CN114539953B - 一种oca胶及其制备方法和应用 - Google Patents

一种oca胶及其制备方法和应用 Download PDF

Info

Publication number
CN114539953B
CN114539953B CN202210311678.6A CN202210311678A CN114539953B CN 114539953 B CN114539953 B CN 114539953B CN 202210311678 A CN202210311678 A CN 202210311678A CN 114539953 B CN114539953 B CN 114539953B
Authority
CN
China
Prior art keywords
oca
acrylate resin
raw materials
preparation
parts
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Active
Application number
CN202210311678.6A
Other languages
English (en)
Other versions
CN114539953A (zh
Inventor
夏建明
吴朝学
唐宇飞
侯忠权
谢圣坚
黄添祥
林翠芳
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Gan Zhihong
Original Assignee
Zhongshan Changhao Synthetic Technology Co ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Zhongshan Changhao Synthetic Technology Co ltd filed Critical Zhongshan Changhao Synthetic Technology Co ltd
Priority to CN202210311678.6A priority Critical patent/CN114539953B/zh
Publication of CN114539953A publication Critical patent/CN114539953A/zh
Application granted granted Critical
Publication of CN114539953B publication Critical patent/CN114539953B/zh
Active legal-status Critical Current
Anticipated expiration legal-status Critical

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J133/00—Adhesives based on homopolymers or copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and at least one being terminated by only one carboxyl radical, or of salts, anhydrides, esters, amides, imides, or nitriles thereof; Adhesives based on derivatives of such polymers
    • C09J133/04—Homopolymers or copolymers of esters
    • C09J133/06—Homopolymers or copolymers of esters of esters containing only carbon, hydrogen and oxygen, the oxygen atom being present only as part of the carboxyl radical
    • C09J133/062—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06
    • C09J133/066—Copolymers with monomers not covered by C09J133/06 containing -OH groups
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/10—Esters
    • C08F220/12—Esters of monohydric alcohols or phenols
    • C08F220/16—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms
    • C08F220/18—Esters of monohydric alcohols or phenols of phenols or of alcohols containing two or more carbon atoms with acrylic or methacrylic acids
    • C08F220/1808—C8-(meth)acrylate, e.g. isooctyl (meth)acrylate or 2-ethylhexyl (meth)acrylate
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/30—Adhesives in the form of films or foils characterised by the adhesive composition
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J7/00—Adhesives in the form of films or foils
    • C09J7/40—Adhesives in the form of films or foils characterised by release liners
    • G—PHYSICS
    • G09—EDUCATION; CRYPTOGRAPHY; DISPLAY; ADVERTISING; SEALS
    • G09F—DISPLAYING; ADVERTISING; SIGNS; LABELS OR NAME-PLATES; SEALS
    • G09F9/00—Indicating arrangements for variable information in which the information is built-up on a support by selection or combination of individual elements
    • G09F9/30—Indicating arrangements for variable information in which the information is built-up on a support by selection or combination of individual elements in which the desired character or characters are formed by combining individual elements
    • G09F9/301—Indicating arrangements for variable information in which the information is built-up on a support by selection or combination of individual elements in which the desired character or characters are formed by combining individual elements flexible foldable or roll-able electronic displays, e.g. thin LCD, OLED
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C09—DYES; PAINTS; POLISHES; NATURAL RESINS; ADHESIVES; COMPOSITIONS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR; APPLICATIONS OF MATERIALS NOT OTHERWISE PROVIDED FOR
    • C09J—ADHESIVES; NON-MECHANICAL ASPECTS OF ADHESIVE PROCESSES IN GENERAL; ADHESIVE PROCESSES NOT PROVIDED FOR ELSEWHERE; USE OF MATERIALS AS ADHESIVES
    • C09J2203/00—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils
    • C09J2203/318—Applications of adhesives in processes or use of adhesives in the form of films or foils for the production of liquid crystal displays

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Physics & Mathematics (AREA)
  • General Physics & Mathematics (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Theoretical Computer Science (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Adhesives Or Adhesive Processes (AREA)

