명에서 폴리아미드 6용 모노머로는 ε-카프로락탐 또는 ε-카프론산을 사용할 수 있고, 폴리아미드 66용 모노머로는 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 염(이하, 폴리아미드 66염이라 칭함)을 사용할 수 있다. 폴리아미드 69 또는 폴리아미드 610용 모노머로는 헥사메틸렌디아민과 아젤라익산의 염(이하, 폴리아미드 69염이라 칭함) 또는 헥사메틸렌디아민과 세바식산의 염(이하, 폴리아미드 610염이라 칭함)을 사용할 수 있으나 반드시 이들로 제한되는 것은 아니다.
상기와 같은 4성분의 모노머의 공중합 방법은 일반 폴리아미드 중합에 적용되는 단독 중합법을 적용할 수 있다. 즉, 탄소수가 11 또는 12개인 폴리아미드 11 또는 12용 모노머 10 내지 85중량부; 폴리아미드 6용 모노머 10 내지 50중량부; 폴리아미드 66용 모노머 5 내지 40중량부; 폴리아미드 69 또는 폴리아미드 610용 모노머 10 내지 30중량부의 4성분과 후술하는 중합조절제를 혼합하여 무촉매 상태나 촉매의 존재 하에서 200℃ ~ 300℃로 가열한 후 가압시킴으로써 융점 80℃ 내지 110℃의 저융점 폴리아미드 수지를 수득할 수 있다. 다른 폴리아미드 수지로는 탄소수가 11개인 폴리아미드 11 용 모노머 5 내지 50중량부; 탄소수가 12개인 폴리아미드 12 용 모노머 10 내지 80중량부; 폴리아미드 6용 모노머 10 내지 50중량부; 폴리아미드 66용 모노머 5 내지 40중량부를 혼합하여 위와 같은 방법으로 공중합하여 폴리아미드 공중합 수지를 수득한다.
또한 본 발명의 구성 성분중 탄소수가 11 또는 12개인 폴리아미드 11 또는 12용 모노머에 해당하는 11-아미노운데칸산을 예로 들면, 11-아미노운데칸산을 질소기류 중에서 가열한 후 감압하여 축중합하면 폴리운데칸아미드가 되고 융점은 186 내지 187℃가 된다. 따라서, 과량의 11-아미노운데칸산이 포함되는 경우에는 본 발명에서 목적하고자 하는 저융점의 폴리아미드 수지 조성물을 수득할 수 없으므로, 본 발명에서 제시한 범위 내로 각 성분을 혼합하여 공중합 하는 것이 바람직하다.
본 발명의 폴리아미드 수지 조성물은 폴리아미드 중합에서 중합된 폴리아미드 내에 잔류하는 모노머의 함량을 낮추어 방사 및 후공정에서 공정성을 향상시키기 위하여 특정한 중합조절제를 포함한다.
본 발명에서 사용가능한 중합조절제는 모노산, 모노아민, 염화된 아미노산을 적절한 비율로 사용한다. 상기 모노산은 산성도가 1.7 × 10-5 내지 15이어야 하며, 예로는 카복실산으로 탄소수가 최소한 2개 이상인 초산부터 프로피오닉산, n-부티릭산, 카프로익산, 페랄고닉산, 단일기 아로마틱산인 벤조산, 나프티오닉산 및 그 혼합물이 사용될 수 있다.
모노아민의 경우는 염기도가 1.5 × 10-5 내지 11이어야 하고 대기압에서 끓는점이 180℃ 내지 270℃인 것이어야 하며, 예로는 노닐아민, 데실아민, 도데실아민, 일차 방향족 아민과 그 유도체, 벤질아민, 알파-페닐에틸아민, 베타-페닐에틸아민 그리고 이들의 임의의 혼합물이 가능하다.
그리고 염화된 아미노산의 예로는 아미노도데카노익산, 아미노운데카노익산, 아미노사이클릭헥산카르복실산 및 유도체, 아미노벤조익산 및 유도체, 아미노사이클로펜탄산 유도체 등의 화합물이 사용될 수 있으며 염화된 상태에서의 산성도는 1.0 × 10-2 내지 15이다.
