CN109160508A - 石墨烯浆料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种石墨烯浆料及其制备方法，涉及石墨烯领域，该石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：石墨烯3‑6份，分散剂1‑5份，消泡剂1‑5份，防沉剂1‑5份，防霉剂1‑5份，pH值调节剂1‑5份，流平剂1‑5份，去离子水70‑90份。利用该石墨烯浆料能够缓解现有的石墨烯分散液稳定存储时间较短的技术问题，达到提高石墨烯浆料存储稳定性的目的。
Description
技术领域
本发明涉及石墨烯领域，尤其是涉及一种石墨烯浆料及其制备方法。
背景技术
石墨烯是一种二维蜂窝状碳质新材料，由于其独特的结构石墨烯具有很多优异的性能，诸如超高的比表面积，优良的导热、导电性能。石墨烯的电子迁移率(2×105cm2·v-1·s-1)，比硅半导体高100倍。石墨烯的力学性能也十分优异，研究者们通过原子力显微镜的针尖测量得到石墨烯的杨氏模量为1TPa。石墨烯还具有独特的光学性能，单层的石墨烯仅仅吸收2.3％的白光，对于5层以内的石墨烯，吸光会随着层数而线性递增。石墨烯具有如此多优异性能，可以作为光电性能优良的电子器件，被广泛研究应用于太阳能电池，传感器，显示器的部件。
石墨烯分散液可以用于制备石墨烯复合材料，透点导电薄膜等材料，但是由于石墨烯相互间存在较强的范德华作用力，使其不能稳定存在于溶剂中，同时，石墨烯与其他材料的相容性也不好，即使分散后也很容易再次层叠在一起难以打开，因此，对石墨烯进行改性研究以提高其在溶剂中的分散性成为石墨烯的研究热点。目前的石墨烯分散液中的稳定存储时间较低，一般为15天，难以满足长距离运输和保存的需求。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种石墨烯浆料，以缓解现有的石墨烯分散液稳定存储时间较短的技术问题。
本发明的第二目的在于提供一种石墨烯浆料的制备方法，制备方法工艺简单，适于大规模工业化生产。
为了实现本发明的上述目的，特采用以下技术方案：
一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
进一步的，包括以下重量份数的原料：
进一步的，包括以下重量份数的原料：
进一步的，所述石墨烯为膨化石墨烯。
进一步的，所述石墨烯的粒径为0.5-20微米。
进一步的，所述分散剂为多嵌段共聚物分散剂；
优选地，所述多嵌段共聚物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯酸；
优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述石墨烯的重量比为1:5-1:3；
优选地，所述聚丙烯酸与所述石墨烯的重量比为2:4-3:4。
进一步的，所述消泡剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂或醇类消泡剂中的一种或至少两种的组合。
进一步的，所述防沉剂为触变增稠剂；
优选地，所述触变增稠剂为有机膨润土。
进一步的，所述pH值调节剂为二氨基二甲基丙醇、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或多种。
一种上述石墨烯浆料的制备方法，将石墨烯、分散剂、消泡剂、防沉剂、防霉剂和pH值调节剂溶于去离子水后，得到所述石墨烯浆料。
进一步的，包括以下步骤：
a)先将分散剂和石墨烯溶于去离子水中得到石墨烯分散液；
b)在石墨烯分散液中加入消泡剂，然后进行研磨分散，研磨分散接触后加入流平剂、防沉剂和防霉剂，得到所述石墨烯浆料；
优选地，所述步骤a)中，将分散剂和石墨烯溶于去离子水中，溶解工艺为：转速1000r/min-5000r/min，搅拌25-35min；
优选地，所述步骤b)中，研磨分散为剪切研磨分散；
优选地，剪切研磨分散的工艺参数为：温度5-20℃，转速300-2000r/min，时间30min-50min；
优选地，加入防沉剂和防霉剂后继续剪切研磨分散操作，温度5-15℃，转速1000-2000r/min，时间100min-150min。
与已有技术相比，本发明具有如下有益效果：
本发明提供的石墨烯浆料，将石墨烯分散于去离子水中，并通过在加入分散剂、消泡剂、防沉剂、防霉剂和pH值调节剂对石墨烯进行表面改性，以减少石墨烯之间的团聚，因此能够使其稳定存在于去离子水中而不发生团聚。经检测，本发明提供的石墨烯浆料，能够稳定存储80天以上。
具体实施方式
下面将结合实施例对本发明的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
下面将结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
一方面，本发明提供了一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
