KR100580869B1 - 접착용 폴리아미드 공중합 수지 - Google Patents

접착용 폴리아미드 공중합 수지 Download PDF

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Abstract

본 발명은 나일론6의 성분인 ε-카프로락탐이 20중량% 내지 50중량%, 나일론 12의 성분인 12-아미노도데카노산이 20중량% 내지 50중량%, 기타 폴리아미드를 형성할 수 있는 단량체인 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 아젤릭산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 세바식산의 동몰의 혼합물로부터 선택된 1종 이상이 10 ∼ 40중량%로 이루어진 단량체들의 혼합물 100중량부에 대하여 고화속도를 조절할 수 있는 핵제 500ppm 내지 5,000ppm, 폴리아미드와 반응할 수 있는 윤활제 1,000ppm 내지 5,000ppm을 첨가하여 용융중합 시킨 접착용 폴리아미드 공중합수지임.
본 발명의 폴리아미드 공중합 수지는 접착력, 내약품성, 강인성 등이 우수하며 동시에 내점착성, 낮은 마찰계수의 특성을 갖는 섬유용, 전기전자 재료의 접착제의 용도로 사용할 수 있다.
접착용 폴리아미드 공중합수지, ε-카프로락탐, 12-아미노도데카노산, 핵제, 윤활제

