CN112048919A - 一种保暖涂层面料的制备工艺 - Google Patents

一种保暖涂层面料的制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程如下：将保温胶体直接涂布在功能性聚酰胺基布的表面，然后涂布后的面料放置在40‑50℃的烘干室中烘干，得到保暖涂层面料。本发明通过在功能性聚酰胺基布的表面涂布一层保温胶体，保温胶体与功能性聚酰胺基布之间通过粘合作用和化学键作用结合，保温胶体聚合物中均匀复合有大量的改性纳米多孔材料，不仅能够实现面料的保温性能，同时能够提高面料的耐磨性能，进而有效解决了现有的面料为了实现保暖性能，通常在面料中添加中空纤维、羽绒纤维等保暖材料，添加后虽然能实现一定的保暖性性能，但是面料的耐磨性能没有改善的问题。

Description

一种保暖涂层面料的制备工艺
技术领域
本发明属于面料制备领域，涉及一种保暖涂层面料的制备工艺。
背景技术
涂层面料是将涂层整理剂又称涂层胶均匀涂布于织物表面，通过粘合作用形成带有一层功能包覆层，它不仅能改善织物的外观和风格，而且能增加织物的功能。但是直接通过粘合作用实现涂层与面料之间的复合作用，容易导致结合不牢固，在长期清洗作用下涂层面会剥离，进而使得功能性消失。
现有的涂层面料常使用聚丙烯酸酯类织物涂层胶，它具有耐日光和气候牢度好，不易泛黄，透明度和共容性好等优点，但是弹性差，造成制备的面料柔性较差，同时为了实现保暖性能，通常在面料中添加羽绒纤维等中空纤维保暖材料，添加后虽然能实现一定的保暖性性能，但是面料的耐磨性能没有改善。
发明内容
本发明的目的在于提供一种保暖涂层面料的制备工艺，通过在功能性聚酰胺基布的表面涂布一层保温胶体，保温胶体与功能性聚酰胺基布之间通过粘合作用和化学键作用结合，保温胶体聚合物中均匀复合有大量的改性纳米多孔材料，不仅能够实现面料的保温性能，同时能够提高面料的耐磨性能，进而有效解决了现有的面料为了实现保暖性能，通常在面料中添加羽绒纤维等中空纤维保暖材料，添加后虽然能实现一定的保暖性性能，但是面料的耐磨性能没有改善的问题。
本发明的目的可以通过以下技术方案实现：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将4-氯乙酰乙酸甲酯加入反应罐中，搅拌冷却至0℃时，然后向其中滴加N-烯丙基甲胺，同时滴加质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，滴加过程中控制温度在15℃，控制1h内滴加完全，然后缓慢升温至45-50℃反应3-4h，静止分层，分取有机层，然后对有机层进行减压蒸馏，收集馏分，得到烯烃基乙酰乙酸乙酯,反应结构式如下所示；
Figure BDA0002665775210000021
其中4-氯乙酰乙酸甲酯和N-烯丙基甲胺按照物质的量之比为1:1.2-1.3的比例混合，同时每摩尔4-氯乙酰乙酸甲酯中加入氢氧化钠溶液360-370mL；
第二步，将乙二醇二缩水甘油醚和N-烯丙基甲胺同时加入反应罐中，升温至50-60℃搅拌反应3-4h，然后进行旋转蒸发回收多余的N-烯丙基甲胺，得到双烯丙基醚；其中乙二醇二缩水甘油醚和N-烯丙基甲胺按照物质的量之比为1:2.4的比例混合；
第三步，将改性纳米多孔材料加入蒸馏水中超声分散均匀后加入反应罐中，然后向其中加入十二烷基硫酸钠和TX-100，搅拌均匀后升温至70-75℃，再加入总量1/3的过硫酸铵，搅拌溶解后同时向反应罐中滴加烯烃基乙酰乙酸甲酯、丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、双烯丙基醚和甲基丙烯酸，控制2h内滴加完全，接着将剩余的过硫酸铵加入反应罐中，搅拌反应1h后升温至90-95℃回流反应4-5h，降温至35℃后加入增稠剂，混合均匀后用氨水调节pH＝9-9.5，得到保温胶体；其中各单体烯烃基乙酰乙酸甲酯、丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、双烯丙基醚和甲基丙烯酸按照质量比为46：16：12:18:8的比例加入，改性纳米多孔材料的加入量为单体加入总量的2.6％，十二烷基硫酸钠加入量为单体加入总量的0.6％，TX-100加入量为单体加入总量的1.2％，过硫酸铵的加入量为单体加入总量的1.2％，增稠剂加入量为单体加入总量的1.5％；
