CN110212177A - 一种氧化亚硅基二次包覆负极材料及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种氧化亚硅基二次包覆负极材料及其制备方法，取氧化亚硅分散在钛酸丁酯的乙醇溶液中，蒸发完液体后分散在碳纳米管水性分散液中，再蒸发完后分散在PAN溶液中，然后在管式炉中高温处理，在保护气体的环境下烧结，烧结完后研磨过筛，再将过筛后的物料分散到钛酸丁酯的乙醇溶液中，干燥后将粉料置于管式炉中，在保护气体的环境下烧结，得到此负极材料。所述制备方法简单、安全、成本低，易于操作和工业化生产，得到的复合负极材料可逆容量高，循环性能优良且稳定。

Description

一种氧化亚硅基二次包覆负极材料及其制备方法
技术领域
本发明涉及电化学技术领域，具体涉及锂离子电池领域，特别涉及一种作为锂电池负极材料的包覆型的硅材料制备方法。
背景技术
在当今追求节能，环保的潮流中，清洁的，可再生的能源的开发和利用显得尤为重要。其中，具有工作电压高、比容量大、能量密度高和循环寿命长等优点的锂离子电池受到了广泛的关注。目前，锂离子电池被应用在电动交通工具、静电储存和可携带电子通讯设备等领域。随着锂离子电池的性能不断提高，人们也相信锂离子电池将在未来人类生活中扮演不可或缺的角色。因此，对锂离子电池的性能有决定性作用的电极材料被大力研发。
硅基材料具有目前世界上最大的理论比容量4200mAh/g，是商业石墨负极的10倍。另外，硅是地球上第二大元素，储量丰沛，对环境没有污染。因此，硅基材料被认为是最有发展潜力的锂离子电池负极材料。
但是，作为锂离子电池的负极材料，硅基材料有两个很严重的问题。在锂离子电池持续的充放电过程中，硅的体积会发生剧烈膨胀，导致结构破坏，造成硅粉化。此外，电解液会在硅表面还原形成一层固体电解质膜。硅体积的不稳定性也会导致固体电解质膜破损，在多次的充放电循环后，硅表面的膜变得越来越厚，这不仅使得电极的导电性减弱，也使得锂离子在负极材料中的传输效率降低。
近年来，人们都着重研究和改善硅负极材料的性能。首先，人们从改变材料结构方面来改善硅基材料的性能。硅基材料的结构实现了从薄膜到纳米线或纳米颗粒的转变。在纳米线或者纳米颗粒中自然存在的空间缓和了锂离子嵌入造成的体积膨胀。除了硅基材料本身结构上的改变，硅基材料和其他材料的复合也很大程度上提高了负极材料的循环寿命。比如，碳和硅基材料可以形成核壳结构。碳壳和硅颗粒之间预留的空间起到了体积膨胀时的缓冲作用。碳壳也对其有一定的抑制作用。CN201711183806公开了一种包覆的方法，此方法循环过程中容量的波动比较大，针对此方法提出改进。
发明内容
本发明是针对锂离子电池的硅基负极材料容易发生体积变化导致电池的循环性能不稳定的问题，提出一种氧化亚硅基负极材料的制备方法。
本发明的技术方案是：一种氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法，具体步骤如下：
步骤A、采用液相法在微米硅表面包覆一层钛酸丁酯；
步骤B、将步骤A中采用液相法制备得到的物料分散到碳纳米管水分散液中，除去水后得到碳纳米管和氧化亚硅混合粉末；
步骤C、将步骤B中得到的混合粉末加入到含有聚丙烯晴的二甲基甲酰胺溶液中，混合均匀后干燥，粉碎；
步骤D、将步骤C中制备得到的粉料先进行预氧化，接着在保护气氛下，高温烧结；
步骤E、将步骤D中烧结好的物料采用液相法进行第二次钛酸丁酯包覆，包覆完后再烧结；
步骤F、将步骤E中烧结好的粉料粉碎，过筛得到氧化亚硅基二次包覆负极材料。
进一步的，步骤A的具体步骤如下：
A-1、将钛酸丁酯分散在无水乙醇中，超声分散后磁力搅拌混合均匀；
A-2、在步骤A-1中搅拌好的溶液中加入微米硅粉，磁力搅拌混合均匀；
A-3、将步骤A-2中搅拌均匀的物料边加热，边蒸干待用；
