CN102167784A - 一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法 - Google Patents

一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN102167784A
CN102167784A CN 201010622062 CN201010622062A CN102167784A CN 102167784 A CN102167784 A CN 102167784A CN 201010622062 CN201010622062 CN 201010622062 CN 201010622062 A CN201010622062 A CN 201010622062A CN 102167784 A CN102167784 A CN 102167784A
Authority
CN
China
Prior art keywords
rubber
terpolymer
acrylamide
sulfonic acid
propane sulfonic
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Granted
Application number
CN 201010622062
Other languages
English (en)
Other versions
CN102167784B (zh
Inventor
张龙
崔鹤
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Changchun University of Technology
Original Assignee
Changchun University of Technology
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Changchun University of Technology filed Critical Changchun University of Technology
Priority to CN 201010622062 priority Critical patent/CN102167784B/zh
Publication of CN102167784A publication Critical patent/CN102167784A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN102167784B publication Critical patent/CN102167784B/zh
Expired - Fee Related legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Landscapes

  • Graft Or Block Polymers (AREA)

Abstract

本发明提供了一种水性三元乙丙橡胶的制备方法。该方法是采用反相乳液聚合的方法，在惰性气体保护下，使三元乙丙橡胶和接枝共聚剂发生接枝共聚反应，最大接枝率为19％，获得了水溶性好的稳定的水性三元乙丙橡胶，改善了三元乙丙橡胶的水溶性及其与极性聚合物的相容性。有利于乙丙橡胶的应用范围的拓展。在整个加工过程中，没有使用也不产生有毒物质，符合现今绿色化学的大趋势。乳化时采用低能乳化的反相乳化方式，减短冷却时间、加快生产周期，节约了需回流冷凝所耗费的热能。由于本发明制备的水性化乙丙橡胶的极性提高，与极性聚合物的相容性也提高，可用于水性涂料、橡胶增粘剂。本发明方法成本低、工艺简单、无污染、安全可靠。