第四步，将保温胶体直接涂布在功能性聚酰胺基布的表面，然后涂布后的面料放置在40-50℃的烘干室中烘干，得到保暖涂层面料。由于保温胶体中的聚合物分子支链上含有大量的乙酰乙酸甲酯基团，其中的两个羰基之间的碳原子在碱性条件下形成碳负离子，同时功能性聚酰胺基布上均布有大量的不饱和羰基，其中的碳负离子能够与不饱和羰基之间进行加成反应，进而使得保温胶体不仅通过粘合作用粘附在面料表面，同时胶体与面料之间通过化学反应结合，提高了胶层与面料之间的粘合作用力，进而有效防止胶层的剥离；
功能性聚酰胺基布的具体制备过程如下：
步骤1，将3-甲基苯胺和丙烯酰氯加入反应罐中，边搅拌边自然升温至60-65℃，加入熔融脱水的氯化锌并升温至180-185℃反应3h，冷却至90-95℃后用相同温度的热水洗涤后加入浓硫酸反应30-40mi n，接着将产物倒入冰水中，有固体析出，同时用氨水中和至中中性后过滤，水洗干燥，然后用无水乙醇进行重结晶，得到3-甲基-4丙烯酰基苯胺；由于3-甲基苯胺中苯环上氨基和甲基为给电子基团，使得苯环的邻位和对位活性较高，能够进行反应，因此使得丙烯酰基引入苯环上；其中3-甲基苯胺和丙烯酰氯按照物质的量之比为1:1的比例加入，同时每摩尔3-甲基苯胺中加入氯化锌11.2-11.4g，加入浓硫酸8.3-8.4mL；
步骤2：将3-甲基-4丙烯酰基苯胺和丙酮溶液同时加入反应罐中搅拌溶解，然后冷却至20℃向其中滴加质量浓度为35％的氯乙酸的水溶液，加完后升温至35-40℃滴加质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和质量浓度为7％的碘化钾水溶液，加完后在室温下搅拌反应12-13h，然后升温至80-85℃回流反应3-4h后冷却，同时用硫酸调节溶液的pH＝1-1.5，旋蒸除去其中的溶剂后，产物用蒸馏水洗涤至pH＝3-4，并用乙醇洗涤3-4次，得到丙烯酰基二元酸单体；其中每千克3-甲基-4丙烯酰基苯胺中加入1.5kg质量浓度为35％的氯乙酸的水溶液，加入氢氧化钠溶液1.2kg，加入碘化钾溶液83g；
步骤3：将丙烯酰基二元酸单体和氯化亚砜同时加入反应罐中，升温至90-95℃回流，待物料全溶后继续回流反应5-6h，然后常压蒸除氯化亚砜，再加入甲苯加热至80℃后减压蒸除甲苯至干，然后进行真空干燥，得到丙烯酰基二元酰氯；其中丙烯酰基二元酸单体和氯化亚砜按照物质的量之比为1:1.8-1.9的比例混合；
步骤4：将丙烯酰基二元酰氯加入丙酮溶液中搅拌溶解后配置成质量浓度为40％的丙烯酰基二元酰氯溶液，然后称取一定量的己二胺和水同时加入反应罐中，同时向其中加入氢氧化钠，搅拌混合均匀后在常温下加入丙烯酰基二元酰氯溶液，反应8-10h，然后进行过滤洗涤烘干，得到固体粉末，将得到的固体粉末加入质量浓度为200mg/L的铜离子溶液，常温下震荡12-13h，然后进行过滤，并用去离子水洗涤后烘干，得到纺丝聚合物；其中每千克丙烯酰基二元酰氯中加入己二胺530-540g，加入氢氧化钠89-94g；
步骤5：将步骤4中制备的纺丝聚合物进行熔融纺丝，然后将得到的纤维丝纺织编制成功能性聚酰胺基布；由于纺丝聚合物中含有-NH-能够与铜离子进行螯合，进而使得铜离子引入纺丝聚合物链上，使得制备的纤维丝具有一定的导电性能，能够抗静电，有效避免了聚酰胺纤维容易产生静电的情况；
