CN110079389B - 一种动物油脂的深加工方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种动物油脂的深加工方法，涉及动物油脂的加工技术领域，先采用醋酸和甘油构成的溶剂将固体的动物油脂进行溶解，在对液体的动物油脂进行分阶段降温处理，利用饱和硬脂酸和油酸在溶剂中不同的溶解度和不同的冷凝结晶温度，将饱和硬脂酸和油酸进行分离，提高油脂中油酸的含量，然后将得到的粗油进行升压压榨，使低熔点液体酸流出，从而使饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸分离，进一步的提高动物油脂的油酸含量和降低饱和脂肪酸的含量；加工过程只使用一次有机溶剂，且有机溶剂无污染，对环境友好，且醋酸和甘油的凝点的不同有利于后续的分离，加工的温度低，不会对油酸造成变质损坏，从而提高油酸营养价值。

Description

一种动物油脂的深加工方法
技术领域
本发明涉及动物油脂的加工技术领域，特别是指一种动物油脂的深加工方法。
背景技术
油脂是人类三大营养素之一，是我们的重要营养来源，油脂分动物油脂和植物油脂，其中动物油脂由于具有独特的香气和丰富的味觉感受，受到现代人的追捧。动物油脂是从动物体内取得的油脂。可分为陆生温血动物和禽类的油脂，如牛油、羊油、猪油等，一般是固体的，其主要成分是棕榈酸、硬脂酸的甘油三酸酯；海生哺乳动物和鱼类的油脂，如鲸油、鱼油等。陆生温血动物和禽类的油脂多用来作为食材进行加工成各种美味食物，是人们日常经常食用的，尤其是猪油和牛油，更是人们餐桌的常客，而海生哺乳动物和鱼类的油脂由于含有更高的营养价值且比较稀有，因此主要是用来制备保健品或者营养价值高的食物，且由于提取方法的不同，纯度和价值各不相同，普遍价格高于陆生温血动物和禽类的油脂。
由于陆生温血动物和禽类的油脂主要成分是棕榈酸、硬脂酸的甘油三酸酯，组成三甘油酯的脂肪酸主要是油酸、软脂酸和硬脂酸，而过多的食用棕榈酸和硬脂酸容易提升患上脂肪肝和高血脂病症风险；而动物油脂中的油酸作为各种类脂物的构成成分，不仅可以维持生物体膜构造，而且可以控制膜键合酶的活性。对生物体内有调节机能。对一些难吸收的药物呈显著的促进吸收的效果。具有生理药理作用，因此提升动物油脂的油酸含量，降低棕榈酸和硬脂酸的含量是提升动物油脂的市场占比的主要手段。
申请人在研究提升动物油脂中的油酸含量时发现，目前提升动物油脂中油酸含量的深加工方法中，一方面是选取高油酸含量的原料作为提升油脂中油酸含量的方法，这种方法的缺点是原料种类较少，无法满足人们对油脂多样性的需求，另一方面在降低棕榈酸和硬脂酸的含量时多是采用多步有机溶剂的萃取方法结合长时间高温蒸馏去除有机溶剂的方法，此方法不仅造成新的污染源，且高温容易造成油酸的氧化变性，从而导致油酸营养价值的降低。
发明内容
有鉴于此，本发明的目的在于提出一种动物油脂的深加工方法，以解决现有技术中全部或者部分不足。
基于上述目的本发明提供的一种动物油脂的深加工方法，包括如下步骤，
取固体动物油脂，然后加入温度65～75℃的溶解液中，搅拌至全部溶解后，采用阶梯式降温方式进行混合液的冷却，待温度冷却至18～30℃时，停止降温，将混合液进行离心、过滤，将得到的混合液继续降温冷却至4～10℃，再进行离心、过滤，将得到的固体在零下10～28℃迅速冷冻45～70min，将固体进行梯度式加压压榨2～3次，最后将压榨出的液体进行混合，得深加工动物油脂。
可选的，所述动物油脂与溶解液的料液比为1:8～15。
可选的，所述溶解液是由体积比为1：6～12的醋酸和甘油构成。
可选的，所述阶梯式降温方式的包括步骤如下：将混合液以1～1.5℃/min进行第一阶段的降温，降至58～62℃时保温超声反应35～50min，将混合液以2.5～4℃/min进行第二阶段的降温，降至40～45℃时保温搅拌反应15～30min，将混合液以3.5～5℃/min进行第三阶段的降温至18～30℃时结束。
可选的，所述超声反应的频率为50～100Hz，功率为80～100w。
可选的，所述搅拌反应的转速为10～20r/min。