모노산, 모노아민, 염화된 아미노산의 양과 중합 단량체의 양의 비율을 적절히 맞추어 주지 않으면 점도가 너무 높아지거나 낮아져 중합 이후 공정에서 사용이 어렵게 된다. 대략적인 비율은 첨가제 전체량내에서 모노산, 모노아민 및 염화된 아미노산의 함량비는 모노산 10 내지 40%, 모노아민 20 내지 60%, 염화된 아미노산 20 내지 40%가 적당하며, 3가지 첨가제의 비율이 지켜지지 않을 경우 중합물의 말단기가 적절히 봉쇄되지 않아 점도가 너무 높아지거나 낮아지는 현상이 발생한다.
상기 중합조절제는 본 발명의 공중합 폴리아미드 수지 100 중량부에 대해서 0.5 내지 2.0 중량부를 포함한다. 상기 중합조절제의 함량이 0.5 내지 2.0 중량부를 벗어나는 경우 점도가 너무 높아지거나 낮아지는 현상이 발생하여 실제적인 활용이 어렵다.
이하, 구체적인 실시예 및 비교예를 가지고 본 발명의 구성 및 효과를 보다 상세히 설명하지만, 이들 실시예는 단지 본 발명을 보다 명확하게 이해시키기 위한 것일 뿐, 본 발명의 범위를 한정하고자 하는 것은 아니다.
<실시예 1?2>
오토클레이브에 라우로락탐, 카프로락탐, 폴리아미드 66염, 폴리아미드 610염 성분을 35 중량부, 25 중량부, 12 중량부, 25 중량부의 중량비율로 혼합하고, 여기에 2차 증류수 1.1 중량부, 초산 0.27 중량부, 벤질아민 0.58 중량부, 염화된 아미노도데카노익 N-클로로하이드레이트산 0.35 중량부를 첨가하고 80℃에서 1시간 교반하면서 지속적으로 질소를 퍼지(Purge)하여 내부의 산소를 제거한 후 260℃로 승온 및 3시간 가압 교반하여 라우로락탐이나 카프로락탐의 개환을 진행시킨 후 상압으로 서서히 방압한다. 그후 400?600토르(torr)의 진공 상태로 1시간 교반하여 수분을 제거하고 중합도 및 중합점도를 조절하여 폴리아미드 수지 조성물을 수득하였다. 수득된 조성물의 융점과 말단기를 측정하였으며, 얻어진 중합물을 이용하여 70데니어 10필라멘트 사종으로 동일한 용융조건과 방사조건에서 제사시험을 실시하였다. 그 결과를 방사 공정성, 구금 교체주기를 위주로 평가하여 하기 표 1에 나타내었다.
<비교예 1?2>
비교예는 중합조절제의 종류를 달리한 것을 제외하고는 실시예 1과 동일하게 실시하여 폴리아미드 수지 조성물을 수득한 후, 동일한 방법으로 물성을 평가하여 그 결과를 하기 표 1에 함께 나타내었다.
비교예 및 실시예
구분 실시예 비교예
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2
모노산
Parts		 초산
0.26		 초산
0.38		 초산
0.30		 초산
0.26
모노아민
Parts		 벤질아민
0.50		 벤질아민
0.26		 없음 노닐아민
0.75
염화아미노산
parts		 N-염화 하이드레이트산
0.35		 아미노도데카노익 N-p 톨루엔 술포네이트산
0.38		 없음 없음
점도
(IV)		 2.08 2.13 2.04 2.20
융점 (℃) 96 89 93 97
아민말단기
(meq/kg)		 31 27 28 26
재 용융후
모노머함량 차이
(wt%)		 0.04 0.05 2.76 1.18
방사공정성
(○,△,ⅹ)		 ○ ○ ⅹ △
구금교체주기
(일)		 10~15일 12~16일 2~3일 4~5일
<측정방법>
(1) 점도는 황산을 용매로 하고, 시료량의 100배로 용액을 만든다. 70℃ 정도에서 약 1시간 용해하며, 용해가 완료된 시료는 25℃ 항온조 모세관 점도계에서 용매 대비 용액의 유하시간 차이에 따른 상대점도를 얻고 이를 바탕으로 고유점도를 산출한다.