改性纳米多孔材料的具体制备过程如下：
①将P-123、浓盐酸和水同时加入反应罐中,搅拌均匀后升温至50-55℃后加入硅酸四乙酯保温反应12h，随后升温至85-90℃回流反应24h，然后进行离心沉淀,并将沉淀物洗涤中性后,在100℃下干燥12h,在550℃下煅烧7h，得到多孔纳米材料；其中P-123与硅酸四乙酯的质量之比为1:2.2-2.3，每克P123中加入13-15mL水,加入浓盐酸1.2-1.3mL；
②将多孔纳米材料加入乙醇溶液中超声分散均匀，然后向其中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至60-65℃搅拌反应2-3h，然后进行离心沉淀，并将沉淀进行洗涤烘干，得到改性纳米多孔材料,其中每克多孔纳米材料中加入0.12-0.13g3-氨丙基三乙氧基硅烷，在多孔纳米材料的表面引入大量的氨基，能够与涂层中的醛基进行反应，进而使得在涂层胶体制备过程中多孔纳米材料能够均匀的接枝在胶体聚合物链上。
本发明的有益效果：
1、本发明通过在功能性聚酰胺基布的表面涂布一层保温胶体，保温胶体与功能性聚酰胺基布之间通过粘合作用和化学键作用结合，保温胶体聚合物中均匀复合有大量的改性纳米多孔材料，不仅能够实现面料的保温性能，同时能够提高面料的耐磨性能，进而有效解决了现有的面料为了实现保暖性能，通常在面料中添加中空纤维、羽绒纤维等保暖材料，添加后虽然能实现一定的保暖性性能，但是面料的耐磨性能没有改善的问题。
2、本发明制备的保温胶体中的聚合物分子支链上含有大量的乙酰乙酸甲酯基团，其中的两个羰基之间的碳原子在碱性条件下形成碳负离子，同时功能性聚酰胺基布上均布有大量的不饱和羰基，其中的碳负离子能够与不饱和羰基之间进行加成反应，进而使得保温胶体不仅通过粘合作用粘附在面料表面，同时胶体与面料之间通过化学反应结合，提高了胶层与面料之间的粘合作用力，进而有效防止胶层的剥离，解决了现有技术中直接通过粘合作用实现涂层与面料之间的复合作用，容易导致结合不牢固，在长期清洗作用下涂层面会剥离，进而使得功能性消失。
3、本发明在多孔纳米材料的表面引入大量的氨基，同时在保温胶体中引入大量的醛基，进而使得在涂层胶体制备过程中多孔纳米材料能够均匀的接枝在胶体聚合物链上，有效的实现多孔纳米材料在涂层中的均匀分布，进而使得涂层的保温性能和耐磨性能均匀。
4、本发明在制备功能性聚酰胺基布的过程中，制备的纺丝聚合物中含有-NH-能够与铜离子进行螯合，进而使得铜离子引入纺丝聚合物链上，使得制备的纤维丝具有一定的导电性能，能够抗静电，有效避免了聚酰胺纤维容易产生静电的情况。
具体实施方式
实施例1：
改性纳米多孔材料的具体制备过程如下：
①将1gP-123、1.2mL浓盐酸和14mL水同时加入反应罐中,搅拌均匀后升温至55℃后加入2.2g硅酸四乙酯保温反应12h，随后升温至90℃回流反应24h，然后进行离心沉淀,并将沉淀物洗涤中性后,在100℃下干燥12h,在550℃下煅烧7h，得到多孔纳米材料；
②将10g多孔纳米材料加入100mL乙醇溶液中超声分散均匀，然后向其中加入2.1g3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至65℃搅拌反应2h，然后进行离心沉淀，并将沉淀进行洗涤烘干，得到改性纳米多孔材料。
实施例2：
功能性聚酰胺基布的具体制备过程如下：
步骤1，将107g3-甲基苯胺和91g丙烯酰氯加入反应罐中，边搅拌边自然升温至65℃，加入熔融脱水的11.2g氯化锌并升温至180℃反应3h，冷却至90℃后用相同温度的热水洗涤后加入8.4mL浓硫酸反应30mi n，接着将产物倒入冰水中，有固体析出，同时用氨水中和至中中性后过滤，水洗干燥，然后用无水乙醇进行重结晶，得到3-甲基-4丙烯酰基苯胺；对产物进行红外分析，其中1656cm-1出现了羰基的红外吸收峰；