本发明提供的石墨烯浆料，为水性石墨烯浆料，溶剂为去离子水，将石墨烯分散于去离子水中，并通过在加入分散剂、消泡剂、防沉剂、防霉剂和pH值调节剂对石墨烯进行表面改性，以减少石墨烯之间的团聚，因此能够使其稳定存在于去离子水中而不发生团聚。其中，分散剂能降低石墨烯的表面张力，使团聚的石墨烯在水溶液中均匀分散开，消泡剂能够消除浆料中的气泡，防沉剂起到防止浆料沉降的目的，防霉剂起到防止浆料霉变的目的，流平剂为触变类型助剂，增强浆料液体流动性。经检测，本发明提供的石墨烯浆料，能够稳定存储80天以上。
本发明中，石墨烯的重量份数例如可以为：3份、4份、5份或6份；分散剂的重量份数例如可以为：1份、2份、3份、4份或5份；消泡剂的重量份数例如可以为：1份、2份、3份、4份或5份；防沉剂的重量份数例如可以为：1份、2份、3份、4份或5份；防霉剂的重量份数例如可以为：1份、2份、3份、4份或5份；pH值调节剂的重量份数例如可以为：1份、2份、3份、4份或5份；去离子水的重量份数例如可以为：70份、75份、80份、85份或90份。
在本发明的一些实施方式中，所述石墨烯浆料包括以下重量份数的原料：
作为进一步的优选实施方式，所述石墨烯浆料包括以下重量份数的原料：
通过优化各原料的组成，可以提高石墨烯浆料中石墨烯的浓度，并且在提高石墨烯浓度的同时，还能使石墨烯浆料保持良好的存储稳定性。
在本发明的一些实施方式中，所述石墨烯为膨化石墨烯；进一步的，所述石墨烯的粒径为0.5-20微米。通过选用特定粒径尺寸的石墨烯，可以提高其分散性，增加石墨烯与分散剂和防沉剂之间的接触面积，减少石墨烯颗粒之间的团聚，进而提高石墨烯浆料的存储稳定性。
其中，石墨烯的粒径例如可以为0.5微米、1微米、2微米、5微米、7微米、10微米、12微米、14微米、16微米、18微米或20微米。
在本发明的一些实施方式中，所述分散剂为多嵌段共聚物分散剂。其中，多嵌段共聚物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯酸。多嵌段共聚物分散剂能够显著降低溶液的表面张力，促进水与石墨烯的融合，使团聚的石墨烯在水溶液中分散开。
多嵌段共聚物是一类重要的高分子材料，由于各组分间固有的不相容性，在纳米尺度上自组装成有序纳米结构，形成微相相分离，表现出非常独特的性能。利用多嵌段共聚物作为石墨烯浆料的分散剂，分散石墨烯，可以提高其分散的均匀性，促使石墨烯之间形成相分离，可有效防止石墨烯之间发生团聚。
当分散剂为聚乙烯吡咯烷酮时，聚乙烯吡咯烷酮与所述石墨烯的重量比为1:5-1:3；当分散剂为聚丙烯酸时，所述聚丙烯酸与所述石墨烯的重量比为2:4-3:4。
通过合理限定，多嵌段共聚物分散剂与石墨烯的重量比，可以在包装石墨烯浓度的同时，进一步提高石墨烯的分散稳定性。
在本发明的一些实施方式中，消泡剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂或醇类消泡剂中的一种或至少两种的组合。添加矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂或醇类消泡剂可以降低石墨烯的表面张力，提高其在去离子水中的溶解性，从而提高其存储的稳定性。矿物油类消泡剂例如可以为矿物油乳液；有机硅类消泡剂例如可以为有机改性聚硅氧烷；醇类消泡剂例如可以为丙醇或乙二醇。
在本发明的一些实施方式中，所述防沉剂为触变增稠剂。其中，所述触变增稠剂为有机膨润土。采用触变增稠剂作为防沉剂，该触变增稠剂在静止状态时粘度较高，可以有效防止石墨烯的沉淀和团聚，而在受到外力作用发生流动时，其又可以具有较好的流动性，便于保存和使用。
在本发明的一些实施方式中，所述pH值调节剂为二氨基二甲基丙醇、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或多种。添加pH值调节剂可以阻止石墨烯的团聚，提高其分散性。
另一方面，本发明提供了一种石墨烯浆料的制备方法，将石墨烯、分散剂、消泡剂、防沉剂、防霉剂和pH值调节剂溶于去离子水后，得到所述石墨烯浆料。
该制备方法工艺流程简单，通过各原料间的相互作用，能够得到一种存储稳定性好的石墨烯浆料。
在本发明的一些实施方式中，所述制备方法包括以下步骤：
a)先将分散剂和石墨烯溶于去离子水中得到石墨烯分散液；
b)在石墨烯分散液中加入消泡剂，然后进行研磨分散，研磨分散接触后加入流平剂、防沉剂和防霉剂，得到所述石墨烯浆料。
其中，步骤a)中，将分散剂和PrG溶于去离子水中，溶解工艺为：转速1000r/min-5000r/min，搅拌25-35min。
步骤b)中，研磨分散为剪切研磨分散；剪切研磨分散的工艺参数为：温度5-20℃，转速300-2000r/min，时间30min-50min。
加入防沉剂和防霉剂后继续剪切研磨分散操作，温度5-15℃，转速1000-2000r/min，时间100min-150min。
下面将结合实施例和对比例对本发明做进一步详细的说明。