Abstract

本发明公开了一种OCA胶及其制备方法和应用，属于光学胶技术领域。本发明的OCA胶，制备原料包括：丙烯酸酯树脂和固化剂；丙烯酸酯树脂的重均分子量＞200万；按重量份计，丙烯酸酯树脂的制备原料包括：丙烯酸异辛酯90～100份；丙烯酸1～5份；丙烯酸羟乙酯1～5份；光引发剂0.5～1.5份；固化剂包括多元胺和异氰酸酯。本发明的OCA胶，通过制备原料的设计，固化后能够获取＜‑40℃的Tg温度，动态弯折试验20万次后仍能保持优异的外观。本发明还提出了上述OCA胶的制备方法和应用。

Description

一种OCA胶及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于光学胶技术领域，具体涉及一种OCA胶及其制备方法和应用。
背景技术
随着信息科技的不断发展，手机已经成为人们工作和生活中不可或缺的工具。关于手机的屏幕，经历了由黑白到彩色、由小到大以及由可视到人机互动等重大转换。现在，为了获取更大的屏幕，同时使手机更容易收纳，折叠手机风靡市场，随之而来的是对折叠屏幕的大量需求以及更高的要求。
折叠屏一般包括显示组件、偏光组件和保护膜(盖板简称CG)，这三个组件间需要采用光学胶(OCA胶)进行粘结。用于折叠屏的OCA胶膜需要具有低蠕变性能和较快恢复变形的性能，这样折叠屏模组在弯折过程中，尤其是较长时间的静态弯折变形后，OCA胶膜不易出现永久变形。在屏幕打开后，OCA胶膜可以快速回弹恢复形变，避免在弯折区域出现褶皱现象。同时，作为光学胶，还要求其具有较高的透光率、粘结性和耐湿、耐候性。
但是相关技术中公开的OCA胶，其粘结性和恢复变形的性能不足，需进一步提升。
发明内容
本发明旨在至少解决上述现有技术中存在的技术问题之一。为此，本发明提出一种OCA胶，通过制备原料的设计，固化后能够获取＜-40℃的Tg温度，动态弯折试验20万次后仍能保持优异的外观。
本发明还提出一种具有上述OCA胶的制备方法。
本发明还提出了上述OCA胶的应用。
根据本发明的一个方面，提出了一种OCA胶，制备原料包括：丙烯酸酯树脂和固化剂；
所述丙烯酸酯树脂的重均分子量＞200万；
按重量份计，所述丙烯酸酯树脂的制备原料包括：
Figure BDA0003568635470000021
所述固化剂包括多元胺和异氰酸酯。
根据本发明的一种优选的实施方式，至少具有以下有益效果：
(1)本发明采用丙烯酸异辛酯、丙烯酸、丙烯酸羟乙酯和光引发剂制备丙烯酸酯树脂，由于所用单体中支链较少，且无苯基等基团，也就是说丙烯酸酯树脂分子内的运动更容易(旋转、扭曲)，因此所得丙烯酸酯树脂的Tg值(玻璃化转化温度)更低；同时，丙烯酸酯树脂重均分子量＞200万，支链较少且短，因此具有较高的柔韧性；通过丙烯酸酯树脂制备原料和分子量的设计，更有利于获取回弹性能优异的OCA胶。
(2)本发明中光引发剂的含量为0.5～1.5重量份，在该含量内，一方面可获取特定重均分子量的产丙烯酸酯树脂，同时最大程度降低了交联密度，而交联密度与Tg值存在一定的正相关关系，由此通过光引发剂含量的限定，进一步降低了丙烯酸酯树脂的Tg值。
(3)本发明中，固化剂中的异氰酸酯主要和羟基或羧基发生反应，即主要和丙烯酸酯树脂中对应丙烯酸链段和丙烯酸羟乙酯链段发生反应，本发明通过控制这两种单体的含量，控制了所得OCA胶的交联度，分子内的运动也可实现，因此Tg值较低，同时所得OCA胶固化后也具备较强的弹性形变能力。
(4)本发明中，各制备原料的种类和添加量之间相互配合，所得OCA胶形成的胶膜，对PET(聚酯)和PI(聚酰亚胺)膜材的粘结性能提升、透光性能、耐弯折性能、耐水性和耐化学性也均提升。
在本发明的一些实施方式中，所述光引发剂包括1-羟基环己基苯基甲酮(又称光引发剂184，CAS号:947-19-3)、二苯基-(2,4,6-三甲基苯甲酰)氧磷(又称光引发剂TPO，CAS号:75980-60-8)、2-羟基-2-甲基-1-[4-(2-羟基乙氧基)苯基]-1-丙酮(又称光引发剂2959，CAS号:106797-53-9)中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酸酯树脂的制备原料还包括溶剂。所述溶剂为所述丙烯酸酯树脂的聚合反应提供环境。
