CN110137568A - 一种复合固态电解质、其制备方法及全固态电池体系 - Google Patents

一种复合固态电解质、其制备方法及全固态电池体系 Download PDF

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Abstract

本公开属于固态电解质技术领域，具体涉及一种复合固态电解质、其制备方法及全固态电池体系。采用无机填充材料对PEO聚合物进行掺杂从而获得具有良好电化学性能及机械性能的复合固态电解质。现有的制备方法存在采用有毒试剂、制备工艺复杂等技术弊端。本公开提供了一种LAGP@PEO复合固态电解质，将原料通过研磨混均经冷压制备成型，成型的固态电解质具有良好的柔性，同时具有良好的电学性能。本公开提供的复合固态电解质制备工艺简便且不使用有毒试剂，应用于工业推广，具有重要意义。

Description

一种复合固态电解质、其制备方法及全固态电池体系
技术领域
本公开属于固态电解质技术领域，具体涉及一种无机填料掺杂的复合固态电解质、该电解质的制备方法及相应的全固态电池体系。
背景技术
公开该背景技术部分的信息仅仅旨在增加对本公开的总体背景的理解，而不必然被视为承认或以任何形式暗示该信息构成已经成为本领域一般技术人员所公知的现有技术。
随着化石能源的不断开采消耗以及化石能源的燃烧带来的环境污染问题，电动汽车的发展引起社会的广泛关注。金属锂由于具有高的理论容量(3860mAh/g)和最负电势(对氢电极-3.040V)被认为是下一代可充电电池中最有前景的负极，但是由于在锂离子电池循环过程中锂的不均匀沉积导致锂枝晶的形成，从而进一步出现电池起火甚至爆炸的情况阻碍了锂负极的应用。用固态电解质来代替传统锂离子电池中的液态电解液是一种有效防止锂枝晶形成的方法，并且固态电解质还具有熔点较高且不易燃等优点，全固态电池被科学家认为是最有前景的下一代储能技术之一。固态电解质主要分为两种：聚合物固态电解质和无机固态电解质。聚合物电解质力学性能好，且具有柔性，但是室温电导率较低、分解电压低，无机电解质力学性能差、质地脆，加工过程中易碎也不易大面积加工，但是室温电导率高、分解电压高，两种电解质各有优缺点。集合两者优点，将两种电解质复合得到复合固态电解质是未来电解质发展的方向之一。
Zhao等人采用浇筑法制备磷酸锗铝锂(LAGP)掺杂聚氧化乙烯(PEO)复合固态电解质并研究了不同LAGP含量掺杂PEO性能。研究表明该方法可以有效地将无机填料和PEO聚合物电解质复合到一起形成复合固态电解质。平丽娜等人提供了一种复合固态的电解质及其制备方法。其将聚氧化乙烯(PEO)和双三氟甲烷磺酰亚胺锂分别干燥后溶于乙腈，得到均匀分散液，倒入模具中挥发乙腈溶剂，再经干燥得到固态电解质。发明人认为，上述方法制备过程采用乙腈作为溶剂，乙腈具有毒性，作为电解质成分危险系数高，平丽娜等人方法中将乙腈直接挥发，对环境污染较为严重。另外，上述方法工艺较为复杂、制备周期较长。Chen等人利用热压法制备锂镧锆钽氧(LLZTO)掺杂PEO复合固态电解质。将LLZTO与PEO混合后加热，然后通过热压得到固态电解质，但发明人认为该方法耗能比较大，另外对设备要求比较高，不利于工业推广。
发明内容
针对背景技术中指出的问题，发明人认为提供一种制备方法更为简单、不使用有害溶剂且耗能低的复合固态电解质对于固态电池的工业化生产具有重要意义。为了实现该技术效果，本公开提供了一种无机填料掺杂聚合物制备的复合固态电解质，该复合固态电解质制备过程中不使用有害溶剂、制备方法简便易于工业扩大化生产，并且具有良好的力学性能和循环性能。
针对上述技术效果，本公开提供以下技术方案：
本公开第一方面，提供一种复合固态电解质，所述复合固态电解质的原料包括聚合物基底、锂盐及无机填料；
