CN1100992C - 丹参中原儿茶醛的测定新方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种丹参中原儿茶醛的测定新方法，首先制备供试品溶液，将丹参粉碎过65目筛，精密称取1±1%g置三角瓶中，加0.04-0.1%的Na2CO3溶液50ml，称重，80-100℃水浴中加热2小时15分，取下，放冷，称重，用水补足减失的重量，过滤；取续滤液10ml，于25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，过滤，滤液为供试品溶液。测定法是精密吸取供试品及对照品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定，计算即得。本发明的优点是方法简便，精密度高，重现性好，能测出原儿茶醛在丹参中的真实含量。
Description
本发明涉及一种丹参中原儿茶醛的测定新方法。
丹参具祛瘀止痛、活血通经、清心除烦之功效，是临床上治疗冠心病、及心绞痛的有效药物之一，据药理研究证明，其治疗心绞痛的有效成分为水溶性及脂溶性两部分。水溶性成分多以原儿茶醛及丹参素为测定指标，来评价 丹参药材的质量、脂溶性的成分多以丹参酮IIA为评价指标。
目前为止，丹参药材中原儿茶醛的测定方法报道的已有4种，分别为文献1(复方丹参口含片原料质量标准(国家简化四类新药)，文献2(竺叶青等，中成药研究，1984，6(12)，11-12)，文献3(杨树德等，药学学报，1981；16(7)530)，文献4(王宝琹主编，中成药质量标准与标准物质研究，中国医药科技出版社，1994，243页)。上述四种测定方法均不能将药材所含的原儿茶醛准确地测定出来，仅能测到其真实含量的1/20-1/171。不能为丹参药材的合理应用提供准确的测定依据，导致大量的丹参药材资源浪费。
本发明的目的是为了丹参药材有效成分的充分利用，而提供一种方法简便、精密度高、重现性好、稳定、没有理论损失，易于普及及掌握的丹参中原儿茶醛的测定方法。
本发明的目的是通过下述技术方案实现的：
(1)供试品溶液的制备：取丹参粉碎过65目筛，准确称取1±1％g，置具塞三角瓶中，准确加0.04-0.1％的Na2CO3溶液50ml，称重，80-100℃水浴中加热2小时15分。取下，放冷，称重，用水补足减失的重量，过滤；取续滤液10ml，于25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，过滤，取续滤液，用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液制备：精密称取原儿茶醛对照品约10±1％mg置50ml量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
(3)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇-1％冰醋酸溶液(15∶85)为流动相，检测波长280nm±1nm，理论塔板数按原儿茶醛计应不低于2000；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20μ1，分别注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定、计算，即得。
本发明的原理如下：
本发明根据原儿茶醛为弱酸性的物质，溶于碱成盐后，增大了其水中的溶解度以及成盐后趋于稳定的性质，探讨出了丹参中原儿茶醛的测定新方法。
本发明的优点如下：
(1)本发明能够将丹参中原儿茶醛的真实含量准确地测定出来，以同一批丹参药材饮片为样品，采用文献1-4的4种方法，及本发明的方法分别进行样品处理，再用同一高压液相法进行测定。本发明方法的测定结果是文献报道方法的20-171倍(见附表1及附图1)。
利用本发明方法还测定了2批丹参个子货(一批野生丹参，一批家种丹参)的含量，野生的原儿茶醛含量为0.28％，家种的为0.32％，其测定结果分别是文献2丹参个子货9批样品的最高含量0.08％的3和4倍，最低含量0.03％的9-10倍，是文献5(华西药学杂志1996；11(4)214)2批丹参药材0.098％的3倍，0.0201％的14倍和16倍，是文献6(中成药1996；18(10)20-22)及文献7(中药通报，1985；10(11)18-20)丹参饮片的0.03％的近10倍及0.02％的近15倍。
(2)本发明不仅为丹参药材的合理应用提供了准确地测定方法，还为全国制药行业寻找丹参及复方丹参制剂的合理提取工艺提供了新的对照标准，将为提高各类丹参制剂的质量及疗效作出贡献。
(3)本发明还具有方法简便、稳定、精密度高、重现性好、没有理论损失、易于普及掌握的特点。
本发明的实施例如下：
(1)供试品溶液的制备：取丹参粉碎过65目筛，准确称取1±1％g，置具塞三角瓶中，准确加0.04-0.1％的Na2CO3溶液50ml，称重，80-100℃水浴中加热2小时15分。取下，放冷，称重，用水补足减失的重量，过滤；取续滤液10ml，于25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，过滤，取续滤液，用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液制备：精密称取原儿茶醛对照品约10±1％mg置50ml量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
