CN109865845B - 高密度钯粉的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种高密度钯粉的制备方法，属于金属材料技术领域。其在贵金属钯溶解，赶硝、氨化后，在待还原溶液中引入少量低密度钯粉作为晶种，然后通过间歇式的滴加还原剂，严格控制滴加时间与间歇等待时间，从而制备出一种松装密度高、粒径小、均匀紧致的高密度钯粉。本发明提高了钯粉的松装密度，减低了钯粉使用损耗，此外也实现从最初的化学提纯阶段，就可以制备出高密度钯粉。
Description
技术领域
本发明涉及一种高密度钯粉的制备方法，属于金属材料技术领域。
背景技术
贵金属催化剂由于具有无与伦比的催化活性和选择性，在石油化工和有机合成中占有及其重要的地位，其中贵金属钯的催化性能更加突出。钯属于ⅧB铂族金属拥有特殊的外层电子分布，使得钯有三种价态的变化，以及很多可配位的空轨道。
钯催化剂等化合物的制备都要经过金属钯的王水溶解过程，片状、锭状的金属钯具有较慢的溶解速率，海绵钯溶解反应剧烈，存在危险性，储存运输也存在危险性，更重要的是使用过程中损耗明显。
因此利用一种松装密度高、粒径小、均匀紧致的钯粉可明显降低生产过程中的钯损耗，提高生产过程中的安全系数。
发明内容
本发明的目的是克服上述不足之处，提供一种高密度钯粉的制备方法，可制备一种松装密度高、粒径小、均匀紧致的高密度钯粉。
本发明的技术方案，高密度钯粉的制备方法，步骤如下：
（1）王水溶解：将金属钯加入王水中进行加热溶解，得到溶解液；
（2）赶硝：将步骤（1）所得溶解液加热煮沸，直至无棕黄色气体冒出；
（3）氨化：在步骤（2）所得溶液加入碱，控制溶液pH，搅拌直至溶液变为透明状；
（4）晶种引入：在步骤（3）所得溶液中加入低密度钯粉；
（5）间歇式的还原剂滴加：在水浴条件下，采用间歇式循环方式滴加还原剂水溶液，直至溶液澄清无色，进行搅拌反应制备高密度钯粉；
（6）抽滤：对步骤（5）所得反应液进行抽滤，得到高密度钯粉初品；采用超纯水洗涤后烘干，得到产品高密度钯粉。
进一步的，步骤（1）中，金属钯：王水质量比为1：1-10，其中王水中盐酸：硝酸体积比为2-8：1。
进一步的，步骤（3）中，调节pH为4-7之间；调节pH所述碱具体为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠或氨水中的一种。
进一步的，步骤（4）中低密度钯粉：金属钯质量比为0.2-5：100；低密度钯粉的松装密度为0.2-0.5g/cm3。
进一步的，步骤（5）所述还原剂具体为硼氢化钠、柠檬酸钠或水合肼，还原剂水溶液中还原剂的质量分数为30%-50%
进一步的，步骤（5）滴加时控制溶液温度10-40℃，搅拌速度控制在100-1000 rpm/min，间隙式滴加的时间间隔为1-20 min；还原剂溶液每次滴加体积占总还原剂溶液体积的1%-10%。
进一步的，步骤（6）抽滤时真空度为0.05-0.1MPa；烘干温度为70-150℃。
进一步的，步骤（6）所得高密度钯粉粒径为10-100μm，松装密度在6.0g/cm3以上。
本发明的有益效果：本发明的制备方法利用化学还原法，通过在还原体系中引入晶种，以及严格控制还原剂的加入速度、还原剂的间歇式滴加时间、间歇等待时间，实现了松装密度高、粒径小、均匀紧致的高密度钯粉制备。同时该工艺条件下的放大生产也符合上述钯粉指标。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整的描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明的保护范围。
实施例1
（1）王水溶解：将金属钯物料500g加入一定配比的王水（盐酸：硝酸=4:1）1.5L中进行加热溶解；
（2）赶硝：将步骤（1）中溶解液置于加热板上加热，煮沸，直至无棕黄色气体冒出；
（3）氨化：步骤（2）中溶液加入150g的碱，该碱为氢氧化钠，控制溶液pH在5左右，并搅拌直至溶液变为透明状；
（4）晶种引入：称取5g低密度钯粉0.5g/cm3，加入步骤（3）溶液中；
（5）间歇式的还原剂滴加：将待还原溶液置于水浴锅中，利用恒压漏斗滴加还原剂：质量分数为50%的硼氢化钠水溶液。同时控制反应溶液温度10℃、搅拌速度100rpm/min，还原剂的首次滴加量为2mL，待反应液中的还原剂反应10min后，继续进行间歇式的滴加还原剂10mL；如此循环直至还原剂完全反应。