所述聚合物基底为聚氧化乙烯(PEO)或聚偏二氟乙烯(PVDF)；
所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)；
所述无机填料为LAGP、Al2O3、磷酸钛铝锂(LATP)、锂镧锆钽氧(LLZTO)、锂镧钛氧(LLTO)中的一种。
本公开提供的LAGP@PEO复合固态电解质具有良好的柔性，轻质、可弯折。这种良好的柔性使该复合固态电解质具有良好的弯折性能，不仅更加适用于细小、精密部件的安装，在使用过程中也能够承受更多的弯曲而不引发能量的衰减，应用于新型电子产品的制备具有良好的应用前景。
本公开第二方面，提供第一方面所述复合固态电解质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将聚合物基底和锂盐混合后在惰性气体氛围中研磨混均，混合均匀后加入无机填料继续研磨混均得到均一混合物，将均一混合物置于模具中通过冷压得到复合固态电解质。
本公开提供的制备方法，主要采用研磨的方式对原料进行混均，制备过程中不引入有机试剂。制备而成的复合固态电解质安全系数更高，并且不会对环境造成污染，同时制备周期短，应用于工业生产可以有效的提高单位时间的生产效率。
本公开第三方面，提供一种全固态电池，所述全固态电池包括第一方面所述的复合固态电解质，还包括正极和负极；所述正极为具有磷酸铁锂(LFP)涂层的铝箔；所述负极为具有PEO涂层的锂片。
优选的，所述正极的制备方法包括以下步骤：将LFP与导电剂研磨混均；将PVDF与PEO混均后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入混均后的LFP与导电剂中获得浆料，将浆料涂覆在铝箔上烘干后得到所述正极。
所述导电剂为super-p、科琴黑、乙炔黑、KS-6、KS-15、S-O、CNT中的一种或几种的混合物。
优选的，所述负极的制备方法包括以下步骤：将PEO加入四氢呋喃中获得溶液，将溶液涂覆在锂片上然后蒸干溶剂得到所述负极。
本公开第四方面，提供一种电池，所述电池中应用第一方面所述复合固态电解质和/或第三方面所述全固态电池。
本公开第五方面，提供第一方面所述复合固态电解质及第三方面所述全固态电池在制备电池领域的应用。
与现有技术相比，本公开的有益效果是：
1.本公开提供的LAGP@PEO复合固态电解质具有良好的柔性，轻质、可弯折，具有优异的机械性能。并且该复合固态电解质主要采用研磨的方式对原料进行混均，制备过程中不引入有机试剂。制备而成的复合固态电解质安全系数更高，消除了由于使用有机试剂带来的污染，同时制备周期短，应用于工业生产可以有效的提高单位时间的生产效率。
2.本公开还提供了一种全固态电池，采用该LAGP@PEO复合固态电解质。除此之外，本公开还提供了相应的正极及负极材料制备方法。经测试，该固态电池具有良好的循环稳定性。
附图说明
构成本公开的一部分的说明书附图用来提供对本公开的进一步理解，本公开的示意性实施例及其说明用于解释本公开，并不构成对本公开的不当限定。
图1为实施例10中所述全固态电池结构示意图；
图2为实施例11中所述电池组装示意图；
图3为实施例1中所述LAGP@PEO复合固态电解质形貌图；
图4为实施例1中所述LAGP@PEO复合固态电解质XRD衍射图；
图5为实施例1中所述LAGP@PEO复合固态电解质电化学阻抗谱；
图6为实施例1中所述LAGP@PEO复合固态电解质线性扫描伏安曲线图；
图7为实施例10中所述全固态电池循环-比容量图。
具体实施方式
应该指出，以下详细说明都是例示性的，旨在对本公开提供进一步的说明。除非另有指明，本文使用的所有技术和科学术语具有与本公开所属技术领域的普通技术人员通常理解的相同含义。