可选的，所述梯度式加压包括如下步骤：调整起始压力为1.5个大气压，然后启动压榨机，对固体进行压榨，压榨2～3min后，以0.2～0.5个大气压/min的升压速率进行第一阶段压榨15～30min，然后以0.7～1个大气压/min的升压速率进行第二阶段压榨10～20min，停止、泄压。
可选的，所述压榨2～3次的温度分别为-5～0℃，4～13℃，18～30℃。
可选的，所述离心转速为4000～7000r/min，时间5～8min。
可选的，所述动物油脂为猪油。
从上面所述可以看出，本发明提供的一种动物油脂的深加工方法，先采用醋酸和甘油构成的溶剂将固体的动物油脂进行溶解，在对液体的动物油脂进行分阶段降温处理，利用棕榈酸、硬脂酸和油酸在溶剂中不同的溶解度和不同的冷凝结晶温度，将棕榈酸、硬脂酸和油酸进行分离，提高油脂中油酸的含量，降低棕榈酸、硬脂酸的含量，然后将得到的粗油进行升压压榨，使低熔点液体酸流出，从而使饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸分离，进一步的提高动物油脂的油酸含量和降低饱和脂肪酸的含量；加工过程只使用一次有机溶剂，且有机溶剂无污染，对环境友好，且醋酸和甘油的凝点的不同有利于后续的分离，加工的温度低，不会对油酸造成变质损坏，从而提高油酸营养价值，此方法处理后的动物油脂中油酸含量较市售高12％，饱和脂肪酸的含量下降约20％。
具体实施方式
为下面通过对实施例的描述，本发明的具体实施方式如所涉及的制造工艺及操作使用方法等，作进一步详细的说明，以帮助本领域技术人员对本发明的发明构思、技术方案有更完整、准确和深入的理解。
需要说明的是，本发明实施例中所有使用“第一”和“第二”的表述均是为了区分两个相同名称非相同的实体或者非相同的参量，可见“第一”“第二”仅为了表述的方便，不应理解为对本发明实施例的限定，后续实施例对此不再一一说明。
为了提高动物油脂的营养附加值，本发明提供的一种动物油脂的深加工方法，包括如下步骤，取固体动物油脂，然后加入温度65～75℃的溶解液中，搅拌至全部溶解后，采用阶梯式降温方式进行混合液的冷却，待温度冷却至18～30℃时，停止降温，将混合液进行离心、过滤，将得到的混合液继续降温冷却至4～10℃，再进行离心、过滤，将得到的固体在零下10～28℃迅速冷冻45～70min，将固体进行梯度式加压压榨2～3次，最后将压榨出的液体进行混合，得深加工动物油脂。
动物油脂以固态形式存在，固态油脂的黏度大，冷却结晶和分离速度都较为缓慢，加工效率低，且不能连续操作，为了解决本问题，本发明根据脂肪酸在有机溶剂中的溶解度随碳链长度的增加而减小，随双键数的增加而增加，这种溶解度的差异随着温度降低表现得更为显著的特点，配置出了以醋酸和甘油混合的溶解液，且甘油的含量远远是超量的，可抑制醋酸和甘油的反应，从而保持溶解液的有效性，且两者均是环保型溶剂，同时由于醋酸和甘油的凝点的差距，有利于两者的分离。
采用溶解液将固体油脂溶解成液体后，更有利于后续的操作，然后利用硬质酸、棕榈酸和油酸的熔点的差距采用阶梯式降温方式进行分离出饱和硬质酸和不饱和硬质酸，第一次降温后冷却结晶析出的主要是饱和硬脂酸，是需要降低的产品，第二次降温后冷却结晶析出的主要是油酸，是需要保留的，为了进一步的增加油酸的含量，降低饱和脂肪酸的含量，将得到的粗油进行升压压榨，使低熔点液体酸即油酸流出，从而使饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸分离，进一步的提升油酸的含量，整个过程环保，且加工的温度低，不会对油酸造成变质损坏，从而提高油酸营养价值。
在一些可选实施例中，本发明提供的一种动物油脂的深加工方法，包括如下步骤，取1Kg固体猪油油脂，加入65～75℃的10L溶解液中，溶解液中醋酸和甘油的体积比为1:8，在转速600～800r/min的转速下搅拌至固体猪油油脂全部溶解完成，由于猪油油脂主要是C16～18的饱和脂肪酸和不饱和脂肪酸-油酸，碳原子的增多在溶剂中的溶解度降低，C16～18的饱和脂肪酸和油酸在溶解液中的溶解强度不同，且C18饱和硬质酸的溶解度最低，但C18饱和硬质酸的熔点在70℃附近，温度在65～75℃有利于猪油油脂的溶解，同时也不会对油酸造成破坏。
