CN107946089A - 一种MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用 - Google Patents
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Abstract
本发明属于超级电容器电极材料制备领域，特别涉及一种MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用。将氧化石墨、二价锰盐、三价铁盐、氢氧化钠水热反应得到MnFe2O4/rGO复合材料，并进行高温煅烧。本方法原料来源丰富，工艺简单，操作方便，安全，成本低廉，所得的MnFe2O4/rGO复合材料粒径为纳米尺寸，具有较大的比表面积；在超级电容器中，三维网络结构的泡沫镍被用来作为基底材料，由此电极表现出更加优异的电化学性能从而具有较高的充放电容量以及良好的倍率性能。
Description
技术领域
本发明属于超级电容器电极材料制备领域，特别涉及一种MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法及其作为超级电容器电极材料的应用。
背景技术
超级电容器又叫电化学电容器，是介于传统电容器和充电电池之间的一种对环境友好、无可替代的新型储能、节能装置，它既具有电容器可以快速充放电的特点，又具有电化学电池的储能机理。与传统电容器相比，超级电容器具有高功率密度、长循环寿命、无污染、较宽的工作温度范围、用量大等特点。要获得兼具高功率密度和高能量密度超级电容器，寻找新型超级电容器电极材料是一条重要而可行的路径。
发明内容
本发明为了改善MnFe2O4电导率低等问题，提供了一种MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法：
(1)将氧化石墨粉末充分分散于去离子水中，得到分散液A，
具体为，30～150mg的氧化石墨粉末加入30mL的去离子水中，并超声处理5h；
(2)将氢氧化钾充分分散到乙二醇中，得到溶液B，
具体为，将0.5g氢氧化钾加入到60mL乙二醇中，并磁力搅拌1h；
(3)向溶液B中加入硝酸锰、无水三氯化铁以及分散液A，充分分散后得到分散液C；
(4)对步骤(3)中的分散液C进行水热反应后，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到样品MnFe2O4/rGO，
其中，水热反应为，180℃下反应300～700min，
用去离子水洗涤，
60℃真空干燥6h；
(5)将步骤(4)得到的样品MnFe2O4/rGO在保护气氛下高温煅烧得到MnFe2O4/rGO复合材料，
保护气氛为氮气，
300～700℃煅烧3h，煅烧时的升温速率为5℃/min。
本发明还提供了一种上述制备的MnFe2O4/rGO复合材料作为超级电容器电极材料的应用：
(1)泡沫镍集流体预处理：将泡沫镍剪成1×2cm2，于溶质质量分数为5％的HCl溶液中超声10min，取出用去离子水清洗数次，然后于丙酮中超声10min，取出后再用去离子水洗涤3次，最后70℃干燥1h，
(2)按照MnFe2O4/rGO复合材料：乙炔黑：PVDF＝8：1：1的质量比，将MnFe2O4/rGO复合材料、乙炔黑和PVDF加入溶剂NMP中混合搅拌12h形成浆料，然后把浆料均匀涂覆在经步骤(1)处理后的泡沫镍集流体上，涂覆面积为1×1cm2，最后在80℃干燥蒸发溶剂后得到MnFe2O4/rGO@泡沫镍电极，
其中，MnFe2O4/rGO复合材料的质量为3mg。
基于上述MnFe2O4/rGO@泡沫镍电极设计三电极体系：工作电极为MnFe2O4/rGO@泡沫镍电极，对电极为铂片电极，参比电极为氧化汞电极，
使用型号为CHI660E电化学工作站作为测试仪器。
本发明的有益效果在于：
本发明以二价锰盐、三价铁盐、氢氧化钠以及氧化石墨为原料，采用水热法合成MnFe2O4/rGO复合材料，该复合材料粒径为纳米尺寸，具有较大的比表面积；MnFe2O4为二元金属氧化物，尖晶石结构，属于立方晶系，可以看成是锰离子Mn2+在Fe3O4的掺杂，这种掺杂可以改变原先单一铁氧化物材料的晶格参数，使材料出现更多的缺陷空位，使电解质离子在材料中有更多的脱嵌反应，从而产生更大的电容量，改善了单一金属氧化物作为超级电容器电极材料时电导率低等缺点；
石墨烯的加入可以改善金属氧化物作为超级电容器电极材料时电导率低、体积变化率大、循环稳定性差的缺陷；
另外使用孔隙率高、比表面积大、导电性好的泡沫镍作为集流体，得到的以泡沫镍支撑的三维网络结构的电极材料能表现出更加优异的电化学性能。
附图说明
图1为实施例2和实施例4产物的X射线衍射图。
图2为实施例2产物(a)、实施例4产物(b)、泡沫镍电极(c)以及实验例4的产物负载于@泡沫镍电极后(d)的扫描电子显微镜图。
图3为实施例2和实施例4产物的循环伏安曲线图。
图4为实施例2和实施例4产物的横流充放电曲线图。
图5为实施例2和实施例4产物的交流阻抗图。
具体实施方式
实施例1
(1)将0.5g氢氧化钾加入到60mL乙二醇中，并磁力搅拌1h，得到溶液B；
(2)向溶液B中加入1g四水硝酸锰、1g无水三氯化铁，磁力搅拌1h后得到分散液C；
(3)将步骤(2)中的分散液C于180℃下水热反应700min后，自然冷却、抽滤、滤饼用去离子水充分洗涤、60℃真空干燥6h，得到样品MnFe2O4。
实施例2
步骤(1)至(3)同实施例1；
