CN114875677A - 一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及牢度提升剂技术领域，具体地说，涉及一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺。其包括以下步骤：将聚乙二醇预热，然后在真空装置下抽真空脱水并降温；加入脱水后的聚乙二醇和甲苯二异氰酸酯至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温，然后反应制得聚氨酯预聚体;将反应釜升温，加入扩链剂与聚氨酯预聚体反应，对有机分子链进行扩链；加入表面活性剂至反应釜中反应，反应后加入去离子水快速搅拌制得乳液，然后混入环氧树脂乳液进行共混组成新的乳液；通过加入的环氧乳液与聚氨酯预聚体进行共混组成新的乳液，通过共聚提高乳液的粘接强度，改善了乳液的性能，提高了干、湿摩擦牢度等级。

Description

一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺
技术领域
本发明涉及牢度提升剂技术领域，具体地说，涉及一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺。
背景技术
活性染料色谱齐全、透染性好，且染色成本低、染色时间短、使用方便、色泽鲜艳，是纤维素纤维织物的首选染料。虽然活性染料可与纤维形成共价键，但用其染色后的棉及其混纺织物的色牢度却不尽人意，尤其是水洗牢度和湿摩擦牢度，往往需要借助湿摩擦牢度提升剂的作用，对染色织物进行固色整理。
近年，水性聚氨酯生产技术取得蓬勃发展，为高性能湿摩擦牢度提升剂的合成提供了契机。如林纯勇课题组研制了“湿摩擦牢度提升剂WPU”，其属于水性聚氨酯类，具有水性聚氨酯的优良性能。WPU主要以甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）为生产原料，WPU对深色织物的湿摩擦牢度提升效果较好。又如陆振伟等人采用聚醚2000、聚醚600、二羟甲基丙酸（DMPA）、甲苯-2,4-二异氰酸酯（TDI）、二乙烯三胺、环氧氯丙烷、亚硫酸氢钠为原料合成出“阳离子改性聚氨酯湿摩擦牢度提升剂LH”，并将该产品用于涤、棉、锦纶等染色织物的固色整理。该固色剂有效地提高了织物各项染色牢度。除此以外，水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂还能赋予织物良好的柔软性、透气性和耐磨性等。
现有水性聚氨酯类湿摩擦牢度提升剂也存在一些不足，主要是提升剂用量较大，对织物湿摩擦牢度提升效果不明显，同时采用DMF或丙酮做为反应介质合成水性聚氨酯型湿摩擦牢度提升剂；采用DMF或丙酮作为反应介质，产品不环保，对人体健康有不良作用。
发明内容
本发明的目的在于提供一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇预热，然后在真空装置下抽真空脱水并降温；
S2、加入脱水后的聚乙二醇和甲苯二异氰酸酯至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温，然后反应制得聚氨酯预聚体;
S3、将反应釜升温，加入扩链剂与聚氨酯预聚体反应，对有机分子链进行扩链；
S4、加入表面活性剂至反应釜中反应，反应后加入去离子水快速搅拌制得乳液，然后混入环氧树脂乳液进行共混组成新的乳液；
S5、最后对乳液进行ph值调节，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，预热温度为100-120℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S1中，真空脱水2-3h，温度降至20-30℃。
作为本技术方案的进一步改进，所述S2中，搅拌过程中升温至60-70℃，反应1-2h。
作为本技术方案的进一步改进，所述S3中，反应釜温度升至70-80℃，反应1-2h。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，加入表面活性剂反应5-10min。
作为本技术方案的进一步改进，所述S4中，加入去离子水快速搅拌速率为1000-1200r/min。
作为本技术方案的进一步改进，所述S5中，ph值维持在6.5-7.5之间。
作为本技术方案的进一步改进，所述湿摩擦牢度提升剂包括以下重量份的原料：聚乙二醇20-30份、环氧树脂乳液20-30份、甲苯二异氰酸酯13-30份、扩链剂1-5份和表面活性剂6-10份，其余为去离子水。
与现有技术相比，本发明的有益效果：
1、该湿摩擦牢度提升剂的制备工艺中，通过加入的环氧乳液与聚氨酯预聚体进行共混组成新的乳液，通过共聚提高乳液的粘接强度，改善了乳液的性能，提高了干、湿摩擦牢度等级。