然后将溶解有猪油油脂的混合液，采用阶梯式降温方式进行混合液的冷却，将混合液以1.5℃/min进行第一阶段的降温，降至60℃时，在频率为80Hz，功率为80w的超声作用下，保温超声反应40min，此阶段主要冷却结晶析出的是C16～18的饱和脂肪酸，C16～18的饱和脂肪酸先冷却结晶形成晶核，随着温度的降低，晶核逐渐长大，并逐渐结晶析出，保温超声反应，更有利于细小晶核的生长，从而凝结析出；将混合液以3℃/min进行第二阶段的降温，降至40～45℃时保温，在10～20r/min搅拌反应15～30min，提高降温速率，第一阶段的析出的物质作为晶种，在温度的降低下，继续长大，结晶析出；由于油酸的凝点在14℃附近，醋酸和甘油的凝点也都没有达到，此时油酸仍在溶解液中，将混合液以4℃/min进行第三阶段的降温至20℃时结束，停止降温，将混合液放入离心机中，在转速为4000～7000r/min，进行离心5～8min，过滤，除去分离物，保留分离液，继续进行饱和硬质酸的冷凝析出，而保猪油油脂是液体，油酸不析出，将混合液放入离心机中，在转速为4000～7000r/min，进行离心5～8min，过滤，除去分离物饱和硬脂酸，保留分离液。
为了分离溶解液和油脂，将得到的混合液继续降温冷却至4～10℃，由于油酸的凝点在14℃附近，油酸析出，同时也会混杂有硬脂酸析出，将混合液放入离心机中，在转速为4000～7000r/min，进行离心5～8min，过滤，除去离心液，保留离心物，此时离心物的质量为798g。
将得到的离心物固体在零下15℃迅速冷栋50min，将冷冻固体进行梯度式加压压榨，梯度式加压包括如下步骤：将冷冻固体放入压榨机的托盘上，并固定，将压榨机的起始压力调整为1.5个大气压，然后启动压榨机，对固体进行压榨，压榨2～3min后，以0.4个大气压/min的升压速率进行第一阶段压榨20min，然后以0.8个大气压/min的升压速率进行第二阶段压榨15min，停止、泄压，整个过程压榨机的温度为-5～0℃，将压榨机中剩留的饼块置于零下20℃迅速冷栋30min，然后在温度4～13℃，采用上述方式进行二次压榨，剩留的饼块置于零下25℃迅速冷栋20min，然后在温度18～30℃，采用上述方式进行三次压榨，最后将压榨出的液体进行混合，得深加工猪油油脂，得到的猪油油脂记为样品1，此时样品1的重量为665g。
采用脂肪的甲酯化结合脂肪酸测定的气相色谱和质谱的分析，脂肪甲酯化的测试过程如下：准确称量1g样品于40mL具塞试管中，加入8mL氢氧化钾-甲醇溶液，65℃水浴皂化50min(期间需摇动数次)，然后加入6～10mL三氟化硼-甲醇溶液，在回流冷凝管中加热微沸，回流30min后移至烧杯中，用饱和氯化钠溶液清洗，加入20mL正己烷使其分层，4000r/min离心20min，取上清液待测。
脂肪酸测定的气相色谱-质谱条件色谱条件：PE-5MS毛细管气相色谱柱(30m×0.25mm，0.25μm)；载气为氮气；汽化室温度270℃；流速1.2mL/min；起始温度35℃，保持4min，以4℃/min升到300℃，保持40min；进样方式为分流，分流比6:1。质谱条件：电离方式：电子轰击(electron impact，EI)源，电子能量70eV，离子源温度230℃，接口温度250℃，传输线温度200℃，扫描范围35～600m/z。
本发明实施例采用的猪油油脂的主要成分如下表1所示：表1的数据显示猪油中C18:1的含量最高，饱和脂肪酸含量次之。
表1猪油油脂成分百分比
百分比 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1
猪油 28.3 12.1 45.7 9.7 0.1 1.5
采用相同的方法对制备的样品1进行脂肪成分的测量，测量结果油脂主要成分如表2所示：
表2样品1油脂成分百分比
百分比 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1
样品1 18.3 8.3 61.7 8.4 0.1 0.8
从表2的显示数据可以看出，经过本发明实施例深加工的猪油油脂油单键不饱和脂肪酸的含量增加较为明显，同时饱和脂肪酸的含量也有总含量的20.2％下降到总含量的13.3％。
