CN110003618A - 一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法 - Google Patents

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杨柯楠
罗如柏
周世生
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Abstract

本发明公开了一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：步骤1：制备酸化碳纳米管；步骤2：制备苯胺三聚体AT；步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X‑100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性改性碳纳米管/环氧树脂复合材料。本发明解决了碳纳米管在环氧树脂中的分散问题，并提高环氧树脂的应用性能。

Description

一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于纳米复合材料技术领域，具体涉及一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法。
背景技术
环氧树脂的强度高、粘结性好、成本低、具有电绝缘性、耐酸碱、物理机械性能优良，是一种良好的热固性树脂。它具有非常广阔的应用前景，特别是在涂料、粘合剂、电子产品包装、建筑、航空航天等领域。但是环氧树脂固化后会形成三维网状结构，具有很高的交联密度，会导致其自身材料质脆，耐冲击性较差。从而限制它在一定领域的应用。
发明内容
本发明的目的是提供一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，解决了碳纳米管在环氧树脂中的分散问题，并提高环氧树脂的应用性能。
本发明所采用的技术方案是，一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备酸化碳纳米管
将碳纳米管加至浓硫酸和浓硝酸的混酸中，搅拌均匀，然后水浴加热；再用去离子水洗涤，抽滤，得到固体a；将固体a干燥至恒重后研磨，得到黑色粉末状的酸化碳纳米管；
步骤2：制备苯胺三聚体AT
将对苯二胺硫酸盐、苯胺、HCl溶液a加入圆底烧瓶中，得到溶液a；磁力搅拌，并将溶液a置于冰盐浴中；将过硫酸铵加入HCl溶液b中配制成溶液b；将溶液b匀速滴加入溶液a中；滴加完毕后，继续搅拌；反应结束后，依次抽滤、氨水洗涤、去离子水洗涤至中性、干燥，得到紫色固体产物苯胺三聚体；
步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X-100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；
步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性碳纳米管/环氧树脂复合材料。
本发明的特点还在于：
步骤1中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
步骤1中，碳纳米管与混酸的质量-体积浓度为(5～20)g/L；浓硫酸与浓硝酸的体积比为(2～4):1。
步骤2中，对苯二胺硫酸盐、苯胺在HCl溶液中的质量-体积浓度依次为(19～20)g/L、(12～13)g/L；HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为(1～2)mol/L；过硫酸铵在HCl溶液b的质量-体积浓度为(90～95)g/L；滴加速度为(1～2)滴/秒；搅拌速度为(1500～2000)r/min，时间为(1～2)h；氨水的质量分数为(10～20)％；干燥温度为(50～70)℃，时间为(11～13)h。
步骤3中，溶剂为二甲苯、正丁醇、丙酮、THF、乙酸乙酯、氯仿中的一种或两种及以上的混合物。
步骤3中，AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的依次为(1～3)g/L、(1～3)g/L；即所述AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的均为(1～3)g/L；酸化碳纳米管在溶液c中的质量-体积浓度为(1～3)g/L；超声分散采用细胞粉碎机，分散时间为(1～3)h。
步骤4中，环氧树脂为双酚A类环氧树脂或酚醛类环氧树脂；所述环氧固化剂为酸酐类固化剂、咪唑类固化剂或聚酰胺类固化剂。
步骤4中，环氧树脂与溶液d的质量-体积浓度为(600～700)g/L；磁力搅拌的速度为(1500～2500)r/min，时间为(1～2)h；环氧固化剂加入的质量分数为(3～7)wt％。
步骤4中，脱泡处理采用真空脱泡机，转速为(2000～3000)r/min，真空度为(10～12)kPa，时间为(20-40)min。
步骤4中，干燥采用真空干燥箱升温固化，先在(60～80)℃下固化(1～3)h，再在(110～130)℃下固化(2～4)h。
本发明的有益效果是：
(1)本发明的原料来源广泛，制备过程较为简便，操作平台容易搭建，可以提高生产效率，降低生产成本；
(2)可以提高环氧树脂复合材料的强度、抗腐蚀性、导热性以及耐磨性。
附图说明
图1是本发明碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例1制得的成品的扫描电镜图；
