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一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂及其制备方法，由蓖麻油、甲苯2,4‐二异氰酸酯、二羟甲基丙酸、丙酮、二甲基甲酰胺、三正丁胺、二乙烯三胺、环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠等为原料合成。生产过程包括聚氨酯预聚反应、改性扩链反应、封闭反应、脱溶剂反应等组成。采用可再生的蓖麻油为原料，减少对石油的依赖，同时蓖麻油合成聚氨酯有多个支链，固化时能够产生适当的交联，增强了和织物的结合牢度和粘结力，采用二乙烯三胺封端，并在分子链上引入环氧基团，环氧基团也可与染料分子上的羟基、氨基等发生化学反应，使染料与湿摩牢度提升剂形成的薄膜结合成一体，将纤维、染料及聚氨酯膜结合到一起，并可以固定一些染料浮色。

Description

一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂及其制备方法
技术领域
本发明属于聚氨酯固色剂及其制备领域，特别涉及一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂及其制备方法。
背景技术
我国纺织品无论出口还是内销由于染色牢度不够造成的损失非常巨大，而固色剂能有效的提高织物的各项色牢度指标，常用的固色剂比如固色剂Y、M、RD‐GE等由于存在甲醛，不符合环保要求，另外常用的无甲醛固色剂存在色牢度不够，使织物的手感变劣，强度等指标下降等不良影响。
中国专利CN101215791A中提到了阳离子聚氨酯改性固色剂的制备方法，在织物上应用具有较好的效果。东华大学的王炜等人用有机硅改性水性聚氨酯羊毛防毡缩整理剂的合成，可以提高羊毛织物染色牢度至4～5级，且色变不大，具有较高的实用价值。李仲清等用二乙烯三胺、环氧氯丙烷、冰醋酸合成了无醛固色剂A‐1,其含固量为30％左右且呈棕黄色，将该产品用活性染料染色织物时，实验结果表明：该染色棉布的干摩擦牢度达到4‐5级；湿摩擦牢度3‐4级；原样牢度褪色4‐5级，测试白布的沾色等级为4级。本发明是采用天然高分子聚合物蓖麻油来代替上面提到合成方法中使用的合成多元醇，在达到同样的使用效果下，使固色剂具有交联结构，具有较高的水洗牢度，减轻对石油的依赖，并适当降低成本。
发明内容
本发明所要解决的技术问题是提供一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂及其制备方法，反应保证了固化剂有足够的异氰酸酯端基与布面和染料分子发生结合，在不影响织物手感的情况下，提高了织物的色牢度。
本发明的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂，其特征在于：按重量份，原料包括：
本发明的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，包括：
(1)聚氨酯预聚反应：将蓖麻油进行过滤、脱水处理后，在氮气保护条件下加入二丁基月桂酸锡DBTL，在75-80℃，缓慢滴加甲苯2,4-二异氰酸酯TDI，保温反应2-3h，降温至50℃，加入溶剂稀释；
(2)引入亲水基团和扩链反应：步骤(1)所得溶液中加入2,2-二羟甲基丙酸DMPA的二甲基甲酰胺DMF溶液，进行扩链，引入亲水基团，在50℃条件下，反应3-4h，加入溶剂降低体系黏度，保温50℃，滴加与DMPA等量的三乙胺中和；
(3)扩链反应：然后加入二乙烯三胺进行扩链反应，80-130℃，反应10-40min；优选：反应温度为100℃，反应30min；
(4)聚氧氯丙烷改性反应：再加入环氧氯丙烷进行改性反应，80-130℃，反应10-40min；优选：100℃条件下，反应60min；
(5)乳化反应：加入含亚硫酸氢钠的去离子水封端反应，加入亚硫酸氢钠的目的是封闭一部分未反应的异氰酸酯基团；
(6)脱溶剂，即得蓖麻油改性聚氨酯固色剂。
所述步骤(1)中脱水处理为蓖麻油升温至110-120℃，真空度0.05MPa条件下，脱水1-2h。
所述步骤(1)中反应在反应釜中进行。
所述步骤(1)中溶剂稀释为丙酮稀释。
所述步骤(1)、(2)中溶剂为丙酮。
所述步骤(2)中50℃反应4h，至-NCO基团含量达到理论值。
所述步骤(2)中的中和度为100％，即TEA的物质的量与DMPA相等。
所述步骤(6)中封端反应为搅拌速率为1500-2500r/min，反应时间为1-2h。
所述步骤(6)中脱溶剂为常温减压蒸馏脱除溶剂。
有益效果
本发明采用可再生的蓖麻油为原料，减少对石油的依赖，同时蓖麻油合成聚氨酯有多个支链，固化时能够产生适当的交联，增强了和织物的结合牢度和粘结力，采用二乙烯三胺封端，并在分子链上引入环氧基团，环氧基团也可与染料分子上的羟基、氨基等发生化学反应，使染料与湿摩牢度提升剂形成的薄膜结合成一体，将纤维、染料及聚氨酯膜结合到一起，并可以固定一些染料浮色；反应保证了固化剂有足够的异氰酸酯端基与布面和染料分子发生结合，在不影响织物手感的情况下，提高了织物的色牢度。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。应理解，这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。此外应理解，在阅读了本发明讲授的内容之后，本领域技术人员可以对本发明作各种改动或修改，这些等价形式同样落于本申请所附权利要求书所限定的范围。
实施例1
(1)聚氨酯的预聚反应：
在干燥的反应釜中加入蓖麻油50份，升温至110～120℃，真空度0.05MPa下脱水2h，干燥氮气保护下加入1份二丁基月桂酸锡(DBTL),保温75℃左右，滴加60份TDI，保温反应3h左右，降温至50℃，加入20份丙酮稀释。
(2)聚氨酯引入亲水基团和扩链、中和反应：
加入8份2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的二甲基甲酰胺(DMF)溶液进行扩链，引入亲水性基团，控制温度在50℃，反应至-NCO基团含量达到理论值，然后缓慢加入7.5份三乙胺中和，反应4h，其中DMF用量为15份。
(3)聚氨酯扩链反应：
加入10份二乙烯三胺进行扩链，反应温度为100℃，反应时间为30分钟，时间为1h-2h。
(4)环氧氯丙烷改性反应：
加入15份环氧氯丙烷进行改性反应，反应温度为100℃，反应时间为60分钟；
(5)乳化反应：加入含有亚硫酸氢钠的去离子水280份，进行乳化反应，搅拌速率为2500r/min，反应时间为1h。
(6)脱除溶剂：
在常温条件下脱出丙酮，防止使用时造成工作条件恶化。
(7)固色效果：
纯棉织物31.5×31.5tex,246根/10cm×246根/10cm,活性黑Everzol Black B染色织物，(未使用固色剂，染料用量10％)，染色工艺按《染料应用手册》相关方法进行。固色剂用量选取40g/L；采用二浸二轧；轧液率75％；烘干后135℃焙烘3min；水洗,烘干。未进行固色处理时，织物的湿摩擦牢度只能达到2级，随着固色剂用量的增加，织物的各项色牢度逐渐提高，尤其是湿摩擦牢度显著提高，当固色剂的用量为40g/L时，各项色牢度都能提高1～2级左右，湿摩擦牢度达到了4级。
实施例2
(1)聚氨酯的预聚反应：
在干燥的反应釜中加入蓖麻油20份，升温至110～120℃，真空度0.05MPa下脱水2h，干燥氮气保护下加入3份二丁基月桂酸锡(DBTL),保温75℃左右，滴加15份TDI，保温反应3h左右，降温至50℃，加入20份丙酮稀释。
(2)聚氨酯引入亲水基团和扩链反应：
加入3份2,2-二羟甲基丙酸(DMPA)的二甲基甲酰胺(DMF)溶液进行扩链，引入亲水性基团，控制温度在50℃，至-NCO基团含量达到理论值，然后缓慢加入3份三乙胺，反应4h左右，其中DMF用量为20份。
(3)聚氨酯扩链反应：
加入5份二乙烯三胺进行扩链，反应温度为100℃，反应时间为30分钟，时间为1h-2h。
(4)环氧氯丙烷改性反应：
加入6份环氧氯丙烷进行改性反应，反应温度为100℃，反应时间为60分钟；
(5)乳化反应：加入含有亚硫酸氢钠的去离子水200份，进行乳化反应，搅拌速率为2500r/min，反应时间为1h。
(6)脱除溶剂：
在常温条件下脱出丙酮，防止使用时造成工作条件恶化。
(7)固色效果：
纯棉织物31.5×31.5tex,246根/10cm×246根/10cm,活性黑Everzol Black B染色织物，(未使用固色剂，染料用量10％)，染色工艺按《染料应用手册》相关方法进行。固色剂用量选取40g/L；采用二浸二轧；轧液率75％；烘干后135℃焙烘3min；水洗,烘干。未进行固色处理时，织物的湿摩擦牢度只能达到2级，随着固色剂用量的增加，织物的各项色牢度逐渐提高，尤其是湿摩擦牢度显著提高，当固色剂的用量为40g/L时，各项色牢度都能提高1～2级左右，湿摩擦牢度达到了4级。