其中，微米硅的颗粒尺寸为1μm～15μm，钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为2％～25％。
进一步的，步骤B的具体步骤如下：
B-1、将高分散的碳纳米管水分散液分散在去离子水中，磁力搅拌混合均匀后，再加入步骤A中采用液相法制备得到的物料磁力搅拌混合均匀；
B-2、将步骤B-1中搅拌好的物料边搅拌边加热，蒸干后待用；
其中,所述高分散的碳纳米管水分散液中选用的碳纳米管的厚度为5nm～500nm，长度小于10um，碳纳米管水分散液与去离子水的比例为1：5～1：20。
进一步的，步骤C的具体步骤如下：
C-1、将聚丙烯晴粉末溶解在二甲基甲酰胺中，磁力搅拌，直到溶液变为澄清液体；
C-2、将步骤B中得到的混合粉末加入，磁力搅拌混合均匀后边搅拌边蒸干；
其中,聚丙烯晴在二甲基甲酰胺中的浓度为5％～20％，步骤B中得到的混合粉末与聚丙烯晴的比例为2：1～10：1。
进一步的，步骤D的具体步骤如下：
D-1、将步骤C中制备得到的粉料采用万能粉碎机粉碎，过筛；
D-2、将步骤D-1中过筛好的物料置于管式炉中，先在空气中预氧化，预氧化后充保护气体高温烧结；
其中,粉碎后过筛筛网目数为100～400目之间，预氧化温度为200～400℃，高温烧结的温度为600～900℃。
进一步的，步骤E的具体步骤如下：
E-1、将钛酸丁酯分散在无水乙醇中，超声分散后磁力搅拌混合均匀；其中，钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为2％～25％；
E-2、将步骤D中烧结好的物料粉碎后，加入到步骤E-1中搅拌好的溶液中，磁力搅拌混合均匀；
E-3、将步骤E-2中搅拌均匀的物料边搅拌边干燥；
E-4、将步骤E-3中干燥后的物料置于管式炉中，400～600℃充氩气烧结。
进一步的，步骤F中，将步骤E中烧结好的粉料采用万能粉碎机粉碎，过筛；粉料过筛筛网目数为150～600目之间。
本发明还提供一种采用所述的氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法制备得到的氧化亚硅基二次包覆负极材料。
本发明还提供一种采用所述的氧化亚硅基二次包覆负极材料制备的电极。
本发明有益效果：所述制备方法简单、安全、成本低，易于操作和工业化生产，得到的复合负极材料可逆容量高，循环性能优良且稳定。经过钛酸丁酯的二次包覆后，Si-Ti结构更加稳定,在循环过程中该结构不容易破坏，使得循环性能很稳定。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明进行详细说明，但本实施例不能用于限制本发明，凡是采用本发明的相似方法及其相似变化，均应列入本发明的保护范围。
实施例1
称取30g微米硅(1μm-15μm)分散在含有3g钛酸丁酯的40ml无水乙醇中，超声分散1h后，磁力搅拌3h后，边搅拌边蒸干待用，干燥温度为90摄氏度。
5g碳纳米管水分散液(5nm～500nm)分散在45ml去离子水中，磁力搅拌12h，加入上述干燥好的物料，磁力搅拌5h后，边搅拌边蒸干待用。
4Gpan(聚丙烯晴)溶解在30ml DMF(二甲基甲酰胺)中至溶液澄清，加入上述干燥好的物料，磁力搅拌6h后边搅拌边蒸干。
将上述干燥好的物料用万能粉碎机粉碎，粉碎后过200目筛网，置于管式炉中210摄氏度预氧化，预氧化完成后，自然冷却至常温，再通氩气保护的条件下，800度高温烧结，烧结完后自然冷却至常温取出。
将冷却后的物料置于含有9.85g钛酸丁酯的40ml无水乙醇中搅拌，搅拌时间为4h，搅拌完后边搅拌边蒸干，干燥后置于管式炉中充氩气400℃烧结1h，自然冷却。
将冷却后的物料万能粉碎机粉碎，过300目筛网，涂布，干燥，压片，切片，在手套箱内装配电池，测试电池的充放电循环性能。
实施例2
