CN110183732A - 石墨烯分散液、复合颗粒、橡胶垫板及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种石墨烯分散液、复合颗粒、橡胶垫板及其制备方法。该石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量为1:1～1:3，取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:1～1:2，配制成固含量为0.1‑1wt％的混合液；分散处理：将步骤1)中的混合液在140～180℃条件下加热6‑12h，冷却后乳化，之后搅拌，即得。
Description
技术领域
本发明属于橡胶垫板技术领域，具体涉及一种石墨烯分散液、复合颗粒、橡胶垫板及其制备方法。
背景技术
铁路轨道结构用橡胶垫板安装在钢轨和混凝土轨枕之间，它的主要作用是缓冲机车车辆通过钢轨时所产生的高速振动和冲击，保护路基和轨枕，并对信号系统进行电绝缘。橡胶垫板长期裸露于大气中，因此要求其具有良好的耐自然老化及耐寒、耐热性能。
目前使用的铁路轨道结构用橡胶垫板，如橡胶垫板50-10、橡胶垫板60-10、橡胶垫板60-12、WJ7-A橡胶垫板、WJ7-B橡胶垫板、复合垫板WJ7-B、复合垫板WJ7铁垫板下调高垫板、WJ8橡胶垫板、WJ8复合垫板、WJ8铁垫板下弹性垫板等，原材料均以天然橡胶或合成橡胶为主要成分。经过多年的使用及现场的反馈情况，发现当前铁路高速运行、货运量的激增，加重了轨下橡胶垫板的破损，有的橡胶垫板磨损严重，甚至出现磨穿的情况，造成钢轨直接与混凝土轨枕的接触，导致铁路线路失去缓冲、绝缘、传力的作用。
发明内容
本发明的第一个目的是提供一种石墨烯分散液，该石墨烯分散液分散性好、性能佳、环境友好。
本发明的第二个目的是提供一种石墨烯分散液的制备方法。
本发明的第三个目的是提供一种石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
本发明的第四个目的是提供一种石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法。
本发明的第五个目的是提供一种橡胶垫板。
本发明的第六个目的是提供一种橡胶垫板的制备方法。
为了实现以上目的，本发明采取的技术方案为：石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量比为1:1～1:3，取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:1～1:2，配制成固含量为0.1～1wt％的混合液；
2)分散处理：将步骤1)中的混合液在140～180℃密闭条件下加热6～12h，冷却后乳化，之后搅拌，即得。
进一步的，所述石墨烯为功能化石墨烯，功能化石墨烯的型号为TTWL3-09，购自威海云山科技有限公司。聚丙烯酸(PAA)，平均分子量为2000，购自阿拉丁试剂网，产品编号为P104270。
进一步的，步骤2)中冷却后超声分散20～40min之后再进行乳化；步骤2)中所述乳化时的转速为1500～2000rpm，搅拌的转速为60～100rpm。
石墨烯分散液的制备方法制备的石墨烯分散液。
采用上述石墨烯分散液制备石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备炭黑的乙醇分散液：将炭黑和分散剂加入乙醇中制备成固含量为10～20wt％的炭黑悬浊液，炭黑和分散剂的质量比为10:1～20:1，将炭黑悬浊液进行超声分散后再进行机械搅拌，即得炭黑的乙醇分散液；
2)制备橡胶颗粒：取石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液混合，，石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液的质量比为3:1～1:1，混合均匀后进行乳化，乳化结束后，得乳液，将所得乳液喷雾干燥，即得。
进一步的，步骤1)中所述超声分散的时间为20～40min，所述机械搅拌的时间为1～2h；步骤2)中所述乳化的时间为0.5～1h，喷雾干燥时，所述乳液的流速为400～600mL/h，乳液的入口温度为160～180℃，出口温度为80～90℃。
石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法制备的石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
采用上述石墨烯包裹炭黑复合颗粒制备橡胶垫板的制备方法，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:10～1:8，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取以下重量份的各组分：10～25重量份的步骤1)中的母胶、60～95重量份的丁苯橡胶、60～100重量份的补强剂、1～5重量份的硫化剂、1～7重量份的促进剂以及3～15重量份的防老剂进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