步骤2：将100g3-甲基-4丙烯酰基苯胺和500mL丙酮溶液同时加入反应罐中搅拌溶解，然后冷却至20℃向其中滴加150g质量浓度为35％的氯乙酸的水溶液，加完后升温至40℃滴加120g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和8.3g质量浓度为7％的碘化钾水溶液，加完后在室温下搅拌反应13h，然后升温至80℃回流反应4h后冷却，同时用硫酸调节溶液的pH＝1，旋蒸除去其中的溶剂后，产物用蒸馏水洗涤至pH＝3，并用乙醇洗涤3-4次，得到丙烯酰基二元酸单体；对产物进行红外分析，在1715cm-1处出现了羧基的红外吸收峰，同时位于3354cm-1和3418cm-1处的两个氨基吸收峰消失；
步骤3：将138g丙烯酰基二元酸单体和110g氯化亚砜同时加入反应罐中，升温至95℃回流，待物料全溶后继续回流反应5h，然后常压蒸除氯化亚砜，再加入甲苯加热至80℃后减压蒸除甲苯至干，然后进行真空干燥，得到丙烯酰基二元酰氯；
步骤4：将100g丙烯酰基二元酰氯加入丙酮溶液中搅拌溶解后配置成质量浓度为40％的丙烯酰基二元酰氯溶液，然后称取53g己二胺和500mL水同时加入反应罐中，同时向其中加入9g氢氧化钠，搅拌混合均匀后在常温下加入丙烯酰基二元酰氯溶液，反应10h，然后进行过滤洗涤烘干，得到固体粉末，将得到的10g固体粉末加入80mL质量浓度为200mg/L的铜离子溶液，常温下震荡12h，然后进行过滤，并用去离子水洗涤后烘干，得到纺丝聚合物；
步骤5：将步骤4中制备的纺丝聚合物进行熔融纺丝，然后将得到的纤维丝纺织编制成功能性聚酰胺基布；
使用纤维比电阻仪测量试样的比电阻ρ＝R.b.h.f/l(Ω.cm),其中ρ为比电阻，R为测量的纤维平均电阻值，b为电极板的有效长度，h为电板的高度，l为二极板之间的距离，f为被测材料的标准填充度，测定得知纤维丝的纤维比电阻为83.6MΩ.cm。
实施例3：
功能性聚酰胺基布的具体制备过程如下：
步骤1，将107g3-甲基苯胺和91g丙烯酰氯加入反应罐中，边搅拌边自然升温至65℃，加入熔融脱水的11.2g氯化锌并升温至180℃反应3h，冷却至90℃后用相同温度的热水洗涤后加入8.4mL浓硫酸反应30mi n，接着将产物倒入冰水中，有固体析出，同时用氨水中和至中中性后过滤，水洗干燥，然后用无水乙醇进行重结晶，得到3-甲基-4丙烯酰基苯胺；
步骤2：将100g3-甲基-4丙烯酰基苯胺和500mL丙酮溶液同时加入反应罐中搅拌溶解，然后冷却至20℃向其中滴加150g质量浓度为35％的氯乙酸的水溶液，加完后升温至40℃滴加120g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和8.3g质量浓度为7％的碘化钾水溶液，加完后在室温下搅拌反应13h，然后升温至80℃回流反应4h后冷却，同时用硫酸调节溶液的pH＝1，旋蒸除去其中的溶剂后，产物用蒸馏水洗涤至pH＝3，并用乙醇洗涤3-4次，得到丙烯酰基二元酸单体；
步骤3：将138g丙烯酰基二元酸单体和110g氯化亚砜同时加入反应罐中，升温至90℃回流，待物料全溶后继续回流反应6h，然后常压蒸除氯化亚砜，再加入甲苯加热至80℃后减压蒸除甲苯至干，然后进行真空干燥，得到丙烯酰基二元酰氯；
步骤4：将100g丙烯酰基二元酰氯加入丙酮溶液中搅拌溶解后配置成质量浓度为40％的丙烯酰基二元酰氯溶液，然后称取53g己二胺和500mL水同时加入反应罐中，同时向其中加入9g氢氧化钠，搅拌混合均匀后在常温下加入丙烯酰基二元酰氯溶液，反应8-10h，然后进行过滤洗涤烘干，得到固体粉末；
步骤5：将步骤4中制备的固体粉末进行熔融纺丝，然后将得到的纤维丝纺织编制成功能性聚酰胺基布，测定得知纤维丝的纤维比电阻为153.6MΩ.cm。
实施例4：
功能性聚酰胺基布的具体制备过程如下：