称取40g微米硅(1μm-15μm)分散在含有3.5g钛酸丁酯的40ml无水乙醇中，超声分散1h后，磁力搅拌3h后，边搅拌边蒸干待用，干燥温度为90摄氏度。
5.2g碳纳米管水分散液(5nm～500nm)分散在55ml去离子水中，磁力搅拌8h，加入上述干燥好的物料，磁力搅拌5h后，边搅拌边蒸干待用。
4.2gPAN溶解在30mLDMF中至溶液澄清，加入上述干燥好的物料，磁力搅拌6h后边搅拌边蒸干。
将上述干燥好的物料用万能粉碎机粉碎，粉碎后过300目筛网，置于管式炉中250摄氏度预氧化，预氧化完成后，自然冷却至常温，再通氩气保护的条件下，750度高温烧结，烧结完后自然冷却至常温取出。
将冷却后的物料置于含有8.6g钛酸丁酯的50ml无水乙醇中搅拌，搅拌时间为4h，搅拌完后边搅拌边蒸干，干燥后置于管式炉中充氩气450℃烧结1.5h，自然冷却。
将冷却后的物料万能粉碎机粉碎，过400目筛网，涂布，干燥，压片，切片，在手套箱内装配电池，测试电池的充放电循环性能。
实施例3
称取38g微米硅(1μm-15μm)分散在含有3.0g钛酸丁酯的30ml无水乙醇中，超声分散1h后，磁力搅拌3h后，边搅拌边蒸干待用，干燥温度为90摄氏度。
4.2g碳纳米管水分散液(5nm～500nm)分散在55ml去离子水中，磁力搅拌8h，加入上述干燥好的物料，磁力搅拌5h后，边搅拌边蒸干待用。
5.6gPAN溶解在40mLDMF中至溶液澄清，加入上述干燥好的物料，磁力搅拌6h后边搅拌边蒸干。
将上述干燥好的物料用万能粉碎机粉碎，粉碎后过200目筛网，置于管式炉中250摄氏度预氧化，预氧化完成后，自然冷却至常温，再通氩气保护的条件下，900度高温烧结，烧结完后自然冷却至常温取出。
将冷却后的物料置于含有10.2g钛酸丁酯的60ml无水乙醇中搅拌，搅拌时间为4h，搅拌完后边搅拌边蒸干，干燥后置于管式炉中充氩气500℃烧结2h，自然冷却。
将冷却后的物料万能粉碎机粉碎，过500目筛网，涂布，干燥，压片，切片，在手套箱内装配电池，测试电池的充放电循环性能。
实施例4
称取40g微米硅(1μm-15μm)分散在含有4.5g钛酸丁酯的50ml无水乙醇中，超声分散1h后，磁力搅拌3h后，边搅拌边蒸干待用，干燥温度为90摄氏度。
4.9g碳纳米管水分散液(5nm～500nm)分散在55ml去离子水中，磁力搅拌8h，加入上述干燥好的物料，磁力搅拌5h后，边搅拌边蒸干待用。
6.6gPAN溶解在40mLDMF中至溶液澄清，加入上述干燥好的物料，磁力搅拌6h后边搅拌边蒸干。
将上述干燥好的物料用万能粉碎机粉碎，粉碎后过200目筛网，置于管式炉中300摄氏度预氧化，预氧化完成后，自然冷却至常温，再通氩气保护的条件下，600度高温烧结，烧结完后自然冷却至常温取出。
将冷却后的物料置于含有13.4g钛酸丁酯的70ml无水乙醇中搅拌，搅拌时间为4h，搅拌完后边搅拌边蒸干，干燥后置于管式炉中充氩气550℃烧结0.5h，自然冷却。
将冷却后的物料万能粉碎机粉碎，过600目筛网，涂布，干燥，压片，切片，在手套箱内装配电池，测试电池的充放电循环性能。
性能测试结果见表1。
表1
由上表可见，经过100周循环后，容量保持率均在80％以上。经过200次循环后容量仍然保持在80％以上，经过300次循环后容量保持在75％以上。经过钛酸丁酯的二次包覆后容量保持率有了极大的提升和稳定。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的详细工艺设备和工艺流程，但本发明并不局限于上述详细工艺设备和工艺流程，即不意味着本发明必须依赖上述详细工艺设备和工艺流程才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (9)

1.一种氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法，其特征在于：具体步骤如下：
步骤A、采用液相法在微米硅表面包覆一层钛酸丁酯；