图2是本发明碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例2制得的成品的扫描电镜图；
图3是本发明碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例3制得的成品的扫描电镜图；
图4是本发明碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例4制得的成品的扫描电镜图；
图5是本发明碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例5制得的成品的扫描电镜图；
图6是本发明碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例6制得的成品的扫描电镜图；
图7是本发明碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法中实施例7制得的成品的扫描电镜图。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明进行详细说明。
本发明一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备酸化碳纳米管
将碳纳米管加至浓硫酸和浓硝酸的混酸中，搅拌均匀，然后水浴加热；再用去离子水洗涤，抽滤，得到固体a；将固体a干燥至恒重后研磨，得到黑色粉末状的酸化碳纳米管；
其中，碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管；碳纳米管与混酸的质量-体积浓度为(5～20)g/L；浓硫酸与浓硝酸的体积比为(2～4):1。
步骤2：制备苯胺三聚体AT
将对苯二胺硫酸盐、苯胺、HCl溶液a加入圆底烧瓶中，得到溶液a；磁力搅拌，并将溶液a置于冰盐浴中；将过硫酸铵加入HCl溶液b中配制成溶液b；将溶液b匀速滴加入溶液a中；滴加完毕后，继续搅拌；反应结束后，依次抽滤、氨水洗涤、去离子水洗涤至中性、干燥，得到紫色固体产物苯胺三聚体；
其中，对苯二胺硫酸盐、苯胺在HCl溶液中的质量-体积浓度依次为(19～20)g/L、(12～13)g/L；HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为(1～2)mol/L；过硫酸铵在HCl溶液b的质量-体积浓度为(90～95)g/L；滴加速度为(1～2)滴/秒；搅拌速度为(1500～2000)r/min，时间为(1～2)h；氨水的质量分数为(10～20)％；干燥温度为(50～70)℃，时间为(11～13)h。
步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X-100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；
其中，溶剂为二甲苯、正丁醇、丙酮、THF、乙酸乙酯、氯仿中的一种或两种及以上的混合物；AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的依次为(1～3)g/L、(1～3)g/L；即所述AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的均为(1～3)g/L；酸化碳纳米管在溶液c中的质量-体积浓度为(1～3)g/L；超声分散采用细胞粉碎机，分散时间为(1～3)h。
步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性碳纳米管/环氧树脂复合材料；
其中，环氧树脂为双酚A类环氧树脂或酚醛类环氧树脂；所述环氧固化剂为酸酐类固化剂、咪唑类固化剂或聚酰胺类固化剂。环氧树脂与溶液d的质量-体积浓度为(600～700)g/L；磁力搅拌的速度为(1500～2500)r/min，时间为(1～2)h；环氧固化剂加入的质量分数为(3～7)wt％；脱泡处理采用真空脱泡机，转速为(2000～3000)r/min，真空度为(10～12)kPa，时间为(20-40)min；干燥采用真空干燥箱升温固化，先在(60～80)℃下固化(1～3)h，再在(110～130)℃下固化(2～4)h。
实施例1
步骤1，称取1g碳纳米管，将其加入到200ml浓硫酸和浓硝酸的混酸中(体积比2:1)，均匀搅拌后在60℃的水浴锅中加热2h。冷却到室温后，用去离子水洗涤至中性。真空抽滤后将所得固体放入真空干燥箱中60℃烘干至恒重。研磨后得到黑色粉末状的酸化碳纳米管。
步骤2，将1.9g对苯二胺硫酸盐、1.2g苯胺和100ml的HCl溶液a(1mol/L)加入到圆底烧瓶中，得到溶液a。将溶液a以1500r/min的速度磁力搅拌并置于-5℃的冰盐浴中冷却。另外称取4.5g的过硫酸铵溶于50ml的HCl溶液b(1mol/L)中，得到溶液b。通过滴液漏斗将溶液b其以约1滴/秒的速度缓慢滴加到溶液a中，待滴加完毕后，继续搅拌1h。反应结束后，将产物进行抽滤，并用提前预冷至0℃的1mol/L的HCl溶液清洗一遍，然后用去离子水清洗三遍。再用质量分数为10％的氨水洗涤该产物，最后用大量去离子水清洗，最后置于真空烘箱中在50℃烘干13h，得到苯胺三聚体(AT)。
步骤3，取50mg的AT和50mg的曲拉通X-100混合后加入50ml的乙酸乙酯中溶解，得到溶液c；然后将50mg步骤一制备的的酸化碳纳米管加入溶液c并用细胞粉碎机进行超声分散1h，得到溶液d；
