CN110205836A - 一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革，以超纤基布为基材；超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层；粘结层有以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺10‑30份、醋酸乙酯10‑30份、色浆10‑20份；中间层有以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20‑50份、醋酸乙酯20‑50份、色浆25‑40份；表皮层有以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20‑50份、醋酸乙酯20‑50份、色浆25‑40份、有机硅助剂0.3‑1份、抗紫外线吸收剂0.3‑1份、抗氧化剂0.3‑1份；其中，制备聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4‑0.6。本发明的超纤革的耐硫化黄变性能优异。
Description
技术领域
本发明涉及聚氨酯皮革领域，具体涉及一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革及其制备方法。
背景技术
聚氨酯合成革(PolyurethaneSyntheticLeather)具有强度高、耐磨、耐寒、透气、耐老化、耐溶剂、质地柔软、外观漂亮等优点，加工性能也好，是代替天然皮革较为理想的仿革制品，性能比PVC革优良。聚氨酯合成革广泛应用于服装、制鞋、箱包、家具等行业。聚氨酯合成革的工业化生产方法主要有干法和湿法两大类。
超细纤维合成革(超纤革)是一种跨行业的产品，其研发及应用技术涉及到纺织、塑料、化工等诸多领域。是一种用极细的纤维做成的新型高档次的人造皮革，可用做鞋、箱包、家具、汽车内饰等的各领域，具有真皮的特性以及比真皮优越的指标。以三维网络结构超细纤维非织造布为基布的聚氨酯合成革是近年发展起来的新一代合成革，有人称其为第四代人工皮革，可与高级天然皮革相媲美，具有天然皮革所固有的吸湿透气性，并且在耐化学性、防水、防霉变性等方面超过天然皮革。
硫化鞋的制鞋工艺：鞋底是橡胶，结帮后贴底贴围边，放入加硫罐加硫，将鞋子蒸熟，使鞋底的半生胶成为熟胶后成型，要求鞋面搭配的白色超纤革皮料不能黄变，粉化，脱层等。硫化的意义是交联或架桥，即线性高分子通过交联作用而形成的网状高分子的工艺过程，从物性上即是塑性橡胶转化为弹性橡胶或硬质橡胶的过程。
但是，目前所使用的白鞋用皮革还存在以下问题：
1、鞋底硫化过程中，鞋面搭配的白色超纤革皮料很容易黄变，粉化，脱层等；
2、鞋底硫化后，鞋面搭配的白色超纤革皮料的耐水解性能以及耐老化性能变差，表现在使用一段时间后容易粉化，脱层等。
基于上述情况，本发明提出了一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革及其制备方法，可有效解决以上问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革及其制备方法。本发明的耐硫化黄变的白鞋用超纤革以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层，且粘结层、中间层和表皮层的原料组成配比合理，制得的耐硫化黄变的白鞋用超纤革耐硫化黄变性能优异，用作白鞋的鞋面搭配的白色超纤革皮料，在白鞋鞋底硫化时，不会出现黄变，粉化，脱层等。
为解决以上技术问题，本发明提供的技术方案是：
一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革，以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层；
所述粘结层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺10-30份、醋酸乙酯10-30份、色浆10-20份；
所述中间层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份；
所述表皮层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份、有机硅助剂0.3-1份、抗紫外线吸收剂0.3-1份、抗氧化剂0.3-1份；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃。
本发明的耐硫化黄变的白鞋用超纤革以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层，且粘结层、中间层和表皮层的原料组成配比合理，制得的耐硫化黄变的白鞋用超纤革耐硫化黄变性能优异，用作白鞋的鞋面搭配的白色超纤革皮料，在白鞋鞋底硫化时，不会出现黄变，粉化，脱层等。
本发明通过粘结层、中间层和表皮层的树脂均采用聚醚型聚氨酯树脂，发明人通过大量的实验发现：制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃，比普通树脂高10-30℃；采用该聚醚聚酯型多元醇共混，长时间高温条件下树脂韧性仍能保持，而且聚醚含量占主导，保证产品的耐水解性及耐老化性能。
本发明通过在表皮层的树脂中，加入抗氧化剂和紫外线吸收剂，提升了树脂的耐黄变性能。
本发明中的二甲基甲酰胺和醋酸乙酯是溶剂，溶解树脂调整到合适的黏度；可根据需要的黏度来设定比例；色浆是调颜色用，根据颜色效果来调整用量，本发明中采用白色色浆及其它彩色色浆微调颜色。
优选的，所述抗紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
本发明通过在表皮层的树脂中，加入2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物作为紫外线吸收剂，更好地提升了树脂的耐黄变性能。
优选的，所述2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.7-0.8。
所述2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.7-0.8，最大限度地提升了树脂的耐黄变性能。
优选的，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物。
本发明通过在表皮层的树脂中，加入双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物作为抗氧化剂，更好地提升了树脂的耐硫化黄变性能及耐老化性能。
优选的，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的质量之比为1：1.2-1.4。
所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的质量之比为1：1.2-1.4，最大限度地提升了树脂的耐硫化黄变性能及耐老化性能。
