CN109957371B - 粘着剂、粘着片及层叠体 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种可形成良率佳、高温经时后再剥离性不易下降的粘着层的粘着剂、粘着片及层叠体。粘着剂包含：作为多元醇(a)与聚异氰酸酯(b)的反应物的重量平均分子量为10万～50万的氨基甲酸酯多元醇(A)、异氰酸酯硬化剂(B)、抗氧化剂(D)、抗静电剂(E)以及多官能多元醇(F)。再者，所述多官能多元醇(F)的一分子中的羟基数优选为3以上。

Description

粘着剂、粘着片及层叠体
技术领域
本发明涉及一种具有抗静电性的粘着剂。另外，涉及一种使用所述粘着剂的粘着片及层叠体。
背景技术
液晶显示器(liquid crystal display，LCD)、有机电致发光显示器(有机发光二极管(oganic light emitting diode，OLED))等平板显示器(flat panel display，FPD)、将FPD与触摸屏(touch pannel)组合而成的触摸屏显示器(touch screen panel，TSP)等显示装置广泛用于电视(television，TV)、个人计算机(personal computer，PC)、便携式信息终端等中。
一直以来，为了保护显示装置中使用的光学构件免受刮伤或尘埃附着等的影响，广泛使用表面保护片。
包含氨基甲酸酯树脂的粘着剂(以下，称为氨基甲酸酯粘着剂)对于以玻璃为代表的各种被粘合体而言，适度的粘着力和再剥离性优异，因此被用于表面保护片的粘着层中。关于这种表面保护片，为了防止自被粘合体上剥离时产生的静电所引起的FPD或TSP内部的电子机器的破坏，有时需要抗静电性能。
专利文献1中公开了一种氨基甲酸酯系粘着剂组合物，包含含有羟基的聚氨基甲酸酯树脂(A)、多官能异氰酸酯化合物(B)、不含羟基及异氰酸酯基的分子量为250～1000的化合物(C)以及离子化合物(D)，且相对于(A)成分～(C)成分的合计100重量份而含有0.05重量份～5重量份的(D)成分。
专利文献2中公开了一种氨基甲酸酯系粘着剂，其包含聚氨基甲酸酯系树脂，所述聚氨基甲酸酯树脂是使包含多元醇(A)与多官能异氰酸酯化合物(B)的组合物硬化而得的聚氨基甲酸酯系树脂，所述多元醇(A)与所述多官能异氰酸酯化合物(B)中的NCO基与OH基的当量比以NCO基/OH基计超过1.0且为5.0以下，所述氨基甲酸酯系粘着剂包含含有氟有机阴离子的离子性液体。
[现有技术文献]
[专利文献]
[专利文献1]日本专利特开2017-105866号公报
[专利文献2]日本专利特开2015-098503号公报
发明内容
[发明所要解决的问题]
然而，以往的粘着剂虽然通过包含抗静电剂而获得了所需的抗静电性，但粘着剂中的金属催化剂与抗静电剂配位，并使异氰酸酯硬化剂的反应速度下降，因此硬化速度下降。另外，若并非逐片而是以辊对辊(roll-to-roll)的方式制造表面保护片，则将表面保护片的前头贴附至涂敷装置的卷绕辊时所产生的阶差通过卷绕压力而施加至粘着层，并进行卷绕，因此所述阶差的影响以压痕的形式残留在粘着层。因此，需要将表面保护片废弃直至所述压痕消失。进而，由调配抗静电剂引起的硬化速度的下降会使刚刚涂敷后的粘着层的凝聚力下降，因此存在如下问题：直至所述压痕消失为止的片长度增加，从而表面保护片的良率下降。另外，所述硬化速度的下降存在如下问题：引起粘着层的交联密度的降低，高温经时后的粘着力变高，从而再剥离性降低。进而，专利文献2的粘着剂是利用不使用氨基甲酸酯多元醇的所谓一步法(one-shot method)而制造，因此，刚刚涂敷后的粘着层的凝聚力低，良率差。
本发明的目的在于提供一种可形成良率佳、高温经时后再剥离性不易下降的粘着层的粘着剂、粘着片及层叠体。
[解决问题的技术手段]
本发明人等人为了解决所述课题而反复进行努力研究，结果发现，利用以下所示的形态可解决所述课题，从而完成了本发明。
[1]一种粘着剂，其包含：作为多元醇(a)与聚异氰酸酯(b)的反应物的重量平均分子量为10万～50万的氨基甲酸酯多元醇(A)、异氰酸酯硬化剂(B)、抗氧化剂(D)、抗静电剂(E)以及多官能多元醇(F)。
[2]根据[1]所述的粘着剂，其中所述多官能多元醇(F)的一分子中的羟基数为3以上。
[3]根据[1]或[2]所述的粘着剂，其还包含塑化剂(C)。
[4]根据[3]所述的粘着剂，其中相对于所述氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而包含0.1质量份～100质量份的所述塑化剂(C)。
[5]根据[1]至[4]中任一项所述的粘着剂，其中相对于所述氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而包含2质量份～50质量份的所述多官能多元醇(F)。
[6]根据[1]至[5]中任一项所述的粘着剂，其中所述多官能多元醇(F)在末端具有一级羟基。
[7]一种粘着片，其包括：基材、以及作为根据[1]至[6]中任一项所述的粘着剂的硬化物的粘着层。
[8]一种层叠体，其包括：选自由透明导电膜、玻璃、亚克力板、聚碳酸酯板、烯烃板及无机阻挡层所组成的群组中的构件；以及根据[7]所述的粘着片。
[发明的效果]
根据所述的本发明，可提供一种可形成良率佳、高温经时后再剥离性不易下降的粘着层的粘着剂、粘着片及层叠体。
具体实施方式
在本发明的说明前对用语进行定义。本说明书中，所谓被粘合体是指贴附粘着胶带的对象。另外，所谓粘着片包括：基材、及包含本说明书的粘着剂的硬化物的粘着层。另外，“胶带”、“膜”及“片”具有相同含义。进而，主成分是指多种调配的成分中调配量最多的成分。
本说明书中，只要未特别注明，则“分子量”是指数量平均分子量(Mn)。再者，“Mn”是通过凝胶渗透色谱法(Gel Permeation Chromatography，GPC)测定所求出的聚苯乙烯换算的数量平均分子量。
本实施方式的粘着剂包含：作为多元醇(a)与聚异氰酸酯(b)的反应物的重量平均分子量为10万～50万的氨基甲酸酯多元醇(A)、异氰酸酯硬化剂(B)、抗氧化剂(D)、抗静电剂(E)以及多官能多元醇(F)。
本实施方式的粘着剂优选通过涂敷而形成粘着层，并作为粘着片来使用。所述粘着片优选包括基材。
本实施方式的粘着剂通过将氨基甲酸酯多元醇(A)的重量平均分子量设定得高，并与多官能多元醇(F)组合，可消除由调配抗静电剂(E)引起的硬化速度下降的缺点，从而改善良率的下降。进而，本实施方式的粘着剂通过包含抗氧化剂(D)而获得高温经时后再剥离性不易下降的粘着层。
本实施方式的粘着剂例如可用于具有平坦部或曲面部的LCD、OLED等显示器、使用了所述显示器的触摸屏中。另外，可广泛地用于搭载了这种显示器或触摸屏的移动电话、智能手机、平板终端的便携式终端、计算机等电子机器的表面保护用途。
另外，被粘合体的原材料不限于玻璃，例如还可用于聚烯烃、金、银、铜、氧化铟锡(Indium tin oxide，ITO)等容易受损的原材料的保护。
另外，关于粘着剂的用途，除显示器以外，例如可用于窗玻璃、发光二极管(lightemitting diode，LED)、车辆、配线等构件、它们的层叠体。