步骤4，然后将30g的环氧树脂(E44)加入溶液d，在60℃以1500r/min的速度磁力搅拌1h，得到溶液e；向溶液e中加入0.9g的环氧固化剂2E4MI，在真空脱泡机(转速2000r/min；真空度10kPa)中脱泡20min，然后将混合物注入模具中放入真空干燥箱，在60℃下固化3h，在130℃下固化2h。冷却至室温后，进行脱膜处理，得到改性碳纳米管/环氧树脂复合材料。
实施例2
步骤1：与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1；
步骤2：与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：称取对苯二胺硫酸盐的质量为2g；HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为2mol/L；称取过硫酸铵的质量为9.3g；干燥温度为60℃，干燥时间为12h；
步骤3：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取曲拉通X-100的质量为100mg；称取酸化碳纳米管的质量为100mg；超声分散时间为2h；
步骤4：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取环氧树脂的质量为35g；磁力搅拌的速度为2500r/min，时间为2h；环氧固化剂质量为2.45g；真空脱泡机真空度为12kPa，脱泡时间为40min。
实施例3
步骤1：与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：称取碳纳米管质量为2g；
步骤2：与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：称取苯胺的质量为1.3g；滴加速度为2滴/秒；搅拌速度为2000r/min；氨水的质量分数为20％；干燥温度为70℃，干燥时间为11h；
步骤3：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取曲拉通X-100的质量为150mg；
步骤4：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取环氧树脂的质量为33g；磁力搅拌的速度为2000r/min；环氧固化剂质量为1.65g；真空脱泡机转速为3000r/min，脱泡时间为30min；真空干燥箱升温固化条件为，先在70℃下固化2h，再在120℃下固化3h。
实施例4
步骤1：与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：称取碳纳米管质量为3g，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1；
步骤2：与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为2mol/L；搅拌速度为2000r/min；干燥温度为70℃，干燥时间为11h；
步骤3：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取AT的质量为100mg；称取酸化碳纳米管的质量为150mg；超声分散时间为3h；
步骤4：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取环氧树脂的质量为35g；环氧固化剂质量为2.1g；真空干燥箱升温固化条件为，先在80℃下固化1h，再在110℃下固化4h。
实施例5
步骤1：与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：浓硫酸和浓硝酸的体积比为4:1；
步骤2：与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：称取对苯二胺硫酸盐的质量为1.95g；HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为2mol/L；称取过硫酸铵的质量为9.5g；滴加速度为2滴/秒；搅拌时间为1.5h；
步骤3：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取AT质量为100mg，称取曲拉通X-100的质量为150mg；超声分散时间为2h；
步骤4：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：磁力搅拌的速度为2000r/min；真空干燥箱升温固化条件为，先在70℃下固化2h，再在120℃下固化3h。
实施例6
步骤1：与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：称取碳纳米管质量为2g，浓硫酸和浓硝酸的体积比为3:1；
步骤2：与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：称取苯胺的质量为1.25g；滴加速度为2滴/秒；搅拌时间为2h；氨水的质量分数为15％；干燥温度为60℃，时间为12h；
步骤3：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取AT质量为150mg；称取酸化碳纳米管的质量为100mg；超声分散时间为3h；
步骤4：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：环氧固化剂质量为1.2g；真空脱泡机转速为2500r/min，真空度为11kPa。