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂包括甲苯、乙酸乙酯、正丁醇中的至少一种。
所述丙烯酸酯树脂中残留的溶剂对所述固化剂具有优异的溶解性。
在本发明的一些实施方式中，所述溶剂和所述丙烯酸异辛酯的重量比为40:9～10。由此，可得到固含量合适的丙烯酸酯树脂，进一步的在后续OCA胶涂覆、固化过程中，有助于降低所得OCA胶膜中的气孔，提升其透光率。
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酸酯树脂的重均分子量在210万～300万之间。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述丙烯酸酯树脂的重均分子量在210万～240万之间。
在本发明的一些实施方式中，所述多元胺包括乙二胺、二亚乙基三胺、三亚乙基四胺、间苯二胺、间二甲苯二胺中的至少一种。
在本发明的一些优选的实施方式中，所述多元胺包括间苯二胺、间二甲苯二胺中的至少一种。
所述多元胺具有交联速度快、由所述多元胺交联形成的树脂具有优异的耐化学腐蚀性和耐热性，使用周期长。
在本发明的一些实施方式中，所述异氰酸酯包括封闭型异氰酸酯。
在本发明的一些实施方式中，所述封闭型异氰酸酯的型号包括拜耳bayerBL3175SN、罗地亚Tolonote D2、爱敬化学FH-075中的至少一种。
所述封闭型异氰酸酯在常温下可与所述丙烯酸酯树脂共存，但是当对所述OCA胶进行热处理后，所述封闭型异氰酸酯会释放出-NCO，进而与所述OCA胶中的羟基(丙烯酸羟乙酯中的羟基)和羧基(丙烯酸链段的羧基)发生反应，提升交联度。
在本发明的一些实施方式中，所述固化剂中，所述多元胺和所述异氰酸酯的重量比为1:2～3。
由此，所述异氰酸酯发挥主要的固化作用，生产过程中可根据生产所需引发所述OCA胶的交联固化，提升了所述OCA胶的使用期限和场景。
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酸酯树脂和固化剂的重量比为100:0.5～3。此处，丙烯酸酯树脂的重量，按其固体重量计。由此可更好的控制所得OCA胶的交联密度，进一步控制OCA胶固化后的Tg值，最终获取具有良好回弹性能的OCA胶。
在本发明的一些实施方式中，所述OCA胶的制备原料还包括抗氧剂。所述抗氧剂可保护所述OCA胶的有效成分不被环境中的氧化性物质侵蚀，进而延长所述OCA胶的保存期限。
在本发明的一些实施方式中，所述抗氧剂包括N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺(CAS:101-72-4)、N-(1，3-二甲基丁基)-N’-苯基对苯二胺(CAS：793-24-8)中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述抗氧剂占所述OCA胶的质量百分数为0.3～0.5％。
在本发明的一些实施方式中，所述OCA胶的制备原料还包括增粘剂。
在本发明的一些实施方式中，所述增粘剂包括松香和萜烯类化合物中的至少一种。
在本发明的一些实施方式中，所述丙烯酸酯树脂和所述增粘剂的重量比为100:0.3～0.8。此处丙烯酸酯树脂的重量按其固体重量计。
所述增粘剂具有较高的透明度，因此不会显著影响所得OCA胶的透明显示性，同时，所述增粘剂具有一定的化学惰性，不会影响所述OCA胶的固化交联；最重要的是，所述增粘剂具有弹性且可增加所述OCA胶的粘性，使所得OCA胶更适用于折叠屏的制备。
根据本发明的第二个方面，提出了所述OCA胶的制备方法，包括以下步骤：