另外，本实施方式的粘着片还可用于各种构件的制造步骤中的保护、以及制造后的制品。再者，本实施方式的粘着剂当然可用于表面保护用途以外的用途。
(氨基甲酸酯多元醇(A))
氨基甲酸酯多元醇(A)是使一种以上的多元醇(a)与一种以上的聚异氰酸酯(b)进行氨基甲酸酯化反应而得的反应产物。聚异氰酸酯(b)优选为在一分子中具有两个异氰酸酯基的二官能异氰酸酯(b1)(也称为二异氰酸酯)。另外，多元醇(a)优选为在一分子中具有两个以上的羟基的多元醇(a1)。聚异氰酸酯(b)的异氰酸酯基(isocyanate基)以少于多元醇(a)的羟基的摩尔比(NCO/OH比)使用。由此，可获得具有羟基的氨基甲酸酯多元醇。氨基甲酸酯反应中，为了促进反应，优选为使用催化剂。氨基甲酸酯化反应中视需要可使用溶媒。
氨基甲酸酯多元醇(A)可单独或并用两种以上。
＜多元醇(a)＞
多元醇(a)是具有两个以上的羟基的化合物。多元醇(a)优选为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯改性多元醇、聚碳酸酯多元醇、蓖麻油多元醇等多元醇，更优选为聚醚多元醇、聚酯多元醇、聚丁二烯改性多元醇。
本实施方式的多元醇(a)可为一种，若并用两种以上，则容易调整粘着层的凝聚力及粘着力。在使用一种多元醇(a)的情况下，优选为使用具有3个以上的羟基的多元醇。另外，在使用两种以上的多元醇(a)的情况下，优选为并用具有两个羟基的多元醇与具有三个以上的羟基的多元醇。另外，在并用具有三个以上的羟基的多元醇的情况下，优选为将聚异氰酸酯(b)与多元醇(a)的NCO/OH比(摩尔比)设定在0.80以下。若在适当的范围内使用NCO/OH比(摩尔比)，则在氨基甲酸酯多元醇(A)的合成中容易对反应进行控制。
聚醚多元醇例如可列举将一分子中具有两个以上活性氢的含活性氢的化合物用作引发剂，并使一种以上的氧杂环丙烷化合物进行加成聚合而得的反应物。
含活性氢的化合物优选为含羟基的化合物及胺等。
作为含羟基的化合物，例如可列举：乙二醇(Ethylene Glycol，EG)、丙二醇(Propylene Glycol，PG)、1,4-丁二醇、新戊二醇、丁基乙基戊二醇等含二官能活性氢的化合物；甘油、三羟甲基丙烷等含三官能活性氢的化合物；季戊四醇等含四官能活性氢的化合物等。
胺例如可列举：N-氨基乙基乙醇胺、异佛尔酮二胺、亚二甲苯基二胺等含二官能活性氢的化合物；三乙醇胺等含三官能活性氢的化合物；乙二胺、芳香族二胺等含四官能活性氢的化合物；二乙三胺等含五官能活性氢的化合物等。
氧杂环丙烷化合物例如可列举：环氧乙烷(Ethylene oxide，EO)、环氧丙烷(Propylene oxide，PO)、及环氧丁烷(Butylene oxide，BO)等环氧烷(Alkylene oxide，AO)；四氢呋喃(Tetrahydrofuran，THF)等。
聚醚多元醇优选为在分子内具有源自含活性氢的化合物的亚烷氧基(将所述多元醇也称为“聚氧化烯基多元醇”)。作为构成聚氧化烯基多元醇的含羟基的化合物，优选为聚乙二醇、聚丙二醇及聚四亚甲基二醇等聚醚多元醇，尤其优选为结晶性低、容易显现出柔软性的聚丙二醇。
聚醚多元醇的数量平均分子量(Mn)并无特别限制，就容易显现出透明性或柔软性而言，优选为200～6,000，更优选为400～5,000，进而优选为600～4,000。通过将Mn设为200以上，而容易进行氨基甲酸酯多元醇(A)合成时的反应控制。另外，通过将Mn设为6,000以下，容易将氨基甲酸酯多元醇(A)的凝聚力调整为适度的范围。
聚酯多元醇例如优选为使一种以上的多元醇成分与一种以上的酸成分进行酯化反应而得的化合物(酯化物)、或者对内酯进行开环聚合而合成的化合物(开环聚合物)等。
内酯例如可列举：聚己内酯、聚(β-甲基-γ-戊内酯)及聚戊内酯等。
多元醇成分例如除了所述含活性氢的化合物以外，可列举：二乙二醇、1,3-丁二醇、3-甲基-1,5-戊二醇、2-丁基-2-乙基-1,3-丙二醇、2,4-二乙基-1,5-戊二醇、1,2-己二醇、1,6-己二醇、2-乙基-1,3-己二醇、1,8-辛二醇、1,9-壬二醇、2-甲基-1,8-辛二醇、1,8-癸二醇、十八烷二醇、己三醇等。
酸成分例如可列举：丁二酸、甲基丁二酸、己二酸、庚二酸、壬二酸、癸二酸、1,12-十二烷二酸、1,14-十四烷二酸、2-甲基-1,4-环己烷二羧酸、2-乙基-1,4-环己烷二羧酸、对苯二甲酸、间苯二甲酸、邻苯二甲酸、1,4-萘二羧酸及4,4'-联苯二羧酸、二聚物酸、三聚物酸以及这些的酸酐等。
聚酯多元醇的数量平均分子量(Mn)优选为200～6,000，更优选为500～6,000，进而优选为500～4,000，尤其优选为500～3,000。通过将Mn设为200以上，而容易进行氨基甲酸酯多元醇(A)合成时的反应控制。另外，通过将Mn设为6,000以下，容易将氨基甲酸酯多元醇(A)的凝聚力调整为适度的范围。
聚丁二烯改性多元醇例如具有两个以上的羟基末端，具有1,2-乙烯基部位、1,4-顺式部位、1,4-反式部位或这些经氢化的结构，且为直链状或分支状的聚丁二烯。
聚丁二烯改性多元醇的数量平均分子量(Mn)优选为200～6,000，更优选为500～6,000，进而优选为500～4,000，尤其优选为500～3,000。通过将Mn设为200以上，而容易进行氨基甲酸酯多元醇(A)合成时的反应控制。另外，通过将Mn设为6,000以下，容易将氨基甲酸酯多元醇(A)的凝聚力调整为适度的范围。
对聚丁二烯改性多元醇进行氢化的程度优选为在进行氢化前所存在的双键部位全部经氢化，但本发明中，也可残存少量双键部位。
所述以外的其他多元醇例如可列举聚碳酸酯多元醇、蓖麻油多元醇等。其他多元醇优选为与聚醚多元醇或聚酯多元醇并用使用。
其他多元醇的数量平均分子量(Mn)为200～6,000左右。
再者，若多元醇(a)含有羧基、磺基等酸性官能基，则有时会腐蚀被粘合体，因此优选为使用不具有酸性官能基的多元醇。
这些中，多元醇(a)优选为脂肪族，由此，高温试验后的再剥离性进一步提高，而且容易维持粘着层的透明性。
＜聚异氰酸酯(b)＞
聚异氰酸酯(b)例如可使用芳香族聚异氰酸酯、脂肪族聚异氰酸酯、芳香脂肪族聚异氰酸酯以及脂环族聚异氰酸酯等公知的聚异氰酸酯。
作为芳香族聚异氰酸酯，例如可列举：1,3-亚苯基二异氰酸酯、4,4'-二苯基二异氰酸酯、1,4-亚苯基二异氰酸酯、4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、2,4-甲苯二异氰酸酯、2,6-甲苯二异氰酸酯、4,4'-甲苯胺二异氰酸酯、2,4,6-三异氰酸酯甲苯、1,3,5-三异氰酸酯苯、联大茴香胺二异氰酸酯、4,4'-二苯基醚二异氰酸酯、以及4,4',4”-三苯基甲烷三异氰酸酯等。
作为脂肪族聚异氰酸酯，例如可列举：三亚甲基二异氰酸酯、四亚甲基二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、五亚甲基二异氰酸酯、1,2-亚丙基二异氰酸酯、2,3-亚丁基二异氰酸酯、1,3-亚丁基二异氰酸酯、十二亚甲基二异氰酸酯、以及2,4,4-三甲基六亚甲基二异氰酸酯等。