本发明还提供一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，包括下列步骤：
A、配制粘结层浆料，配制中间层浆料，配制表皮层浆料，选择基布和离型纸；
所述配制粘结层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺10-30份、醋酸乙酯10-30份、色浆10-20份混合，后搅拌20-40分钟，配制成粘结层浆料；所述粘结层浆料的粘度为10000-20000cps/25℃；
所述配制中间层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份混合后，搅拌20-40分钟，配制成中间层浆料；所述中间层浆料的粘度为3000-6000cps/25℃；
所述配制表皮层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份、有机硅助剂0.3-1份、抗紫外线吸收剂0.3-1份、抗氧化剂0.3-1份混合后，搅拌20-40分钟，配制成表皮层浆料；所述表皮层浆料的粘度为3000-6000cps/25℃；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃；
B、将配制好的表皮层浆料涂覆在离型纸上，涂覆厚度为0.1-0.2mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成表皮层；
C、将配制好的中间层浆料涂覆在表皮层上，涂覆厚度为0.1-0.2mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成中间层；
D、将配制好的粘结层浆料涂覆在中间层上，涂覆厚度为0.15-0.25mm，然后预烘半干状态，所用的烘箱温度为60-130℃，在烘箱内停留时间为5-20s；
E、然后与超纤基布贴合，烘干，所用的烘箱温度为60-150℃，最后将离型纸剥离，得到所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革。
优选的，所述抗紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
优选的，所述2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.7-0.8。
优选的，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物。
优选的，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的质量之比为1：1.2-1.4。
本发明与现有技术相比，具有以下优点及有益效果：
本发明的耐硫化黄变的白鞋用超纤革以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层，且粘结层、中间层和表皮层的原料组成配比合理，制得的耐硫化黄变的白鞋用超纤革耐硫化黄变性能优异，用作白鞋的鞋面搭配的白色超纤革皮料，在白鞋鞋底硫化时，不会出现黄变，粉化，脱层等问题。
本发明通过粘结层、中间层和表皮层的树脂均采用聚醚型聚氨酯树脂，发明人通过大量的实验发现：制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃，比普通树脂高10-30℃；采用该聚醚聚酯型多元醇共混的树脂，长时间高温条件下树脂韧性仍能保持，而且聚醚含量占主导，保证产品的耐水解性及耐老化性能。
本发明通过在表皮层的树脂中，加入抗氧化剂和紫外线吸收剂，提升了树脂的耐黄变性能。
本发明中的二甲基甲酰胺和醋酸乙酯是溶剂，溶解树脂调整到合适的黏度；可根据需要的黏度来设定比例；色浆是调颜色用，根据颜色效果来调整用量，本发明中采用白色色浆及其它彩色色浆微调颜色。
本发明通过在表皮层的树脂中，加入2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物作为紫外线吸收剂，更好地提升了树脂的耐黄变性能，进而提升了耐硫化黄变的白鞋用超纤革的耐硫化黄变性能。
本发明通过在表皮层的树脂中，加入双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物作为抗氧化剂，更好地提升了树脂的耐黄变性能，进而提升了耐硫化黄变的白鞋用超纤革的耐硫化黄变性能。
具体实施方式
为了使本领域的技术人员更好地理解本发明的技术方案，下面结合具体实施例对本发明的优选实施方案进行描述，但是不能理解为对本专利的限制。
下述实施例中所述试验方法或测试方法，如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均从常规商业途径获得，或以常规方法制备。
本发明所述聚醚型聚氨酯主要是针对制备聚氨酯材料中的多元醇定义的，即制备聚氨酯的多元醇完全由聚醚型多元醇或者是在该体系中占有绝大部分。
实施例1：
一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革，以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层；
所述粘结层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺10-30份、醋酸乙酯10-30份、色浆10-20份；
所述中间层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份；
所述表皮层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份、有机硅助剂0.3-1份、抗紫外线吸收剂0.3-1份、抗氧化剂0.3-1份；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃。
在本实施例中，所述抗紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
在本实施例中，所述2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.7-0.8。
在本实施例中，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物。
在本实施例中，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的质量之比为1：1.2-1.4。
在本实施例中，所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，包括下列步骤：
A、配制粘结层浆料，配制中间层浆料，配制表皮层浆料，选择基布和离型纸；
所述配制粘结层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺10-30份、醋酸乙酯10-30份、色浆10-20份混合，后搅拌20-40分钟，配制成粘结层浆料；所述粘结层浆料的粘度为10000-20000cps/25℃；
