CN110204427A - 一种二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,步骤为:1)取适量的二甘醇单叔丁醚加入高压反应釜中;2)向高压反应釜中加入适量的氢氧化钠并搅拌降温至50℃;3)向高压反应釜中通入氯甲烷气体,控制温度为40~60℃,压力保持在0.1~0.6MPa;4)保温保压反应2h后,排出余压并将反应液转移至分液漏斗中静置1h;5)取上层液中加入芳烃共沸,得到出液进行精馏提纯,得到二甘醇甲基叔丁基醚;6)将下层液进行过滤除盐,将滤液中加入芳烃共沸得到馏出液二甘醇醚,将二甘醇醚进行精馏提纯得到二甘醇甲基叔丁基醚;7)将步骤5)、6)中二甘醇甲基叔丁基醚混合得最终产物。本发明设计科学合理,工艺简单安全,对设备要求不高,分离简便且反应收率高。
Description
技术领域
本发明属于有机合成领域,具体涉及一种二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法。
背景技术
二甘醇甲丁醚和乙二醇甲丁醚都用于涂料作环保型溶剂,但乙二醇或二甘醇甲基叔丁基醚性能类似于乙二醇或二甘醇甲丁醚,但气味明显小于乙二醇或二甘醇甲丁 醚,因此应可代替乙二醇或二甘醇甲丁醚,用于涂料制造,成为优良环保型溶剂。
随着涂料溶剂朝环保净味方向发展,二甘醇甲基叔丁基醚将会有广泛用途。有关乙二醇甲基叔丁基醚合成方法报道很多,但有关二甘醇甲基叔丁基醚合成方法未见报 道,因此我们重点关注二甘醇甲基叔丁基醚的合成。
发明内容
本发明的目的在于克服现有技术的不足,提供一种二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,工艺简单安全,对设备要求不高,分离简便且反应收率高。
本发明解决其技术问题是通过以下技术方案实现的:
一种二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,其特征在于:所述合成法的步骤为:
1)称取适量的二甘醇单叔丁醚加入高压反应釜中作为原料;
2)向高压反应釜中加入适量的氢氧化钠并搅拌降温至50℃;
3)向高压反应釜中通入氯甲烷气体,同时控制温度为40~60℃,压力保持在0.1~0.6MPa;
4)保温保压反应2h后,排出余压并将反应液转移至分液漏斗中静置1h;
5)将上层液中加入芳烃共沸,将蒸干得馏出液进行精馏提纯,得到二甘醇甲基 叔丁基醚;
6)将下层液进行过滤除盐,将滤液中加入芳烃共沸得到馏出液二甘醇醚,将二 甘醇醚进行精馏提纯得到二甘醇甲基叔丁基醚;
7)将步骤5)和步骤6)中得到的二甘醇甲基叔丁基醚混合制得合成物二甘醇甲 基叔丁基醚。
而且,所述步骤2)中二甘醇单叔丁醚与氢氧化钠的摩尔比为1:1~1:2。
而且,所述步骤3)中氯甲烷的通入量为氢氧化钠的1.1倍。
而且,所述反应釜内可加入碘化钠作为反应催化剂。
而且,所述步骤2)中通过氮气置换进行辅助降温,同时抽真空至0.08MPa。
而且,所述步骤5)、步骤6)中的芳烃均为甲苯。
本发明的优点和有益效果为:
本发明工艺简单安全,对设备要求不高,分离简便且反应收率高,二甘醇甲基叔丁基醚的得率达到90%以上。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明作进一步详述,以下实施例只是描述性的,不是限定性的,不能以此限定本发明的保护范围。
实例一
在3L高压釜中加入648g(4mol)二甘醇单叔丁醚,加入固体氢氧化钠80g(2mol),搅拌1小时,并控制温度为50℃,同时采用氮气降温置换8次,抽真空0.08MPa, 然后控1~2mol/h速度通入氯甲烷,控温<60℃,压力0.1~0.6MPa,当通入2.2mol 氯甲烷后,压力不再下降,温度保持在55~60℃,并保压反应2小时,排出余压, 放出反应液,在分液漏斗中保温静置1小时,分层。
取上层液610g,加入甲烷共沸,将蒸干得馏出液进行精馏提纯,得到二甘醇甲 基叔丁基醚330g,二甘醇单叔丁醚280g。