作为芳香脂肪族聚异氰酸酯，例如可列举：ω,ω'-二异氰酸酯-1,3-二甲基苯、ω,ω'-二异氰酸酯-1,4-二甲基苯、ω,ω'-二异氰酸酯-1,4-二乙基苯、1,4-四甲基二甲苯二异氰酸酯、以及1,3-四甲基二甲苯二异氰酸酯等。
作为脂环族聚异氰酸酯，例如可列举：3-异氰酸酯甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯、1,3-环戊烷二异氰酸酯、1,3-环己烷二异氰酸酯、1,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,4-环己烷二异氰酸酯、甲基-2,6-环己烷二异氰酸酯、4,4'-亚甲基双(环己基异氰酸酯)、1,4-双(异氰酸酯甲基)环己烷、以及1,4-双(异氰酸酯甲基)环己烷等。
所述聚异氰酸酯是二异氰酸酯，但还可使用对所述二异氰酸酯进行了改性的三异氰酸酯。三异氰酸酯例如可列举所述二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物、缩二脲(biuret)体、及三聚体(此三聚体包含异三聚氰酸酯环)等。
聚异氰酸酯(b)优选为4,4'-二苯基甲烷二异氰酸酯、六亚甲基二异氰酸酯、以及3-异氰酸酯甲基-3,5,5-三甲基环己基异氰酸酯(异佛尔酮二异氰酸酯)等。
聚异氰酸酯(b)可单独或使用两种以上。
＜催化剂＞
催化剂例如优选为三级胺系化合物及有机金属系化合物等。
三级胺系化合物例如可列举：三乙胺、三乙二胺、以及1,8-二氮杂双环[5.4.0]-十一碳烯-7(1,8-Diazabicyclo[5.4.0]-undecene-7，DBU)等。
有机金属系化合物优选为锡系化合物及非锡系化合物等。
锡系化合物例如可列举：二丁基二氯化锡、二丁基氧化锡、二丁基二溴化锡、二马来酸二丁基锡(dibutyltin dimaleate)、二月桂酸二丁基锡(dibutyltin dilaurate，DBTDL)、二乙酸二丁基锡、二丁基硫化锡、三丁基硫化锡、三丁基氧化锡、乙酸三丁基锡、三乙基乙醇锡(triethyltin ethoxide)、三丁基乙醇锡(tributyltin ethoxide)、二辛基氧化锡、三丁基氯化锡、三氯乙酸三丁基锡、以及2-乙基己酸锡等。
非锡系化合物例如可列举：二丁基二氯化钛、钛酸四丁酯、及丁氧基三氯化钛等钛系化合物；油酸铅、2-乙基己酸铅、苯甲酸铅、及环烷酸铅等铅系化合物；2-乙基己酸铁及乙酰丙酮铁等铁系化合物；苯甲酸钴及2-乙基己酸钴等钴系化合物；环烷酸锌及2-乙基己酸锌等锌系化合物；环烷酸锆等锆系化合物。这些中，锡系化合物由于反应速度提高或着色少，因此更优选。
催化剂可单独或使用两种以上。
催化剂优选为相对于聚异氰酸酯(b)与多元醇(a)的合计100质量份而使用0.01质量份～1.0质量份。
＜溶剂＞
氨基甲酸酯多元醇(A)的制造中视需要可使用一种以上的溶剂。溶剂例如可列举：丙酮、甲基乙基酮等酮系溶剂；乙酸乙酯等酯系溶剂；甲苯、二甲苯等烃系溶剂等。这些中，就氨基甲酸酯多元醇(A)的溶解性及溶剂的沸点等方面而言，优选为酯系溶剂、烃系溶剂等。
＜氨基甲酸酯多元醇(A)的制造方法＞
氨基甲酸酯多元醇(A)的制造方法并无特别限制，可利用块状聚合法、溶液聚合法等公知的聚合方法来制造。
制造方法的顺序，例如可列举：
(顺序1)将一种以上的多元醇(a)、一种以上的聚异氰酸酯(b)、视需要一种以上的催化剂、及视需要一种以上的溶剂一并投入至烧瓶中的顺序；
(顺序2)将一种以上的多元醇(a)、视需要一种以上的催化剂、及视需要一种以上的溶剂投入至烧瓶中，并向其中滴加一种以上的聚异氰酸酯(b)的顺序。
(顺序3)将一种以上的多元醇(a)中留出最终滴加部分后的其余部分、视需要一种以上的催化剂、及视需要一种以上的溶剂投入至烧瓶中，并向其中滴加一种以上的聚异氰酸酯(b)，然后追加滴加所留出的部分的一种以上的多元醇(a)的顺序。
这些中，优选为反应热的控制容易的(顺序2)(顺序3)。
在使用催化剂的情况下，反应温度优选为未满100℃，更优选为70℃～95℃。若使反应温度未满100℃，则可抑制氨基甲酸酯反应以外的副反应，因此容易获得所需的氨基甲酸酯多元醇(A)。在不使用催化剂的情况下，反应温度优选为100℃以上，更优选为110℃以上。
关于制造氨基甲酸酯多元醇(A)时的聚异氰酸酯(b)的异氰酸酯基(NCO)及多元醇(a)的羟基(OH)，就NCO/OH的摩尔比而言，优选为0.3～0.95，更优选为0.4～0.90，进而优选为0.5～0.80。若NCO/OH比处于所述范围内，则可形成具有适度的分子链的氨基甲酸酯多元醇(A)，因此润湿性及生产性进一步提高。
在合成时使用催化剂的情况下，优选为使所述催化剂惰性化。反应停止剂例如只要调配乙酰丙酮等即可。
反应停止剂可单独或使用两种以上。
氨基甲酸酯多元醇(A)的重量平均分子量(Mw)优选为100,000～500,000，更优选为100,000～400,000，进而优选为150,000～400,000。通过将重量平均分子量(Mw)调整为所述范围，刚刚卷绕后，粘着层具有一定的凝聚力，因此可抑制压痕并提高良率。
＜异氰酸酯硬化剂(B)＞
异氰酸酯硬化剂(B)是具有多个异氰酸酯基的公知的化合物。异氰酸酯硬化剂(B)优选为所述聚异氰酸酯(b)，其中更优选为芳香族聚异氰酸酯、脂肪族聚异氰酸酯、芳香脂肪族聚异氰酸酯及脂环族聚异氰酸酯、以及它们的三羟甲基丙烷加合物、以及它们的缩二脲体、以及作为它们的三聚体的三官能异氰酸酯等。
异氰酸酯硬化剂(B)可单独或使用两种以上。
异氰酸酯硬化剂(B)的调配量优选为相对于氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而为0.1质量份以上且30质量份以下，更优选为1质量份～25质量份，进而优选为3质量份～20质量份，尤其优选为5质量份～15质量份。若调配适量的异氰酸酯硬化剂(B)，则容易获得适度的粘着力、凝聚力。
＜塑化剂(C)＞
本实施方式的粘着剂可还包含塑化剂(C)。通过包含塑化剂(C)，粘着层相对于被粘合体的润湿性进一步提高。就与其他成分的相容性等观点而言，塑化剂(C)优选为碳数8～30的脂肪酸酯或磷酸酯等。
碳数8～30的脂肪酸酯的化合物整体的碳数为8～30，例如可列举：碳数6～18的一元酸或多元酸与碳数18以下的分支醇的酯、碳数14～18的不饱和脂肪酸或分支酸与四价以下的醇的酯、碳数6～18的一元酸或多元酸与聚亚烷基二醇的酯、利用过氧化物等对不饱和部位进行环氧化而得的脂肪酸酯等。
作为碳数6～18的一元酸或多元酸与碳数18以下的分支醇的酯，例如可列举：月桂酸异硬脂基酯、肉豆蔻酸异丙酯、肉豆蔻酸异鲸蜡酯、肉豆蔻酸辛基十二烷基酯、棕榈酸异硬脂基酯、硬脂酸异鲸蜡酯、油酸辛基十二烷基酯、己二酸二异硬脂基酯、癸二酸二异鲸蜡酯、偏苯三甲酸三油烯基酯、偏苯三甲酸三异鲸蜡酯等。
构成碳数14～18的不饱和脂肪酸或分支酸与四价以下的醇的酯的、碳数14～18的不饱和脂肪酸及分支酸与四价以下的醇如下所述。碳数14～18的不饱和脂肪酸或分支酸例如可列举：肉豆蔻油酸、油酸、亚麻油酸、次亚麻油酸、异棕榈酸、异硬脂酸等。作为四价以下的醇，可列举：乙二醇、丙二醇、甘油、三羟甲基丙烷、季戊四醇、山梨醇酐等。
作为碳数6～18的一元酸或多元酸与聚亚烷基二醇的酯，例如可列举：二己基酸聚乙二醇、二-2-乙基己基酸聚乙二醇、二月桂酸聚乙二醇、二油酸聚乙二醇、己二酸二聚乙二醇甲醚等。