步骤1，将143g3-甲基苯胺和500mL丙酮溶液同时加入反应罐中搅拌溶解，然后冷却至20℃向其中滴加170g质量浓度为35％的氯乙酸的水溶液，加完后升温至40℃滴加130g质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和8.7g质量浓度为7％的碘化钾水溶液，加完后在室温下搅拌反应13h，然后升温至80℃回流反应4h后冷却，同时用硫酸调节溶液的pH＝1，旋蒸除去其中的溶剂后，产物用蒸馏水洗涤至pH＝3，并用乙醇洗涤3-4次，得到丙烯酰基二元酸单体；
步骤2：将55g丙烯酰基二元酸单体和110g氯化亚砜同时加入反应罐中，升温至95℃回流，待物料全溶后继续回流反应5h，然后常压蒸除氯化亚砜，再加入甲苯加热至80℃后减压蒸除甲苯至干，然后进行真空干燥，得到丙烯酰基二元酰氯；
步骤3：将100g丙烯酰基二元酰氯加入丙酮溶液中搅拌溶解后配置成质量浓度为40％的丙烯酰基二元酰氯溶液，然后称取53g己二胺和500mL水同时加入反应罐中，同时向其中加入9g氢氧化钠，搅拌混合均匀后在常温下加入丙烯酰基二元酰氯溶液，反应10h，然后进行过滤洗涤烘干，得到固体粉末，将得到的10g固体粉末加入80mL质量浓度为200mg/L的铜离子溶液，常温下震荡13h，然后进行过滤，并用去离子水洗涤后烘干，得到纺丝聚合物；
步骤5：将步骤4中制备的纺丝聚合物进行熔融纺丝，然后将得到的纤维丝纺织编制成功能性聚酰胺基布，测定得知纤维丝的纤维比电阻为83.6MΩ.cm。
实施例5：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程如下：
第一步，将150g4-氯乙酰乙酸甲酯加入反应罐中，搅拌冷却至0℃时，然后向其中滴加89gN-烯丙基甲胺，同时滴加360mL质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，滴加过程中控制温度在15℃，控制1h内滴加完全，然后缓慢升温至50℃反应3h，静止分层，分取有机层，然后对有机层进行减压蒸馏，收集108℃(2.4KPa)的馏分，得到烯烃基乙酰乙酸乙酯,反应结构式如下所示，对产物进行红外分析可知，在1649cm-1处出现了烯烃的红外吸收峰；
Figure BDA0002665775210000101
第二步，将158g乙二醇二缩水甘油醚和170.4gN-烯丙基甲胺同时加入反应罐中，升温至60℃搅拌反应3h，然后进行旋转蒸发回收多余的N-烯丙基甲胺，得到双烯丙基醚；对产物进行红外分析可知，在915cm-1处的环氧基团的红外吸收峰消失；
第三步，将2.6g实施例1制备的改性纳米多孔材料加入蒸馏水中超声分散均匀后加入反应罐中，然后向其中加入0.6g十二烷基硫酸钠和1.2gTX-100，搅拌均匀后升温至75℃，再加入0.4g过硫酸铵，搅拌溶解后同时向反应罐中滴加46g烯烃基乙酰乙酸甲酯、16g丙烯醛、12g甲基丙烯酸甲酯、18g双烯丙基醚和8g甲基丙烯酸，控制2h内滴加完全，接着将剩余的0.8g过硫酸铵加入反应罐中，搅拌反应1h后升温至95℃回流反应4h，降温至35℃后加入0.8g羧甲基纤维素钠，混合均匀后用氨水调节pH＝9，控制粘度为13000cp，得到保温胶体；
第四步，将保温胶体直接涂布在实施例2制备的功能性聚酰胺基布的表面，然后涂布后的面料放置在50℃的烘干室中烘干，得到保暖涂层面料。
实施例6：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，将第三步中使用的实施例1制备的改性纳米多孔材料替换为实施例1中制备的纳米多孔材料。
实施例7：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，将第四步中使用的实施例2制备的功能性聚酰胺基布替换为实施例3中制备的功能性聚酰胺基布。