采用上述石墨烯包裹炭黑复合颗粒制备橡胶垫板的制备方法，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:10～1:8，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取以下重量份的各组分：5～25重量份的步骤1)中的母胶、50～80重量份的天然橡胶、70～100重量份的补强剂、1～5重量份的硫化剂、1～7重量份的促进剂以及3～15重量份的防老剂进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
进一步地，所述补强剂为炭黑与陶土的混合物。
进一步地，所述硫化剂为硫磺。
进一步地，所述促进剂为促进剂DM和促进剂DPG的混合物，促进剂DM为二硫化二苯并噻唑，促进剂DPG为二苯胍。
进一步地，所述防老剂为防老剂4020、防老剂RD与防老剂SP的混合物，防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)-N，-苯基对苯二胺)，防老剂RD为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，防老剂SP为苯乙烯化苯酚。
上述橡胶垫板的制备方法制备的橡胶垫板。
本发明的有益效果：
本发明的石墨烯分散液的制备方法制备的石墨烯分散液，分散性较好，分散的较为均匀且分散体系较为稳定，而且石墨烯分散液的制备方法也较为环保。
本发明的石墨烯包裹炭黑复合颗粒，能很好的分散在天然橡胶中，不团聚，可充分发挥石墨烯原材料的优异性能，起到对天然橡胶补强的作用。石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法中，喷雾干燥工艺环境友好，生产连续性强。
本发明的橡胶垫板，具有良好的耐自然老化性能。
附图说明
图1(a)为实施例1中橡胶垫板正面图片；
图1(b)为实施例1中橡胶垫板反面图片；
图2为实施例1中石墨烯分散液干燥后透射电镜测试图(5万倍)；
图3为实施例1中石墨烯分散液干燥后透射电镜测试图(30万倍)；
图4为实施例1中石墨烯分散液干燥后原子力显微镜测试结果；
图5为实施例4中橡胶垫板正面图片；
图6为实施例4中橡胶垫板反面图片。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
本实施例的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量比为1:2。石墨烯为功能化石墨烯。取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:2，配制成固含量为0.7wt％的混合液。聚丙烯酸(PAA)，平均分子量为2000，购自阿拉丁试剂网，产品编号为P104270。
2)分散处理：将步骤1)中的混合液在150℃密闭条件下加热10h，加热方式采用水热法。自然冷却至室温，冷却后超声分散20min。之后在乳化机上乳化2h，乳化机的转速为1800rpm。乳化之后使用搅拌磨搅拌2h，搅拌磨的转速为70rpm，即得石墨烯分散液。
本实施例的石墨烯分散液，由本实施例的石墨烯分散液的制备方法制备而得。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备炭黑的乙醇分散液：将炭黑和分散剂加入乙醇中制备成固含量为18wt％的炭黑悬浊液，炭黑和分散剂的质量比为12:1，分散剂为PEG500。将炭黑悬浊液进行超声分散40min后再机械搅拌1h，即得炭黑的乙醇分散液。
2)制备橡胶颗粒：取石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液混合，石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液的质量比为1:1，混合均匀后在乳化机上进行乳化，乳化的时间为1h，乳化机的转速为2500rpm，乳化结束后，得乳液。将所得乳液喷雾干燥，喷雾干燥时，乳液的流速为400mL/h并不断搅拌，乳液的入口温度为180℃，出口温度为85℃。干燥室内流通热空气流速保持在0.5m3/min，雾化器压力90KPa。喷雾干燥后即得石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒，由本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法制备而得。
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:10，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取10重量份的步骤1)中的母胶，与90重量份的丁苯橡胶、46重量份的炭黑、46重量份的陶土、2.5重量份的硫化剂、1.8重量份的促进剂DM、0.2重量份的促进剂DPG、1.25重量份防老剂4020、1.25重量份的防老剂RD、1.25重量份的防老剂SP进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
陶土过400目筛。
硫化剂为硫磺。
促进剂DM为二硫化二苯并噻唑，促进剂DPG为二苯胍。
