CN110136974A - 一种MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明的目的在于提供一种MnO2‑PANi‑RGO三元超电容材料的合成方法，利用MnI2原料巧妙工艺合成MnO2‑PANi：I2‑RGO三元超电容材料，I‑离子还原氧化石墨得到RGO，Mn2+和苯胺单体附着在RGO上，经氧化得到MnO2‑PANi负载的石墨烯，同时生成的I2起到PANi掺杂剂的作用，产物可作为I型超级电容电极材料。
Description
技术领域
本发明属于材料化学技术领域，涉及一种MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法。
背景技术
聚苯胺是广泛研究的超电容电极导电聚合物，具有高掺杂能力和高电导率，高的比容量，环境稳定性好，缺点在于其过充状态下容易氧化降解，体积稳定性较差。化学电容器中聚苯胺电极的性能可以通过与金属氧化物纳米颗粒或者碳材料复合的方式进行改善。氧化锰具有价格低廉，自然环保，比电容高等优势。作为碳材料中的新贵，石墨烯具有很高的比表面积和电导率，理想状态下是非常优异的超电容电极材料，体积稳定性好与共轭高分子复合可以协同电子供给和接受，获得更高的比电容和循环寿命。将MnO2纳米颗粒、PANi和石墨烯有效分散复合，是获得高性能超电容电极材料的关键。
发明内容
本发明的目的在于提供一种MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯胺单体溶于去离子水中，加入氧化石墨超声搅拌形成溶胶，将KI和MnI2溶解在另一份去离子水中溶液中，缓慢加入第一份溶胶中，得到混合溶液A，持续搅拌反应6～12小时后，加入含有引发剂的水溶液，加入过程中持续搅拌，室温～40℃搅拌反应12～24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到MnO2-PANi-RGO三元超电容材料粉末。
所述苯胺单体在混合溶液A中的浓度为0.04～0.1mol/L；氧化石墨的加入量在混合溶液A中为0.2～1.5gL-1。
所述碘化钾在混合溶液A中的浓度为10～20gL-1，MnI2在混合溶液A中的浓度为1～3gL-1。
所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，加入量为苯胺单体摩尔量的10～15倍。
所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。
本发明利用MnI2原料巧妙工艺合成MnO2-PANi：I2-RGO三元超电容材料，I-离子还原氧化石墨得到RGO，Mn2+和苯胺单体附着在RGO上，经氧化得到MnO2-PANi负载的石墨烯，同时生成的I2起到PANi掺杂剂的作用，产物可作为I型超级电容电极材料。
本发明的内容和特点已揭示如上，然而前面叙述的本发明仅仅简要地或只涉及本发明的特定部分，本发明的特征可能比在此公开的内容涉及的更多。因此，本发明的保护范围应不限于实施例所揭示的内容，而应该包括在不同部分中所体现的所有内容的组合，以及各种不背离本发明的替换和修饰，并为本发明的权利要求书所涵盖。
附图说明
图1为采用本发明(实施例1)合成MnO2-PANi：I2-RGO三元超电容材料微观形态的扫描电镜照片。
具体实施方式
实施例1
将0.08mol/L苯胺单体溶于50mL去离子水中，加入1.5gL-1氧化石墨超声搅拌形成溶胶，将30gL-1KI和4gL-1MnI2溶解在另一份50mL去离子水中溶液中，缓慢加入第一份溶胶中，得到混合溶液A，持续搅拌反应12小时后，加入50mL含有0.8mol/L过硫酸铵的水溶液，加入过程中持续搅拌，室温搅拌反应24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到如图1所示MnO2-PANi-RGO三元超电容材料粉末。将制备的粉体用PVDF作为粘结剂涂覆在PET膜上，再均匀涂覆一层PVA/H3PO4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为825Fg-1，1000次充放电衰减16％。
实施例2
将0.1mol/L苯胺单体溶于50mL去离子水中，加入0.4gL-1氧化石墨超声搅拌形成溶胶，将20gL-1KI和2gL-1MnI2溶解在另一份50mL去离子水中溶液中，缓慢加入第一份溶胶中，得到混合溶液A，持续搅拌反应8小时后，加入50mL含有1.5mol/L过硫酸钾的水溶液，加入过程中持续搅拌，室温搅拌反应12小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到MnO2-PANi-RGO三元超电容材料粉末。将制备的粉体用PVDF作为粘结剂涂覆在PET膜上，再均匀涂覆一层PVA/H3PO4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为810Fg-1，1000次充放电衰减15％。
实施例3
将0.2mol/L苯胺单体溶于50mL去离子水中，加入3gL-1氧化石墨超声搅拌形成溶胶，将40gL-1KI和6gL-1MnI2溶解在另一份50mL去离子水中溶液中，缓慢加入第一份溶胶中，得到混合溶液A，持续搅拌反应6小时后，加入50mL含有2mol/L过硫酸钠的水溶液，加入过程中持续搅拌，室温搅拌反应24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到MnO2-PANi-RGO三元超电容材料粉末。将制备的粉体用PVDF作为粘结剂涂覆在PET膜上，再均匀涂覆一层PVA/H3PO4凝胶电解质，剪成大小相同的2个5cm×8cm片材，分别作为正负电极，待两个电极上面的电解质处于半干状态时，将2个电极面对面贴在一起，烘干得到全固态对称型超级电容器，比容量为802Fg-1，1000次充放电衰减19％。
Claims (6)
1.一种MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：将苯胺单体溶于去离子水中，加入氧化石墨超声搅拌形成溶胶，将KI和MnI2溶解在另一份去离子水中溶液中，缓慢加入第一份溶胶中，得到混合溶液A，持续搅拌反应6～12小时后，加入含有引发剂的水溶液，加入过程中持续搅拌，室温～40℃搅拌反应12～24小时后得到沉淀，经过滤洗涤烘干得到MnO2-PANi-RGO三元超电容材料粉末。
2.根据权利要求1所述一种MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法，其特征在于：所述苯胺单体在混合溶液A中的浓度为0.04～0.1mol/L；氧化石墨的加入量在混合溶液A中为0.2～1.5gL-1。
3.根据权利要求1所述一种MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法，其特征在于：所述碘化钾在混合溶液A中的浓度为10～20gL-1，MnI2在混合溶液A中的浓度为1～3gL-1。
4.根据权利要求1所述一种MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法，其特征在于：所述引发剂包括过硫酸铵、过硫酸钾、过硫酸钠中的一种，加入量为苯胺单体摩尔量的10～15倍。
5.根据权利要求1所述一种MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法，其特征在于：所述的洗涤是用去离子水和乙醇交替洗涤，每次洗涤后采用离心机沉淀或抽滤设备进行过滤，过滤产物重新在去离子水或乙醇中分散，反复过滤直到滤液pH值为7，最后一次用乙醇洗涤以方便干燥；所述的干燥是在50～80℃真空烘箱中烘干，真空干燥条件为真空度＜133Pa。
6.一种如权利要求1～5任意一项所述MnO2-PANi-RGO三元超电容材料的合成方法所制备的MnO2-PANi-RGO三元超电容材料。
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Application publication date: 20190816 |
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