实施例8：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，将第四步中使用的实施例2制备的功能性聚酰胺基布替换为实施例4中制备的功能性聚酰胺基布。
实施例9：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，其中不添加实施例1制备的改性纳米多孔材料。
实施例10：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，其中第三步中不添加烯烃基乙酰乙酸乙酯，双烯丙基醚为实施例5中制备所得。
实施例11：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，其中第三步中不添加双烯丙基醚，烯烃基乙酰乙酸乙酯为实施例5中制备所得。
实施例12：
一种保暖涂层面料的制备工艺，具体制备过程与实施例5相同，其中第三步中不添加丙烯醛，双烯丙基醚和烯烃基乙酰乙酸乙酯为实施例5中制备所得
试验例：
1、根据GB/T3923.1-1997测定实施例5-12中制备的保暖涂层面料的力学性能，具体测定结果如表1所示：
表1实施例5-12中制备的保暖涂层面料的力学性能测定结果
Figure BDA0002665775210000121
由表1可知，实施例5、实施例6、实施例7、实施例9和实施例12中制备的面料具有较高的断裂强度，弹性较强，由于涂层面上的聚丙烯酸酯链上引入有大量醚键，进而使得制备的涂层具有较高的韧性和弹性，使得制备的涂层面料具有高韧性，而实施例8中由于涂层面之间和功能性聚酰胺基布之间只能通过粘结性能结合，进而造成两层之间的复合性能较低，进而使得制备的面料的力学性能降低。
2、将实施例5-12中制备的保暖涂层面料在相同的洗衣机中洗涤30次、50次和80次，然后观察面料表面涂层剥离情况，具体测定结果如表2所示：
表2面料表面涂层的剥离情况
Figure BDA0002665775210000122
由表2可知，实施例5、实施例6、实施例7、实施例9、实施例11和实施例12中制备的涂层面料表面的涂层面洗涤多次后仍没有任何剥离现象出现，由于涂层中的聚合物分子支链上含有大量的乙酰乙酸甲酯基团，其中的两个羰基之间的碳原子在碱性条件下形成碳负离子，同时功能性聚酰胺基布上均布有大量的不饱和羰基，其中的碳负离子能够与不饱和羰基之间进行加成反应，进而使得涂层不仅通过粘合作用粘附在面料表面，同时涂层与面料之间通过化学反应结合，提高了胶层与面料之间的粘合作用力，进而有效防止涂层的剥离。实施例8中使用的功能性聚酰胺基布中没有引入邻位不饱和羰基，进而造成基布层与涂层之间粘合性能降低，使得涂层容易剥离，同时实施例10中由于制备的涂层胶体分子链上没有引入大量的乙酰乙酸甲酯基团，进而造成涂层也不能够与基布层进行反应，使得涂层容易剥离。
3、利用热阻湿阻测试仪测定将实施例5-12中制备的面料平铺在实验板上,面料的涂层面朝向实验板,该过程需确保面料无褶皱,与实验板紧密贴合，将实验板调节至35℃,环境温度恒定为20℃,空气湿度为65％,然后测定实验板不放置面料时的放热量Q1和放置面料后的放热量Q2，再计算面料的保温率P,其中P＝(Q1-Q2)/Q1ⅹ100％；同时用马丁代尔耐磨仪测定实施例5-12中各面料的耐磨性能，其中每个实施例中的面料选用三组同时测定，然后计算三组试样的平均值即为面料的耐磨循环次数，测定结果如表3所示；
表3实施例5-12中制备的面料的保温率和耐磨循环次数测定结果
Figure BDA0002665775210000131