步骤B、将步骤A中采用液相法制备得到的物料分散到碳纳米管水分散液中，除去水后得到碳纳米管和氧化亚硅混合粉末；
步骤C、将步骤B中得到的混合粉末加入到含有聚丙烯晴的二甲基甲酰胺溶液中，混合均匀后干燥，粉碎；
步骤D、将步骤C中制备得到的粉料先进行预氧化，接着在保护气氛下，高温烧结；
步骤E、将步骤D中烧结好的物料采用液相法进行第二次钛酸丁酯包覆，包覆完后再烧结；
步骤F、将步骤E中烧结好的粉料粉碎，过筛得到氧化亚硅基二次包覆负极材料。
2.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法，其特征在于：步骤A的具体步骤如下：
A-1、将钛酸丁酯分散在无水乙醇中，超声分散后磁力搅拌混合均匀；
A-2、在步骤A-1中搅拌好的溶液中加入微米硅粉，磁力搅拌混合均匀；
A-3、将步骤A-2中搅拌均匀的物料边加热，边蒸干待用；
其中，微米硅的颗粒尺寸为1μm～15μm，钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为2％～25％。
3.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法，其特征在于：步骤B的具体步骤如下：
B-1、将高分散的碳纳米管水分散液分散在去离子水中，磁力搅拌混合均匀后，再加入步骤A中采用液相法制备得到的物料磁力搅拌混合均匀；
B-2、将步骤B-1中搅拌好的物料边搅拌边加热，蒸干后待用；
其中,所述高分散的碳纳米管水分散液中选用的碳纳米管的厚度为5nm～500nm，长度小于10um，碳纳米管水分散液与去离子水的比例为1：5～1：20。
4.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法，其特征在于：步骤C的具体步骤如下：
C-1、将聚丙烯晴粉末溶解在二甲基甲酰胺中，磁力搅拌，直到溶液变为澄清液体；
C-2、将步骤B中得到的混合粉末加入，磁力搅拌混合均匀后边搅拌边蒸干；
其中,聚丙烯晴在二甲基甲酰胺中的浓度为5％～20％，步骤B中得到的混合粉末与聚丙烯晴的比例为2：1～10：1。
5.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法，其特征在于：步骤D的具体步骤如下：
D-1、将步骤C中制备得到的粉料采用万能粉碎机粉碎，过筛；
D-2、将步骤D-1中过筛好的物料置于管式炉中，先在空气中预氧化，预氧化后充保护气体高温烧结；
其中,粉碎后过筛筛网目数为100～400目之间，预氧化温度为200～400℃，高温烧结的温度为600～900℃。
6.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法，其特征在于：步骤E的具体步骤如下：
E-1、将钛酸丁酯分散在无水乙醇中，超声分散后磁力搅拌混合均匀；其中，钛酸丁酯在无水乙醇中的浓度为2％～25％；
E-2、将步骤D中烧结好的物料粉碎后，加入到步骤E-1中搅拌好的溶液中，磁力搅拌混合均匀；
E-3、将步骤E-2中搅拌均匀的物料边搅拌边干燥；
E-4、将步骤E-3中干燥后的物料置于管式炉中，400～600℃充氩气烧结。
7.根据权利要求1所述的一种氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法，其特征在于：步骤F中，将步骤E中烧结好的粉料采用万能粉碎机粉碎，过筛；粉料过筛筛网目数为150～600目之间。
8.一种采用权利要求1-7任一所述的氧化亚硅基二次包覆负极材料的制备方法制备得到的氧化亚硅基二次包覆负极材料。
9.一种采用权利要求8所述的氧化亚硅基二次包覆负极材料制备的电极。
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