利用过氧化物等对不饱和部位进行环氧化而得的脂肪酸酯例如可列举环氧化大豆油、环氧化亚麻籽油、环氧化棉籽油等环氧化油脂或对碳数8～18的不饱和脂肪酸进行环氧化而得的化合物、与碳数1～6的直链醇或分支醇的酯化合物等。
磷酸酯例如可列举亚磷酸或磷酸与碳数2～18的直链醇或分支醇的酯化合物。
塑化剂(C)可单独或使用两种以上。
就润湿速度提高等观点而言，塑化剂(C)的式量或数量平均分子量(Mn)优选为300～1000，更优选为300～900，进而优选为350～850。
塑化剂(C)的调配量优选为相对于氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而为0.1质量份～100质量份，更优选为1质量份～80质量份，进而优选为5质量份～60质量份。若调配适量的塑化剂(C)，则润湿性进一步提高。
＜抗氧化剂(D)＞
本实施方式的粘着剂包含抗氧化剂(D)。若包含抗氧化剂(D)，则可抑制氨基甲酸酯多元醇(A)与异氰酸酯硬化剂(B)的交联网络的热分解，由此可获得高温经时后再剥离性不易下降的粘着层。
抗氧化剂(D)例如可列举酚系抗氧化剂及胺系抗氧化剂等自由基链抑制剂、硫系抗氧化剂、磷系抗氧化剂等。这些中，优选为酚系抗氧化剂。
酚系抗氧化剂例如可列举：2,6-二-叔丁基-对甲酚、丁基化羟基苯甲醚、2,6-二-叔丁基-4-乙基苯酚、以及β-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸硬脂酯等单酚系抗氧化剂；
2,2'-亚甲基双(4-甲基-6-叔丁基苯酚)、2,2'-亚甲基双(4-乙基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-硫代双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、4,4'-亚丁基双(3-甲基-6-叔丁基苯酚)、以及3,9-双[1,1-二甲基-2-[β-(3-叔丁基-4-羟基-5-甲基苯基)丙酰氧基]乙基]2,4,8,10-四氧杂螺[5,5]十一烷等双酚系抗氧化剂；
1,1,3-三(2-甲基-4-羟基-5-叔丁基苯基)丁烷、1,3,5-三甲基-2,4,6-三(3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基)苯、四-[亚甲基-3-(3',5'-二-叔丁基-4'-羟基苯基)丙酸酯]甲烷、双[3,3'-双-(4'-羟基-3'-叔丁基苯基)丁酸]乙二醇酯、以及1,3,5-三(3',5'-二-叔丁基-4'-羟基苄基)-均三嗪-2,4,6-(1H,3H,5H)三酮、生育酚等高分子型酚系抗氧化剂等。
硫系抗氧化剂例如可列举：3,3'-硫代二丙酸二月桂基酯、3,3'-硫代二丙酸二-十四烷基酯、以及3,3'-硫代二丙酸二硬脂基酯等。
磷系抗氧化剂例如可列举：亚磷酸三苯基酯、亚磷酸二苯基异癸基酯、以及亚磷酸苯基二异癸基酯等。
抗氧化剂(D)可单独或使用两种以上。
抗氧化剂(D)的调配量优选为相对于氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而为0.1质量份～10质量份，更优选为0.3质量份～5质量份，进而优选为0.5质量份～3质量份。
＜抗静电剂(E)＞
本实施方式的粘着剂包含抗静电剂(E)。若包含抗静电剂(E)，则容易抑制剥离粘着片时的静电放电，例如容易防止显示器等中组入的零电子件等的破损。
抗静电剂例如可列举：无机盐、离子液体、离子固体、表面活性剂等。这些中，优选为离子液体。再者，“离子液体”也称为常温熔融盐，在25℃下显示液体的性状。
无机盐例如可列举：氯化钠、氯化钾、氯化锂、过氯酸锂、氯化铵、氯酸钾、氯化铝、氯化铜、氯化亚铁、氯化铁、硫酸铵、硝酸钾、硝酸钠、碳酸钠、以及硫氰酸钠等。
离子液体是阳离子与阴离子的盐，阳离子例如优选为咪唑鎓离子、吡啶鎓离子、铵离子等。
包含咪唑鎓离子的离子液体例如可列举：1-乙基-3-甲基咪唑鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、1,3-二甲基咪唑鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、以及1-丁基-3-甲基咪唑鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺等。
包含吡啶鎓离子的离子液体例如可列举：1-甲基吡啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、1-丁基吡啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、1-己基吡啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、1-辛基吡啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、1-己基-4-甲基吡啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、1-己基-4-甲基吡啶鎓六氟磷酸盐、1-辛基-4-甲基吡啶鎓双(三氟甲基磺酰基)酰亚胺、1-辛基-4-甲基吡啶鎓双(氟磺酰基)酰亚胺、1-甲基吡啶鎓双(全氟乙基磺酰基)酰亚胺、以及1-甲基吡啶鎓双(全氟丁基磺酰基)酰亚胺等。
包含铵离子的离子液体例如可列举：三甲基庚基铵双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺、N,N-二乙基-N-甲基-N-丙基铵双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺、N,N-二乙基-N-甲基-N-戊基铵双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺、N,N-二乙基-N-甲基-N-庚基铵双(三氟甲烷磺酰基)酰亚胺、以及三-正丁基甲基铵双三氟甲烷磺酰亚胺等。
除此以外，可适宜使用阳离子为吡咯烷鎓离子、鏻离子及锍离子等的公知的离子液体。
离子固体与离子液体同样地为阳离子与阴离子的盐，但在常压下在25℃下显示固体的性状。阳离子例如优选为碱金属离子、鏻离子、吡啶鎓离子、铵离子等。
包含碱金属离子的离子固体例如可列举：双氟磺酰亚胺锂、双三氟甲基磺酰亚胺锂、双五氟乙基磺酰亚胺锂、锂双七氟丙基磺酰亚胺、双九氟丁基磺酰亚胺锂、双氟磺酰亚胺钠、双三氟甲基磺酰亚胺钠、双五氟乙基磺酰亚胺钠、双七氟丙基磺酰亚胺钠、双九氟丁基磺酰亚胺钠、双氟磺酰亚胺钾、双三氟甲基磺酰亚胺钾、双五氟乙基磺酰亚胺钾、双七氟丙基磺酰亚胺钾、双九氟丁基磺酰亚胺钾等。
包含鏻离子的离子固体例如可列举：四丁基鏻双氟磺酰亚胺、四丁基鏻双三氟甲基磺酰亚胺、四丁基鏻双五氟乙基磺酰亚胺、四丁基鏻双七氟丙基磺酰亚胺、四丁基鏻双九氟丁基磺酰亚胺、三丁基十六烷基鏻双氟磺酰亚胺、三丁基十六烷基鏻双三氟甲基磺酰亚胺、三丁基十六烷基鏻双五氟乙基磺酰亚胺、三丁基十六烷基鏻双七氟丙基磺酰亚胺、三丁基十六烷基鏻双九氟丁基磺酰亚胺、四辛基鏻双氟磺酰亚胺、四辛基鏻双三氟甲基磺酰亚胺、四辛基鏻双五氟乙基磺酰亚胺、四辛基鏻双七氟丙基磺酰亚胺、四辛基鏻双九氟丁基磺酰亚胺等。