（6）抽滤：将步骤（5）中制备出的高密度金属粉进行抽滤，真空度为0.05MPa，超纯水洗涤3次；将抽滤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为70℃，从而制备出松装密度高、粒径小、均匀紧致的高密度钯粉，其粒径在10-100μm，松装密度为6.3 g/cm3。
实施例2
（1）王水溶解：将金属钯物料1kg加入一定配比的王水（盐酸：硝酸=8:1）3L中进行加热溶解；
（2）赶硝：将步骤（1）中溶解液置于加热板上加热，煮沸，直至无棕黄色气体冒出；
（3）氨化：上述步骤（2）中溶液加入200g的碱，该碱为碳酸氢钠，控制溶液pH在4左右，并搅拌直至溶液变为透明状；
（4）晶种引入：称取2g低密度钯粉0.2g/cm3，加入步骤（3）溶液中；
（5）间歇式的还原剂滴加：将待还原溶液置于水浴锅中，利用恒压漏斗滴加还原剂：质量分数为30%的柠檬酸钠水溶液。同时控制反应溶液温度40℃、搅拌速度100rpm/min，还原剂的首次滴加量为5mL，待反应液中的还原剂反应10min后，继续进行间歇式的滴加还原剂15mL；如此循环直至还原剂完全反应。
（6）抽滤：将上述步骤（5）中制备出的高密度金属粉进行抽滤，超纯水洗涤3次；抽滤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为100℃，从而制备出松装密度高、粒径小、均匀紧致的高密度钯粉，其粒径在10-100μm，松装密度为6.5 g/cm3。
实施例3
（1）王水溶解：将金属钯物料5kg加入一定配比的王水（盐酸：硝酸=4:1）10L中进行加热溶解；
（2）赶硝：将步骤（1）中溶解液置于加热板上加热，煮沸，直至无棕黄色气体冒出；
（3）氨化：步骤（2）中溶液加入1500g的碱，该碱为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠、以及氨水中的一种，控制溶液pH在7左右，并搅拌直至溶液变为透明状；
（4）晶种引入：称取20g低密度钯粉0.5g/cm3，加入步骤（3）溶液中；
（5）间歇式的还原剂滴加：将待还原溶液置于水浴锅中，利用恒压漏斗滴加还原剂：质量分数为50%的水合肼溶液。同时控制反应溶液温度40℃、搅拌速度800rpm/min，还原剂的首次滴加量为20mL，待反应液中的还原剂反应10min后，继续进行间歇式的滴加还原剂50mL；如此循环直至还原剂完全反应。
（6）抽滤：将步骤（5）中制备出的高密度金属粉进行抽滤，超纯水洗涤5次；抽滤得到的钯粉置于烘箱中烘干，烘干温度为150℃，从而制备出松装密度高、粒径小、均匀紧致的高密度钯粉，其粒径在10-100μm，松装密度为6.6g/cm3。
Claims (8)
1.高密度钯粉的制备方法，其特征是步骤如下：
（1）王水溶解：将金属钯加入王水中进行加热溶解，得到溶解液；
（2）赶硝：将步骤（1）所得溶解液加热煮沸，直至无棕黄色气体冒出；
（3）氨化：在步骤（2）所得溶液加入碱，控制溶液pH为4-7之间，搅拌直至溶液变为透明状；
（4）晶种引入：在步骤（3）所得溶液中加入低密度钯粉；
（5）间歇式的还原剂滴加：在水浴条件下，采用间歇式循环方式滴加还原剂水溶液，直至溶液澄清无色，进行搅拌反应制备高密度钯粉；
（6）抽滤：对步骤（5）所得反应液进行抽滤，得到高密度钯粉初品；采用超纯水洗涤后烘干，得到产品高密度钯粉。
2.如权利要求1所述高密度钯粉的制备方法，其特征是：步骤（1）中，金属钯：王水质量比为1：1-10，其中王水中盐酸：硝酸体积比为2-8：1。
3.如权利要求1所述高密度钯粉的制备方法，其特征是：步骤（3）中，调节pH所述碱具体为氢氧化钠、碳酸氢钠、碳酸钠或氨水中的一种。
4.如权利要求1所述高密度钯粉的制备方法，其特征是：步骤（4）中低密度钯粉：金属钯质量比为0.2-5：100；低密度钯粉的松装密度为0.2-0.5g/cm3。
5.如权利要求1所述高密度钯粉的制备方法，其特征是：步骤（5）所述还原剂具体为硼氢化钠、柠檬酸钠或水合肼，还原剂水溶液中还原剂的质量分数为30%-50%。
6.如权利要求1所述高密度钯粉的制备方法，其特征是：步骤（5）滴加时控制溶液温度10-40℃，搅拌速度控制在100-1000 rpm/min，间隙式滴加的时间间隔为1-20 min；还原剂溶液每次滴加体积占总还原剂溶液体积的1%-10%。
7.如权利要求1所述高密度钯粉的制备方法，其特征是：步骤（6）抽滤时真空度为0.05-0.1MPa；烘干温度为70-150℃。
8.如权利要求1所述高密度钯粉的制备方法，其特征是：步骤（6）所得高密度钯粉粒径为10-100μm，松装密度在6.0g/cm3以上。
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