2、该湿摩擦牢度提升剂的制备工艺中，加入的表面活性剂为带有亲水基团的阳离子表面活性剂或带有亲水基团的非离子表面活性剂，增加了聚氨酯预聚体的亲水性能，能够跟好的与去离子水亲和，提高了聚氨酯预聚体的分散效果，并且提高了与环氧树脂乳液之间的结合力。
附图说明
图1为本发明的整体流程框图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
根据图1所示，本发明实施例提供了一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，具体步骤如下：
1、将聚乙二醇预热至100-120℃，然后在真空装置下抽真空脱水2-3h，降温至20-30℃。
2、加入脱水后的聚乙二醇20-30份和甲苯二异氰酸酯13-30份至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温至60-70℃，然后反应1-2h，制得聚氨酯预聚体，在反应过程中，通过测定反应剩余甲苯二异氰酸酯的含量，若含量未达到规定值，则继续反应，若达到规定值后，可进行下一步的扩链反应。
3、将反应釜温度升至70-80℃，加入扩链剂1-5份与聚氨酯预聚体反应1-2h，对有机分子链进行扩链，进一步的提高了预聚体的分子质量。
4、加入表面活性剂6-10份至反应釜中，反应5-10min，反应后加入去离子水快速搅拌，在搅拌速率为1000-1200r/min的条件下制得乳液，然后混入环氧树脂乳液20-30份进行共混组成新的乳液，通过共聚提高乳液的粘接强度，改善了乳液的性能。
5、最后对乳液进行ph值调节，使ph值维持在6.5-7.5之间，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
上述中，扩链剂选自二乙烯三胺，加入二乙烯三胺引入了环氧基团，使得湿摩擦牢度提升剂为带有端基为环氧基的化合物，而该端基环氧基团能与棉织物上的纤维素分子的羟基进行交联反应，使提升剂在棉织物上形成的薄膜与纤维生成共价键的结合，同时，环氧基团也可以与棉织物上染料分子的羟基或氨基等进行化学反应，限制了染料的脱落；
表面活性剂为带有亲水基团的阳离子表面活性剂或带有亲水基团的非离子表面活性剂，为了增加聚氨酯预聚体的亲水性能，能够跟好的与去离子水亲和，提高了聚氨酯预聚体的分散效果，并且提高了与环氧树脂乳液之间的结合力。
根据制备工艺中不同的原料用量和制备条件，通过以下具体的实施例来对本发明提供的一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺进一步说明。
实施例1
1、将聚乙二醇预热至100℃，然后在真空装置下抽真空脱水2h，降温至20℃。
2、加入脱水后的聚乙二醇20份和甲苯二异氰酸酯13份至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温至60℃，然后反应1h，制得聚氨酯预聚体，在反应过程中，通过测定反应剩余甲苯二异氰酸酯的含量，若含量未达到规定值，则继续反应，若达到规定值后，可进行下一步的扩链反应。
3、将反应釜温度升至70℃，加入扩链剂1份与聚氨酯预聚体反应1-2h，对有机分子链进行扩链，进一步的提高了预聚体的分子质量。
4、加入表面活性剂6份至反应釜中，反应5min，反应后加入去离子水快速搅拌，在搅拌速率为1000r/min的条件下制得乳液，然后混入环氧树脂乳液20份进行共混组成新的乳液。
5、最后对乳液进行ph值调节，使ph值维持在6.5-7.5之间，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
实施例2
1、将聚乙二醇预热至105℃，然后在真空装置下抽真空脱水2h，降温至20℃。
2、加入脱水后的聚乙二醇23份和甲苯二异氰酸酯18份至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温至62℃，然后反应1h，制得聚氨酯预聚体，在反应过程中，通过测定反应剩余甲苯二异氰酸酯的含量，若含量未达到规定值，则继续反应，若达到规定值后，可进行下一步的扩链反应。
3、将反应釜温度升至72℃，加入扩链剂2份与聚氨酯预聚体反应1h，对有机分子链进行扩链，进一步的提高了预聚体的分子质量。
4、加入表面活性剂7份至反应釜中，反应6min，反应后加入去离子水快速搅拌，在搅拌速率为1000r/min的条件下制得乳液，然后混入环氧树脂乳液23份进行共混组成新的乳液。
5、最后对乳液进行ph值调节，使ph值维持在6.5-7.5之间，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
实施例3
1、将聚乙二醇预热至110℃，然后在真空装置下抽真空脱水2.5h，降温至25℃。