包含吡啶鎓离子的离子固体例如可列举：1-十六烷基-4-甲基吡啶鎓双氟磺酰亚胺、1-十六烷基-4-甲基吡啶鎓双三氟甲基磺酰亚胺、1-十六烷基-4-甲基吡啶鎓双五氟乙基磺酰亚胺、1-十六烷基-4-甲基吡啶鎓双七氟丙基磺酰亚胺、1-十六烷基-4-甲基吡啶鎓双九氟丁基磺酰亚胺等。
包含铵离子的离子固体例如可列举：三丁基甲基双三氟甲基磺酰亚胺、三丁基甲基双五氟乙基磺酰亚胺、三丁基甲基双七氟丙基磺酰亚胺、三丁基甲基双九氟丁基磺酰亚胺、辛基三丁基双三氟甲基磺酰亚胺、辛基三丁基双五氟乙基磺酰亚胺、辛基三丁基双七氟丙基磺酰亚胺、辛基三丁基双九氟丁基磺酰亚胺、四丁基双氟磺酰亚胺、四丁基双三氟甲基磺酰亚胺、四丁基双五氟乙基磺酰亚胺、四丁基双七氟丙基磺酰亚胺、四丁基双九氟丁基磺酰亚胺等。
除此以外，可适宜使用阳离子为吡咯烷鎓离子、咪唑鎓离子及锍离子等的公知的离子固体。
表面活性剂可分类为非离子性、阴离子性、阳离子性、及两性类型。
非离子性表面活性剂例如可列举：甘油脂肪酸酯、聚氧化烯基烷基醚、聚氧乙烯烷基苯基醚、聚氧乙烯烷基胺、聚氧乙烯烷基胺脂肪酸酯、脂肪酸二乙醇酰胺、聚醚酯酰胺型、环氧乙烷-表氯醇型、及聚醚酯型等。
阴离子性表面活性剂(其中，将离子液体及离子固体除外)例如可列举：烷基磺酸盐、烷基苯磺酸盐、磷酸烷基酯、及聚苯乙烯磺酸型等。
阳离子性表面活性剂例如可列举：四烷基铵盐、三烷基苄基铵盐、及含四级铵盐基的丙烯酸酯聚合物型等。
两性表面活性剂例如可列举：烷基甜菜碱及烷基咪唑鎓甜菜碱、高级烷基氨基丙酸盐等氨基酸型两性表面活性剂、高级烷基二甲基甜菜碱、及高级烷基二羟基乙基甜菜碱等甜菜碱型两性表面活性剂等。
抗静电剂(E)在25℃下区分为液体或固体。
25℃下为液体的抗静电剂(E)与固体相比，容易转移至粘着层与被粘合体的界面处，因此容易获得更良好的抗静电性。
另外，25℃下为固体的抗静电剂(E)与液体相比，一部分容易以海岛结构的岛的形式存在于粘着层中。由此，粘着层的应力缓和性提高，因此容易获得良好的基材密接性。
这些中，抗静电剂(E)优选为1-辛基-4-甲基吡啶鎓双(氟磺酰基)酰亚胺或四丁基鏻双(三氟甲烷磺酰亚胺)。
抗静电剂(E)可单独或使用两种以上。
抗静电剂(E)的调配量优选为相对于氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而为0.01质量份～3质量份，更优选为0.03质量份～2质量份，进而佳为0.06质量份～1质量份。若调配适量的抗静电剂(E)，则高温经时后的再剥离性变得不易下降，从而制造粘着片时的良率进一步提高。
＜多官能多元醇(F)＞
本实施方式的多官能多元醇(F)和氨基甲酸酯多元醇(A)一起与异氰酸酯硬化剂(B)反应，而形成在粘着层的交联结构中交联密度高的链段。所述交联密度高的链段由于在即将进行反应前的分子量低，因此发挥如下效果：表面取向性优异，使涂膜表面牢固，从而减少压痕。多官能多元醇(F)可利用合成氨基甲酸酯多元醇(A)时的残留多元醇(a)、或者重新调配。再者，也可以并用残留多元醇(a)与新颖配方。
多官能多元醇(F)可使用在已经说明的多元醇(a)中，一分子中的羟基数为3以上的多元醇。通过将一分子中的羟基数设为3以上，可在粘着层表面适当地调整交联密度高的链段，因此压痕进一步减少。
多官能多元醇(F)使用在末端具有一级羟基的多元醇的情况下，与异氰酸酯硬化剂(B)的硬化速度提高，压痕得以抑制，且良率容易进一步提高。
多官能多元醇(F)使用在分子末端具有二级羟基的多元醇的情况下，到交联完成为止耗费时间，因此可形成硬化应变少的粘着层。由此，有时粘着层可充分地密接于未进行电晕处理等易粘合处理的基材。
多官能多元醇(F)优选为相对于氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而包含2质量份～50质量份，更优选为2质量份～30质量份，进而优选为4质量份～20质量份。通过包含2质量份～50质量份的多官能多元醇(F)，可在粘着层表面适当地调整交联密度高的链段的比例，因此压痕进一步减少。
多官能多元醇(F)可使用所述多元醇(a)中所列举中一分子中的羟基数为3以上，且在分子末端具有一级羟基或二级羟基者。尤其优选为聚酯多元醇或聚醚多元醇。
多官能多元醇(F)的数量平均分子量(Mn)优选为500～6,000的范围者，更优选为1,000～5,000，进而优选为1,000～4,000。若为500以上，则可抑制与异氰酸酯硬化剂(B)局部地反应的微凝胶的生成，若为6,000以下，则可减小交联间分子量，因此，抑制压痕，且高温经时后的再剥离性进一步提高。
＜溶剂＞
溶剂可使用在制造所述氨基甲酸酯多元醇(A)时可使用的溶剂，但优选为酯系溶剂、烃系溶剂等。溶剂可单独或使用两种以上。
＜其他添加剂＞
本实施方式的粘着剂只要为可解决课题的范围内，则可视需要包含其他添加剂。其他添加剂例如可列举：树脂、填充剂、金属粉、颜料、箔状物、软化剂、紫外线吸收剂、光稳定剂、表面润滑剂、流平剂、防腐蚀剂、耐热稳定剂、聚合抑制剂、消泡剂、以及润滑剂等。
填充剂例如可列举：滑石、碳酸钙、氧化钛等。
紫外线吸收剂例如可列举：二苯甲酮系紫外线吸收剂、苯并三唑系紫外线吸收剂、水杨酸系紫外线吸收剂、草酰苯胺系紫外线吸收剂、氰基丙烯酸酯系紫外线吸收剂、及三嗪系紫外线吸收剂等。
二苯甲酮系紫外线吸收剂例如可列举；2,4-二羟基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-辛氧基二苯甲酮、2-羟基-4-十二烷氧基二苯甲酮、2,2'-二羟基-4-二甲氧基二苯甲酮、2,2'-二羟基-4,4'-二甲氧基二苯甲酮、2-羟基-4-甲氧基-5-磺基二苯甲酮、及双(2-甲氧基-4-羟基-5-苯甲酰基苯基)甲烷等。
苯并三唑系紫外线吸收剂例如可列举：2-(2'-羟基-5'-甲基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-5'-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二-叔丁基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-3'-叔丁基-5'-甲基苯基)-5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二-叔丁基苯基)5-氯苯并三唑、2-(2'-羟基-3',5'-二-叔戊基苯基)苯并三唑、2-(2'-羟基-4'-辛氧基苯基)苯并三唑、2-[2'-羟基-3'-(3”,4”,5”,6”-四氢邻苯二甲酰亚胺甲基)-5'-甲基苯基]苯并三唑、2,2'-亚甲基双[4-(1,1,3,3-四甲基丁基)-6-(2H-苯并三唑-2-基)苯酚]、及2(2'-羟基-5'-(甲基)丙烯酰氧基苯基)-2H-苯并三唑等。
水杨酸系紫外线吸收剂例如可列举：水杨酸苯酯、水杨酸对-叔丁基苯酯、及水杨酸对辛基苯酯等。
氰基丙烯酸酯系紫外线吸收剂例如可列举：2-乙基己基-2-氰基-3,3'-二苯基丙烯酸酯及乙基-2-氰基-3,3'-二苯基丙烯酸酯等。