在一些可选实施例中，本发明实施例提供的一种动物油脂的深加工方法，同第一实施例，不同的是本发明实施例中，溶解液中醋酸和甘油的体积比为1:6，猪油油脂与溶解液的料液比为1:8，阶梯式降温方式条件为将混合液以1℃/min进行第一阶段的降温，降至58℃时保温超声反应35min，将混合液以2.5℃/min进行第二阶段的降温，降至40℃时保温搅拌反应15min，将混合液以3.5℃/min进行第三阶段的降温至18℃时结束，梯度式加压条件为调整起始压力为1.5个大气压，然后启动压榨机，对固体进行压榨，压榨2～3min后，以0.2个大气压/min的升压速率进行第一阶段压榨15min，然后以0.7个大气压/min的升压速率进行第二阶段压榨10min，停止、泄压。制备的样品标记为样品2，样品2的剩余总量为785g。
油脂主要成分如表3所示：
表3样品2油脂成分百分比
百分比 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1
样品1 20.3 10.2 57.4 8.4 0.15 0.95
在一些可选实施例中，本发明实施例提供的一种动物油脂的深加工方法，同第一实施例，不同的是本发明实施例中，溶解液中醋酸和甘油的体积比为1:12，猪油油脂与溶解液的料液比为1:15，阶梯式降温方式条件为将混合液以1.5℃/min进行第一阶段的降温，降至62℃时保温超声反应50min，将混合液以4℃/min进行第二阶段的降温，降至45℃时保温搅拌反应30min，将混合液以5℃/min进行第三阶段的降温至30℃时结束，梯度式加压条件为调整起始压力为1.5个大气压，然后启动压榨机，对固体进行压榨，压榨2～3min后，以0.5个大气压/min的升压速率进行第一阶段压榨30min，然后以1个大气压/min的升压速率进行第二阶段压榨20min，停止、泄压。制备的样品标记为样品3，样品3的剩余总量为660g。油脂主要成分如表4所示：
表4样品3油脂成分百分比
百分比 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1
样品1 15.7 10.2 60.5 9.1 0.15 1.55
在一些可选实施例中，本发明实施例提供的一种动物油脂的深加工方法，同第二实施例，不同的是本发明实施例中，超声反应的频率为50Hz，功率为80w制备的样品标记为样品4，样品4的剩余总量为654g。油脂主要成分如表5所示：
表5样品4油脂成分百分比
百分比 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1
样品1 19.1 11.1 55.7 9.4 0.1 1.3
在一些可选实施例中，本发明实施例提供的一种动物油脂的深加工方法，同第二实施例，不同的是本发明实施例中，超声反应的频率为100Hz，功率为100w，制备的样品标记为样品5，样品5的剩余总量为701g。油脂主要成分如表6所示：
表6样品5油脂成分百分比
百分比 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1
样品1 19.7 11.5 57.1 9.4 0.1 1.53
从上述测试数据可以看出，饱和脂肪酸的含量均有所下降，C18:1的含量均增加，C18:2、C18:3和C20:1的含量有所波动，没有呈现明显的规律性，其中超声处理的功率和频率对最后得到的样品质量有明显的影响，小功率和小频率下有利于晶核的细化，生长聚集，得到样品的剩余量较低，大功率和大频率下，饱和脂肪酸的聚集颗粒被强的空化效应给分裂，而不易形成颗粒的凝聚，最终在离心过滤中，饱和脂肪酸的去除率下降，相对于小功率的，含量有所上升。
在一些可选实施例中，本发明实施例提供的一种动物油脂的深加工方法，同第一实施例，不同的是本发明实施例中溶解剂为甘油，制备的样品标记为样品6，样品6的剩余总量为743g。油脂主要成分如表7所示：
表7样品6油脂成分百分比
百分比 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1
样品1 23.1 10.2 51.9 9.7 0.1 1.52
甘油对饱和脂肪酸的溶解程度以及饱和脂肪酸的去除率降低，这是由于甘油的三个羟基以及甘油的凝点，在前期熔化过程中易于饱和脂肪酸发生酯化反应，导致凝点增加，在冷凝降温时，不易析出。