所述配制中间层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份混合后，搅拌20-40分钟，配制成中间层浆料；所述中间层浆料的粘度为3000-6000cps/25℃；
所述配制表皮层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份、有机硅助剂0.3-1份、抗紫外线吸收剂0.3-1份、抗氧化剂0.3-1份混合后，搅拌20-40分钟，配制成表皮层浆料；所述表皮层浆料的粘度为3000-6000cps/25℃；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃；
B、将配制好的表皮层浆料涂覆在离型纸上，涂覆厚度为0.1-0.2mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成表皮层；
C、将配制好的中间层浆料涂覆在表皮层上，涂覆厚度为0.1-0.2mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成中间层；
D、将配制好的粘结层浆料涂覆在中间层上，涂覆厚度为0.15-0.25mm，然后预烘半干状态，所用的烘箱温度为60-130℃，在烘箱内停留时间为5-20s；
E、然后与超纤基布贴合，烘干，所用的烘箱温度为60-150℃，最后将离型纸剥离，得到所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革。
在本实施例中，所述抗紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
在本实施例中，所述2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.7-0.8。
在本实施例中，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物。
在本实施例中，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的质量之比为1：1.2-1.4。
实施例2：
一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革，以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层；
在本实施例中，所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，包括下列步骤：
A、配制粘结层浆料，配制中间层浆料，配制表皮层浆料，选择基布和离型纸；
所述配制粘结层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺25份、醋酸乙酯20份、色浆20份混合，后搅拌30分钟，配制成粘结层浆料；所述粘结层浆料的粘度为12000cps/25℃；
所述配制中间层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺50份、醋酸乙酯30份、色浆35份混合后，搅拌25分钟，配制成中间层浆料；所述粘结层浆料的粘度为3000cps/25℃；
所述配制表皮层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺50份、醋酸乙酯30份、色浆35份、有机硅助剂0.5份、抗紫外线吸收剂1份、抗氧化剂1份混合后，搅拌25分钟，配制成表皮层浆料；所述表皮层浆料的粘度为3000cps/25℃；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200℃；
B、将配制好的表皮层浆料涂覆在离型纸上，涂覆厚度为0.2mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成表皮层；
C、将配制好的中间层浆料涂覆在表皮层上，涂覆厚度为0.2mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成中间层；
D、将配制好的粘结层浆料涂覆在中间层上，涂覆厚度为0.25mm，然后预烘半干状态，所用的烘箱温度为60-130℃，在烘箱内停留时间为20s；
E、然后与超纤基布贴合，烘干，所用的烘箱温度为60-150℃，最后将离型纸剥离，得到所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革。
在本实施例中，所述抗紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
在本实施例中，所述2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.8。
在本实施例中，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物。
在本实施例中，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的质量之比为1：1.4。
在本实施例中，所用的烘箱(或烘干)温度为某一范围值时，均为至少2段，且温度各段温度递增，如温度为60℃～150℃，所用烘箱为3段烘箱，其温度依次为60℃、90℃、120℃，也可以是温度依次为80℃、120℃、150℃，本领域的技术人员可以根据需要确定。
实施例3：
一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革，以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层；
在本实施例中，所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，包括下列步骤：
A、配制粘结层浆料，配制中间层浆料，配制表皮层浆料，选择基布和离型纸；
所述配制粘结层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺15份、醋酸乙酯10份、色浆10份混合，后搅拌30分钟，配制成粘结层浆料；所述粘结层浆料的粘度为18000cps/25℃；
所述配制中间层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺30份、醋酸乙酯20份、色浆25份混合后，搅拌35分钟，配制成中间层浆料；所述中间层浆料的粘度为5000cps/25℃；
所述配制表皮层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺30份、醋酸乙酯20份、色浆25份、有机硅助剂0.3份、抗紫外线吸收剂0.3份、抗氧化剂0.3份混合后，搅拌35分钟，配制成表皮层浆料；所述表皮层浆料的粘度为5000cps/25℃；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为220℃；
B、将配制好的表皮层浆料涂覆在离型纸上，涂覆厚度为0.1mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成表皮层；