防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)-N，-苯基对苯二胺)，防老剂RD为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，防老剂SP为苯乙烯化苯酚。
本实施例的橡胶垫板，由本实施例的橡胶垫板的制备方法制备而得。
实施例2
本实施例的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量比为1:3。石墨烯为功能化石墨烯。取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:1，配制成固含量为0.6wt％的混合液。聚丙烯酸(PAA)，平均分子量为2000，购自阿拉丁试剂网，产品编号为P104270。
2)分散处理：将步骤1)中的混合液在160℃密闭条件下加热7h，加热方式采用水热法。自然冷却至室温，冷却后超声分散30min。之后在乳化机上乳化2h，乳化机的转速为1500rpm。乳化之后使用搅拌磨搅拌2.5h，搅拌磨的转速为90rpm，即得石墨烯分散液。
本实施例的石墨烯分散液，由本实施例的石墨烯分散液的制备方法制备而得。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备炭黑的乙醇分散液：将炭黑和分散剂加入乙醇中制备成固含量为16wt％的炭黑悬浊液，炭黑和分散剂的质量比为16:1，分散剂为PEG500。将炭黑悬浊液进行超声分散30min后再机械搅拌1.5h，即得炭黑的乙醇分散液。
2)制备橡胶颗粒：取石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液混合，石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液的质量比为2:1，混合均匀后在乳化机上进行乳化，乳化的时间为0.5h，乳化机的转速为2500rpm，乳化结束后，得乳液。将所得乳液喷雾干燥，喷雾干燥时，乳液的流速为500mL/h并不断搅拌，乳液的入口温度为170℃，出口温度为90℃。干燥室内流通热空气流速保持在0.5m3/min，雾化器压力90KPa。喷雾干燥后即得石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒，由本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法制备而得。
本实施例的橡胶垫板的制备方法，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:8，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取10重量份的步骤1)中的母胶，与60重量份的丁苯橡胶、50重量份的炭黑、30重量份的陶土、1重量份的硫化剂、1重量份的促进剂DM、2重量份的促进剂DPG、1重量份防老剂4020、5重量份的防老剂RD、1重量份的防老剂SP进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
陶土过400目筛。
硫化剂为硫磺。
促进剂DM为二硫化二苯并噻唑，促进剂DPG为二苯胍。
防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)-N，-苯基对苯二胺)，防老剂RD为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，防老剂SP为苯乙烯化苯酚。
本实施例的橡胶垫板，由本实施例的橡胶垫板的制备方法制备而得。
实施例3
本实施例的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量比为1:1。石墨烯为功能化石墨烯。取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:2，配制成固含量为0.8wt％的混合液。聚丙烯酸(PAA)，平均分子量为2000，购自阿拉丁试剂网，产品编号为P104270。
2)分散处理：将步骤1)中的混合液在140℃密闭条件下加热9h，加热方式采用水热法。自然冷却至室温，冷却后超声分散40min。之后在乳化机上乳化2h，乳化机的转速为2000rpm。乳化之后使用搅拌磨搅拌1.5h，搅拌磨的转速为60rpm，即得石墨烯分散液。
本实施例的石墨烯分散液，由本实施例的石墨烯分散液的制备方法制备而得。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备炭黑的乙醇分散液：将炭黑和分散剂加入乙醇中制备成固含量为13wt％的炭黑悬浊液，炭黑和分散剂的质量比为18:1，分散剂为PEG500。将炭黑悬浊液进行超声分散20min后再机械搅拌2h，即得炭黑的乙醇分散液。
