CN112809015B - 一种低松装密度微米钯粉的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了属于贵金属材料技术领域的一种低松装密度微米钯粉的制备方法。该方法包括利用还原剂分步还原二氯四铵合钯制备钯粉的步骤，第一批还原剂加入形成晶核后匀速加入剩余还原剂。利用本发明方法制备的钯粉松装密度低、比表面积大、粒径分布均匀，吸气性能较好，可用于制造气体吸收材料。

Description

一种低松装密度微米钯粉的制备方法
技术领域
本发明属于贵金属材料技术领域，特别涉及一种低松装密度微米钯粉的制备方法。
背景技术
海绵钯作为一种基本贵金属原料，可用于制备各类钯系催化剂、超细钯粉、合金粉等等，广泛应用于化工催化剂、电子浆料、新能源材料。海绵钯是化学提纯后产物，粒径大小不一，松装密度各异，不能满足一些特定领域的要求。催化剂以及气体处理领域对钯粉提出了新的要求：松装密度低，比表面积大，粒径分布均匀的钯粉，具有更好的活性和气体吸收性能。
发明内容
本发明的目的在于提供一种低松装密度微米钯粉的制备方法，具体技术方案如下：
一种低松装密度微米钯粉的制备方法，包括利用还原剂分步还原二氯四铵合钯制备钯粉的步骤。
进一步地，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲酸、盐酸肼中的一种以上，每1克钯使用0.5～2g还原剂。优选地，本发明所述还原剂为质量分数为50％～90％的水合肼溶液、甲酸溶液、抗坏血酸溶液、盐酸肼溶液等。
本发明利用王水溶解海绵钯，然后加入盐酸赶硝，冷却后加入氨水直至溶液pH值至8～9，得到二氯四铵合钯溶液。具体操作为用王水溶解海绵钯，每1克钯使用4～5ml王水，然后加入盐酸赶硝至无黄烟冒出，冷却后加入氨水直至溶液pH值8～9，得到二氯四铵合钯溶液。
进一步地，本发明所述分步还原具体为：将所述二氯四铵合钯溶液浓缩至100g～150g/L，加入第一批还原剂，所述第一批还原剂加入量为还原剂总质量的3％～5％，第一批还原剂加入后形成晶核。第一批还原剂加入开始反应后5～10s加入第二批还原剂，第二批还原剂以1～5ml/s的流速匀速加入，反应10min后静置半小时；第二批还原剂和第一批还原剂加入量之和为还原剂总量。
更进一步地，第二批还原剂的加入方式为：打开蠕动泵，将第二批还原剂通过管道连接分散喷头，以1～5ml/s的流速匀速加入。
本发明还原剂分步还原二氯四铵合钯的温度为50～70℃，并利用磁力搅拌器搅拌，转速120～240转/min。
还原后过滤、洗涤、干燥得到钯粉，所述干燥温度为100℃～120℃，干燥时间10～20h。所得钯粉的粒径为1～5μm，松装密度为0.6～1g/cm3，比表面积9-16m2/g。
本发明的有益效果为：(1)本发明不引入金属杂质，不使用分散剂，产品容易分离，质量稳定。(2)本发明工艺流程短，通过常用设备控制还原反应温度、浓度，还原剂加入速度、分散度，控制钯粉的形核和生长速度，从而控制钯粉的粒径大小和分布，降低钯粉的松装密度；同时可以保障批次稳定性。(3)利用本发明方法制备的钯粉松装密度低、比表面积大、粒径分布均匀，吸气性能较好，可用于制造气体吸收材料。
具体实施方式
本发明提供了一种低松装密度微米钯粉的制备方法，下面结合实施例对本发明做进一步的说明。
本发明提供的低松装密度微米钯粉的制备方法，具体包括以下步骤：
(1)利用王水溶解海绵钯，1g钯加入4～5ml王水，溶解完全后加入盐酸赶硝完全；冷却后加入氨水并搅拌溶液直至溶液pH值至8～9，静置冷却到室温，得到二氯四铵合钯溶液。
(2)将所述二氯四铵合钯溶液浓缩至100g～150g/L，恒温水浴加热至温度50～70℃，并利用磁力搅拌器搅拌，转速120～240转/min。利用还原剂分步还原二氯四铵合钯制备钯粉：加入第一批还原剂，所述第一批还原剂加入量为还原剂总质量的3％～5％；开始反应后5～10s，打开蠕动泵，将余量还原剂通过管道连接分散喷头，以1～5ml/s的流速匀速加入，反应10min后静置半小时。
其中，步骤(2)中还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲酸、盐酸肼中的一种以上。每1克钯使用0.5～2g还原剂。
(3)过滤、洗涤、干燥得到钯粉，所述干燥温度为100℃～120℃，干燥时间10～20h。得到粒径为1～5μm，松装密度为0.6～1g/cm3，比表面积9-16m2/g的钯粉。
实施例1
利用下述步骤制备低松装密度微米钯粉：
(1)称取200g海绵钯加入王水900ml，加热完全溶解后加入盐酸赶硝，冷却到室温，然后边搅拌边缓慢加入氨水溶液直到pH为8。
(2)将步骤(1)所得溶液浓缩到100g/L，转移到5L烧杯中用水浴60℃加热，开启磁力搅拌，转速120转/min。取105ml质量分数为80％的水合肼溶液，重量为108g，一次性加入水合肼溶液5ml，开始反应后10s，然后开启蠕动泵末端连接分散喷头，将余下100ml水合肼溶液以1ml/s的流速打入。反应10min后停止搅拌，静置半个小时。