(4)将步骤(3)得到的样品MnFe2O4在N2气氛下600℃(升温速率为5℃/min)高温煅烧3h，得到最终的MnFe2O4材料。
实施例3
(1)将120mg的氧化石墨粉末加入30mL的去离子水中，超声处理5h，得到分散液A；
(2)将0.5g氢氧化钾加入到60mL乙二醇中，并磁力搅拌1h，得到溶液B；
(3)向溶液B中加入1g四水硝酸锰、1g无水三氯化铁以及分散液A，磁力搅拌1h后得到分散液C；
(4)将步骤(3)中的分散液C于180℃下水热反应700min后，自然冷却、抽滤、滤饼用去离子水充分洗涤、60℃真空干燥6h，得到样品MnFe2O4/rGO。
实施例4
步骤(1)至(4)同实施例1；
(5)将步骤(4)得到的样品MnFe2O4/rGO在N2气氛下600℃(升温速率为5℃/min)高温煅烧3h，得到最终的MnFe2O4/rGO复合材料。
泡沫镍集流体预处理
将泡沫镍剪成1×2cm2，于溶质质量分数为5％的HCl溶液中超声10min，取出用去离子水清洗3次，然后于丙酮中超声10min，取出后再用去离子水洗涤3次，最后70℃干燥1h；
分别将以上各实施例产物与乙炔黑、PVDF按照8：1：1的质量比，加入溶剂NMP中混合搅拌12h形成浆料，然后把浆料均匀涂覆在经上述处理后的泡沫镍集流体上，涂覆面积为1×1cm2，最后在80℃干燥蒸发溶剂后得到MnFe2O4/rGO@泡沫镍电极(其中，MnFe2O4/rGO复合材料的质量为3mg)，
设计三电极体系：工作电极为上述MnFe2O4/rGO@泡沫镍电极，对电极为铂片电极，参比电极为氧化汞电极。电化学性能使用型号为CHI660E电化学工作站进行检测。
实验结果分析
X射线衍射数据是由型号为RigakuD/max-2500/PC的X射线衍射仪进行测试所得，由图1的X射线衍射图谱可知，实施例2和实施例4的产物为立方相的MnFe2O4，其数据与标准数据(JCPDS 73-1964)相一致；
扫描电子显微镜图像是由型号为SEM FEI INSPECT-F的扫描电镜进行测试所得，由图2的扫描电子显微镜图像可知，实施例2和实施例4的产物的颗粒尺寸大约为200nm，且制成电极后，与图(c)相比，图(d)中实施例4的产物负载在泡沫镍上，构成了一个三维的网络结构；
由图3的循环伏安曲线可知，在0～0.6V的电势窗口下，有rGO复合的样品(实施例4)比未与rGO复合的样品(实施例2)的氧化还原峰更明显，且有rGO复合的样品(实施例4)闭合面积要大一些，即比容量更大；
由图4的横流充放电曲线可知，在电流密度为2A/g下，有rGO复合的样品(实施例4)比未与rGO复合的样品(实施例2)的放电时间明显要多，即根据相关公式可以计算出有rGO复合的样品(实施例4)的比电容为850F/g，而未与rGO复合的样品(实施例2)的比容量为483.3F/g。
由图5可知，有rGO复合的样品(实施例4)的内部阻抗Rs、电荷转移电阻Rct都比未与rGO复合的样品(实施例2)的要小，即扩散作用更好。
Claims (8)
1.一种MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：所述的制备方法为，
(1)将氧化石墨粉末充分分散于去离子水中，得到分散液A；
(2)将氢氧化钾充分分散到乙二醇中，得到溶液B；
(3)向溶液B中加入硝酸锰、无水三氯化铁以及分散液A，充分分散后得到分散液C；
(4)对步骤(3)中的分散液C进行水热反应后，冷却、抽滤、洗涤、干燥，得到样品MnFe2O4/rGO；
(5)将步骤(4)得到的样品MnFe2O4/rGO在保护气氛下高温煅烧得到MnFe2O4/rGO复合材料。
2.如权利要求1所述的MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(1)中，将30～150mg的氧化石墨粉末加入30mL的去离子水中，并超声处理5h。
3.如权利要求1所述的MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(2)中，将0.5g氢氧化钾加入到60mL乙二醇中，并磁力搅拌1h。
4.如权利要求1所述的MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(4)中，水热反应为180℃下反应300～700min。
5.如权利要求1所述的MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，保护气氛为氮气。
6.如权利要求1所述的MnFe2O4/rGO复合材料的制备方法，其特征在于：步骤(5)中，高温煅烧为300～700℃煅烧3h，煅烧时的升温速率为5℃/min。
7.一种如权利要求1至6任一项所述制备方法得到的MnFe2O4/rGO复合材料作为超级电容器电极材料的应用。
8.如权利要求7所述的应用，其特征在于：所述的超级电容器电极的制备方法为，
泡沫镍集流体预处理
将泡沫镍于HCl溶液中超声，取出并充分清洗后，于丙酮中再次超声，取出后再洗涤，最后干燥；
按照MnFe2O4/rGO复合材料：乙炔黑：PVDF＝8：1：1的质量比，将MnFe2O4/rGO复合材料、乙炔黑和PVDF加入溶剂中混合搅拌成浆料，然后把浆料均匀涂覆在经步骤(1)处理后的泡沫镍集流体上，最后干燥蒸发溶剂，得到MnFe2O4/rGO@泡沫镍电极。
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