2)制备橡胶颗粒：取石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液混合，石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液的质量比为3:1，混合均匀后在乳化机上进行乳化，乳化的时间为1h，乳化机的转速为2500rpm，乳化结束后，得乳液。将所得乳液喷雾干燥，喷雾干燥时，乳液的流速为600mL/h并不断搅拌，乳液的入口温度为160℃，出口温度为80℃。干燥室内流通热空气流速保持在0.5m3/min，雾化器压力90KPa。喷雾干燥后即得石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒，由本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法制备而得。
本实施例的橡胶垫板的制备方法，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:9，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取25重量份的步骤1)中的母胶，与95重量份的丁苯橡胶、30重量份的炭黑、50重量份的陶土、5重量份的硫化剂、5重量份的促进剂DM、5重量份防老剂4020、1重量份的防老剂RD、5重量份的防老剂SP进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
陶土过400目筛。
硫化剂为硫磺。
促进剂DM为二硫化二苯并噻唑，促进剂DPG为二苯胍。
防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)-N，-苯基对苯二胺)，防老剂RD为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，防老剂SP为苯乙烯化苯酚。
本实施例的橡胶垫板，由本实施例的橡胶垫板的制备方法制备而得。
实施例4
本实施例的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量比为1:1。石墨烯为功能化石墨烯。取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:1，配制成固含量为0.5wt％的混合液。聚丙烯酸(PAA)，平均分子量为2000，购自阿拉丁试剂网，产品编号为P104270。
2)分散处理：将步骤1)中的混合液在160℃密闭条件下加热8h，加热方式采用水热法。自然冷却至室温，冷却后超声分散40min。之后在乳化机上乳化2h，乳化机的转速为1800rpm。乳化之后使用搅拌磨搅拌1.5h，搅拌磨的转速为60rpm，即得石墨烯分散液。
本实施例的石墨烯分散液，由本实施例的石墨烯分散液的制备方法制备而得。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备炭黑的乙醇分散液：将炭黑和分散剂加入乙醇中制备成固含量为10wt％的炭黑悬浊液，炭黑和分散剂的质量比为10:1，分散剂为PEG500。将炭黑悬浊液进行超声分散20min后再机械搅拌1h，即得炭黑的乙醇分散液。
2)制备橡胶颗粒：取石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液混合，石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液的质量比为1:1，混合均匀后在乳化机上进行乳化，乳化的时间为0.5h，乳化机的转速为2500rpm，乳化结束后，得乳液。将所得乳液喷雾干燥，喷雾干燥时，乳液的流速为400mL/h并不断搅拌，乳液的入口温度为160℃，出口温度为80℃。干燥室内流通热空气流速保持在0.5m3/min，雾化器压力90KPa。喷雾干燥后即得石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒，由本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法制备而得。
本实施例的橡胶垫板的制备方法，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:10，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取10重量份的步骤1)中的母胶，与60重量份的天然橡胶、40重量份的炭黑、45重量份的陶土、2.5重量份的硫化剂、1.5重量份的促进剂DM、0.5重量份的促进剂DPG、1.25重量份防老剂4020、1.25重量份的防老剂RD、1.25重量份的防老剂SP进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
陶土过400目筛。
硫化剂为硫磺。
促进剂DM为二硫化二苯并噻唑，促进剂DPG为二苯胍。
防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)-N，-苯基对苯二胺)，防老剂RD为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，防老剂SP为苯乙烯化苯酚。
本实施例的橡胶垫板，由本实施例的橡胶垫板的制备方法制备而得。
实施例5
本实施例的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量比为1:2。石墨烯为功能化石墨烯。取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:2，配制成固含量为0.1wt％的混合液。聚丙烯酸(PAA)，平均分子量为2000，购自阿拉丁试剂网，产品编号为P104270。