(3)布氏漏斗抽滤钯粉，用95℃去离子水洗涤5遍，干燥箱100℃干燥10h。所得钯粉粒径1～4μm，松装密度0.92g/cm3，比表面积9.3m2/g。
实施例2
利用下述步骤制备低松装密度微米钯粉：
(1)称取50g海绵钯加入王水240ml，加热完全溶解后加入盐酸赶硝完全，冷却到室温，然后边搅拌边缓慢加入氨水溶液直到pH为9。
(2)将(1)溶液浓缩到120g/L，转移到5L烧杯中用水浴70℃加热，开启磁力搅拌，转速240转/min。取100g抗坏血酸溶于465ml去离子水中，得到抗坏血酸溶液。一次性加入抗坏血酸溶液15ml，开始反应后10s，开启蠕动泵末端连接分散喷头，将余下450ml抗坏血酸溶液以5ml/s的流速打入。还原剂加完后反应10min后停止搅拌，静置半个小时。
(3)过滤钯粉，用95℃去离子水洗涤10遍，干燥箱110℃干燥10h。所得钯粉粒径2～5μm，松装密度0.75g/cm3，比表面积12.5m2/g。
实施例3
利用下述步骤制备低松装密度微米钯粉：
(1)称取100g海绵钯加入王水440ml，加热完全溶解后加入盐酸赶硝完全，冷却到室温然后缓慢加入氨水溶液直到pH为9。
(2)将(1)溶液浓缩到150g/L，转移到5L烧杯中用水浴55℃加热，开启磁力搅拌，转速120转/min。取94ml质量分数为85％的甲酸溶液，称取重量为114g，一次性加入甲酸4ml，开始反应后5s，开启蠕动泵末端连接分散喷头，将余下90ml甲酸溶液以1ml/s的流速打入，还原剂加入结束后反应10min后停止搅拌，静置半个小时。
(3)过滤钯粉，用90℃去离子水洗涤5遍，干燥箱120℃干燥18h。所得钯粉粒径1～5μm，松装密度0.66g/cm3，比表面积15.4m2/g。
对比例1
还原剂一次性加入还原二氯四铵合钯。
(1)称取200g海绵钯加入王水900ml，加入完全溶解后加入盐酸赶硝完全，冷却至室温然后缓慢加入氨水直到pH值为8。
(2)将(1)溶液浓缩到100g/L，转移到5L烧杯中水浴60℃加热，开启磁力搅拌器搅拌，转速120转/min，开启蠕动泵；取105ml质量分数为80％的水合肼，重量为108g，以1ml/s流速分散加入。还原剂加入结束后反应10min然后停止搅拌，静置半小时。
(3)过滤钯粉，用95℃去离子水洗涤5遍，干燥箱100℃干燥10h。所得钯粉粒径2～8μm，松装密度1.21g/cm3，比表面积7.3m2/g。
对比例2
还原剂一次性加入还原二氯四铵合钯。
(1)称取100g海绵钯加入王水440ml，加热完全溶解后加入盐酸赶硝完全，冷却到室温然后缓慢加入氨水溶液直到pH为9。
(2)将(1)溶液浓缩到150g/L，转移到5L烧杯中用水浴55℃加热，开启磁力搅拌，转速120转/min，开启蠕动泵末端连接分散喷头，取94ml质量分数为85％的甲酸溶液，称取重量为114g，以1ml/s的流速打入，还原剂加入结束后反应10min后停止搅拌，静置半个小时。
(3)过滤钯粉，用90℃去离子水洗涤5遍，干燥箱120℃干燥18h。所得钯粉粒径0.8～10μm，松装密度1.37g/cm3，比表面积7.9m2/g。
对比实施例1-3和对比例1、2可以发现，在相同反应条件下，还原剂分批分散加入还原钯粉有更好的粒径分布和更低的松装密度，同时比表面积也更大。

Claims (7)

1.一种低松装密度微米钯粉的制备方法，其特征在于，包括利用还原剂分步还原二氯四铵合钯制备钯粉的步骤；每1克钯使用0.5～2g还原剂，
第一批还原剂加入量为还原剂总质量的3％～5％，第一批还原剂加入开始反应后5～10s加入第二批还原剂，第二批还原剂以1～5ml/s的流速匀速加入，第二批还原剂和第一批还原剂加入量之和为还原剂总量；
还原剂分步还原二氯四铵合钯的温度为50～70℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述还原剂为抗坏血酸、水合肼、甲酸、盐酸肼中的一种以上。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，利用王水溶解海绵钯，然后加入盐酸赶硝，冷却后加入氨水直至溶液pH值至8～9，得到二氯四铵合钯溶液。
4.根据权利要求2或3所述的制备方法，其特征在于，将所述二氯四铵合钯溶液浓缩至100g～150g/L，加入第一批还原剂。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，第二批还原剂加入反应10min后静置半小时。
6.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，还原后过滤、洗涤、干燥得到钯粉，所述干燥温度为100℃～120℃，干燥时间10～20h。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述钯粉的粒径为1～5μm，松装密度为0.6～1g/cm3 ，比表面积9-16m2/g。
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