2、加入脱水后的聚乙二醇25份和甲苯二异氰酸酯23份至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温至65℃，然后反应1.5h，制得聚氨酯预聚体，在反应过程中，通过测定反应剩余甲苯二异氰酸酯的含量，若含量未达到规定值，则继续反应，若达到规定值后，可进行下一步的扩链反应。
3、将反应釜温度升至75℃，加入扩链剂3份与聚氨酯预聚体反应1.5h，对有机分子链进行扩链，进一步的提高了预聚体的分子质量。
4、加入表面活性剂8份至反应釜中，反应7min，反应后加入去离子水快速搅拌，在搅拌速率为1100r/min的条件下制得乳液，然后混入环氧树脂乳液25份进行共混组成新的乳液。
5、最后对乳液进行ph值调节，使ph值维持在6.5-7.5之间，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
实施例4
1、将聚乙二醇预热至115℃，然后在真空装置下抽真空脱水3h，降温至30℃。
2、加入脱水后的聚乙二醇28份和甲苯二异氰酸酯27份至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温至68℃，然后反应2h，制得聚氨酯预聚体，在反应过程中，通过测定反应剩余甲苯二异氰酸酯的含量，若含量未达到规定值，则继续反应，若达到规定值后，可进行下一步的扩链反应。
3、将反应釜温度升至78℃，加入扩链剂4份与聚氨酯预聚体反应2h，对有机分子链进行扩链，进一步的提高了预聚体的分子质量。
4、加入表面活性剂9份至反应釜中，反应8min，反应后加入去离子水快速搅拌，在搅拌速率为1200r/min的条件下制得乳液，然后混入环氧树脂乳液28份进行共混组成新的乳液。
5、最后对乳液进行ph值调节，使ph值维持在6.5-7.5之间，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
实施例5
1、将聚乙二醇预热至120℃，然后在真空装置下抽真空脱水3h，降温至30℃。
2、加入脱水后的聚乙二醇30份和甲苯二异氰酸酯30份至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温至70℃，然后反应2h，制得聚氨酯预聚体，在反应过程中，通过测定反应剩余甲苯二异氰酸酯的含量，若含量未达到规定值，则继续反应，若达到规定值后，可进行下一步的扩链反应。
3、将反应釜温度升至80℃，加入扩链剂5份与聚氨酯预聚体反应2h，对有机分子链进行扩链，进一步的提高了预聚体的分子质量。
4、加入表面活性剂10份至反应釜中，反应10min，反应后加入去离子水快速搅拌，在搅拌速率为1200r/min的条件下制得乳液，然后混入环氧树脂乳液30份进行共混组成新的乳液。
5、最后对乳液进行ph值调节，使ph值维持在6.5-7.5之间，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
本发明实施例1-5中原料用量，具体见表1：
表1
Figure 665822DEST_PATH_IMAGE001
为了检验本发明工艺制备的湿摩擦牢度提升剂对湿摩擦牢度的影响，本发明还提供了以下对比例来进行具体说明。
对比例1
本对比例采用实施例1的制备工艺，只将环氧树脂乳液共混步骤去除，具体步骤如下：
1、将聚乙二醇预热至100℃，然后在真空装置下抽真空脱水2h，降温至20℃。
2、加入脱水后的聚乙二醇和甲苯二异氰酸酯至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温至60℃，然后反应1h，制得聚氨酯预聚体，在反应过程中，通过测定反应剩余甲苯二异氰酸酯的含量，若含量未达到规定值，则继续反应，若达到规定值后，可进行下一步的扩链反应。
3、将反应釜温度升至70℃，加入扩链剂与聚氨酯预聚体反应1-2h，对有机分子链进行扩链，进一步的提高了预聚体的分子质量。
4、加入表面活性剂至反应釜中，反应5min，反应后加入去离子水快速搅拌，在搅拌速率为1000r/min的条件下制得乳液。
5、最后对乳液进行ph值调节，使ph值维持在6.5-7.5之间，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
对比例2-5
本发明对比例2-5分别采用实施例2-5的制备工艺，只将环氧树脂乳液共混步骤去除，具体步骤参考对比例1，这里不在赘述。
对比例6
本对比例采用实施例1的制备工艺，只将表面活性剂添加步骤去除，具体步骤如下：
1、将聚乙二醇预热至100℃，然后在真空装置下抽真空脱水2h，降温至20℃。
2、加入脱水后的聚乙二醇20份和甲苯二异氰酸酯13份至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温至60℃，然后反应1h，制得聚氨酯预聚体，在反应过程中，通过测定反应剩余甲苯二异氰酸酯的含量，若含量未达到规定值，则继续反应，若达到规定值后，可进行下一步的扩链反应。
3、将反应釜温度升至70℃，加入扩链剂1份与聚氨酯预聚体反应1-2h，对有机分子链进行扩链，进一步的提高了预聚体的分子质量。