光稳定剂例如可列举受阻胺系光稳定剂、紫外线稳定剂等。
受阻胺系光稳定剂例如可列举：[双(2,2,6,6-四甲基-4-哌啶基)癸二酸酯]、双(1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基)癸二酸酯及甲基1,2,2,6,6-五甲基-4-哌啶基癸二酸酯等。
紫外线稳定剂例如可列举：镍双(辛基苯基)硫化物、[2,2'-硫代双(4-叔辛基酚盐)]-正丁基胺镍、镍复合体-3,5-二-叔丁基-4-羟基苄基-磷酸单乙醇盐、镍-二丁基二硫代氨基甲酸酯、苯甲酸酯类型的猝灭剂、及镍-二丁基二硫代氨基甲酸酯等。
流平剂可列举丙烯酸系流平剂、氟系流平剂、硅系流平剂等。若列举流平剂的市售品，则丙烯酸系流平剂例如可列举：珀利弗洛(Polyflow)No.36、珀利弗洛(Polyflow)No.56、珀利弗洛(Polyflow)No.85HF、珀利弗洛(Polyflow)No.99C(均为共荣社化学公司制造)等。氟系流平剂例如可列举美佳法(Megafac)F470N、美佳法(Megafac)F556(均为DIC公司制造)等。硅系流平剂例如可列举格蓝迪(grandic)PC4100(DIC公司制造)等。
＜粘着片＞
本实施方式的粘着片包括基材、以及作为粘着剂的硬化物的粘着层。粘着层可形成于基材的单面或两面。再者，关于粘着层的不与基材接触的面，为了防止异物附着，通常直至即将使用前利用剥离片加以保护。
基材可并无限制地使用柔软的片、及板材。基材例如可列举：塑料、纸及金属箔、以及将它们层叠而成的基材等。
对于基材的与粘着层接触的面，为了提高密接性，例如可预先进行电晕放电处理等干式处理或锚涂剂(anchor coating agent)涂布等湿式处理的易粘合处理。
基材的塑料例如可列举：聚对苯二甲酸乙二酯(polyethylene terephthalate，PET)、聚萘二甲酸乙二酯(polyethylene naphthalate，PEN)等酯系树脂；聚乙烯(polyethylene，PE)、聚丙烯(polypropylene，PP)及环烯烃聚合物(cycio olefinspolymer，COP)等烯烃系树脂；聚氯乙烯等乙烯系树脂；尼龙66等酰胺系树脂；氨基甲酸酯系树脂(包含发泡体)等。
基材的厚度通常为10μm～300μm左右。另外，基材使用聚氨基甲酸酯片(包含发泡体)时的厚度通常为20μm～50,000μm左右。纸例如可列举普通纸、涂布纸、以及铜版纸等。金属箔例如可列举铝箔、铜箔等。
剥离片可使用在塑料或纸等的表面上实施了硅酮系剥离剂等的公知的剥离处理的公知的剥离片。
粘着片的制造方法例如可列举如下方法：在基材的表面上涂敷粘着剂，形成涂敷层，继而对涂敷层进行干燥及硬化而形成粘着层。加热及干燥温度通常为60℃～150℃左右。粘着层的厚度通常为0.1μm～200μm左右。
涂布方法例如可列举辊涂机(roll coater)法、缺角轮涂布机(comma coater)法、模涂机(die coater)法、反向涂布机(reverse coater)法、丝网印制(silk screen)法、以及凹版涂布机(gravure coater)法等公知的方法。
另外，可列举如下方法：与所述方法相反地，在剥离片的表面上涂敷粘着剂而形成涂敷层，继而对涂敷层进行干燥及硬化而形成包含本实施方式的粘着剂的硬化物的粘着层，最后，在粘着层的露出面上贴合基材。若利用所述方法贴合剥离片来代替基材，则可获得剥离片/粘着层/剥离片的流延粘着片。
＜层叠体＞
本实施方式的层叠体包括选自由透明导电膜、玻璃、亚克力板、聚碳酸酯板、烯烃板及无机阻挡层所组成的群组中的构件、以及粘着片。
层叠体包括由本实施方式的粘着剂形成的粘着片，因此，例如当制造显示器时，可对易破损的显示器的构件加以保护，且制造后容易剥离。显示器例如为LCD、OLED等，作为其他构件，大多包括触摸屏。
触摸屏例如包括透明电极膜。透明电极膜例如是在聚对苯二甲酸乙二酯(PET)等的透明膜的表面通过溅射或蒸镀将ITO(氧化铟锡)等的导电层形成为0.1μm～0.3μm左右的膜。利用ITO等所形成的导电层(电极层)容易破损。因此，若包括所述粘着层，则在搬运、加工等操作中，导电层不易破损。
为了保护易劣化的发光元件，OLED包括无机阻挡层。无机阻挡层例如是通过蒸镀或溅射而形成氮化硅等无机化合物的厚度为15nm～100nm左右的层。因此，若包括所述粘着片，则在OLED的搬运、加工等操作中，无机阻挡层不易破损。
玻璃、亚克力板、聚碳酸酯板及烯烃板是构成为构成LCD或OLED等显示器的层叠体的一部分的光学构件。所述光学构件例如用于保护液晶元件、或者用于触摸屏的最表面等。由于要求触摸屏薄，因此光学构件亦薄，且易破损。因此，若包括所述粘着片，则在触摸屏的搬运、加工等操作中，光学构件不易破损。另外，所述光学构件也可以具有硬涂层、相位差、偏光板等的光学功能。光学构件的厚度为10μm～1000μm左右。
[实施例]
以下，通过实施例来对本发明的实施方式进行说明。再者，本发明的实施方式当然并不限定于实施例。以下，“份”是指“质量份”。另外，“％”是指“质量％”。再者，表中的调配量是质量份。
[氨基甲酸酯多元醇(A)的合成例]
(合成例1)
在具备搅拌机、回流冷却管、氮气导入管、温度计、滴加漏斗的四口烧瓶中投入可乐丽多元醇(Kuraray Polyol)P-1010(二官能聚酯多元醇、可乐丽(Kuraray)公司制造)500份、可乐丽多元醇(Kuraray Polyol)F-1010(三官能聚酯多元醇、可乐丽(Kuraray)公司制造)500份、六亚甲基二异氰酸酯140份、甲苯760份、作为催化剂的二月桂酸二辛基锡0.05份，缓缓升温至75℃，进行3小时反应。在确认到红外光谱(Infrared Spectrum，IR)图表的NCO特性吸收(2,270cm-1)消失后，冷却至30℃，结束反应。所述氨基甲酸酯多元醇(A1)的重量平均分子量(Mw)为150,000，转化率超过99％。
(合成例2～合成例36、合成例38、合成例39)
除了将实施例1的材料及调配比变更为表1～表4所示以外，与合成例1同样地进行，由此分别获得合成例2～合成例36、合成例38、合成例39的氨基甲酸酯多元醇(A)。将所得的氨基甲酸酯多元醇(A)的Mw与转化率示于表1中。再者，表中所具有的原料的调配量为不挥发成分换算，无特别说明的数值的单位为“份”。
(合成例37)
在具备搅拌机、回流冷却管、氮气导入管、温度计、滴加漏斗的四口烧瓶中投入可乐丽多元醇(Kuraray Polyol)P-1010(二官能聚酯多元醇、可乐丽(Kuraray)公司制造)200份、爱克赛诺(Excenol)240(三官能聚醚多元醇、旭硝子公司制造)550份、六亚甲基二异氰酸酯170份、甲苯547份、作为催化剂的二月桂酸二辛基锡0.05份，缓缓升温至90℃，进行30分钟反应。然后，用30分钟自滴加漏斗滴加可乐丽多元醇(Kuraray Polyol)P-1010100份、爱克赛诺(Excenol)240 150份、甲苯167份的混合溶液。在确认到IR图表的NCO特性吸收(2,270cm-1)消失后，冷却至30℃，结束反应。所述氨基甲酸酯多元醇(A37)的Mw为210,000，转化率超过90％。