Description

一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法
技术领域
本发明涉及一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法。
背景技术
三元乙丙橡胶(简称EPDM)以其卓越的耐候性、耐臭性、电绝缘性、低压缩永久变形、高强度和高伸张率等性能，应用极为广泛，消耗量逐年增加。但由于EPDM大分子主链上没有极性基团，因此其本身的耐油性很差，对许多基材的粘接性能欠佳，与极性材料共混时相容性不好，而且本身的染色、印刷、电镀都较困难。
目前，对EPDM的极性化、官能化改性成为本领域研究的热点。段玉丰等采用溶液法制备了EPDM-g-MAH共聚物，并研究了该接枝物对尼龙(PA)的相容、增韧效应；Molau实验表明，接枝共聚物比EPDM与PA有更好的相容性，若在PA中加入质量分数为5％左右的EPDM-g-MAH可显著提高PA的冲击强度[段玉丰，等.溶液法马来酸酐接枝EPDM的研究及对尼龙的相容、增韧效应[J].塑料工业，1997，(1)：58～59，76.]。
2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸(简称AMPS)是一种多功能的水溶性阴离子型单体，极易自聚或与其它烯类单体共聚。Yin Zhihui等在转矩流变仪中熔融制备了PP-g-AMPS共聚物，在密炼机中制备了EPM-g-AMPS共聚物，研究了引发剂浓度、单体浓度、反应温度及时间对接枝率的影响[Zhihui Yin，Yajie Zhang，JinghuaYin. Preparation and Characterization of melt grafted scrylamide tertiary butylsulfonic acid onto polyp
Zhihui Yin，Yajie Zhang，Xiaomin Zhang，et al.Preparation and characterizationof ethylene-propylene copolymer grafted with acrylamido tertiary butyl sulfonic acid[J].Journal ofApplied Polymer Science.1997，63(10)：1299～1302.]。
发明内容：
本发明的目的是针对现有技术的不足，提供一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法。本发明采用AMPS作为接枝单体，可在EPDM侧链上引入酰胺基团和磺酸基团。在保持EPDM原有性能的基础上，可改善EPDM的印染性、水溶性及其与极性聚合物的相容性。
本发明的水性化三元乙丙橡胶的制备方法，其步骤如下：将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶0.5～1∶5，优选用量为1∶1。乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的1.60～3.63倍，优选用量为2.70～3.63。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与接枝共聚剂的质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为接枝共聚剂质量的0.921～1.125倍，优选用量为1.023倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为接枝共聚剂与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸盐类水溶液，引发剂过硫酸盐类的用量为接枝共聚剂质量的0.4％～0.9％，优选用量为0.8％～0.9％；45℃～65℃恒温下搅拌反应2.5～4.5小时，得到水性化三元乙丙橡胶。所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钙或2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸镁；
引发剂过硫酸盐类是过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠；整个反应过程均在N2保护下进行。乳化剂Span80为商品。
对所得产物进行IR表征。产物经IR(ArATR-360型美国尼高力公司傅立叶变换红外光谱测试，KBr压片)表征产物谱带显示：2924cm-1(饱和C-H的伸缩振动)，1464cm-1(饱和C-H的弯曲振动)和721cm-1(无定形-(CH2)n-在n＞4时的面内弯曲振动)为EPDM的特征吸收峰。而1657cm-1(C＝C伸缩振动)消失，1645cm-1(N-H的弯曲振动)出现，证明了AMPS已经接枝到了EPDM上。
所合成的一种水性化三元乙丙橡胶可用于制备水性涂料、橡胶增粘剂。
有益效果：1、本发明采用反相乳化，在整个加工过程中，没有使用也不产生有毒物质，符合现今绿色化学的大趋势。乳化时采用低能乳化的反相乳化方式，减短冷却时间、加快生产周期，节约了需回流冷凝所耗费的热能。2、由于本发明水性化乙丙橡胶的极性提高，与极性聚合物的相容性提高，可用于水性涂料、橡胶增粘剂。3、本发明方法成本低、工艺简单、无污染、安全可靠。
具体实施方式
实施例1、将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80(邢台市助剂厂产品)一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶0.5，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的3.63倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的1.023倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；65℃恒温下搅拌反应4.5小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
水性三元乙丙橡胶1的性质见表1。
实施例2、将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80(邢台市助剂厂产品)一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶1，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的3.63倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的1.023倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；50℃恒温下搅拌反应4小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
水性三元乙丙橡胶2的性质见表1。
实施例3、将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80(邢台市助剂厂产品)一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶1，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的3.63倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的1.125倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.8％；50℃恒温下搅拌反应4小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
水性三元乙丙橡胶3的性质见表1。
实施例4、将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80(邢台市助剂厂产品)一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶5，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的2.70倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.921倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；45℃恒温下搅拌反应2.5小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
水性三元乙丙橡胶4的性质见表1。
实施例5、将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80(邢台市助剂厂产品)一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶5，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的1.60倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的1.125倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；45℃恒温下搅拌反应2.5小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
水性三元乙丙橡胶5的性质见表1。
实施例6、将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80(邢台市助剂厂产品)一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶1，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的3.63倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾。搅拌30分钟后，将浓度为0.1g/mL 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；50℃恒温下搅拌反应4小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
水性三元乙丙橡胶6的性质见表1。
实施例7、所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，引发剂为过硫酸钠，剩余条件同实施例6，获得水性三元乙丙橡胶产品7。水性三元乙丙橡胶7的性质见表1。
实施例8、所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钙，引发剂为过硫酸铵，剩余条件同实施例6.，获得水性三元乙丙橡胶产品8。水性三元乙丙橡胶8的性质见表1。
实施例9、所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸镁，引发剂为过硫酸铵，剩余条件同实施例6.，获得水性三元乙丙橡胶产品9。水性三元乙丙橡胶9的性质见表1。
实施例10、所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾，引发剂为过硫酸钾，剩余条件同实施例6，获得水性三元乙丙橡胶产品10。水性三元乙丙橡胶10的性质见表1。
表1所制得的水性化三元乙丙橡胶的技术参数测试结果表
Figure BSA00000409524700051

Claims (15)