S1.在所述光引发剂的作用下，使所述丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯发生自由基聚合反应；
S2.搅拌状态下，向步骤S1所得混合物中添加所述固化剂。
根据本发明的一种优选的实施方式的制备方法，至少具有以下有益效果：
传统OCA胶的制备方法中，可能会将丙烯酸酯树脂的制备原料与固化剂直接混合，如此得到的产物中，丙烯酸酯树脂的分子量难以控制，均匀性差。本发明步骤S1先制备丙烯酸酯树脂，之后再向其中添加固化剂发生交联反应，所得OCA胶是由重均分子量＞200万的丙烯酸酯树脂间少量交联得到的。由此，所得OCA胶中的成分可控性强，批次稳定性提升，性能更优。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述自由基聚合反应的温度为5～40℃。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述自由基聚合反应由紫外线引发。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述自由基聚合反应所用紫外线的波长为245～400nm。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述自由基聚合反应所用紫外线的光强为5～50W/m2。
紫外线强度与所得丙烯酸酯树脂的分子量呈现一定的反相关关系，但是和反应速率呈现一定的正相关关系。在本发明提供的范围内，所述光引发剂产生自由基的速率适中，生成所述丙烯酸酯树脂的均匀度更高，所得丙烯酸酯树脂的分子量更可控。
在本发明的一些实施方式中，步骤S1中，所述自由基聚合反应在所述溶剂中进行。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，所述搅拌的转速为50～600rpm。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，添加所述固化剂时，体系温度为5～30℃。由此可避免发生爆聚。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，还包括在添加所述固化剂后添加所述抗氧剂和增粘剂。
在本发明的一些实施方式中，步骤S2中，还包括在所有制备原料添加完成后继续搅拌10～60min。
根据本发明的第三个方面，提出了一种OCA胶膜，制备原料包括所述的OCA胶。
在本发明的一些实施方式中，所述OCA胶膜包括依次叠加形成的离型膜层、OCA胶膜层和离型膜层。
所述离型膜层保护所述OCA胶膜层不被污染，使用时会被移除，以使所述OCA胶膜层单独粘结可折叠屏幕的各个部分。
在本发明的一些实施方式中，所述离型膜层的材质包括PET(聚酯塑料，不进行电晕处理)。
在本发明的一些实施方式中，所述OCA胶膜层的厚度为15～35μm。
在本发明的一些实施方式中，所述OCA胶膜层的Tg值≤-40℃。
根据本发明的第四个方面，提出了一种所述OCA胶膜的制备方法，包括将所述OCA胶依次进行涂覆和固化。
在本发明的一些实施方式中，所述涂覆的方法包括刮刀涂布、喷涂、挤压涂布中的至少一种。
所述挤压涂布所得的膜层厚度更加均匀、精度更高，因此本发明优选采用挤压涂布法涂布所述OCA胶膜。
在本发明的一些实施方式中，所述涂覆中，承载所述OCA胶的基材为所述离型膜层。
在本发明的一些实施方式中，还包括在所述涂覆和固化之间，在所述OCA胶远离所述离型膜层的表面再次覆盖所述离型膜层。
在本发明的一些实施方式中，所述固化的方法包括依次进行的紫外光固化和热压固化。
在本发明的一些实施方式中，所述紫外光固化中紫外线的波长为245～400nm。
在本发明的一些实施方式中，所述紫外线光固化中紫外线的光强为40～4000W/m2。
在本发明的一些实施方式中，所述紫外线光固化的时长为0.5～5min。
所述紫外光固化可有效消耗所述丙烯酸酯树脂中残留的光引发剂，避免光引发剂残留引起的OCA膜黄变问题。
