CN110212241A - 一种固态电解质膜及其制备工艺与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种固态电解质膜及其制备工艺与应用，所述固态电解质膜由聚合物基体、改性无机填料和锂盐制备而成。本发明中通过对无机填料进行改性，能够有效地减轻无机填料在有机溶剂中的团聚效应，得到分散性良好的无机固态聚合物电解质膜。本发明中无机填料表面通过共价键接枝上硅烷偶联剂，能够增强聚合物基体与无机填料之间的相互作用，改善聚合物电解质薄膜与电极材料之间的界面亲和性，得到电导率高、界面阻抗小、机械性能强等综合性能可观的无机固态聚合物电解质膜。本发明材料易得，制备工艺简单，所得无机固态聚合物电解质薄膜性能优异，有利于规模化制备。

Description

一种固态电解质膜及其制备工艺与应用
技术领域
本发明属于全固态锂电池技术领域，涉及一种固态聚合物电解质薄膜及其制备工艺与应用。
背景技术
电解质作为锂离子电池的关键材料影响甚至决定着电池的比能量、寿命、安全性能、充放电性能和高低温性能等多种宏观电化学性质。现在的电解质已经从以前的液态电解质发展到固态电解质。以固态电解质取代液态电解质，是锂离子电池发展的一个重大进步，其显著特点就是提高了电池的安全性能，易于加工成膜，可以做成全塑结构，从而可制造超薄和各种形状的电池；能够很好地适应电池充放电过程中电极的体积变化，同时又有较好的化学和电化学稳定性能，因此在新型高能锂电池及电化学的应用上显示出很大的优越性。
聚合物固体电解质具有低密度、易加工成膜、制作外形灵活、安全性能高等优点，被认为是发展高能全固态电池最理想的电解质。但是由于聚合物基体较高的结晶度，室温下的电导率很低（约10-6~10-7S/cm）限制了其实际应用。无机固态电解质具有较高的室温锂离子电导率与稳定性，但无机填料易于团聚，与聚合物基体相互作用弱，与电极材料之间的接触润湿性较差，界面阻抗大。通过对无机填料表面进行改性，使无机填料表面通过共价键接枝上硅烷偶联剂，以此提高无机填料与聚合物基体材料的界面亲和性，增强其在聚合物基体中的分散性和相容性，能够得到具有高亲和性、低界面阻抗、高离子电导率且致密、均匀的无机固态电解质薄膜，获得可观的综合性能。
发明内容
本发明提供了一种固态电解质膜及其制备工艺与应用，旨在制备出与聚合物基体具有高亲和性、低界面阻抗、高离子电导率且致密、均匀的无机固态电解质薄膜，并将其应用在全固态聚合物锂电池中，以实现锂电池的正常充放电。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
一种固态电解质膜，由聚合物基体、改性无机填料和锂盐制备而成，其中，锂盐与聚合物基体的质量比为1：10~50，改性无机填料占聚合物基体和锂盐的总质量的2~90%。
一种上述固态电解质膜的制备方法，包括如下步骤：
（1） 将无机填料分散至体积比为3：1无水乙醇和蒸馏水混合溶液的三口烧瓶中，得到质量浓度为1~10%的混合溶液，向其中加入占无机填料质量为1~90%的硅烷偶联剂，并使其充分反应；
（2） 反应液高速离心分离后，使用乙醇/蒸馏水交替洗涤2~3次，取出沉淀物放入干燥箱中真空干燥，即得到改性填料；
（3）将聚合物基体和锂盐溶于有机溶剂中，搅拌均匀，得到混合溶液；
（4）向混合好的溶液中添加改性后的填料继续搅拌，采用溶液浇铸法将溶液倒入聚四氟乙烯模具中进行常温干燥；
（5）待移去70~80vol%的有机溶剂后将模具转移到真空烘箱中50~100℃继续干燥5~20h，得到固态电解质膜；