1.一种三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶0.5～1∶5，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的1.60～3.63倍，搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与接枝共聚剂的质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为接枝共聚剂质量的0.921～1.125倍，滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为接枝共聚剂与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸盐类水溶液，引发剂过硫酸盐类的用量为接枝共聚剂质量的0.4％～0.9％，45℃～65℃恒温下搅拌反应2.5～4.5小时，得到水性化三元乙丙橡胶。
所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钙、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸镁；
引发剂过硫酸盐类是过硫酸钾、过硫酸铵或过硫酸钠；整个反应过程均在N2保护下进行。
2.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，所述的接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶1。
3.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，所述的乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的2.70～3.63倍。
4.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，所述的无水碳酸钠用量为接枝共聚剂质量的1.023倍。
5.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，所述的引发剂过硫酸盐类的用量为接枝共聚剂质量0.8％～0.9％。
6.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶0.5，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的3.63倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的1.023倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；65℃恒温下搅拌反应4.5小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
7.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶1，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的3.63倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的1.023倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；50℃恒温下搅拌反应4小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
8.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶1，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的3.63倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的1.125倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.8％；50℃恒温下搅拌反应4小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
9.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶5，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的2.70倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.921倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；45℃恒温下搅拌反应2.5小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
10.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶5，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的1.60倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。搅拌30分钟后，将每毫升水中含有无水碳酸钠与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量和为0.20g的水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，所述的无水碳酸钠用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的1.125倍；滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过硫酸钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸质量的0.4％；45℃恒温下搅拌反应2.5小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
11.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，将三元乙丙橡胶溶于正己烷制成胶浆后和乳化剂Span80一同加入到三口反应器中，接枝共聚剂与三元乙丙橡胶的质量比为1∶1，乳化剂Span80的用量为接枝共聚剂质量的3.63倍，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾。搅拌30分钟后，将浓度为0.1g/mL 2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾水溶液以2滴/秒的速度滴加到三口反应器中，滴加完之后，再滴加0.015g/mL的氢氧化钾水溶液，氢氧化钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾与三元乙丙橡胶(EPDM)胶液质量和的2.0％；向体系中滴入浓度为8×10-4g/mL的引发剂过钾水溶液，引发剂过硫酸钾的用量为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾质量的0.4％；50℃恒温下搅拌反应4小时，获得水性的三元乙丙橡胶。整个反应过程均在N2保护下进行。
12.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钠，引发剂为过硫酸钠，其余条件同权利要求11。
13.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钙，引发剂为过硫酸铵，其余条件同权利要求11。
14.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸镁，引发剂为过硫酸铵，其余条件同权利要求11。
15.按权利要求1所述三元乙丙橡胶水性化的制备方法，其特征在于，所用的接枝共聚剂为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸钾，引发剂为过硫酸钾，其余条件同权利要求11。
CN 201010622062 2010-12-30 2010-12-30 一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法 Expired - Fee Related CN102167784B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010622062 CN102167784B (zh) 2010-12-30 2010-12-30 一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN 201010622062 CN102167784B (zh) 2010-12-30 2010-12-30 一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN102167784A true CN102167784A (zh) 2011-08-31
CN102167784B CN102167784B (zh) 2013-02-20

Family

ID=44489116

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN 201010622062 Expired - Fee Related CN102167784B (zh) 2010-12-30 2010-12-30 一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN102167784B (zh)

Cited By (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102533008A (zh) * 2011-12-22 2012-07-04 二重集团（德阳）重型装备股份有限公司 齿轮接触率指示剂及其制造方法
CN103897501A (zh) * 2014-04-15 2014-07-02 上海三银制漆有限公司 聚氨酯橡胶质感涂料及其制备方法
CN111560135A (zh) * 2019-12-31 2020-08-21 上海华合复合材料有限公司 一种基于静电自组装的高流动、高抗冲、低散发的pp/pe复合材料及其制备方法

Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5622372A (en) * 1979-07-31 1981-03-02 Nitto Electric Ind Co Ltd Adhesive composition
JPS58179201A (ja) * 1982-04-12 1983-10-20 Sumitomo Chem Co Ltd 球状重合体の製造方法
JPS6115304A (ja) * 1984-06-30 1986-01-23 Toyoda Gosei Co Ltd 電磁コイル
JPS6311339A (ja) * 1986-06-11 1988-01-18 ミネソタ　マイニング　アンド　マニユフアクチユアリング　カンパニ− エポキシ接着剤被覆基材に接着したポリオレフィン基材から成る物品およびその製造方法
JPH01168752A (ja) * 1987-12-24 1989-07-04 Mitsubishi Monsanto Chem Co 耐衝撃性樹脂組成物
WO1999020694A1 (en) * 1997-10-17 1999-04-29 Huntsman Polymers Corporation Novel polyolefins as blend component
CN1315971A (zh) * 1998-09-03 2001-10-03 西巴特殊化学品控股有限公司 烯属不饱和单体在聚合物上的接枝方法
EP1615962A2 (en) * 2003-02-10 2006-01-18 Ciba SC Holding AG Comb copolymers with defined side chains and process for their manufacture
DE102006014985A1 (de) * 2006-03-27 2007-10-04 Deutsche Gumtec Ag Thermoplastische Vulkanisate
EP1431075B1 (en) * 2002-12-19 2008-02-13 The Goodyear Tire & Rubber Company Pneumatic tire having a rubber component containing a rubber gel and starch composite