(3)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇-1％冰醋酸溶液(15∶85)为流动相，检测波长280nm±1nm，理论塔板数按原儿茶醛计应不低于2000；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定、计算，即得。
附方法学考察数据：
1、样品、对照品紫外扫描图谱：样品与对照品紫外扫描图谱完全一致，均在280nm有最大吸收(见图2)。
2、稳定性实验：
取原儿茶醛标准品溶液(0.0188mg/ml)每隔一定时间，向高效液相色谱仪注一针，测定其峰面积，测定了53小时内的稳定性，结果表明8次的峰面积的平均值为2016913.75，RSD％为1.7。
3、线性关系：分别吸取浓度为0.005185mg/ml，0.01037mg/ml，0.016592mg/ml，0.02074mg/ml，0.03111g/ml的标准品溶液，各进样20μl，测其峰面积，计算回归方程y＝5706926.5X-14717.42，γ＝0.9998，表明原儿茶醛在0.1037-0.6222μg范围内，呈良好的线性关系。
4、精密度实验：
取同一浓度的标准品溶液(0.0188mg/ml)，连续进样5次，每次20μl，测定其吸收峰值，5次测定的平均峰面积为2038834，RSD％为1.14。
5、重现性实验：采用加样回收实验，即取同一份样品6份，一份作为叠加样品，其余5份按样品：标准品约为1∶1加入定量标准品，按样品测定项下，进行提取测定，结果见附表2。
附表1同一批药材用本发明方法及文献报道方法的测定结果对比
| 方法 | 样品前处理时间(hr) | 测定结果(％) | 本发明方法为文献法倍数 |
| 本发明方法 | 2.25 | 0.1802 | |
| 文献1法 | 2+(一夜) | 0.009 | 20 |
| 文献2法 | 7 | 0.0034 | 53 |
| 文献3法 | 2 | 0.0011 | 171 |
| 文献4法 | 5 | 0.0058 | 31 |
附表2 原儿茶醛回收率测定结果
| 序号 | 原儿茶醛添加量(mg) | 样十标中原茶醛测得量(mg) | 样品的原儿茶醛测得量(mg) | 测得原儿茶醛量(mg) | 回收率(％) | X(％) | RSD％ |
| 1 | 1.037 | 1.9363 | 0.8671 | 1.0691 | 103.10 | ||
| 2 | 1.037 | 1.8808 | 0.8671 | 1.0137 | 97.75 | ||
| 3 | 1.037 | 1.9037 | 0.8682 | 1.0355 | 99.86 | 100.10 | 2.03 |
| 4 | 1.037 | 1.9107 | 0.8636 | 1.0471 | 100.97 | ||
| 5 | 1.016 | 1.9651 | 0.9595 | 1.0056 | 98.98 |
附图及图面说明：
图1-1为原儿茶醛标准对照品的测定图谱。
图1-2为本发明方法的丹参中原儿茶醛的测定图谱。
图1-3为文献1法的丹参中原儿茶醛的测定图谱。
图1-4为文献2法的丹参中原儿茶醛的测定图谱。
图1-5为文献3法的丹参中原儿茶醛的测定图谱。
图1-6为文献4法的丹参中原儿茶醛的测定图谱。
图2为原儿茶醛标准对照品及丹参药材的紫外扫描图谱。
在图1中，1为丹参素峰，2为原儿茶醛峰。
在图2中，a为原儿茶醛标准对照品，b为丹参药材。
Claims (1)
1、丹参中原儿茶醛的测定新方法，其特征在于：
(1)供试品溶液的制备：取丹参粉碎过65目筛，准确称取1±1％g，置具塞三角瓶中，准确加0.04-0.1％的Na2CO3溶液50ml.称重，80-100℃水浴中加热2小时15分，取下，放冷，称重，用水补足减失的重量，过滤；取续滤液10ml，于25ml容量瓶中，加甲醇至刻度，过滤，取续滤液，用微孔滤膜过滤，滤液作为供试品溶液；
(2)对照品溶液制备：精密称取原儿茶醛对照品10±1％mg置50ml量瓶中，加50％甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml置50ml量瓶中，加甲醇稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液；
(3)色谱条件与系统适用性试验：用十八烷基硅烷键合硅胶为填料，甲醇-1％冰醋酸溶液(15∶85)为流动相，检测波长280nm±1nm，理论塔板数按原儿茶醛计应不低于2000；
(4)测定法：分别精密吸取对照品溶液及供试品溶液各20μl，分别注入液相色谱仪，照高效液相色谱法测定、计算，即得。
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