C、将配制好的中间层浆料涂覆在表皮层上，涂覆厚度为0.15mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成中间层；
D、将配制好的粘结层浆料涂覆在中间层上，涂覆厚度为0.15mm，然后预烘半干状态，所用的烘箱温度为60-130℃，在烘箱内停留时间为5s；
E、然后与超纤基布贴合，烘干，所用的烘箱温度为60-150℃，最后将离型纸剥离，得到所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革。
在本实施例中，所述抗紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
在本实施例中，所述2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.7。
在本实施例中，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物。
在本实施例中，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的质量之比为1：1.2。
在本实施例中，所用的烘箱(或烘干)温度为某一范围值时，均为至少2段，且温度各段温度递增，如温度为60℃～150℃，所用烘箱为3段烘箱，其温度依次为60℃、90℃、120℃，也可以是温度依次为80℃、120℃、150℃，本领域的技术人员可以根据需要确定。
实施例4：
一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革，以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层；
在本实施例中，所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，包括下列步骤：
A、配制粘结层浆料，配制中间层浆料，配制表皮层浆料，选择基布和离型纸；
所述配制粘结层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20份、醋酸乙酯20份、色浆15份混合，后搅拌35分钟，配制成粘结层浆料；所述粘结层浆料的粘度为16800cps/25℃；
所述配制中间层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺35份、醋酸乙酯30份、色浆30份混合后，搅拌30分钟，配制成中间层浆料；所述中间层浆料的粘度为4250cps/25℃；
所述配制表皮层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺35份、醋酸乙酯30份、色浆35份、有机硅助剂0.7份、抗紫外线吸收剂0.6份、抗氧化剂0.8份混合后，搅拌30分钟，配制成表皮层浆料；所述表皮层浆料的粘度为4450cps/25℃；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.5；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为210℃；
B、将配制好的表皮层浆料涂覆在离型纸上，涂覆厚度为0.15mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成表皮层；
C、将配制好的中间层浆料涂覆在表皮层上，涂覆厚度为0.15mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干，冷却，形成中间层；
D、将配制好的粘结层浆料涂覆在中间层上，涂覆厚度为0.2mm，然后预烘半干状态，所用的烘箱温度为60-130℃，在烘箱内停留时间为15s；
E、然后与超纤基布贴合，烘干，所用的烘箱温度为60-150℃，最后将离型纸剥离，得到所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革。
在本实施例中，所述抗紫外线吸收剂为2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
在本实施例中，所述2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.75。
在本实施例中，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物。
在本实施例中，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的质量之比为1：1.35。
在本实施例中，所用的烘箱(或烘干)温度为某一范围值时，均为至少2段，且温度各段温度递增，如温度为60℃～150℃，所用烘箱为3段烘箱，其温度依次为60℃、90℃、120℃，也可以是温度依次为80℃、120℃、150℃，本领域的技术人员可以根据需要确定。
对比例1：
与实施例4的区别在于，用聚酯型聚氨酯树脂代替聚醚型聚氨酯树脂，其他与实施例4相同。
对比例2：
与实施例4的区别在于，制备聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为100％的聚醚型多元醇，没有聚酯型多元醇，其他与实施例4相同。
对比例3：
与实施例4的区别在于，抗氧剂采用抗氧剂1010代替双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物，其他与实施例4相同。
对比例4：
与实施例4的区别在于，抗紫外线吸收剂采用2-(2ˊ-羟基-5ˊ-甲基苯基)苯并三氮唑代替2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物，其他与实施例4相同。
下面对本发明实施例2至实施例4、对比例1至对比例4得到的耐硫化黄变的白鞋用超纤革以及普通聚氨酯皮革进行性能测试，测试结果如表1所示：
测试条件，将耐硫化黄变的白鞋用超纤革以及普通聚氨酯皮革用作白色鞋的鞋面，然后对鞋底进行硫化，硫化温度110-130℃，时间40-80min，然后观察鞋面是否有黄变，粉化，脱层。
表1
从上表可以看出，本发明的耐硫化黄变的白鞋用超纤革具有以下优点：耐硫化黄变的白鞋用超纤革耐硫化黄变性能优异，用作白鞋的鞋面搭配的白色超纤革皮料，在白鞋鞋底硫化时，不会出现黄变，粉化，脱层。
从上表分析可知，本发明通过粘结层、中间层和表皮层的树脂均采用聚醚型聚氨酯树脂，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃，比普通树脂高10-30℃；采用该聚醚聚酯型多元醇共混，长时间高温条件下树脂韧性仍能保持，而且聚醚含量占主导，保证产品的耐水解性及耐老化性能，进而提升了耐硫化黄变的白鞋用超纤革的耐硫化黄变性能。
本发明通过在表皮层的树脂中，加入2-(2’-羟基-3’，5’-二叔苯基)-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物作为紫外线吸收剂，更好地提升了树脂的耐黄变性能，进而提升了耐硫化黄变的白鞋用超纤革的耐硫化黄变性能。