4、加入去离子水快速搅拌，在搅拌速率为1000r/min的条件下制得乳液，然后混入环氧树脂乳液20份进行共混组成新的乳液。
5、最后对乳液进行ph值调节，使ph值维持在6.5-7.5之间，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
对比例7-10
本发明对比例7-10分别采用实施例2-5的制备工艺，只将表面活性剂添加步骤去除，具体步骤参考对比例6，这里不在赘述。
本发明实施例1-10中原料用量，具体见表2：
表2
Figure 434933DEST_PATH_IMAGE002
试验例1
为了对本发明实施例1-5和对比例1-10中制备工艺生产的湿摩擦牢度提升剂进行对比例，本发明试验例将实施例1-5和对比例1-10制备的湿摩擦牢度提升剂取一定量，溶于水中搅拌制成均匀乳液，然后裁取相同长度的棉织物进行浸扎处理，并放入烘箱烘干，制得试验品。
本发明按照GB/T 3920-1997《纺织品色牢度实验：耐摩擦色牢度》方法对处理后的棉织物进行干、湿摩擦牢度等级的测试，测试结构件表3-表4所示：
表3 实施例1-5干、湿摩擦牢度等级
Figure 390251DEST_PATH_IMAGE003
根据表3所示，实施例1-5中，干膜等级的提升均在2-3级，达到了3-5级，湿摩等级的提升在1-3级，达到了2-3级。
表4 对比例1-10干、湿摩擦牢度等级
Figure 52526DEST_PATH_IMAGE004
根据表4所示，对比例1-5中，干膜等级的提升均在1-2级，达到了1-4级，湿摩等级的提升均在0.5-1.5级，达到了1.5-3.5级，对比例6-10中，干膜等级的提升均在1-2级，达到了2-4级，湿摩等级的提升均在1-2级，达到了2-3级；因此，结合表3-表4可以看出，本发明提供的制备工艺干、湿摩擦牢度等级提升效果更明显。
以上显示和描述了本发明的基本原理、主要特征和本发明的优点。本领域技术人员应该了解，本发明不受上述实施例的限制，上述实施例和说明书中描述的仅为本发明的优选例，并不用来限制本发明，在不脱离本发明精神和范围的前提下，本发明还会有各种变化和改进，这些变化和改进都落入要求保护的本发明范围内。本发明要求保护范围由所附的权利要求书及其等效物界定。

Claims (9)

1.一种湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将聚乙二醇预热，然后在真空装置下抽真空脱水并降温；
S2、加入脱水后的聚乙二醇和甲苯二异氰酸酯至反应釜中，通过搅拌装置进行搅拌，搅拌过程中升温，然后反应制得聚氨酯预聚体；
S3、将反应釜升温，加入扩链剂与聚氨酯预聚体反应，对有机分子链进行扩链；
S4、加入表面活性剂至反应釜中反应，反应后加入去离子水快速搅拌制得乳液，然后混入环氧树脂乳液进行共混组成新的乳液；
S5、最后对乳液进行ph值调节，然后出料即可制得湿摩擦牢度提升剂。
2.根据权利要求1所述的湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于：所述S1中，预热温度为100-120℃。
3.根据权利要求1所述的湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于：所述S1中，真空脱水2-3h，温度降至20-30℃。
4.根据权利要求1所述的湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于：所述S2中，搅拌过程中升温至60-70℃，反应1-2h。
5.根据权利要求1所述的湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于：所述S3中，反应釜温度升至70-80℃，反应1-2h。
6.根据权利要求1所述的湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于：所述S4中，加入表面活性剂反应5-10min。
7.根据权利要求1所述的湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于：所述S4中，加入去离子水快速搅拌速率为1000-1200r/min。
8.根据权利要求1所述的湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于：所述S5中，ph值维持在6.5-7.5之间。
9.根据权利要求1所述的湿摩擦牢度提升剂的制备工艺，其特征在于：所述湿摩擦牢度提升剂包括以下重量份的原料：聚乙二醇20-30份、环氧树脂乳液20-30份、甲苯二异氰酸酯13-30份、扩链剂1-5份和表面活性剂6-10份，其余为去离子水。
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