Claims (9)

1.一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂，其特征在于：按重量份，原料包括：
2.一种如权利要求1所述的蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，包括：
(1)将蓖麻油进行过滤、脱水处理后，在氮气保护条件下加入二丁基月桂酸锡DBTL，在75-80℃，滴加甲苯2,4-二异氰酸酯TDI，保温反应2-3h，降温至50℃，加入溶剂稀释；
(2)步骤(1)所得溶液中加入2,2-二羟甲基丙酸DMPA的二甲基甲酰胺DMF溶液，在50℃条件下，反应3-4h，加入溶剂，保温50℃，滴加与DMPA等量的三乙胺中和，然后加入二乙烯三胺，反应温度为80-130℃，反应10-40min，再加入环氧氯丙烷，80-130℃条件下，反应10-40min，加入含亚硫酸氢钠的去离子水搅拌反应，脱溶剂，即得蓖麻油改性聚氨酯固色剂。
3.根据权利要求2所述的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中脱水处理为蓖麻油升温至110-120℃，真空度0.05MPa条件下，脱水1-2h。
4.根据权利要求2所述的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)中反应在反应釜中进行。
5.根据权利要求2所述的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(1)、(2)中溶剂为丙酮。
6.根据权利要求2所述的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中50℃反应4h，至-NCO基团含量达到理论值。
7.根据权利要求2所述的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中的中和度为100％。
8.根据权利要求2所述的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中搅拌速率为1500-2500r/min，反应时间为1-2h。
9.根据权利要求2所述的一种蓖麻油改性弱阳离子型聚氨酯固色剂的制备方法，其特征在于：所述步骤(2)中脱溶剂为常温减压蒸馏脱除溶剂。
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