实施例7
步骤1：与实施例1步骤1大致相同，区别仅在于：称取碳纳米管质量为3g，浓硫酸和浓硝酸的体积比为4:1；
步骤2：与实施例1步骤2大致相同，区别仅在于：HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为2mol/L；搅拌速度为2000r/min；氨水的质量分数为20％；
步骤3：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取AT质量为150mg，称取曲拉通X-100的质量为100mg；；称取酸化碳纳米管的质量为150mg；
步骤4：与实施例1步骤3大致相同，区别仅在于：称取环氧树脂的质量为35g；磁力搅拌的时间为1.5h；环氧固化剂质量为1.4g；真空脱泡时间为40min。
实施例1-实施例7的力学性能测试结果如下表所示：
从上表可以看来，本发明制备的改性碳纳米管/环氧树脂复合材料的抗拉强度好，弹性模量优异。其中实施例4与实施例7的相关力学性能与其他实施例相比有略微下降，这可能是因为实施例4和实施例7中碳纳米管的质量分数较高而在制备复合材料中产生略微团聚导致。
图1-图7分别是实施例1-实施例7制得的改性碳纳米管/环氧树脂复合材料的扫描电镜图。由扫描电镜图可知在本发明制备的改性碳纳米管/环氧树脂复合材料中，碳纳米管分散均匀，并无明显团聚现象。其中图4和图7的表面有略微团聚现象产生可能是因为实施例4和实施例7中碳纳米管的质量分数较高导致。

Claims (10)

1.一种碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，具体按照以下步骤实施：
步骤1：制备酸化碳纳米管
将碳纳米管加至浓硫酸和浓硝酸的混酸中，搅拌均匀，然后水浴加热；再用去离子水洗涤，抽滤，得到固体a；将固体a干燥至恒重后研磨，得到黑色粉末状的酸化碳纳米管；
步骤2：制备苯胺三聚体AT
将对苯二胺硫酸盐、苯胺、HCl溶液a加入圆底烧瓶中，得到溶液a；磁力搅拌，并将溶液a置于冰盐浴中；将过硫酸铵加入HCl溶液b中配制成溶液b；将溶液b匀速滴加入溶液a中；滴加完毕后，继续搅拌；反应结束后，依次抽滤、氨水洗涤、去离子水洗涤至中性、干燥，得到紫色固体产物苯胺三聚体；
步骤3：将步骤2制备的AT和曲拉通X-100按照一定比例加入溶剂中溶解，得到溶液c；将步骤1制备的酸化碳纳米管加入溶液c进行超声处理，得到溶液d；
步骤4：将环氧树脂加入溶液d，磁力搅拌，得到溶液e；将环氧固化剂加入溶液e，脱泡处理，得到混合物；干燥混合物，混合物冷却到室温后进行脱膜处理，得到改性碳纳米管/环氧树脂复合材料。
2.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳纳米管为单壁碳纳米管或多壁碳纳米管。
3.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤1中，所述碳纳米管与混酸的质量-体积浓度为5～20g/L；浓硫酸与浓硝酸的体积比为2～4:1。
4.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤2中，所述对苯二胺硫酸盐、苯胺在HCl溶液中的质量-体积浓度依次为19～20g/L、12～13g/L；HCl溶液a、HCl溶液b的浓度均为1～2mol/L；过硫酸铵在HCl溶液b的质量-体积浓度为90～95g/L；滴加速度为1～2滴/秒；搅拌速度为1500～2000r/min，时间为1～2h；氨水的质量分数为10～20％；干燥温度为50～70℃，时间为11～13h。
5.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述溶剂为二甲苯、正丁醇、丙酮、THF、乙酸乙酯、氯仿中的一种或两种及以上的混合物。
6.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤3中，所述AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的依次为1～3g/L、1～3g/L，即所述AT和曲拉通X-100在溶剂中的质量-体积浓度的均为1～3g/L；酸化碳纳米管在溶液c中的质量-体积浓度为1～3g/L；超声分散采用细胞粉碎机，分散时间为1～3h。
7.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述环氧树脂为双酚A类环氧树脂或酚醛类环氧树脂；所述环氧固化剂为酸酐类固化剂、咪唑类固化剂或聚酰胺类固化剂。
8.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述环氧树脂与溶液d的质量-体积浓度为600～700g/L；磁力搅拌的速度为1500～2500r/min，时间为1～2h；环氧固化剂加入的质量分数为3～7wt％。
9.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述脱泡处理采用真空脱泡机，转速为2000～3000r/min，真空度为10～12kPa，时间为20-40min。
10.如权利要求1所述的碳纳米管/环氧树脂复合材料的制备方法，其特征在于，步骤4中，所述干燥采用真空干燥箱升温固化，先在60～80℃下固化1～3h，再在110～130℃下固化2～4h。
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