实施例1
本实施例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
其中，膨化石墨烯的粒径为0.5-20微米。
该实施例中石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
a)在反应釜内加入去离子水，然后加入分散剂和膨化石墨烯，并以1000r/min的转速，搅拌25min，然后再加入石墨烯，对石墨烯进行初步润湿分散，形成石墨烯分散液；
b)将石墨烯分散液转移至高剪切研磨分散机中，逐步添加消泡剂，然后进行研磨分散，温度为10℃，转速1000r/min，剪切研磨时间40min；然后再加入流平剂、防沉剂和防霉剂，在温度10℃下，以1500r/min的转速，剪切研磨120min，得到石墨烯浆料。
实施例2
本实施例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
其中，膨化石墨烯的粒径为0.5-20微米。
该实施例中石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
a)在反应釜内加入去离子水，然后加入分散剂和膨化石墨烯，并以3000r/min的转速，搅拌30min，然后再加入石墨烯，对石墨烯进行初步润湿分散，形成石墨烯分散液；
b)将石墨烯分散液转移至高剪切研磨分散机中，逐步添加消泡剂，然后进行研磨分散，温度为15℃，转速1500r/min，剪切研磨时间40min；然后再加入流平剂、防沉剂和防霉剂，在温度10℃下，以2000r/min的转速，剪切研磨110min，得到石墨烯浆料。
实施例3
本实施例是一种石墨烯浆料，与实施例2相比，不同之处在于分散剂不同，本实施例中的分散剂为聚乙烯吡咯烷酮，其他原料及制备方法与实施例2相同。
实施例4
本实施例是一种石墨烯浆料，与实施例2相比，不同之处在于分散剂不同，本实施例中的分散剂为脂肪酸甘油酯，其他原料及制备方法与实施例2相同。
实施例5
本实施例是一种石墨烯浆料，与实施例2相比，不同之处在于消泡剂不同，本实施例中的消泡剂为有机硅类消泡剂，其他原料及制备方法与实施例2相同。
实施例6
本实施例是一种石墨烯浆料，与实施例2相比，不同之处在于消泡剂不同，本实施例中的消泡剂为醇类消泡剂，其他原料及制备方法与实施例2相同。
实施例7
本实施例是一种石墨烯浆料，与实施例2相比，不同之处在于增稠剂不同，本实施例中的增稠剂为蓖麻油，其他原料及制备方法与实施例2相同。
实施例8
本实施例是一种石墨烯浆料，与实施例2相比，不同之处在于pH值调节剂不同，本实施例中的pH值调节剂为二甲基乙醇胺，其他原料及制备方法与实施例2相同。
实施例9
本实施例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
该实施例中石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：
a)在反应釜内加入去离子水，然后加入分散剂和膨化石墨烯，并以3000r/min的转速，搅拌30min，然后再加入石墨烯，对石墨烯进行初步润湿分散，形成石墨烯分散液；
b)将石墨烯分散液转移至高剪切研磨分散机中，逐步添加消泡剂，然后进行研磨分散，温度为15℃，转速1500r/min，剪切研磨时间40min；然后再加入流平剂、防沉剂和防霉剂，在温度10℃下，以2000r/min的转速，剪切研磨110min，得到石墨烯浆料。
对比例1
本对比例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
石墨烯7份
二氨基二甲基丙醇5份
去离子水80份。
该对比例中的石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：将石墨烯和二氨基二甲基丙醇溶于水中，在温度10℃下，以2000r/min的转速，剪切研磨110min，得到石墨烯浆料。
对比例2
本对比例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
石墨烯7份
聚乙烯吡咯烷酮5份
去离子水80份。
该对比例中的石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：将石墨烯和十二烷基苯磺酸钠溶于水中，在温度10℃下，以2000r/min的转速，剪切研磨110min，得到石墨烯浆料。
对比例3
本对比例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
石墨烯7份
矿物油类消泡剂5份
去离子水80份。
该对比例中的石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：将石墨烯和矿物油类消泡剂溶于水中，在温度10℃下，以2000r/min的转速，剪切研磨110min，得到石墨烯浆料。
对比例4