需要注意的是，这里所使用的术语仅是为了描述具体实施方式，而非意图限制根据本公开的示例性实施方式。如在这里所使用的，除非上下文另外明确指出，否则单数形式也意图包括复数形式，此外，还应当理解的是，当在本说明书中使用术语“包含”和/或“包括”时，其指明存在特征、步骤、操作、器件、组件和/或它们的组合。
正如背景技术所介绍的，现有技术中采用无机填充材料对PEO聚合物进行掺杂从而获得具有良好电化学性能及机械性能的复合固态电解质。但目前公开的制备方法存在采用有毒试剂、制备工艺复杂等技术弊端。本公开提供了一种LAGP@PEO复合固态电解质及其组装的全固态电池，将原料通过研磨混均经冷压制备成型，成型的固态电解质具有良好的柔性，同时具有良好的电学性能。使用该复合固态电解质组装而成全固态电解质也具有良好的循环稳定性，作为电池使用可以有效的延长使用寿命。
本公开第一方面，提供一种复合固态电解质，所述复合固态电解质的原料包括聚合物基底、锂盐及无机填料；
所述聚合物基底为聚氧化乙烯(PEO)或聚偏二氟乙烯(PVDF)；
所述锂盐为双三氟甲烷磺酰亚胺锂(LiTFSI)；
所述无机填料为LAGP、Al2O3、磷酸钛铝锂(LATP)、锂镧锆氧(LLZTO)、锂镧钛氧(LLTO)中的一种。
在一些实施例中，所述聚合物基底为聚氧化乙烯(PEO)。
在一些实施例中，所述无机填料为LAGP。
本公开第二方面，提供第一方面所述复合固态电解质的制备方法，所述制备方法包括以下步骤：
将聚合物基底和锂盐混合后在惰性气体氛围中研磨混均，混合均匀后加入无机填料继续研磨混均得到均一混合物，将均一混合物置于模具中通过冷压得到复合固态电解质。
在一些实施例中，所述聚合物基底为PEO，所述PEO与锂盐的添加比例为按EO:Li＝8～20:1。
在一些实施例中，所述聚合物基底为PVDF，所述PVDF与锂盐的添加比例为2～5:1。
在一些实施例中，所述无机填料：聚合物基底与锂盐混合物的质量比为0.1～0.14:0.9～1.1。
在一些实施例中，所述冷压通过冷压机实现，所述冷压的压力为9～15Mpa，或所述冷压时间为4～8s。
本公开第三方面，提供一种全固态电池，所述全固态电池包括第一方面所述的复合固态电解质，还包括正极和负极；所述正极为具有磷酸铁锂(LFP)涂层的铝箔；所述负极为具有PEO涂层的锂片。
优选的，所述正极的制备方法包括以下步骤：将LFP与导电剂研磨混均；将PVDF与PEO混均后加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)中得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入混均后的LFP与导电剂中获得浆料，将浆料涂覆在铝箔上烘干后得到所述正极。
在一些实施例中，所述LFP与导电剂的质量比为7～9:0.8～1.2。
在一些实施例中，所述PVDF与PEO的质量比为4～6:5～7。
在一些实施例中，所述聚合物溶液的质量分数为4.5～5.5％。
在一些实施例中，所述聚合物溶液与LFP及导电剂的比例按照LFP:导电剂:PVDF/PEO质量比为7～9:0.8～1.2:0.8～1.2进行混合。
在一些实施例中，所述浆料涂敷于铝箔之后在60～80℃真空条件下烘干。
优选的，所述负极的制备方法包括以下步骤：将PEO加入四氢呋喃中获得溶液，将溶液涂覆在锂片上然后蒸干溶剂得到所述负极。
在一些实施例中，所述PEO加入四氢呋喃中获得质量分数为6～8％的溶液。
在一些实施例中，所述溶液涂覆在锂片上之后置于40～60℃加热板上蒸干溶剂。
本公开第四方面，提供一种电池，所述电池中应用第一方面所述复合固态电解质和/或第三方面所述全固态电池。
本公开第五方面，提供第一方面所述复合固态电解质和/或第三方面所述全固态电池在制备电池领域的应用。
为了使得本领域技术人员能够更加清楚地了解本公开的技术方案，以下将结合具体的实施例与对比例详细说明本公开的技术方案。
