CN105081347B - 一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，该方法以工业硫酸镍为镍盐原料，在常压下溶解于热水中形成含镍盐的水溶液；在镍盐水溶液中加入硫酸铵，接着加入氨水，配制成含金属镍盐、铵盐、氨水的缓冲溶液；过滤除去缓冲溶液中的不溶物，在过滤后的缓冲溶液中加入表面活性剂；搅拌下加热过滤后添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液；然后在常压下把加热后添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，形成混合溶液，搅拌均匀；再分三步加入微量硼氢化钾或者硼氢化钠中的一种至混合溶液中进行分步还原；待反应完全以后，经过滤、洗涤、喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品，含镍质量大于99.5%，松装密度为0.2～0.9g/m3。
Description
技术领域
本发明涉及一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法。
背景技术
根据金属镍粉末物理性能的差异，可用于镍氢电池材料、多层陶瓷电容器、导电浆料、粉末冶金、导电填料、吸波材料、电磁屏蔽、磁性材料、烧结活化剂、催化剂、热喷涂、贮氢合金电极、硬质合金、超硬材料和陶瓷等。由于对材料性能要求的不断提高，超细镍粉的用量迅速增加，已逐步代替常规镍粉。低松比高纯度球形超细镍粉具有一些独特的性能，可广泛应用于粉末冶金制品(硬质合金、金刚石工具、镍铁合金制品、镍基产品等)、不锈钢制品、电池及化工类产品等。
镍粉的制备方法主要包括电解法、气相法、固相还原法和液相还原法。
（1）电解法
采用电解镍板作阳极，不锈钢、钛板、贵金属或石墨作阴极，电解槽中加入含Ni2+溶液，控制槽电压和电流密度并周期性短暂改变电流方向，利用磁性材料收集落入电解槽底部的镍粉。电解法生产的镍粉呈树枝状，粒度较粗，且能耗高，一般不适于生产超细镍粉。
（2）气相法
羰基镍热分解法由活性镍与一氧化碳在50℃以上反应生成羰基镍化合物Ni(CO)4；羰基镍在100℃以上进一步分解为超细镍粉和一氧化碳CO。但是羰基镍为剧毒物质，危害人体健康，对环境产生极大污染，设备投资大。
气相氢还原法用氢气在1000℃以上高温还原气态氯化镍，生成粒度分布窄的球形超细镍粉被惰性气体带出、冷却而收集。气相氢还原过程在高温以及高腐蚀性介质C12,HCl中进行，要求设备耐腐蚀，投资大，成本高，排出的尾气严重污染环境，不适于实现工业化。
蒸发冷凝法利用电弧、高频电场或等离子体等高温热源将金属镍原料加热气化，经极速冷却凝结成超细镍粉，产品结晶度高，比表面积小，但蒸发冷凝法的设备昂贵,操作难度大，镍粉产出率低。
（3）固相还原法
固相还原法将碳酸镍或草酸镍加热分解成一氧化镍，再用活性碳还原制备超细粉末。或者在真空条件下采用活性碳还原氧化亚镍制得金属镍粉。或者在400～1000℃下用氢气还原草酸镍、氧化亚镍等。得到的镍粉粒度较粗，分布不均匀，团聚严重，或含氧量较高。
（4）液相还原法
液相还原法是指在硫酸镍、氯化镍、硝酸镍、碳酸镍溶液中加入多元醇、水合肼、硼氢化钠、硼氢化钾和次亚磷酸钠等，或者其中的几种混合作为还原剂制取超细镍粉。当以硼氢化钠或硼氢化钾为还原剂制备超细镍粉时，只能得到镍硼合金粉末，且还原剂价格昂贵，次亚磷酸钠为还原剂容易生成镍磷合金，影响产品纯度。以水合肼还原或混合还原剂在碱性条件下制得的镍粉纯度不高，通常含有氢氧化物，且水合肼用量大成本高。有研究文献采取相应措施解决了氢氧化物问题，但是又带入了其它杂质或者增加了成本或者降低了回收率，影响了产品的物理指标。
液相还原法中的水热高压氢还原法包括沉淀还原法和水溶液还原法。沉淀还原法是在高压釜内把氢氧化镍、草酸镍、碱式碳酸镍等调成水溶液浆料，在高温140～200℃下用高压氢气还原，但超细镍粉产物的纯度无法达到满意效果。水溶液还原法是在硫酸镍、硫酸铵和氨水组成的缓冲溶液中加入硫酸亚铁或硫酸亚铬等作为形核剂，氯化钯等为催化剂，在180～200℃水热高压条件下用氢气还原获得较粗镍粉，形核剂带入的杂质影响镍粉纯度。水热高压氢还原法容易在高压釜内形成结疤，难以清理，特种高压釜设备投资大，操作条件要求高，管理难度大。
上述超细镍粉的制备方法中，羰基镍热分解法、气相氢还原法、蒸发冷凝法、高温氢还原法和水热高压氢还原法获得了工业应用，但都存在某些不足之处。其余许多制备方法还处于试验研究阶段，大多数未进入工业化应用。
发明内容
本发明的目的是：提供一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，以工业硫酸镍为原料，利用水合肼还原法操作条件简单、设备投资少、产品回收率高的特点，结合水热高压氢还原法中缓冲溶液性质以及还原原理，在常压下条件利用水合肼为还原剂还原含金属镍盐、铵盐、氨水的缓冲溶液中的镍，获得低松比高纯度球形超细镍粉产品，使缓冲溶液常压还原法能够用于大规模工业化生产。
本发明的目的是通过以下技术方案实现的：
以工业硫酸镍为镍盐原料，在常压下溶解于热水中形成含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵，再加入氨水，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液；过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂仲丁醇、二异丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一种，在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液；然后在常压下把加热后添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，形成混合溶液，搅拌均匀；分三步加入微量的硼氢化钠（或硼氢化钾）至混合溶液中进行分步还原，金属镍粉从溶液中沉淀析出，反应完全以后，经过滤、洗涤、喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品；按金属杂质差减法计算，低松比高纯度球形超细镍粉含镍质量大于99.5%，松比为0.2～0.9g / m3。
本发明的技术方案包括以下具体步骤：
（1）在常压下以工业硫酸镍为镍盐原料，加入35～65℃的水中配制成含镍盐的水溶液，金属镍离子浓度为50～150g/L；