Description

접착용 폴리아미드 공중합 수지{Adhesive copolyamide resin}
본 발명은 접착용도로 사용되는 폴리아미드 공중합 수지에 관한 것으로, 더욱 상세하게는 폴리아미드를 형성하는 단량체들인 ε-카프로락탐, 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 아젤릭산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 세바식산의 동몰의 혼합물, 12-아미노도데카노산으로부터 적어도 3종 이상의 혼합물을 공중합하여 제조된 폴리아미드 공중합수지에 관한 것이다.
폴리아미드 공중합 수지는 그 단량체의 종류와 구성비율에 따라 다양한 융점과 결정화속도를 나타내어 이를 활용하면 접착력, 내약품성, 강인성 등이 우수하여 섬유용, 전기전자 재료의 접착제의 용도로 사용할 수 있다.
TV 및 컴퓨터 모니터에 사용되는 편향요크(Deflection Yoke) 코일은 형태안정성, 고온(100℃)에서의 접착력, 수분에 대한 저항성이 매우 중요하므로 절연층이 코팅된 동선위에 접착수지로 폴리아미드 공중합 수지를 코팅하여 사용하나 코팅, 권선과정에서의 점착성, 마찰에 의한 표면 손상 등에 의한 단점을 개선할 필요가 있다.
폴리아미드 공중합 수지는 공중합 조성에 따라 융점이 감소하며 동시에 결정 화속도가 늦어지는 단점으로 인하여 점착성, 수분의 흡습, 마찰에 의한 표면이 손상되는 단점이 있으며, 이러한 폴리아미드 공중합 수지의 단점들을 개선하기 위하여 내흡습성이 우수한 나일론12의 함량을 증가시키거나 윤활제로 폴리올레핀 혹은 탄소수가 21 이상인 알킬그룹 화합물을 첨가하는 방법들이 제안되고 있다.
미합중국 특허 4,163,826에 의하면 나일론12의 성분이 20 내지 90 중량% 포함된 공중합 수지를 기타 공중합 수지와 혼합하여 에나멜을 제조하여 코팅에 사용하고 있으나 혼합시 불균일성에 의하여 외관이 불량해지는 단점이 있다.
미합중국 특허 4,400,430에 의하면 폴리아미드 공중합 수지의 말단과 반응할 수 있는 탄소수가 21 이상인 알킬그룹 화합물을 에나멜의 제조시에 첨가하는 방법을 제안하고 있으나, 이 방법은 말단과의 반응을 위해서 에나멜의 제조온도를 높여주고 시간을 길게 잡아야 하는 문제점이 있다.
본 발명의 목적은 상기한 문제점을 극복하기 위한 것으로, 폴리아미드를 형성하는 단량체들인 ε-카프로락탐, 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 아젤릭산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 세바식산의 동몰의 혼합물, 12-아미노도데카노산으로부터 적어도 3종 이상의 혼합물을 공중합하여 접착력, 내약품성, 강인성 등이 우수하며 동시에 고화속도를 조절할 수 있는 핵제와 폴리아미드와 반응할 수 있는 윤활제를 첨가하여 접착성, 내점착성, 낮은 마찰계수의 특성을 갖는 섬유용, 전기전자 재료의 접착제의 용도로 사용할 수 있는 폴리아미드 공중합 수지를 제공하는데 있다.
본 발명은 폴리아미드를 형성할 수 있는 단량체들로부터 구성된 폴리아미드 공중합 수지로서 융점이 105 ∼ 150℃이고 접착성, 내점착성, 낮은 마찰계수의 특성을 갖는 폴리아미드 공중합 수지에 관한 것이다.
본 발명의 폴리아미드 공중합 수지는, 나일론6의 성분인 ε-카프로락탐이 20중량% 내지 50중량%, 나일론12의 성분인 12-아미노도데카노산이 20중량% 내지 50중량%, 기타 폴리아미드를 형성할 수 있는 단량체인 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 아젤릭산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 세바식산의 동몰의 혼합물로부터 선택된 1종 이상이 10 ∼ 40중량%로 이루어진 단량체들의 혼합물 100중량부에 대하여 고화속도를 조절할 수 있는 핵제 500ppm 내지 5,000ppm, 폴리아미드와 반응할 수 있는 윤활제 1,000ppm 내지 5,000ppm을 첨가하여 공중합하여 제조한다.
본 발명에서 나일론6의 성분인 ε-카프로락탐과 나일론12의 성분인 12-아미노도데카노산이 20중량%보다 작은 경우에는 좋은 접착력을 기대하기 어려우며 50중량%를 넘으면 한 성분의 증대로 융점이 상승하여 접착시의 가열온도가 상승하는 단점이 있다.
또한 기타 폴리아미드를 형성할 수 있는 단량체인 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 아젤릭산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 세바식산의 동몰의 혼합물의 성분의 첨가에 의해 폴리아미드 공중합 수지의 융점을 105∼150℃의 범위로 조절할 수 있게 된다.
고화속도를 조절할 수 있는 핵제로는 소디움 페닐포스피네이트(sodium phenylphosphinate), 징크 페닐포스피네이트(zinc phenylphosphinate)등이 있으며 첨가되는 양이 500ppm 보다 작은 경우에는 고화속도의 향상이 없으며 5,000ppm 보다 많은 경우에는 폴리아미드 공중합 수지와의 혼합성 및 코팅시의 표면외관에 나쁜 영향을 줄 수 있게 된다.
폴리아미드와 반응할 수 있는 윤활제로는 스테아린산, 옥타데실아민과 같이 사슬의 탄소수가 12 이상이며 폴리아미드 공중합 수지와 반응할 수 있는 카르복실산, 아민기가 말단에 존재하는 화합물이며 그 사용량이 1,000ppm 보다 작은 경우에는 윤활작용에 의한 효과가 작으며 5,000ppm 보다 많은 경우에는 공중합 수지의 분자량 저하와 말단기와의 반응이 잘 이루어지지 않는 단점이 있다.
본 발명에서 폴리아미드공중합 수지 조성물을 제조하는 중합 공정은 아래와 같다.
1) 반응기에 ε-카프로락탐, 12-아미노도데카노산과 기타 폴리아미드를 형성하는 단량체들과 핵제, 윤활제을 원하는 조성비로 투입하고 물을 첨가하여 질소로 치환하여 공기를 제거한다.
2) 반응기의 온도를 상승시키며 압력을 14기압으로 조절하여 반응기의 온도를 250℃에 이르게 하여 1시간 동안 온도와 압력을 유지한 후 반응기의 압력을 제거하여 상압에 이르게 한다.
3) 반응기의 온도를 230℃로 낮춘 뒤 -0.3기압의 수준으로 감압으로 하여 원하는 분자량의 중합물을 얻은 뒤 반응기에 가압을 하여 중합물을 배출한다.
본 발명에서 사용되는 폴리아미드 수지의 상대점도는 1.8∼2.9의 범위가 바람직하다.
상대점도가 1.8 미만의 경우에는 폴리아미드 공중합 수지의 기계적 강도 저하와 에나멜의 용액 점도가 떨어지며 2.9를 초과하는 경우에는 에나멜중 공중합 수지 함량을 증가시키기 어려운 단점이 있다.
이하에서 본 발명을 실시예를 들어 상세히 설명하지만, 본 발명의 구체적인 실시예를 설명하기 위한 것으로 본 발명이 실시예로 제한되는 것은 아니다.
실시예 1
반응기에 ε-카프로락탐 4.0kg, 12-아미노도데카노산 2.0kg, 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물 4.0kg과 핵제로 소디움 페닐포스피네이트 10g, 윤활제로 스테아린산 30g을 넣고 물 2.0kg을 첨가한 뒤 반응기의 온도를 상승시키며 교반을 시작한다.
반응기의 혼합물의 온도를 250℃로 상승시켜 14기압으로 유지하고 1시간 동안 반응시킨 뒤 반응기의 압력을 1시간 동안 서서히 제거하여 상압을 만든다.
상압에 이르면 온도를 230℃로 낮춘 뒤 -0.3기압의 압력으로 30분 동안 감압하여 중합을 완결시킨다.
중합이 완료된 뒤 5기압의 압력으로 중합물을 배출하여 이를 칩으로 제조하였고 70℃에서 진공건조하여 분석에 이용하였다.
건조된 칩의 열분석을 시차열분석기(DSC)를 이용하여 분석하였고 폴리아미드 공중합 수지의 상대점도는 1.0g/dL의 농도로 황산(95%)에 녹인 뒤, 25℃의 온도에 서 점도를 측정하였다.
폴리아미드 공중합 수지의 에나멜은 메타크레솔/키실렌(50/50 중량%)의 용매에 공중합수지의 함량이 20중량%가 되도록 제조하여 구리동선에 코팅을 시행하였다.
절연층으로 폴리아미드가 코팅된 직경 0.5mm의 구리동선을 위의 에나멜에 함침하여 350℃의 오븐에서 용매를 제거하는 방법으로 5회 반복하여 0.01mm의 폴리아미드 공중합 수지층을 코팅한 뒤 동선의 외관과 마찰특성, 접착력을 조사하여 그 결과를 표 1에 나타내었다.
실시예 2
반응기에 ε-카프로락탐 4.0kg, 12-아미노도데카노산 3.0kg, 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물 3.0kg과 핵제로 소디움 페닐포스피네이트 50g, 윤활제로 스테아린산 10g을 넣은 뒤 물 2.0kg을 첨가하여 실시예1과 동일합 방법으로 폴리아미드 공중합 수지를 제조하여 특성을 비교하였다.
비교예 1
반응기에 ε-카프로락탐 4.0kg, 12-아미노도데카노산 3.0kg, 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물 3.0kg과 윤활제로 스테아린산 10g을 넣은 뒤 물 2.0kg을 첨가한 다음 실시예1과 동일합 방법으로 폴리아미드 공중합 수지를 제조하여 특성을 비교하였다.
비교예 2
반응기에 ε-카프로락탐 4.0kg, 12-아미노도데카노산 3.0kg, 헥사메틸렌디아 민과 아디프산의 동몰의 혼합물 3.0kg과 핵제로 소디움 페닐 포스피네이트 50g을 넣은 뒤 물 2.0kg을 첨가하여 실시예1과 동일합 방법으로 폴리아미드 공중합 수지를 제조하여 특성을 비교하였다.
비교예 3
반응기에 ε-카프로락탐 4.0kg, 12-아미노도데카노산 2.0kg, 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물 4.0kg과 핵제로 소디움 페닐포스피네이트 10g을 넣은 뒤 물 2.0kg을 첨가하여 실시예 1과 동일합 방법으로 폴리아미드 공중합 수지를 제조하여 특성을 비교하였다.
< 표 1 >
실시예1 실시예2 비교예1 비교예2 비교예3
융점(℃) 147 128 126 128 149
상대점도 2.3 2.5 2.5 2.7 2.7
동선외관 양호 양호 불량 불량 불량
마찰계수 0.08 0.10 0.23 0.22 0.27
접착력(g) 270 280 275 270 265
본 발명의 폴리아미드 공중합 수지는 접착력이 높을 뿐만 아니라 마찰계수가 현저히 낮기 때문에 섬유분야와 전기전자재료용 접착제로 활용할 수 있다.