在本发明的一些实施方式中，所述热压固化为平板热压固化。
在本发明的一些实施方式中，所述热压固化的温度为80～130℃。
在本发明的一些实施方式中，所述热压固化的时长为5～3600s。
在本发明的一些实施方式中，所述热压固化的压力为0.05～0.5MPa。
由于在所述固化过程中，所述OCA胶膜层会发生收缩，其厚度的一致性会发生变化，还会产生白点(气孔)，本发明采用热压固化，可以提升所得OCA胶膜的厚度均匀度，也可通过挤压消除产生的气孔。
根据本发明的第五个方面，提出了所述OCA胶或所述OCA胶膜在制备折叠屏中的应用。
在本发明的一些实施方式中，所述折叠屏可用于制备折叠手机。
具体实施方式
以下将结合实施例对本发明的构思及产生的技术效果进行清楚、完整地描述，以充分地理解本发明的目的、特征和效果。显然，所描述的实施例只是本发明的一部分实施例，而不是全部实施例，基于本发明的实施例，本领域的技术人员在不付出创造性劳动的前提下所获得的其他实施例，均属于本发明保护的范围。
实施例1
本实施例制备了一种OCA胶，具体过程为：
S1.控制环境温度为15℃，将光引发剂溶于溶剂中，之后向其中添加丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯形成的混合物，搅拌均匀后，采用光强为8W/m2的汞灯(主峰波长250nm)照射所得混合体系，测试所得产物的重均分子量＞200万后即停止照射(同时需控制分子量＜300万，本实施例所得丙烯酸酯树脂的重均分子量约为230万)；
S2.控制步骤S1所得混合物的温度为10～15℃，在300rpm转速的搅拌下，向步骤S1所得混合物中依次添加固化剂，增粘剂和抗氧剂，之后继续搅拌10min。
若无特殊说明，本实施例以及其他具体实施方式中，重均分子量的测试方法为小角激光散射法。
本实施例所用制备原料的种类及其用量罗列如表1所示。
实施例2～3分别制备了一种OCA胶，与实施例1的区别在于，制备原料不同，制备原料的具体信息罗列如表1所示。
实施例4
本实施例制备了一种OCA胶，具体过程与实施例1的区别在于：
(1)步骤S1中，汞灯的光强为45W/m2；对应的，所得丙烯酸酯树脂的重均分子量约为201万。
实施例5
本实施例制备了一种OCA胶膜，具体过程为：
D1.采用挤压涂布法，将实施例1所得OCA胶涂覆在厚度为50μm的PET离型膜表面；在新涂覆的OCA胶表面再覆盖一层PET离型膜；涂覆厚度为：设计OCA膜层厚度15μm；
D2.采用光强为400W/m2的汞灯(主峰波长250nm)照射步骤S1所得产物1min；
D3.将步骤D2所得部件送入平板热压机中，施加0.1MPa的压强，在90℃固化3min。
本实施例所得OCA胶膜(仅指OCA胶膜层)的厚度约为15.1μm(采用千分尺测试10个位点后取平均值)。
实施例6～8分别制备了一种OCA胶膜，与实施例5的区别在于：
实施例6采用实施例2所得OCA胶，实施例7采用实施例3的OCA胶，实施例8采用实施例4的OCA胶。
实施例9
本实施例制备了一种OCA胶膜，与实施例5的区别在于：
(1)步骤D1中，涂覆厚度设计为33μm，最终得到的OCA膜层厚度约为33μm；
(2)步骤D3中，平板热压的温度为120℃。
对比例1～3分别制备了一种OCA胶，与实施例1的区别在于：制备原料不同，具体制备原料罗列如表1所示。
对比例4
本对比例制备了一种OCA胶，与实施例1的区别在于：
步骤S1中，当所得丙烯酸酯树脂的数均分子量为150万时即出料。
对比例5～8分别制备了一种OCA胶膜，与实施例5的区别在于：
对比例5采用对比例1的OCA胶，对比例6采用对比例2的OCA胶，对比例7采用对比例3的OCA胶，对比例8采用对比例4的OCA胶。
表1实施例1～4和对比例1～3中OCA胶的制备原料(重量份)
Figure BDA0003568635470000091
表1中，异氰酸酯指拜耳bayer BL3175SN；松香购自长沙有信化工贸易有限公司；抗氧剂为N-苯基-N’-异丙基-对苯二胺。