本发明通过在表皮层的树脂中，加入双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三(壬基酚)亚磷酸酯的混合物作为抗氧化剂，更好地提升了树脂的耐黄变性能，进而提升了耐硫化黄变的白鞋用超纤革的耐硫化黄变性能。
以上仅是本发明的优选实施方式，应当指出的是，上述优选实施方式不应视为对本发明的限制，本发明的保护范围应当以权利要求所限定的范围为准。对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明的精神和范围内，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种耐硫化黄变的白鞋用超纤革，其特征在于，以超纤基布为基材；所述超纤基布上依次设置粘结层、中间层和表皮层；
所述粘结层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺10-30份、醋酸乙酯10-30份、色浆10-20份；
所述中间层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份；
所述表皮层包括以下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份、有机硅助剂0.3-1份、抗紫外线吸收剂0.3-1份、抗氧化剂0.3-1份；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃。
2.根据权利要求1所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革，其特征在于，所述抗紫外线吸收剂为2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
3.根据权利要求1所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革，其特征在于，所述2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.7-0.8。
4.根据权利要求1所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革，其特征在于，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三（壬基酚）亚磷酸酯的混合物。
5.根据权利要求1所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革，其特征在于，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三（壬基酚）亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三（壬基酚）亚磷酸酯的质量之比为1：1.2-1.4。
6.一种如权利要求1至5任一项所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，其特征在于，包括下列步骤：
A、配制粘结层浆料，配制中间层浆料，配制表皮层浆料，选择基布和离型纸；
所述配制粘结层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺10-30份、醋酸乙酯10-30份、色浆10-20份混合，后搅拌20-40分钟，配制成粘结层浆料；所述粘结层浆料的粘度为10000-20000 cps/25℃；
所述配制中间层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份混合后，搅拌20-40分钟，配制成中间层浆料；所述中间层浆料的粘度为3000-6000 cps/25℃；
所述配制表皮层浆料的方法为：将如下重量份的原料：聚醚型聚氨酯树脂100份、二甲基甲酰胺20-50份、醋酸乙酯20-50份、色浆25-40份、有机硅助剂0.3-1份、抗紫外线吸收剂0.3-1份、抗氧化剂0.3-1份混合后，搅拌20-40分钟，配制成表皮层浆料；所述表皮层浆料的粘度为3000-6000 cps/25℃；
其中，制备所述聚醚型聚氨酯树脂的多元醇为聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的混合物，且聚醚型多元醇和聚酯型多元醇的质量之比为1：0.4-0.6；所述聚醚型聚氨酯树脂的软化点为200-220℃；
B、将配制好的表皮层浆料涂覆在离型纸上，涂覆厚度为0.1-0.2mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干 ，冷却，形成表皮层；
C、将配制好的中间层浆料涂覆在表皮层上，涂覆厚度为0.1-0.2mm，然后控制烘箱温度在60-150℃条件下烘干 ，冷却，形成中间层；
D、将配制好的粘结层浆料涂覆在中间层上，涂覆厚度为0.15-0.25mm，然后预烘半干状态，所用的烘箱温度为60-130℃，在烘箱内停留时间为5-20s；
E、然后与超纤基布贴合，烘干，所用的烘箱温度为60-150℃，最后将离型纸剥离，得到所述耐硫化黄变的白鞋用超纤革。
7.根据权利要求6所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，其特征在于，所述抗紫外线吸收剂为2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物。
8.根据权利要求6所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，其特征在于，所述2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的混合物中2-（2’-羟基-3’，5’-二叔苯基）-5-氯化苯并三唑和4-苯甲酰氧基-2，2，6，6-四甲基哌啶的质量之比为1：0.7-0.8。
9.根据权利要求6所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，其特征在于，所述抗氧化剂为双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三（壬基酚）亚磷酸酯的混合物。
10.根据权利要求6所述的耐硫化黄变的白鞋用超纤革的制备方法，其特征在于，所述双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三（壬基酚）亚磷酸酯的混合物中双十八烷基季戊四醇双亚磷酸酯和三（壬基酚）亚磷酸酯的质量之比为1：1.2-1.4。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| RJ01 | Rejection of invention patent application after publication | ||
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Application publication date: 20190906 |