以下实施例中的试剂及装置均为市售产品，本领域技术人员可自行购买。
实施例1LAGP@PEO复合固态电解质的制备
将一定量PEO和LiTFSI按EO：Li＝8:1加入研钵中在手套箱研磨十分钟至均匀。将0.22gLAGP加入2g上述混合物中，研磨10min得到均一混合物。称取一定量混合物放入不锈钢模具中，在冷压机10MPa压力下压5s得到复合固态电解质，制备成品如图3所示，具有良好的柔性。
实施例2
将一定量PEO和LiTFSI按EO：Li＝10:1加入研钵中在手套箱研磨十分钟至均匀。将0.2gLAGP加入1.8g上述混合物中，研磨14min得到均一混合物。称取一定量混合物放入不锈钢模具中，在冷压机9MPa压力下压4s得到复合固态电解质。
实施例3
将一定量PEO和LiTFSI按EO：Li＝20:1加入研钵中在手套箱研磨11分钟至均匀。将0.28gLAGP加入2.2g上述混合物中，研磨14min得到均一混合物。称取一定量混合物放入不锈钢模具中，在冷压机11MPa压力下压8s得到复合固态电解质。
实施例4制备LFP正极
在室温下，将一定量LFP和super-p(LFP和super-p的质量比为8:1)均匀研磨。将一定量PVDF和PEO按照5:6质量比混合均匀加入到一定量的NMP中得到聚合物含量为5％溶液，70度搅拌10h,得到聚合物含量为5％均一溶液，将所得到的溶液加入到一定量上述混合物中搅拌12h得到均一浆料(LFP:super-p:PVDF/PEO＝8:1:1)用刮刀涂布将均一浆料涂覆在铝箔上，然后将铝箔转移到真空烘箱中70℃烘干溶剂得到正极极片。
实施例5
在室温下，将一定量LFP和科琴黑(LFP和科琴黑的质量比为7:0.8)均匀研磨。将一定量PVDF和PEO按照4:5质量比混合均匀加入到一定量的NMP中得到聚合物含量为4.5％溶液，65℃搅拌8h。将所得到的溶液加入到一定量上述混合物中搅拌12h得到均一浆料(LFP:科琴黑:PVDF/PEO＝7:0.8:0.8)用刮刀涂布将均一浆料涂覆在铝箔上，然后将铝箔转移到真空烘箱中60℃烘干溶剂得到正极极片。
实施例6
在室温下，将一定量LFP和KS-6(LFP和KS-6的质量比为9:1.2)均匀研磨。将一定量PVDF和PEO按照6:7质量比混合均匀加入到一定量的NMP中得到聚合物含量为5.5％溶液，65℃搅拌8h。将所得到的溶液加入到一定量上述混合物中搅拌12h得到均一浆料(LFP:KS-6:PVDF/PEO＝9:1.2:1.2)用刮刀涂布将均一浆料涂覆在铝箔上，然后将铝箔转移到真空烘箱中80℃烘干溶剂得到正极极片。
实施例7制备具有保护层的负极
将一定量PEO加入到适量四氢呋喃溶剂中50℃搅拌得到7％PEO含量的均一溶液。将所得溶液均匀的在锂片上涂覆之后在50℃加热板上面蒸发溶剂，得到有保护层的负极。
实施例8
将一定量PEO加入到适量四氢呋喃溶剂中40℃搅拌得到6％PEO含量的均一溶液。将所得溶液均匀的在锂片上涂覆之后在40℃加热板上面蒸发溶剂，得到有保护层的负极。
实施例9
将一定量PEO加入到适量四氢呋喃溶剂中60℃搅拌得到8％PEO含量的均一溶液。将所得溶液均匀的在锂片上涂覆之后在60℃加热板上面蒸发溶剂，得到有保护层的负极。
实施例10全固态电池的制备
如图1所示，将上述实施例1制备的复合固态电解质、实施例4中制备的正极、实施例7中制备的负极进行组装得到全固态电池，其中铝箔及LFP即实施例4中具有LFP涂层的铝箔，负极缓冲层及锂片即实施例7中的负极。
实施例11纽扣式锂电池
本实施例中提供一种纽扣式锂电池，该纽扣式锂电池采用实施例1中的复合固态电解质及实施例10所述的全固态电池。除此之外，该电池中还包括电池壳及弹簧垫片，所述电池壳、弹簧垫片及复合固态电解质如图2所示方式进行组装。
实施例12复合固态电解质性能测试