应用例
本应用例将实施例10～14以及对比例4～8所得OCA胶膜制备成可弯折保护膜，具体方法为：
A1.在25μm厚的聚酰亚胺层(PI)表面涂覆10μm厚的聚对苯二甲酸乙二醇酯层后，将具体实施方式中所得OCA胶膜的离型层移除，并贴附在聚对苯二甲酸乙二醇酯层表面；最后在OCA胶膜层表面贴附经过等离子体处理后的PET层(15μm，达因值为40)；A2.将步骤A1所得部件置于平板热压机中，于负压环境中，180℃热压20min。
步骤A2热压的作用包括排气和进一步干燥、固化。
试验例
本试验例测试了应用例所得可弯折保护膜的性能，具体的：
可弯折保护膜中OCA胶膜层的粘合性的测试方法为：采用万能拉力机(生产厂家：Instron公司，型号：Instron 5540)，对所得弯折保护膜，进行180C剥离强度测试。拉伸速度300mm每分钟。
可弯折保护膜的透光率，设对照组的光透过率为100％，其中对照组与应用例所得可弯折保护膜的区别在于，不包括OCA胶膜层。
可弯折保护膜的耐弯折试验：内弯：膜层向内，直径2mm，对折，弯折180°，弯折20万次，观察是否有伤痕；外弯：膜层向外，直径4mm，对折，弯折180°，弯折20万次，OCA胶膜层与其他层不出现剥离，粘结牢固为合格。
本试验例还观察了所得可弯折保护膜的外观，看是否存在白点、气泡，放置72h后是否存在反弹起翘。若无白点、无起泡、无反弹起翘，则为合格。
本试验例还测试了实施例5～9和对比例5～8所得OCA胶膜层的Tg值，测试方法为：采用岛津的DSC-60Plus仪器上通过DSC测试，测试前先将腔室温度降温至-80℃，然后以10℃/min的速度升温至100℃。
上述所有测试的结果总结如表2所示。
表2实施例5～9和对比例5～8所得OCA胶膜层的性能
Figure BDA0003568635470000111
根据表2结果可知，本发明提供的OCA胶(由OCA胶制备的OCA胶膜)具备良好的外观性能、粘结性能、耐弯折性能和透光率；对比实施例5和实施例7所得结果可知，增粘剂的增加，会一定程度上降低所得OCA胶膜的透光率，但是会一定程度上提升所得OCA胶膜的粘结强度；对比实施例5和实施例8所得结果可知，若在制备OCA胶的过程中，丙烯酸酯树脂的分子量较小，则后续添加等量的固化剂，形成的OCA胶膜的交联程度较低，则其Tg略有下降，同时，粘结强度也略有下降；对比实施例5和实施例9所得结果可知，若在制备OCA胶膜时，热压固化的温度较高，则相应的交联密度会一定程度提升，最终所得OCA胶膜的Tg升高，透光率下降。
对比实施例5和对比例5所得结果可知，若将制备丙烯酸酯树脂的主要单体丙烯酸异辛酯更换为支链更长的甲基丙烯酸月桂酯，进而会导致所得OCA胶膜的Tg值显著下降，膜的质感变硬，因此制备成可弯折保护膜后，外传出现轻微的起翘，耐弯折性能也不合格。
对比实施例5和对比例6所得结果可知，若在制备丙烯酸酯树脂的过程中，使光引发剂的超量，则形成的丙烯酸酯树脂更倾向于形成多种支链的结构，而不是形成链状分子；由此所得OCA胶膜的Tg值下降，耐弯折性能不合格。
对比实施例5和对比例7所得结果可知，若固化剂仅使用了多元胺，而没有使用封闭型异氰酸酯，则由于多元胺的高反应活性，则相当于在进行热固化之前，OCA胶已经完成固化，因此后续形态变化较难，容易出现气泡、白点等外观问题，粘结性能也有所下降。
对比实施例5和对比例8所得结果可知，若所得丙烯酸酯树脂的分子量较小，则在光引发剂、固化剂含量相同的基础上，最终形成的OCA胶中交联密度更高，因此Tg值更低，各项性能较差。
综上，本发明通过制备原料之间的相互协同作用，获取了具有优异外观、低Tg值的，可用于折叠屏制备的OCA胶以及OCA胶膜。
上面对本发明实施例作了详细说明，但是本发明不限于上述实施例，在所属技术领域普通技术人员所具备的知识范围内，还可以在不脱离本发明宗旨的前提下作出各种变化。此外，在不冲突的情况下，本发明的实施例及实施例中的特征可以相互组合。