（2）接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵，再加入氨水，配制成金属镍盐、铵盐、氨水的缓冲溶液，该缓冲溶液中铵盐浓度为12～95g/L，氨水浓度为15～80g/L；
（3）过滤除去缓冲溶液中的不溶物，加入表面活性剂仲丁醇、二异丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一种，加入量为含镍的缓冲溶液中金属镍离子质量的0.002～0.3%；
（4）在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至50~75℃；
（5）常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中形成混合溶液，搅拌均匀。水合肼的加入量与含镍的缓冲溶液中金属镍离子的质量之比为1.0～3.1；
（6）在搅拌下分三步把微量的硼氢化钠（或硼氢化钾）加入到步骤（5）所述混合溶液中进行分步还原，硼氢化钠（或硼氢化钾）的加入量为含镍的缓冲溶液中金属镍离子质量的0.001～0.5%；
（7）常压下反应温度为65~85℃，反应时间为15～65分钟，金属镍粉从混合溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、165～250℃喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品；
（8）按金属杂质差减法计算，低松比高纯度球形超细镍粉产品含镍质量大于99.5%，松比为0.2～0.9g / m3。
与现有技术相比，本发明的优点和积极效果主要表现为：将水热高压氢还原法的缓冲水溶液体系在常压下进行还原。以工业硫酸镍为原料，以水合肼代替氢气，在常压下通过反向加料、多步液相还原获得低松比高纯度球形超细镍粉产品。反应条件温和，反应速度快，尾液可以循环利用，部分返回用以配置缓冲溶液，其余用以生产硫酸铵化肥。避免了高温高压反应设备和工艺，使操作条件大为改善，生产成本大大降低，单位设备产量大大增加，金属镍回收率高，不添加形核剂避免带入杂质元素，还原剂硼氢化钠（或硼氢化钾）的用量极微量，避免了以硼氢化钠（或硼氢化钾）为主还原剂的价格昂贵以及形成镍硼合金问题，所得球形超细镍粉产品纯度高，大于99.5%，松比小，为0.2～0.9g / m3。解决了目前水合肼还原法反应重复性差、还原不完全或产品纯度不高等问题，使缓冲溶液液相还原法能够在常压下进入大规模工业化生产实践应用，生产低松比高纯度球形超细镍粉产品。
附图说明
图1 本发明制备的低松比高纯度球形超细镍粉的扫描电子显微镜照片。
具体实施方式
实施例1
在搅拌反应槽中加入90L水，加热升温至65℃，称取硫酸镍60kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵9kg，再加入浓度为17%的氨水30kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂仲丁醇5g；在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至65℃；称取质量浓度为80%的水合肼18kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把40.5克硼氢化钠分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应35分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、170℃喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
镍粉产品经分析松比为0.82g / m3；用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.7μm；用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES和原子吸收分光光度法AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.68%。
实施例2
在搅拌反应槽中加入120L水，加热升温至60℃，称取硫酸镍60kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵9kg，再加入浓度为17%的氨水30kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂失水山梨醇三油酸酯3.5g；在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的缓冲溶液至60℃；称取质量浓度为80%的水合肼20kg，常压下把加热后添加了表面活性剂的含镍的缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把36克硼氢化钾分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应45分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、200℃喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
镍粉产品经镍粉产品经分析松比为0.77g / m3；用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.8μm；用电感耦合等离子体质谱法ICP-MS、电感耦合等离子体原子发射光谱法ICP-AES和原子吸收分光光度法AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.76%。
实施例3
在搅拌反应槽中加入100L水，加热升温至50℃，称取硫酸镍45kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵8kg，再加入浓度为17%的氨水25kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂二异丁基甲醇14g；在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍的缓冲溶液至68℃；称取质量浓度为80%的水合肼18kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把30.5克硼氢化钠分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应40分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、210℃喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