在一些可选实施例中，本发明实施例提供的一种动物油脂的深加工方法，同第一实施例，不同的是本发明实施例中溶解剂为醋酸，制备的样品标记为样品7，样品7的剩余总量为712g。油脂主要成分如表8所示：
表8样品7油脂成分百分比
百分比 C16:0 C18:0 C18:1 C18:2 C18:3 C20:1
样品1 27.1 9.8 48.9 9.5 0.1 1.5
醋酸在溶解的过程中易于C16:0易溶于醋酸中，由于醋酸凝点的较低，在冷凝降温时，不易析出。
并对制备的样品1～5进行理化性质的测试，同时以市售的金锣食用猪油作为对比样品，每个样品测量5次，取平均值，其中，熔点测定：参照GB/T12766-2008《动物油脂熔点测定》；皂化值测定：参照GB/T5534-2008《动植物油脂皂化值的测定》；碘值测定：参照GB/T5532-2008《动植物油脂碘值的测定》。测试的结果见表7所示。
表9不同油脂产品理化性质的测试结果
产品 皂化值(Mg/g) 碘值(g/100g) 熔点/℃
金锣 179.89 44.86 43.12
样品1 194.21 47.21 37.58
样品2 180.45 45.11 42.78
样品3 185.71 46.12 40.19
样品4 188.71 46.78 41.01
样品5 182.12 45.78 42.53
由于本发明实施例的制备方法是在低温的状态下进行的，避免了油脂的氧化，因此，皂化值，碘值均高于市售的金锣食用猪油，熔点均低于金锣食用猪油。
所属领域的普通技术人员应当理解：以上任何实施例的讨论仅为示例性的，并非旨在暗示本公开的范围(包括权利要求)被限于这些例子；在本发明的思路下，以上实施例或者不同实施例中的技术特征之间也可以进行组合，步骤可以以任意顺序实现，并存在如上所述的本发明的不同方面的许多其它变化，为了简明它们没有在细节中提供。
本发明的实施例旨在涵盖落入所附权利要求的宽泛范围之内的所有这样的替换、修改和变型。因此，凡在本发明的精神和原则之内，所做的任何省略、修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (6)

1.一种动物油脂的深加工方法，其特征在于，包括如下步骤，
取固体动物油脂，然后加入温度65~75℃的溶解液中，搅拌至全部溶解后，采用阶梯式降温方式进行混合液的冷却，待温度冷却至18~30℃时，停止降温，将混合液进行离心、过滤，将得到的混合液继续降温冷却至4~10℃，再进行离心、过滤，将得到的固体在零下10~28℃迅速冷冻45~70min，将固体进行梯度式加压压榨3次，最后将压榨出的液体进行混合，得深加工动物油脂；所述溶解液是由体积比为1：6~12的醋酸和甘油构成；
所述阶梯式降温方式的包括步骤如下：将混合液以1~1.5℃/min进行第一阶段的降温，降至58~62℃时保温超声反应35~50min，将混合液以2.5~4℃/min进行第二阶段的降温，降至40~45℃时保温搅拌反应15~30min，将混合液以3.5~5℃/min进行第三阶段的降温至18~30℃时结束；
所述梯度式加压包括如下步骤：调整起始压力为1.5个大气压，然后启动压榨机，对固体进行压榨，压榨2~3min后，以0.2~0.5个大气压/min的升压速率进行第一阶段压榨15~30min，然后以0.7~1个大气压/min的升压速率进行第二阶段压榨10~20min，停止、泄压；
所述压榨3次的温度分别为-5~0℃，4~13℃，18~30℃。
2.根据权利要求1所述的动物油脂的深加工方法，其特征在于，所述动物油脂与溶解液的料液比为1:8~15。
3.根据权利要求1所述的动物油脂的深加工方法，其特征在于，所述超声反应的频率为50~100Hz，功率为80~100w。
4.根据权利要求1所述的动物油脂的深加工方法，其特征在于，所述搅拌反应的转速为10~20r/min。
5.根据权利要求1所述的动物油脂的深加工方法，其特征在于，所述离心转速为4000~7000r/min，时间5~8min。
6.根据权利要求1所述的动物油脂的深加工方法，其特征在于，所述动物油脂为猪油。
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