在本实施例中，为了对比本公开采用的制备方法与传统浇筑法制备的复合电解质的区别，本实施例中，采用实施例1中比例的各原料，通过传统浇筑法制备了复合固态电解质。并对实施例1中制备LAGP@PEO复合固态电解质及浇筑法制备的复合固态电解质性能进行测试，测试项目包括通过XRD衍射对复合固态电解质的晶型进行分析、电化学阻抗分析、线性扫描伏安法分析，并对实施例10中组装的全固态电池循环稳定性进行考察。
结果如图4所示，通过对比实施例1中复合固态电池与PEO、无机盐的晶型衍射图谱，表明LAGP已经被掺杂到了PEO中并且有效降低了PEO的结晶度。
如图5所示，相比传统浇筑法制备的固态电解质，实施例1中的LAGP@PEO复合固态电解质具有更低的阻抗，电导率更高。
如图6所示，通过线性扫描伏安曲线可以看出实施例1中的固态电解质分解电压高于5V，表明该电解质可以匹配高电压正极。
如图7所示，实施例10中制备的全固态电池具有良好的循环稳定性，可以有效延长电池的使用寿命，减少资源的浪费。
以上所述仅为本公开的优选实施例而已，并不用于限制本公开，对于本领域的技术人员来说，本公开可以有各种更改和变化。凡在本公开的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本公开的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种复合固态电解质，其特征在于，所述复合固态电解质的原料包括聚合物基底、锂盐及无机填料；
所述聚合物基底为PEO或PVDF，优选的，为PEO；
所述锂盐为LiTFSI；
所述无机填料为LAGP、Al2O3、LATP、LLZTO、LLTO中的一种，优选的，所述无机填料为LAGP。
2.权利要求1所述的复合固态电解质的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：将聚合物基底和锂盐混合后在惰性气体氛围中研磨混均，混合均匀后加入无机填料继续研磨混均得到均一混合物，将均一混合物置于模具中通过冷压得到复合固态电解质。
3.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述聚合物基底为PEO，所述PEO与锂盐的添加比例为按EO:Li＝8～20:1；或所述聚合物基底为PVDF，所述PVDF与锂盐的添加比例为2～5:1。
4.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述无机填料：聚合物基底与锂盐混合物的质量比为0.1～0.14:0.9～1.1。
5.如权利要求2所述的制备方法，其特征在于，所述冷压通过冷压机实现，所述冷压的压力为9～11Mpa，或所述冷压时间为4～8s。
6.一种全固态电池，其特征在于，所述全固态电池包括权利要求1所述的复合固态电解质，还包括正极和负极；所述正极为具有LFP涂层的铝箔；所述负极为具有PEO涂层的锂片。
7.如权利要求6所述的全固态电池，其特征在于，所述正极的制备方法包括以下步骤：将LFP与导电剂研磨混均；将PVDF与PEO混均后加入NMP中得到聚合物溶液，将聚合物溶液加入混均后的LFP与导电剂中获得浆料，将浆料涂覆在铝箔上烘干后得到所述正极。
8.如权利要求6所述的全固态电池，其特征在于，所述负极的制备方法包括以下步骤：将PEO加入四氢呋喃中获得溶液，将溶液涂覆在锂片上然后蒸干溶剂得到所述负极。
9.一种电池，其特征在于，所述电池中应用权利要求1所述的复合固态电解质和/或权利要求6-8任一项所述的全固态电池。
10.权利要求1所述的复合固态电解质和/或权利要求6-8任一项所述的全固态电池在制备电池领域的应用。
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