由表3可知，实施例5、实施例7、实施例8、实施例10和实施例11中制备的面料具有较高的保温性能，由于面料表面的涂层中均匀的引入有大量的改性纳米多孔材料，能够实现一定的保温性能，而实施例6中引入的纳米多孔材料表面没有引入氨基，实施例12中涂层中没有引入醛基，进而造成多孔材料在涂层中分散不均匀，影响面料的保温性能，同时实施例9中由于没有加入多孔纳米材料，造成面料的保温性能降低。同时实施例5、实施例7、实施例11中制备的面料具有较高的耐磨性能，由于面料表面涂层与基布之间通过粘合性能和化学键结合，进而提高了面料的耐磨性能，同时涂层中均匀分布有大量的改性纳米多孔材料，进一步提高了面料的耐磨性能，而实施例6、和实施例12中由于其中的纳米多孔材料直接通过物理混合，不能均匀分散，进而造成其耐磨性能不均匀，降低了面料平均耐磨性能，同时实施例8和实施例10中涂层和面料之间没有化学键作用，造成涂层结合性能降低，进而使得面料的耐磨性能降低，实施例9中由于没有添加纳米多孔材料，进而造成面料的耐磨性能大大降低。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节，也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然，根据本说明书的内容，可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例，是为了更好地解释本发明的原理和实际应用，从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。

Claims (9)

1.一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，具体制备过程如下：
第一步，将4-氯乙酰乙酸甲酯加入反应罐中，搅拌冷却至0℃时，然后向其中滴加N-烯丙基甲胺，同时滴加质量浓度为40％的氢氧化钠溶液，滴加过程中控制温度在15℃，控制1h内滴加完全，然后缓慢升温至45-50℃反应3-4h，静止分层，分取有机层，然后对有机层进行减压蒸馏，收集馏分，得到烯烃基乙酰乙酸乙酯；
第二步，将乙二醇二缩水甘油醚和N-烯丙基甲胺同时加入反应罐中，升温至50-60℃搅拌反应3-4h，然后进行旋转蒸发回收多余的N-烯丙基甲胺，得到双烯丙基醚；
第三步，将改性纳米多孔材料加入蒸馏水中超声分散均匀后加入反应罐中，然后向其中加入十二烷基硫酸钠和TX-100，搅拌均匀后升温至70-75℃，再加入总量1/3的过硫酸铵，搅拌溶解后同时向反应罐中滴加烯烃基乙酰乙酸甲酯、丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、双烯丙基醚和甲基丙烯酸，控制2h内滴加完全，接着将剩余的过硫酸铵加入反应罐中，搅拌反应1h后升温至90-95℃回流反应4-5h，降温至35℃后加入增稠剂，混合均匀后用氨水调节pH＝9-9.5，得到保温胶体；
第四步，将保温胶体直接涂布在功能性聚酰胺基布的表面，然后涂布后的面料放置在40-50℃的烘干室中烘干，得到保暖涂层面料。
2.根据权利要求1所述的一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，第一步中4-氯乙酰乙酸甲酯和N-烯丙基甲胺按照物质的量之比为1:1.2-1.3的比例混合，同时每摩尔4-氯乙酰乙酸甲酯中加入氢氧化钠溶液360-370mL。
3.根据权利要求1所述的一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，第二步中乙二醇二缩水甘油醚和N-烯丙基甲胺按照物质的量之比为1:2.4的比例混合。
4.根据权利要求1所述的一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，第三步中各单体烯烃基乙酰乙酸甲酯、丙烯醛、甲基丙烯酸甲酯、双烯丙基醚和甲基丙烯酸按照质量比为46：16：12:18:8的比例加入，改性纳米多孔材料的加入量为单体加入总量的2.6％，十二烷基硫酸钠加入量为单体加入总量的0.6％，TX-100加入量为单体加入总量的1.2％，过硫酸铵的加入量为单体加入总量的1.2％，增稠剂加入量为单体加入总量的1.5％。