（6） 按照负极壳-锂片-固态电解质片-锂片-垫片-弹簧片-正极壳的顺序对电池进行封装，组装成对称固态锂电池，并进行恒流测试。
本发明中，所述聚合物基体为聚偏氟乙烯、聚环氧乙烯、聚氧化乙烯、聚丙烯腈、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚（碳酸乙烯脂）、聚（碳酸丙烯脂）体、聚甲基丙烯酸酯中的一种或几种混合物。
本发明中，所述无机填料为惰性填料NMT、Al2O3、BaTiO3、SiO2、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3、Li10GeP2S12、Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12、Li0.33La0.557TiO3、 Al-BTC、MOF、HMOP中的一种或几种混合物。
本发明中，所述锂盐为LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiBOB、LITFSI中的一种或几种混合物。
本发明中，所述固态电解质膜的厚度为10~500μm。
相比于现有技术，本发明具有如下优点：
1、本发明中通过对无机填料进行改性，能够有效地减轻无机填料在有机溶剂中的团聚效应，得到分散性良好的无机固态聚合物电解质膜。
2、本发明中无机填料表面通过共价键接枝上硅烷偶联剂，能够增强聚合物基体与无机填料之间的相互作用，改善聚合物电解质薄膜与电极材料之间的界面亲和性，得到电导率高、界面阻抗小、机械性能强等综合性能可观的无机固态聚合物电解质膜。
3、本发明材料易得，制备工艺简单，所得无机固态聚合物电解质薄膜性能优异，有利于规模化制备。
附图说明
图1为实施例1制备的对称固态锂电池的时间-电压图。
图2为用一般电解质膜制备的对称固态锂电池的时间-电压图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
本实施例提供了一种固态电解质膜的制备方法，具体制备步骤如下：
（1）将2g纳米SiO2分散至盛有体积比为3：1无水乙醇和蒸馏水混合溶液的三口烧瓶中，超声分散0.5h；将三口烧瓶置于恒温油浴锅内，在氮气保护气氛中，保持磁力搅拌，升温到80℃后加入0.2g的KH-560，回流温度下继续磁力搅拌使其充分反应；反应液高速离心分离后，使用乙醇/蒸馏水交替洗涤洗涤2~3次，50℃真空干燥8h，得到质量百分比为10%的改性纳米SiO2，记为SiO2-KH560。
（2）将3gPEO和0.9gLITFSI溶于40~70g乙腈溶剂中，磁力搅拌10h，得到混合溶液；向混合好的溶液中添加0.18g改性后的纳米SiO2继续搅拌，待混合均匀后，采用溶液浇铸法将溶液倒入聚四氟乙烯模具中进行室温干燥；待移去70~80vol%的有机溶剂后将模具转移到真空烘箱中80℃继续干燥12h，得到固态电解质膜。
（3）按照负极壳-锂片-固态电解质片-锂片-垫片-弹簧片-正极壳的顺序对电池进行封装，组装成对称固态锂电池，并进行恒流测试。
本实施例所制备电解质膜的扣式对称电池时间-电压曲线如图1所示，使用普通电解质膜所制备的扣式对称电池时间-电压曲线如图2所示。对比图1和2可知，进过改性后的电解质薄膜循环性能及稳定性能均优于未改性的普通电解质薄膜。由图1可知，本实施例所制备的扣式对称电池经100h恒流充放电后，仍保持较小且稳定的电压值，未发生电压值剧烈上升的情况，表明硅烷偶联剂能够有效减轻无机填料在有机溶剂中的团聚效应，增强无机填料与聚合物基体之间的相互作用，改善负极材料与电解质膜之间的界面相容性，减小电极/电解质的界面阻抗，达到了预期的效果。