Claims (5)

  1. 나일론6의 성분인 ε-카프로락탐과, 나일론12의 성분인 12-아미노도데카노산과 기타 폴리아미드를 형성할 수 있는 단량체인 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 아젤릭산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 세바식산의 동몰의 혼합물로부터 선택된 1종 이상의 단량체들의 혼합물과 폴리아미드 공중합 수지 단량체들의 혼합물 100중량부에 대하여 500 내지 5000ppm의 핵제 및 1000 내지 5000ppm의 폴리아미드와 반응할 수 있는 윤활제를 첨가하여 공중합 시킨 것을 특징으로 하는 접착용 폴리아미드 공중합 수지.
  2. 제 1 항에 있어서, ε-카프로락탐이 20중량% 내지 50중량%, 12-아미노도데카노산이 20중량% 내지 50중량%, 기타 폴리아미드를 형성할 수 있는 단량체인 헥사메틸렌디아민과 아디프산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 아젤릭산의 동몰의 혼합물, 헥사메틸렌디아민과 세바식산의 동몰의 혼합물로부터 선택된 1종 이상이 10 ∼ 40중량%로 이루어진 단량체들을 용융중합 시킨 것을 특징으로 하는 접착용 폴리마미드 공중합 수지.
  3. 삭제
  4. 제 1항에 있어서, 핵제로는 소디움 페닐포스피네이트, 징크 페닐포스피네이트로부터 선택된 화합물이며, 폴리아미드와 반응할 수 있는 윤활제로는 스테아린산, 옥타데실아민과 같이 사슬의 탄소수가 12 이상이며 폴리아미드 공중합 수지와 반응할 수 있는 카르복실산, 아민기가 말단에 존재하는 화합물임을 특징으로 하는 접착용 폴리아미드 공중합 수지.
  5. 제 1 항에 있어서, 폴리아미드를 형성할 수 있는 단량체들로부터 용융중합된 폴리아미드 공중합 수지의 융점이 105∼150℃임을 특징으로 하는 접착용 폴리아미드 공중합 수지.
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