本对比例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
石墨烯7份
有机膨润土：蒙脱石5份
去离子水80份。
该对比例中的石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：将石墨烯和防沉剂溶于水中，在温度10℃下，以2000r/min的转速，剪切研磨110min，得到石墨烯浆料。
对比例5
本对比例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
该对比例中的石墨烯浆料的制备方法包括以下步骤：将石墨烯和防沉剂溶于水中，在温度10℃下，以2000r/min的转速，剪切研磨110min，得到石墨烯浆料。
对比例6
本对比例是一种石墨烯浆料，包括以下重量份数的原料：
该对比例中的石墨烯浆料的制备方法与实施例2相同。
在相同的环境下，分别对实施例1-9以及对比例1-6提供的石墨烯浆料进行存储实验。在25±5℃的温度下静置，记录各实施例和对比例石墨烯浆料出现分层沉淀的时间，结果列于表1。
表1存储时间
从表1中的数据可以看出，利用本发明提供的石墨烯浆料，其存储时间均在80天以上，从对比例1-6中的数据可以看出，缺少其中任何一种组分或改变原料的配比，均会大大缩短石墨烯的存储时间。由此可知，本发明提供的原料可以得到存储性能最佳的石墨烯浆料。
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，在不背离本发明的精神和范围的情况下可以作出许多其它的更改和修改。因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些变化和修改。
Claims (10)
1.一种石墨烯浆料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
2.根据权利要求1所述的石墨烯浆料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
3.根据权利要求1所述的石墨烯浆料，其特征在于，包括以下重量份数的原料：
4.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯浆料，其特征在于，所述石墨烯为膨化石墨烯；
优选地，所述石墨烯的粒径为0.5-20微米。
5.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯浆料，其特征在于，所述分散剂为多嵌段共聚物分散剂；
优选地，所述多嵌段共聚物分散剂为聚乙烯吡咯烷酮和/或聚丙烯酸；
优选地，所述聚乙烯吡咯烷酮与所述石墨烯的重量比为1:5-1:3；
优选地，所述聚丙烯酸与所述石墨烯的重量比为2:4-3:4。
6.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯浆料，其特征在于，所述消泡剂为矿物油类消泡剂、有机硅类消泡剂或醇类消泡剂中的一种或至少两种的组合。
7.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯浆料，其特征在于，所述防沉剂为触变增稠剂；
优选地，所述触变增稠剂为有机膨润土。
8.根据权利要求1-3任一项所述的石墨烯浆料，其特征在于，所述pH值调节剂为二氨基二甲基丙醇、氨水、二甲基乙醇胺中的一种或多种。
9.一种权利要求1-8任一项所述的石墨烯浆料的制备方法，其特征在于，将石墨烯、分散剂、消泡剂、防沉剂、防霉剂和pH值调节剂溶于去离子水后，得到所述石墨烯浆料。
10.根据权利要求9所述的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
a)先将分散剂和石墨烯溶于去离子水中得到石墨烯分散液；
b)在石墨烯分散液中加入消泡剂，然后进行研磨分散，研磨分散接触后加入流平剂、防沉剂和防霉剂，得到所述石墨烯浆料；
优选地，所述步骤a)中，将分散剂和石墨烯溶于去离子水中，溶解工艺为：转速1000r/min-5000r/min，搅拌25-35min；
优选地，所述步骤b)中，研磨分散为剪切研磨分散；
优选地，剪切研磨分散的工艺参数为：温度5-20℃，转速300-2000r/min，时间30min-50min；
优选地，加入防沉剂和防霉剂后继续剪切研磨分散操作，温度5-15℃，转速1000-2000r/min，时间100min-150min。
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Legal Events
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|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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