实施例2
本实施例采用聚合物固态电解质作为高性能全固态锂离子二次电池的电解质，石墨为正极制备电池，具体制备步骤如下：
（1）将2gAl2O3分散至盛有体积比为3：1无水乙醇和蒸馏水的三口烧瓶中，超声分散0.5h；将三口烧瓶置于恒温油浴锅内，在氮气保护气氛中，保持磁力搅拌，升温到80℃后加入0.4g的KH-570，回流温度下继续磁力搅拌使其充分反应；反应液高速离心分离后，使用乙醇/蒸馏水交替洗涤洗涤2~3次，50℃真空干燥8h，得到质量百分比为20%的改性Al2O3，记为Al2O3-KH570。
（2）将3gPEO和0.9gLiBOB溶于40~70g乙腈溶剂中，磁力搅拌10h，得到混合溶液；向混合好的溶液中添加0.4g改性后的Al2O3继续搅拌，待混合均匀后，采用溶液浇铸法将溶液倒入聚四氟乙烯模具中进行室温干燥；待移去70~80vol%的有机溶剂后将模具转移到真空烘箱中80℃继续干燥12h，得到固态电解质膜。
（3） 按照负极壳-锂片-固态电解质片-锂片-垫片-弹簧片-正极壳的顺序对电池进行封装，组装成对称固态锂电池，并进行恒流测试。

Claims (8)

1.一种固态电解质膜，其特征在于所述固态电解质膜由聚合物基体、改性无机填料和锂盐制备而成，其中，锂盐与聚合物基体的质量比为1：10~50，改性无机填料占聚合物基体和锂盐的总质量的2~90%。
2.根据权利要求1所述的固态电解质膜，其特征在于所述聚合物基体为聚偏氟乙烯、聚环氧乙烯、聚氧化乙烯、聚丙烯腈、聚环氧乙烷、聚环氧丙烷、聚偏氟乙烯-六氟丙烯、聚（碳酸乙烯脂）、聚（碳酸丙烯脂）体、聚甲基丙烯酸酯中的一种或几种混合物。
3.根据权利要求1所述的固态电解质膜，其特征在于所述锂盐为LiPF6、LiClO4、LiBF4、LiBOB、LITFSI中的一种或几种混合物。
4.根据权利要求1所述的固态电解质膜，其特征在于所述固态电解质膜的厚度为10~500μm。
5.一种权利要求1-4任一权利要求所述的固态电解质膜的制备方法，其特征在于所述方法包括如下步骤：
（1） 将无机填料分散至无水乙醇和蒸馏水混合溶液的三口烧瓶中，得到质量浓度为1~10%的混合溶液，向其中加入占无机填料质量为1~90%的硅烷偶联剂，并使其充分反应；
（2） 反应液高速离心分离后，使用乙醇/蒸馏水交替洗涤2~3次，取出沉淀物放入干燥箱中真空干燥，即得到改性填料；
（3）将聚合物基体和锂盐溶于有机溶剂中，搅拌均匀，得到混合溶液；
（4）向混合好的溶液中添加改性后的填料继续搅拌，采用溶液浇铸法将溶液倒入聚四氟乙烯模具中进行常温干燥；
（5）待移去70~80vol%的有机溶剂后将模具转移到真空烘箱中50~100℃继续干燥5~20h，得到固态电解质膜。
6.根据权利要求5所述的固态电解质膜的制备方法，其特征在于所述无机填料为惰性填料NMT、Al2O3、BaTiO3、SiO2、Li1.5Al0.5Ge1.5(PO4)3、Li10GeP2S12、Li6.4La3Zr1.4Ta0.6O12、Li0.33La0.557TiO3、 Al-BTC、MOF、HMOP中的一种或几种混合物。
7.根据权利要求5所述的固态电解质膜的制备方法，其特征在于所述无水乙醇和蒸馏水混合溶液中，无水乙醇和蒸馏水的体积比为3：1。
8.一种权利要求1-4任一权利要求所述的固态电解质膜在全固态聚合物锂电池中的应用。
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