Patent Citations (10)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
JPS5622372A (en) * 1979-07-31 1981-03-02 Nitto Electric Ind Co Ltd Adhesive composition
JPS58179201A (ja) * 1982-04-12 1983-10-20 Sumitomo Chem Co Ltd 球状重合体の製造方法
JPS6115304A (ja) * 1984-06-30 1986-01-23 Toyoda Gosei Co Ltd 電磁コイル
JPS6311339A (ja) * 1986-06-11 1988-01-18 ミネソタ　マイニング　アンド　マニユフアクチユアリング　カンパニ− エポキシ接着剤被覆基材に接着したポリオレフィン基材から成る物品およびその製造方法
JPH01168752A (ja) * 1987-12-24 1989-07-04 Mitsubishi Monsanto Chem Co 耐衝撃性樹脂組成物
WO1999020694A1 (en) * 1997-10-17 1999-04-29 Huntsman Polymers Corporation Novel polyolefins as blend component
CN1315971A (zh) * 1998-09-03 2001-10-03 西巴特殊化学品控股有限公司 烯属不饱和单体在聚合物上的接枝方法
EP1431075B1 (en) * 2002-12-19 2008-02-13 The Goodyear Tire & Rubber Company Pneumatic tire having a rubber component containing a rubber gel and starch composite
EP1615962A2 (en) * 2003-02-10 2006-01-18 Ciba SC Holding AG Comb copolymers with defined side chains and process for their manufacture
DE102006014985A1 (de) * 2006-03-27 2007-10-04 Deutsche Gumtec Ag Thermoplastische Vulkanisate

Cited By (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN102533008A (zh) * 2011-12-22 2012-07-04 二重集团（德阳）重型装备股份有限公司 齿轮接触率指示剂及其制造方法
CN102533008B (zh) * 2011-12-22 2014-03-05 二重集团（德阳）重型装备股份有限公司 齿轮接触率指示剂及其制造方法
CN103897501A (zh) * 2014-04-15 2014-07-02 上海三银制漆有限公司 聚氨酯橡胶质感涂料及其制备方法
CN103897501B (zh) * 2014-04-15 2016-02-10 上海三银制漆有限公司 聚氨酯橡胶质感涂料及其制备方法
CN111560135A (zh) * 2019-12-31 2020-08-21 上海华合复合材料有限公司 一种基于静电自组装的高流动、高抗冲、低散发的pp/pe复合材料及其制备方法
CN111560135B (zh) * 2019-12-31 2023-08-22 华合新材料科技股份有限公司 一种基于静电自组装的高流动、高抗冲、低散发的pp/pe复合材料及其制备方法

Also Published As

Publication number Publication date
CN102167784B (zh) 2013-02-20

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN100415845C (zh) 一种耐水性淀粉基木材胶粘剂的制备方法和应用
CN104449636B (zh) 适用于高温高盐苛刻油藏提高采收率的驱油剂及其制备方法
CN107174973B (zh) 一种石墨烯纤维素复合膜的制备方法
CN102167784B (zh) 一种水性化三元乙丙橡胶的制备方法
CN103255243B (zh) 一种柔软型丙烯酸树脂皮革复鞣剂的制备方法
CN104610514B (zh) 一种改性木质素磺酸盐减水剂及其制备方法
CN106632859A (zh) 一种淀粉接枝物混凝土增稠剂的制备方法
CN103666433A (zh) 用于高温油藏提高采收率的驱油剂组合物及其制备方法
JPS6079012A (ja) 水溶性ジカルボン酸イミド系化合物の製造法
CN104292387A (zh) 抗高温抗盐降滤失剂的制备方法
WO2013167537A1 (de) Verwendung von copolymerisaten als klebrigmacher für klebstoffe
CN102617794A (zh) 一种耐温抗盐型采油化学助剂及其制备方法
CN104263334B (zh) 聚乙烯醇改性的降失水剂及其制备方法
CN104292391A (zh) 一种不饱和酸酐接枝氯化聚乙烯熔融生产法
CN104628940A (zh) 一种丙烯酰胺共聚物及其制备方法和应用
US20150337186A1 (en) Hot melt adhesive containing a polyamide/ polyolefin hybrid polymer
CN109943265B (zh) 一种高粘结强度的瓷砖背胶及其制备工艺
CN114316158B (zh) 一种超低温合成高性能聚羧酸减水剂及其制备方法
CN101560281B (zh) 一种EPM-g-MAN增韧剂及其制备方法与工程塑料AEMS
CN109679026A (zh) 一种乳液型改性淀粉干强剂及其制备方法
CN108531053A (zh) 一种改性苯胺三元共聚物/水性树脂复合防腐涂料的制备方法
CN106905481B (zh) 一种制备官能化dcpd石油树脂的方法
CN101177717A (zh) 一种新型皮革复鞣剂
CN102838823A (zh) 一种水性eva处理剂及其制备方法
CN107352835B (zh) 高性能防冻剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
C06 Publication
PB01 Publication
C10 Entry into substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
C14 Grant of patent or utility model
GR01 Patent grant
CF01 Termination of patent right due to non-payment of annual fee

Granted publication date: 20130220

Termination date: 20141230

EXPY Termination of patent right or utility model