Claims (9)

1.一种OCA胶，其特征在于，制备原料包括：丙烯酸酯树脂和固化剂；所述丙烯酸酯树脂和固化剂的重量比为100:0.5~3；
所述丙烯酸酯树脂的重均分子量＞200万；
按重量份计，所述丙烯酸酯树脂的制备原料包括：
丙烯酸异辛酯90~100份；
丙烯酸1~5份；
丙烯酸羟乙酯1~5份；
光引发剂0.5~1.5份；
所述固化剂包括多元胺和异氰酸酯；所述多元胺和所述异氰酸酯的重量比为1:2～3。
2.根据权利要求1所述的OCA胶，其特征在于，所述丙烯酸酯树脂的制备原料还包括溶剂。
3.根据权利要求2所述的OCA胶，其特征在于，所述溶剂和所述丙烯酸异辛酯的重量比为40:9~10。
4.根据权利要求1~3任一项所述的OCA胶，其特征在于，所述OCA胶的制备原料还包括抗氧剂。
5.根据权利要求1~3任一项所述的OCA胶，其特征在于，所述OCA胶的制备原料还包括增粘剂。
6.一种如权利要求1~5任一项所述OCA胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1.在所述光引发剂的作用下，使所述丙烯酸异辛酯、丙烯酸和丙烯酸羟乙酯发生自由基聚合反应；
S2.搅拌状态下，向步骤S1所得混合物中添加所述固化剂。
7.一种OCA胶膜，其特征在于，制备原料包括权利要求1~5任一项所述的OCA胶。
8.一种如权利要求7所述OCA胶膜的制备方法，其特征在于，包括将所述OCA胶依次进行涂覆和固化。
9.一种如权利要求1~5任一项所述OCA胶或如权利要求7所述OCA胶膜在制备折叠屏中的应用。
CN202210311678.6A 2022-03-28 2022-03-28 一种oca胶及其制备方法和应用 Active CN114539953B (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210311678.6A CN114539953B (zh) 2022-03-28 2022-03-28 一种oca胶及其制备方法和应用