(2) 아민말단기는 시료의 용해장치에 질소를 퍼지하고, 용해장치 상부에 설치된 컨덴서에 냉각수를 공급하면서 시료가 들어있는 하부는 알루미늄몰딩으로 된 가열장치를 이용하여 130℃ 정도에서 폴리머가 다 녹을 때까지 가열하고 방랭한다. 이후 0.1N염산용액으로 적정하여 소비된 양으로부터 아민말단기를 계산해 낸다.
(3) 재용융후 모노머함량 차이는 중합후 모노머 함량과 중합된 폴리머를 사용하기 위해서 재용융하는 과정에서 형성된 모노머함량간의 차이를 말한다.
(4) 방사공정성은 각 예에서 만들어진 폴리머를 가지고 70데니어 기준으로 원사를 생산하면서 사절수를 기준으로 방사공정성을 정성적으로 평가하였다.
(5) 구금교체주기는 재용융과정에서 생성 및 증가된 모노머는 구금토출 직후 구금주위에 붙어서 작업성을 저하시키므로 각 폴리머별로 구금사용일수로 평가하였다.
이상에서 본 발명의 실시예를 들어 본 발명을 상세하게 설명하였으나 본 발명은 상술한 실시예에 한정되지 않으며, 본 발명의 기술적 사상의 범위 내에서 본 발명이 속하는 기술분야의 당업자에 의해 많은 변형이 가능함은 자명할 것이다.

Claims (7)

  1. 탄소수가 11 또는 12개인 폴리아미드 11 또는 12용 모노머 10 내지 85중량부; 폴리아미드 6용 모노머 10 내지 50중량부; 폴리아미드 66용 모노머 5 내지 40중량부; 폴리아미드 69 또는 폴리아미드 610용 모노머 10 내지 30중량부의 4성분을 공중합하여 수득된 공중합 폴리아미드 수지와;
    탄소수가 11개인 폴리아미드 11 용 모노머 5 내지 50중량부; 탄소수가 12개인 폴리아미드 12 용 모노머 10 내지 80중량부; 폴리아미드 6용 모노머 10 내지 50중량부; 폴리아미드 66용 모노머 5 내지 40중량부를 공중합하여 수득된 공중합 폴리아미드 수지 가운데 하나 이상의 공중합 폴리아미드 수지; 및
    모노산, 모노아민, 및 염화된 아미노산을 포함하는 중합조절제를 포함하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물.
  2. 제 1 항에 있어서, 상기 조성물은 상기 공중합 폴리아미드 수지 100중량부에 대해서 0.5 내지 2.0 중량부의 중합조절제를 포함하는 것을 특징으로 하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물.
  3. 제 1 항에 있어서, 상기 폴리아미드 수지 조성물은 융점이 80 내지 110℃의 범위 내인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물.
  4. 제 1 항에 있어서, 상기 중합조절제는 모노산, 모노아민, 및 염화된 아미노산의 함량 비율이 전체량 내에서 모노산 10 내지 40%, 모노아민 20 내지 60%, 염화된 아미노산 20 내지 40%인 것을 특징으로 하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물.
  5. 제 1 항에 있어서, 상기 모노산은 산성도가 1.7 × 10-5 내지 15이고, 초산, 프로피오닉산, n-부티릭산, 카프로익산, 페랄고닉산, 벤조산, 나프티오닉산 및 이들의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물.
  6. 제 1 항에 있어서, 상기 모노아민은 염기도가 1.5 × 10-5 내지 11이고, 대기압에서 끓는점이 180℃ 내지 270℃이며, 노닐아민, 데실아민, 도데실아민, 일차 방향족 아민, 벤질아민, 알파-페닐에틸아민, 베타-페닐에틸아민 및 이들의 혼합물로 구성되는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물.
  7. 제 1 항에 있어서, 상기 염화된 아미노산은 염화 상태에서의 산성도가 1.0 × 10-2 내지 15이고, 아미노도데카노익산, 아미노운데카노익산, 아미노사이클릭헥산카르복실산, 아미노벤조익산, 아미노사이클로펜탄산 유도체로 구성되는 군에서 선택되는 것임을 특징으로 하는 저융점 폴리아미드 수지 조성물.
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