[材料]
表中所使用的材料如下所述。
＜多元醇(a)＞
(a1)：P1010(“可乐丽多元醇(Kuraray Polyol)P-1010”、聚酯多元醇、Mn1000、羟基数2、一级羟基、可乐丽(Kuraray)公司制造)
(a2)：P3199(“普利拉斯(priprast)3199”、聚酯多元醇、Mn2000、羟基数2、一级羟基、禾大(CRODA)公司制造)
(a3)：PP1000(“苏尼克(Sannix)PP-1000”、聚氧丙烯二醇、Mn1000、羟基数2、二级羟基、三洋化成工业公司制造)
(a4)：PP2000(“苏尼克(Sannix)PP-2000”、聚氧丙烯二醇、Mn2000、羟基数2、二级羟基、三洋化成工业公司制造)
(a5)：爱克赛(Exce)510(“爱克赛诺(Excenol)510”、聚醚多元醇、Mn4000、羟基数2、一级羟基、旭硝子公司制造)
(a6)：GI1000(“倪索(NISSO)-PB GI-1000”、两末端羟基氢化聚丁二烯、Mn1500、羟基数2、一级羟基、日本曹达公司制造)
(a7)：GI3000(“倪索(NISSO)-PB GI-3000”、两末端羟基氢化聚丁二烯、Mn3100、羟基数2、一级羟基、日本曹达公司制造)
(a8)：HLBH P2000(“卡索(Krasol)(注册商标)HLBH P2000”、末端羟基改性液状聚丁二烯、Mn2000、羟基数1.95、一级羟基、克雷威利(CRAY VALLEY)公司制造)
(a9)：F1010(“可乐丽多元醇(Kuraray Polyol)F-1010”、聚酯多元醇、Mn1000、羟基数3、一级羟基、可乐丽(Kuraray)公司制造)
(a10)：F3010(“可乐丽多元醇(Kuraray Polyol)F-3010”、聚酯多元醇、Mn3000、羟基数3、一级羟基、可乐丽(Kuraray)公司制造)
(a11)：爱克赛(Exce)1030(“爱克赛诺(Excenol)1030”、聚醚多元醇、Mn1000、羟基数3、二级羟基、旭硝子公司制造)
(a12)：爱克赛(Exce)240(“爱克赛诺(Excenol)240”、聚醚多元醇、Mn3000、羟基数3、一级羟基、旭硝子公司制造)
(a13)：爱克赛(Exce)4030(“爱克赛诺(Excenol)4030”、聚醚多元醇、Mn4000、羟基数3、二级羟基、旭硝子公司制造)
(a14)：爱克赛(Exce)828(“爱克赛诺(Excenol)828”、聚醚多元醇、Mn5000、羟基数3、一级羟基、旭硝子公司制造)
(a15)：P3010(“可乐丽多元醇(Kuraray Polyol)P-3010”、聚酯多元醇、Mn1000、羟基数3、一级羟基、可乐丽(Kuraray)公司制造)
(a16)：GP3000(“苏尼克(Sannix)GP-3000”、聚醚多元醇、Mn3000、羟基数3、二级羟基、三洋化成工业公司制造)
(a17)：AM302(“艾迪科聚醚(Adeka polyether)AM-302”、聚醚多元醇、Mn3000、羟基数3、一级羟基、艾迪科(ADEKA)公司制造)
(a18)：PTMG1000(“PTMG1000”、聚四亚甲基醚二醇、Mn1000、羟基数2、一级羟基、三菱化学公司制造)
(a19)：S3011(“普莱米诺(Preminol)S-3011”、聚醚多元醇、Mn10000、羟基数3、二级羟基、旭硝子公司制造)
(a20)：GP1000(“苏尼克(Sannix)GP-1000”、聚醚多元醇、Mn1000、羟基数3、二级羟基、三洋化成工业公司制造)
＜聚异氰酸酯(b)＞
(b1)：HDI(六亚甲基二异氰酸酯、住化科思创聚氨酯(Sumika CovestroUrethane)公司制造的“德斯莫杜尔(Desmodur)H”)、
(b2)：TDI(甲苯二异氰酸酯、住化科思创聚氨酯(Sumika Covestro Urethane)公司制造的“德斯莫杜尔(Desmodur)T-80”)、
＜异氰酸酯硬化剂(B)＞
(B1)：HDI加合物(“苏米都(Sumidur)HT”、六亚甲基二异氰酸酯的三羟甲基丙烷加合物、住化科思创聚氨酯(Sumika Covestro Urethane)公司制造)
(B2)：HDI脲酸酯(nurate)(“苏米都(Sumidur)N3300”、六亚甲基二异氰酸酯的脲酸酯体、住化科思创聚氨酯(Sumika Covestro Urethane)公司制造)
＜塑化剂(C)＞
(C1)：M182A(“友信达(unistar)M182A”、油酸甲酯、日油公司制造)
(C2)：W262(“莫赛泽(Monocizer)W262”、醚酯系塑化剂、DIC公司制造)
(C3)：D55(“艾迪科赛泽(ADEKACIZER)D-55”、环氧化脂肪酸烷基酯、艾迪科(ADEKA)公司制造)
(C4)：TOP(“TOP”、三(2-乙基己基)磷酸酯、大八工业化学公司制造)
(C5)：IPP(“爱克赛帕(Exceparl)IPP”、棕榈酸异丙酯、花王公司制造)
＜抗氧化剂(D)＞
(D1)：Irg1010(“易加乐斯(Irganox)1010”、季戊四醇四[3-(3,5-二-叔丁基-4-羟基苯基)丙酸酯]、酚系抗氧化剂、巴斯夫(BASF)公司制造)
(D2)：IrgL135(“易加乐斯(Irganox)L135”、苯丙酸3,5-双(1,1-二甲基-乙基)-4-羟基-,C7-C9侧链烷基酯、酚系抗氧化剂、巴斯夫(BASF)公司制造)
＜抗静电剂(E)＞
(E1)：TFSI·铵盐(三-正丁基甲基铵·双三氟甲烷磺酰亚胺、离子性液体)
(E2)：TFSI·锂盐(锂·双三氟甲烷磺酰亚胺、离子性固体)
(E3)：FSI·吡啶鎓盐(1-辛基-4-甲基吡啶鎓·双氟磺酰亚胺、离子性液体)
(E4)：FSI·咪唑鎓盐(1-乙基-3-甲基-咪唑鎓·双氟磺酰亚胺、离子性液体)
(E5)：TFSI·鏻盐(四丁基鏻·双三氟甲烷磺酰亚胺、离子性固体)
＜多官能多元醇(F)＞
将所述(a9)～(a20)也分别作为多官能多元醇来使用。
[重量平均分子量(Mw)及数量平均分子量(Mn)的测定]
重量平均分子量(Mw)及数量平均分子量(Mn)是利用凝胶渗透色谱(GPC)法进行测定。测定条件如下所述。再者，Mw及Mn均为聚苯乙烯换算值。
＜测定条件＞
装置：岛津卓越(SHIMADZU Prominence)(岛津制作所公司制造)、
管柱：将三根索得克斯(SHODEX)LF-804(昭和电工公司制造)串联连接、
检测器：示差折射率检测器
溶媒：四氢呋喃(Tetrahydrofuran，THF)
流速：0.5mL/min
溶媒温度：40℃
试样浓度：0.1％
试样注入量：100μL
Figure BDA0001903752690000161
Figure BDA0001903752690000171
Figure BDA0001903752690000181
Figure BDA0001903752690000191
(实施例1)
调配合成例1中所得的氨基甲酸酯多元醇(A1)100份、异氰酸酯硬化剂(B1)2份、塑化剂(C1)30份、抗氧化剂(D1)0.7份、抗静电剂(E1)0.1份、多官能多元醇(F4＝a12)10份及作为溶剂的乙酸乙酯100份，利用分散机进行搅拌，从而获得粘着剂。再者，除溶剂以外的各材料的使用量表示不挥发成分换算值[份]。