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202210311678.6A CN114539953B (zh) 2022-03-28 2022-03-28 一种oca胶及其制备方法和应用

Publications (2)

Publication Number Publication Date
CN114539953A CN114539953A (zh) 2022-05-27
CN114539953B true CN114539953B (zh) 2022-09-20

Family

ID=81664701

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202210311678.6A Active CN114539953B (zh) 2022-03-28 2022-03-28 一种oca胶及其制备方法和应用

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN114539953B (zh)

Family Cites Families (5)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
CN105440995B (zh) * 2015-12-23 2017-07-28 东莞市纳利光学材料有限公司 一种用于oca光学胶膜的丙烯酸胶黏剂乳液及其制备方法
KR102143801B1 (ko) * 2016-09-23 2020-08-12 동우 화인켐 주식회사 광학 투명 점착제 조성물, 그를 포함하는 광학 투명 점착 필름 및 평판표시장치
CN106590484B (zh) * 2016-11-24 2018-11-02 南京汇鑫光电材料有限公司 一种丙烯酸酯oca光学胶膜及其制备方法和应用
CN108329851A (zh) * 2018-02-05 2018-07-27 苏州凡赛特材料科技有限公司 一种高油墨填充性全贴合oca及其制备方法
CN112210327A (zh) * 2020-10-12 2021-01-12 世星科技股份有限公司 一种oca光学胶、oca光学胶的制备方法及应用

Also Published As

Publication number Publication date
CN114539953A (zh) 2022-05-27

Similar Documents

Publication Publication Date Title
JP6848933B2 (ja) 紫外線硬化型画像表示装置構成部材用粘着剤組成物、及び、紫外線硬化型画像表示装置構成部材用透明両面粘着シート
CN106459695B (zh) 透明粘合片材
JP5540394B2 (ja) 偏光板用粘着剤組成物
CN102859403B (zh) 偏光板和包括该偏光板的液晶显示装置
TWI485215B (zh) 光學用黏合劑組合物、光學用黏合劑及光學膜
KR101975353B1 (ko) 화상 표시 장치용 투명 양면 점착 시트 및 이를 사용한 화상 표시 장치
JP5048994B2 (ja) 粘着剤組成物および光学機能性フィルム
JP5015648B2 (ja) 光学用粘着剤組成物および光学機能性フィルム
JP6378977B2 (ja) 画像表示体
CN102870019A (zh) 偏光板
JP2015105296A (ja) 粘着剤樹脂組成物
CN1650201A (zh) 偏光板保护薄膜用基材
JP2010261029A (ja) 活性エネルギー線硬化型粘接着剤組成物
WO2021103680A1 (zh) 一种液态光学透明胶及其制备方法
WO2020230875A1 (ja) 粘着シート及び積層体
KR100678795B1 (ko) 감압성 접착제 조성물 및 접착 필름
JP2018172450A (ja) 光硬化型粘着剤組成物
CN114539953B (zh) 一种oca胶及其制备方法和应用
JP2010270236A (ja) 紫外線硬化型色補正粘着剤組成物、色補正粘着剤および色補正粘着フィルム
CN107001890A (zh) 粘着性组合物、粘着剂以及粘着片
JP2018127638A (ja) 粘着剤樹脂組成物
CN114716945A (zh) 3d保护膜及其制备方法、uv固化组合物
JP2020186331A (ja) 粘着シート及び積層体
WO2023042793A1 (ja) インクジェット用光硬化性組成物、画像表示装置の製造方法、および画像表示装置
JP2017200973A (ja) 基材レス両面粘着シート

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination
CB03 Change of inventor or designer information

Inventor after: Xia Jianming

Inventor after: Wu Chaoxue

Inventor after: Tang Yufei

Inventor after: Hou Zhongquan

Inventor after: Xie Shengjian

Inventor after: Huang Tianxiang

Inventor after: Lin Cuifang

Inventor before: Xia Jianming

Inventor before: Wu Chaoxue

Inventor before: Tang Yufei

Inventor before: Hou Zhongquan

Inventor before: Xie Shengjian

Inventor before: Huang Tianxiang

Inventor before: Lin Cuifang

CB03 Change of inventor or designer information
GR01 Patent grant
GR01 Patent grant
TR01 Transfer of patent right

Effective date of registration: 20230425

Address after: One of No. 2 Dexingli Second Lane, Dongdi Road, Xiaolan Town, Zhongshan City, Guangdong Province, 528400

Patentee after: Gan Zhihong

Address before: 528400 Industrial Park, Fusha Town, Zhongshan City, Guangdong Province

Patentee before: Zhongshan Changhao Synthetic Technology Co.,Ltd.

TR01 Transfer of patent right