取下层液进行过滤除盐,将滤液中加入芳烃共沸得到馏出液二甘醇醚,将二甘醇醚进行精馏提纯得到二甘醇甲基叔丁基醚。
上层液与下层液中二甘醇甲基叔丁基醚的收率共为93.7%。
实施例2
在3L高压釜中加入808g二甘醇单叔丁醚(4.99mol),加入固体氢氧化钠175g(4.375mol),搅拌1小时,最后控温50℃,氮气置换8次,抽真空0.08MPa,然后 控1~2mol/h速度通入氯甲烷,控温<60℃,压力0.1~0.6MPa,当通入5.0mol氯甲 烷后,压力下降缓慢,保温55℃,保压0.5MPa反应2小时,排出余压,打开高压釜, 放出物料,静置1小时,分层。
取上层液870g,加入甲烷共沸,将蒸干得馏出液进行精馏提纯,得到二甘醇甲 基叔丁基醚690,二甘醇单叔丁醚80g。
取下层液进行过滤除盐,将滤液中加入芳烃共沸得到馏出液二甘醇醚,将二甘醇醚进行精馏提纯得到二甘醇甲基叔丁基醚。
上层液与下层液中二甘醇甲基叔丁基醚的收率共为89.61%。
实施例3
在3L高压釜中加入648g二甘醇单叔丁醚(4mol),加入固体氢氧化钾132g(85% 含量)2mol,搅拌1小时,最后控温50℃,氮气置换8次,抽真空0.08MPa,然后 控1~2mol/h速度通入氯甲烷,控温<60℃,压力0.1~0.6MPa,当通入2.2mol氯甲 烷后,压力不再下降,保温(55~60℃)反应2小时,排出余压,放出物料,静置1 小时,分层。
取上层液615g,加入甲烷共沸,将蒸干得馏出液进行精馏提纯,得到二甘醇甲 基叔丁基醚338g,二甘醇单叔丁醚277g。
取下层液进行过滤除盐,将滤液中加入芳烃共沸得到馏出液二甘醇醚,将二甘醇醚进行精馏提纯得到二甘醇甲基叔丁基醚。
上层液与下层液中二甘醇甲基叔丁基醚的收率共为96.02%。
尽管为说明目的公开了本发明的实施例,但是本领域的技术人员可以理解:在不脱离本发明及所附权利要求的精神和范围内,各种替换、变化和修改都是可能的,因 此,本发明的范围不局限于实施例所公开的内容。
Claims (6)
1.一种二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,其特征在于:所述合成法的步骤为:
1)称取适量的二甘醇单叔丁醚加入高压反应釜中作为原料;
2)向高压反应釜中加入适量的氢氧化钠并搅拌降温至50℃;
3)向高压反应釜中通入氯甲烷气体,同时控制温度为40~60℃,压力保持在0.1~0.6MPa;
4)保温保压反应2h后,排出余压并将反应液转移至分液漏斗中静置1h;
5)将上层液中加入芳烃共沸,将蒸干得馏出液进行精馏提纯,得到二甘醇甲基叔丁基醚;
6)将下层液进行过滤除盐,将滤液中加入芳烃共沸得到馏出液二甘醇醚,将二甘醇醚进行精馏提纯得到二甘醇甲基叔丁基醚;
7)将步骤5)和步骤6)中得到的二甘醇甲基叔丁基醚混合制得合成物二甘醇甲基叔丁基醚。
2.根据权利要求1所述二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中二甘醇单叔丁醚与氢氧化钠的摩尔比为1:1~1:2。
3.根据权利要求1所述二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,其特征在于:所述步骤3)中氯甲烷的通入量为氢氧化钠的1.1倍。
4.根据权利要求1所述二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,其特征在于:所述反应釜内可加入碘化钠作为反应催化剂。
5.根据权利要求1所述二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,其特征在于:所述步骤2)中通过氮气置换进行辅助降温,同时抽真空至0.08MPa。
6.根据权利要求1所述二甘醇甲基叔丁基醚的合成方法,其特征在于:所述步骤5)、步骤6)中的芳烃均为甲苯。
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