2)分散处理：将步骤1)中的混合液在140℃密闭条件下加热2h，加热方式采用水热法。自然冷却至室温，冷却后超声分散20min。之后在乳化机上乳化2h，乳化机的转速为2000rpm。乳化之后使用搅拌磨搅拌2h，搅拌磨的转速为80rpm，即得石墨烯分散液。
本实施例的石墨烯分散液，由本实施例的石墨烯分散液的制备方法制备而得。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备炭黑的乙醇分散液：将炭黑和分散剂加入乙醇中制备成固含量为15wt％的炭黑悬浊液，炭黑和分散剂的质量比为15:1，分散剂为PEG500。将炭黑悬浊液进行超声分散30min后再机械搅拌1.5h，即得炭黑的乙醇分散液。
2)制备橡胶颗粒：取石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液混合，石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液的质量比为3:1，混合均匀后在乳化机上进行乳化，乳化的时间为1h，乳化机的转速为2500rpm，乳化结束后，得乳液。将所得乳液喷雾干燥，喷雾干燥时，乳液的流速为500mL/h并不断搅拌，乳液的入口温度为170℃，出口温度为85℃。干燥室内流通热空气流速保持在0.5m3/min，雾化器压力90KPa。喷雾干燥后即得石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒，由本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法制备而得。
本实施例的橡胶垫板的制备方法，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:9，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取5重量份的步骤1)中的母胶，与50重量份的天然橡胶、50重量份的炭黑、35重量份的陶土、1重量份的硫化剂、1重量份的促进剂DM、2重量份的促进剂DPG、1重量份防老剂4020、5重量份的防老剂RD、1重量份的防老剂SP进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
陶土过400目筛。
硫化剂为硫磺。
促进剂DM为二硫化二苯并噻唑，促进剂DPG为二苯胍。
防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)-N，-苯基对苯二胺)，防老剂RD为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，防老剂SP为苯乙烯化苯酚。
本实施例的橡胶垫板，由本实施例的橡胶垫板的制备方法制备而得。
实施例6
本实施例的石墨烯分散液的制备方法，包括以下步骤：
1)配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量比为1:3。石墨烯为功能化石墨烯。取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:1，配制成固含量为1wt％的混合液。聚丙烯酸(PAA)，平均分子量为2000，购自阿拉丁试剂网，产品编号为P104270。
2)分散处理：将步骤1)中的混合液在180℃密闭条件下加热6h，加热方式采用水热法。自然冷却至室温，冷却后超声分散30min。之后在乳化机上乳化2h，乳化机的转速为1500rpm。乳化之后使用搅拌磨搅拌2.5h，搅拌磨的转速为100rpm，即得石墨烯分散液。
本实施例的石墨烯分散液，由本实施例的石墨烯分散液的制备方法制备而得。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，包括以下步骤：
1)制备炭黑的乙醇分散液：将炭黑和分散剂加入乙醇中制备成固含量为20wt％的炭黑悬浊液，炭黑和分散剂的质量比为20:1，分散剂为PEG500。将炭黑悬浊液进行超声分散40min后再机械搅拌2h，即得炭黑的乙醇分散液。
2)制备橡胶颗粒：取石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液混合，石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液的质量比为2:1，混合均匀后在乳化机上进行乳化，乳化的时间为0.5h，乳化机的转速为2500rpm，乳化结束后，得乳液。将所得乳液喷雾干燥，喷雾干燥时，乳液的流速为600mL/h并不断搅拌，乳液的入口温度为180℃，出口温度为90℃。干燥室内流通热空气流速保持在0.5m3/min，雾化器压力90KPa。喷雾干燥后即得石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒，由本实施例的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法制备而得。