5.根据权利要求1所述的一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，能性聚酰胺基布的具体制备过程如下：
步骤1，将3-甲基苯胺和丙烯酰氯加入反应罐中，边搅拌边自然升温至60-65℃，加入熔融脱水的氯化锌并升温至180-185℃反应3h，冷却至90-95℃后用相同温度的热水洗涤后加入浓硫酸反应30-40min，接着将产物倒入冰水中，有固体析出，同时用氨水中和至中中性后过滤，水洗干燥，然后用无水乙醇进行重结晶，得到3-甲基-4丙烯酰基苯胺；
步骤2：将3-甲基-4丙烯酰基苯胺和丙酮溶液同时加入反应罐中搅拌溶解，然后冷却至20℃向其中滴加质量浓度为35％的氯乙酸的水溶液，加完后升温至35-40℃滴加质量浓度为30％的氢氧化钠溶液和质量浓度为7％的碘化钾水溶液，加完后在室温下搅拌反应12-13h，然后升温至80-85℃回流反应3-4h后冷却，同时用硫酸调节溶液的pH＝1-1.5，旋蒸除去其中的溶剂后，产物用蒸馏水洗涤至pH＝3-4，并用乙醇洗涤3-4次，得到丙烯酰基二元酸单体；
步骤3：将丙烯酰基二元酸单体和氯化亚砜同时加入反应罐中，升温至90-95℃回流，待物料全溶后继续回流反应5-6h，然后常压蒸除氯化亚砜，再加入甲苯加热至80℃后减压蒸除甲苯至干，然后进行真空干燥，得到丙烯酰基二元酰氯；
步骤4：将丙烯酰基二元酰氯加入丙酮溶液中搅拌溶解后配置成质量浓度为40％的丙烯酰基二元酰氯溶液，然后称取一定量的己二胺和水同时加入反应罐中，同时向其中加入氢氧化钠，搅拌混合均匀后在常温下加入丙烯酰基二元酰氯溶液，反应8-10h，然后进行过滤洗涤烘干，得到固体粉末，将得到的固体粉末加入质量浓度为200mg/L的铜离子溶液，常温下震荡12-13h，然后进行过滤，并用去离子水洗涤后烘干，得到纺丝聚合物；
步骤5：将步骤4中制备的纺丝聚合物进行熔融纺丝，然后将得到的纤维丝纺织编制成功能性聚酰胺基布。
6.根据权利要求5所述的一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，步骤1中3-甲基苯胺和丙烯酰氯按照物质的量之比为1:1的比例加入，同时每摩尔3-甲基苯胺中加入氯化锌11.2-11.4g，加入浓硫酸8.3-8.4mL。
7.根据权利要求5所述的一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，步骤2中每千克3-甲基-4丙烯酰基苯胺中加入1.5kg质量浓度为35％的氯乙酸的水溶液，加入氢氧化钠溶液1.2kg，加入碘化钾溶液83g。
8.根据权利要1所述的一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，改性纳米多孔材料的具体制备过程如下：
①将P-123、浓盐酸和水同时加入反应罐中,搅拌均匀后升温至50-55℃后加入硅酸四乙酯保温反应12h，随后升温至85-90℃回流反应24h，然后进行离心沉淀,并将沉淀物洗涤中性后,在100℃下干燥12h,在550℃下煅烧7h，得到多孔纳米材料；
②将多孔纳米材料加入乙醇溶液中超声分散均匀，然后向其中加入3-氨丙基三乙氧基硅烷，升温至60-65℃搅拌反应2-3h，然后进行离心沉淀，并将沉淀进行洗涤烘干，得到改性纳米多孔材料。
9.根据权利8所述的一种保暖涂层面料的制备工艺，其特征在于，P-123与硅酸四乙酯的质量之比为1:2.2-2.3，每克P123中加入13-15mL水,加入浓盐酸1.2-1.3mL。
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