基材准备厚度50μm的聚对苯二甲酸乙二酯(PET)(“露米勒(Lumirror)T-60”、东丽公司制造)。使用缺角轮涂布机(comma coater)(注册商标)，以涂敷速度3m/min、宽度30cm且以干燥后的厚度成为12μm的方式将所获得的粘着剂涂敷于所述基材上而形成涂敷层。
其次，使用干燥烘箱，将所形成的涂敷层在100℃、1分钟的条件下干燥，形成粘着层。在所述粘着层上贴合厚度38μm的市售剥离片，进而在23℃-50％RH的条件下进行1周养护，由此获得粘着片。
(实施例2～实施例73、比较例1～比较例5)
除了将实施例1的材料及调配比变更为表5～表13所示以外，与实施例1同样地进行，由此分别获得实施例2～实施例73、比较例1～比较例5的粘着剂及粘着片。
[评价项目及评价方法]
所得的粘着剂及粘着片的评价项目及评价方法如下所述。
(压痕)
除了将实施例1的涂敷速度变为30m/min、宽度变为150cm以外，与实施例1同样地进行，从而制作粘着片，每隔一定距离进行卷绕，以目视评价将辊与粘着片连接的胶带的痕迹(压痕)。评价基准如下所述。
◎：在10m地点处未确认到胶带痕迹。优良。
○：在25m地点处未确认到胶带痕迹。良好。
△：在50m地点处未确认到胶带痕迹。可实用。
×：在50m地点处确认到胶带痕迹。无法实用。
(高温经时后的再剥离性)
以宽度25mm·长度100mm的大小准备所得的粘着片，并作为测定试样。继而，在23℃-50％RH的环境下，自测定试样将剥离片剥离，将露出的粘着层贴附于苛性钠玻璃板上，使2kg辊往返一次并压接。然后，在100℃的条件下放置24小时。继而，在23℃-50％RH的环境下进行30分钟气冷后，依据日本工业标准(Japanese Industrial Standards，JIS)Z0237，使用拉伸试验机(腾喜龙(Tensilon)：奥立特科技(Orientec)公司制造)在剥离速度300mm/min、剥离角度180°的条件下测定粘着力。另外，除了将被粘合体变更为ITO膜(“泰特莱特(Tetolight)TCF”、尾池工业公司制造)、PET(“露米勒(Lumirror)T-60”、东丽公司制造)以外，与所述同样地进行，并测定粘着力。
评价基准如下所述。
◎：未满100mN/25mm。优良。
○：100mN/25mm以上且未满200mN/25mm。良好。
△：200mN/25mm以上且300mN/25mm以下。可实用。
×：超过300mN/25mm。无法实用。
(被粘合体污染性)
对所述“高温经时后的再剥离性”后的ITO面评价源自粘着剂的污染性。
评价是在暗室中以目视利用LED灯照射被粘合体来进行。评价基准如下所述。
○：完全未确认到污染。良好。
△：确认到少量模糊。可实用。
×：确认到明显的模糊。无法实用。
(基材密接性)
以宽度50mm·长度50mm的大小准备所得的粘着片，并作为测定试样。继而，在23℃-50％RH的环境下，自测定试样将剥离片剥离，对粘着层利用刀具直至到达基材但未切断的程度的深度为止以2mm为间隔切开11条裂缝。继而，在所述裂缝的直角方向上与所述同样地切开11条裂缝，由此呈网格状形成100个网格。当用手指自其上方用力地划10次时，对粘着层未自基材脱落而残留的网格的数量进行评价。评价基准如下所述。
◎：残留100块。优良。
○：残留90块以上且未满100块。良好。
△：残留75块以上且未满90块。可实用。
×：残留的块未满75。无法实用。
(抗静电性)
以宽度50mm·长度50mm的大小准备所得的粘着片，并作为测定试样。继而，在23℃-50％RH的环境下，自测定试样将剥离片剥离，使表面电阻值测定器(哈莱斯特(Hiresta)-UX MCP-HT800、三菱化学分析技术(Mitsubishi Chemical Analytech)公司制造)的探针接触粘着层，并评价表面电阻值。评价基准如下所述。
◎：表面电阻值未满1×10的8次方。优良。
○：表面电阻值为1×10的8次方以上且未满1×10的9次方。良好。
△：表面电阻值为1×10的9次方以上且未满1×10的10次方。可实用。
×：表面电阻值为1×10的10次方以上。无法实用。
Figure BDA0001903752690000221
Figure BDA0001903752690000231
Figure BDA0001903752690000241
Figure BDA0001903752690000251
Figure BDA0001903752690000261
Figure BDA0001903752690000271
Figure BDA0001903752690000281
[表12]
表12
Figure BDA0001903752690000291
[表13]
Figure BDA0001903752690000301

Claims (9)

1.一种粘着剂，其特征在于，包含：作为多元醇(a)与聚异氰酸酯(b)的反应物的重量平均分子量为10万～50万的氨基甲酸酯多元醇(A)、异氰酸酯硬化剂(B)、抗氧化剂(D)、抗静电剂(E)以及多官能多元醇(F)，
所述粘着剂为用于形成如下所述的层叠体中的粘着层的硬化前的粘着剂：
所述层叠体包括由无机阻挡层所形成的构件以及粘着片，
所述粘着片包括基材以及作为粘着剂的硬化物的粘着层，
所述抗静电剂(E)包括离子液体或离子固体，
所述多官能多元醇(F)的一分子中的羟基数为3以上，且其数量平均分子量为500～6,000，
且相对于所述氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份，包含1质量份～30质量份的所述异氰酸酯硬化剂(B)、0.3质量份～3质量份的所述抗氧化剂(D)、0.01质量份～3质量份的所述抗静电剂(E)以及2质量份～50质量份的所述多官能多元醇(F)。
2.根据权利要求1所述的粘着剂，其特征在于，还包含塑化剂(C)。
3.根据权利要求2所述的粘着剂，其特征在于，相对于所述氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而包含0.1质量份～100质量份的所述塑化剂(C)。
4.根据权利要求1或2所述的粘着剂，其特征在于，所述多官能多元醇(F)在末端具有一级羟基。
5.根据权利要求1或2所述的粘着剂，其特征在于，相对于所述氨基甲酸酯多元醇(A)100质量份而包含5质量份～30质量份的所述异氰酸酯硬化剂(B)、0.5质量份～3质量份的所述抗氧化剂(D)、0.01质量份～2质量份的所述抗静电剂(E)以及4质量份～50质量份的所述多官能多元醇(F)，
所述多官能多元醇(F)在末端具有一级羟基。
6.根据权利要求1或2所述的粘着剂，其特征在于，所述无机阻挡层由氮化硅所形成。
7.一种粘着片，其特征在于，包括：基材、以及作为如权利要求1至6中任一项所述的粘着剂的硬化物的粘着层。
8.一种层叠体，其特征在于，包括：由无机阻挡层所形成的构件；以及根据权利要求7所述的粘着片。
9.根据权利要求8所述的层叠体，其特征在于，包括：所述无机阻挡层由氮化硅所形成。
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