本实施例的橡胶垫板的制备方法，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:8，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取25重量份的步骤1)中的母胶，与80重量份的天然橡胶、35重量份的炭黑、50重量份的陶土、5重量份的硫化剂、5重量份的促进剂DM、5重量份防老剂4020、1重量份的防老剂RD、5重量份的防老剂SP进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
陶土过400目筛。
硫化剂为硫磺。
促进剂DM为二硫化二苯并噻唑，促进剂DPG为二苯胍。
防老剂4020为N-(1,3-二甲基丁基)-N，-苯基对苯二胺)，防老剂RD为2,2,4-三甲基-1,2-二氢化喹啉聚合体，防老剂SP为苯乙烯化苯酚。
本实施例的橡胶垫板，由本实施例的橡胶垫板的制备方法制备而得。
实施例1-实施例3制备的橡胶垫板为普铁用橡胶垫板，实施例4-6制备的橡胶垫板为高铁用橡胶垫板。
试验例
1、测定实施例1以及实施例4的橡胶垫板的物理性能以及工作性能，测试方法以及测试
结果如表1和表2所示。
表1实施例1制备的橡胶垫板的测试方法以及测试结果
表2实施例4制备的橡胶垫板的测试方法以及测试结果
1、将石墨烯分散液干燥，之后使用透射电镜测试其分散性能，测试结果如图2和图3所示。由图2和图3可见，石墨烯分散液分散较为均匀。
2、将石墨烯分散液干燥，之后使用原子力显微镜测试其分散性能，测试结果如图4所示。由图4可见，石墨烯分散液分散较为均匀。
Claims (10)
1.石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)配制混合液：取水和乙醇混合均匀得混合溶剂，水和乙醇的质量比为1:1～1:3，取石墨烯、聚丙烯酸加入所述混合溶剂中，石墨烯与聚丙烯酸的质量比为1:1～1:2，配制成固含量为0.1～1wt％的混合液；
2)分散处理：将步骤1)中的混合液在140～180℃密闭条件下加热6～12h，冷却后乳化，之后搅拌，即得。
2.根据权利要求1所述的石墨烯分散液的制备方法，其特征在于，步骤2)中冷却后超声分散20～40min之后再进行乳化；步骤2)中所述乳化时的转速为1500～2000rpm，搅拌的转速为60～100rpm。
3.如权利要求1所述的石墨烯分散液的制备方法制备的石墨烯分散液。
4.采用权利要求3所述的石墨烯分散液制备石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备炭黑的乙醇分散液：将炭黑和分散剂加入乙醇中制备成固含量为10～20wt％的炭黑悬浊液，炭黑和聚丙烯酸的质量比为10:1～20:1，将炭黑悬浊液进行超声分散后再进行机械搅拌，即得炭黑的乙醇分散液；
2)制备橡胶颗粒：取石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液混合，石墨烯分散液和炭黑的乙醇分散液的质量比为3:1～1:1，混合均匀后进行乳化，乳化结束后，得乳液，将所得乳液喷雾干燥，即得。
5.根据权利要求4所述的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法，其特征在于，步骤1)中所述超声分散的时间为20～40min，所述机械搅拌的时间为1～2h；步骤2)中所述乳化的时间为0.5～1h，喷雾干燥时，所述乳液的流速为400～600mL/h，乳液的入口温度为160～180℃，出口温度为80～90℃。
6.如权利要求4所述的石墨烯包裹炭黑复合颗粒的制备方法制备的石墨烯包裹炭黑复合颗粒。
7.采用权利要求6所述的石墨烯包裹炭黑复合颗粒制备橡胶垫板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:10～1:8，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取以下重量份的各组分：10～25重量份的步骤1)中的母胶、60～95重量份的丁苯橡胶、70～100重量份的补强剂、1～5重量份的硫化剂、1～7重量份的促进剂以及3～15重量份的防老剂进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
8.采用权利要求6所述的石墨烯包裹炭黑复合颗粒制备橡胶垫板的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
1)制备母胶：取石墨烯包裹炭黑复合颗粒加入到天然橡胶中，石墨烯包裹炭黑复合颗粒与天然橡胶的质量比为1:10～1:8，进行一级混炼，得母胶；
2)制备橡胶垫板：取以下重量份的各组分：5～25重量份的步骤1)中的母胶、50～80重量份的天然橡胶、70～100重量份的补强剂、1～5重量份的硫化剂、1～7重量份的促进剂以及3～15重量份的防老剂进行二级混炼，之后进行硫化，即得。
9.根据权利要求7或8所述的橡胶垫板的制备方法，其特征在于，所述补强剂由炭黑和陶土组成。
10.如权利要求7或8所述的橡胶垫板的制备方法制备的橡胶垫板。
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