产品镍粉经分析松比为0.53g / m3；；用扫描电子显微镜SEM观察镍粉形貌，一次粒径小于0.6μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.73%。
实施例4
在搅拌反应槽中加入140L水，加热升温至55℃，称取硫酸镍50kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵15kg，再加入浓度为17%的氨水50kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂仲丁醇15g；在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至73℃；称取质量浓度为80%的水合肼25kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把20克硼氢化钾分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应55分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、250℃喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
产品镍粉经分析松比为0.61g / m3；；用扫描电子显微镜SEM观察镍粉形貌，一次粒径小于0.5μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.78%。
实施例5
在搅拌反应槽中加入150L水，加热升温至45℃，称取硫酸镍40kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵18kg，再加入浓度为17%的氨水55kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂二异丁基甲醇9g；在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至75℃；称取质量浓度为80%的水合肼16kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把13克硼氢化钠分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应55分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、170℃喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
镍粉产品经分析松比为为0.67g /m3；；用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.7μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.81%。
实施例6
在搅拌反应槽中加入150L水，加热升温至55℃，称取硫酸镍90kg，慢慢倒入搅拌反应槽中溶解，配制含镍盐的水溶液，接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵18kg，再加入浓度为17%的氨水50kg，搅拌并适当升温至全部物料溶解，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液中加入表面活性剂仲丁醇3g；在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至63℃；称取质量浓度为80%的水合肼47kg，常压下把加热后的添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，搅拌均匀，形成含金属镍盐、氨水、铵盐和水合肼的混合溶液，在搅拌下把3克硼氢化钾分三步加入到混合溶液中进行分步还原，恒温反应50分钟，金属镍粉从溶液中沉淀析出，经过滤、洗涤、220℃喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品。
镍粉产品经分析松比为为0.48g / m3；；用扫描电子显微镜观察镍粉形貌，一次粒径小于0.6μm；用ICP-MS、ICP-AES和AAS分析镍粉成分后，按金属杂质差减法计算，镍粉含镍质量为99.76%。
Claims (2)
1.一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，以工业硫酸镍为镍盐原料，在常压下溶解于热水中形成含镍盐的水溶液，其中，金属镍离子浓度为50～150g/L；接着在含镍盐的水溶液中加入硫酸铵，再加入氨水，配制成含金属镍盐、氨水、铵盐的缓冲溶液，该缓冲溶液中铵盐浓度为12～95g/L，氨水浓度为15～80g/L；过滤除去缓冲溶液中的不溶物，再在缓冲溶液体加入表面活性剂仲丁醇、二异丁基甲醇、失水山梨醇三油酸酯中的一种，加入量为含镍的缓冲溶液中金属镍离子质量的0.002～0.3%，在搅拌下加热上述添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液至50~75℃；然后在常压下把添加了表面活性剂的含镍缓冲溶液反向加入到水合肼中，水合肼的量与含镍的缓冲溶液中金属镍离子的质量之比为1.0～3.1，形成混合溶液，搅拌均匀；分三步加入微量的硼氢化钠或硼氢化钾至混合溶液中进行分步还原，硼氢化钠或硼氢化钾的加入量为含镍的缓冲溶液中金属镍离子质量的0.001～0.5%；金属镍粉从溶液中沉淀析出，反应完全以后，经过滤、洗涤、喷雾干燥，得到低松比高纯度球形超细镍粉产品；按金属杂质差减法计算，低松比高纯度球形超细镍粉含镍质量大于99.5%，松比为0.2～0.9g / m3，含氧量为0.3~0.6%。
2.由权利要求1所述的一种低松比高纯度球形超细镍粉的常压生产方法，其特征在于，常压下在搅拌下分三步把微量的硼氢化钠或硼氢化钾加入到混合溶液中进行分步还原。
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