JPH10130703A - パラジウム粉末の製造方法 - Google Patents
パラジウム粉末の製造方法Info
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- JPH10130703A JPH10130703A JP28218996A JP28218996A JPH10130703A JP H10130703 A JPH10130703 A JP H10130703A JP 28218996 A JP28218996 A JP 28218996A JP 28218996 A JP28218996 A JP 28218996A JP H10130703 A JPH10130703 A JP H10130703A
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Abstract
(57)【要約】
【課題】 パラジウムの塩化物錯体を含む水溶液から、
パラジウムの塩化物錯体を湿式法で還元して、粒子が大
きく取り扱いが容易なパラジウム粉末を製造する方法を
提供する。 【解決手段】 ジクロロジアミンパラジウム錯体等のパ
ラジウムの塩化物錯体を含む塩化物溶液に、アンモニア
水を添加して、ＰＨを８〜１０に調整した後に、該溶液
にヒドラジン、抱水ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸
ヒドラジン等の還元剤を加え、パラジウムの塩化物錯体
を湿式法で還元し、従来の湿式法で得られるパラジウム
粉末よりも粒子が大きくかつ粒度分布が均一なパラジウ
ム粉末を製造する。
パラジウムの塩化物錯体を湿式法で還元して、粒子が大
きく取り扱いが容易なパラジウム粉末を製造する方法を
提供する。 【解決手段】 ジクロロジアミンパラジウム錯体等のパ
ラジウムの塩化物錯体を含む塩化物溶液に、アンモニア
水を添加して、ＰＨを８〜１０に調整した後に、該溶液
にヒドラジン、抱水ヒドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸
ヒドラジン等の還元剤を加え、パラジウムの塩化物錯体
を湿式法で還元し、従来の湿式法で得られるパラジウム
粉末よりも粒子が大きくかつ粒度分布が均一なパラジウ
ム粉末を製造する。
Description
【０００１】
【発明の属する技術分野】 本発明は、パラジウムの塩
化物錯体を含む塩化物溶液より、パラジウムを湿式法で
還元しパラジウム粉末を製造する方法に関する。
化物錯体を含む塩化物溶液より、パラジウムを湿式法で
還元しパラジウム粉末を製造する方法に関する。
【０００２】
【従来の技術】 パラジウムは、主に触媒や貴金属合金
の原料として利用されている。このパラジウムは、白金
鉱、イリドスミン鉱などのパラジウムを含有する原料鉱
石から精製されたり、パラジウムを使用した使用済み廃
触媒、そして銅やニッケルの電解精製で発生する電解ス
ライムから回収され精製されている。
の原料として利用されている。このパラジウムは、白金
鉱、イリドスミン鉱などのパラジウムを含有する原料鉱
石から精製されたり、パラジウムを使用した使用済み廃
触媒、そして銅やニッケルの電解精製で発生する電解ス
ライムから回収され精製されている。
【０００３】この電解スライムからのパラジウム回収に
おいて、パラジウムはスライム中に多量に含まれる銀と
同様に挙動し、粗銀中に濃縮することが知られている。
この粗銀よりパラジウムを分離回収する方法は、まず粗
銀を電解精製により銀を精製し回収する。この粗銀の電
解精製時に発生する銀電解スライムを硝酸で溶解し、該
硝酸溶液中に溶解した銀を塩化銀として除去し、次に脱
硝し、さらにアンモニア水を加えてパラジウム以外の不
純物を水酸化物として沈殿させる。この沈殿した水酸化
物を除去した後、塩酸を加え、粗ジクロロジアミンパラ
ジウム錯体としてパラジウムを沈殿させる。
おいて、パラジウムはスライム中に多量に含まれる銀と
同様に挙動し、粗銀中に濃縮することが知られている。
この粗銀よりパラジウムを分離回収する方法は、まず粗
銀を電解精製により銀を精製し回収する。この粗銀の電
解精製時に発生する銀電解スライムを硝酸で溶解し、該
硝酸溶液中に溶解した銀を塩化銀として除去し、次に脱
硝し、さらにアンモニア水を加えてパラジウム以外の不
純物を水酸化物として沈殿させる。この沈殿した水酸化
物を除去した後、塩酸を加え、粗ジクロロジアミンパラ
ジウム錯体としてパラジウムを沈殿させる。
【０００４】このようにして得られた粗ジクロロジアミ
ンパラジウム錯体を必要に応じてアンモニア水により溶
解し、塩酸を加えて沈殿形成を繰り返すことにより高純
度化する。さらに、上記の方法で高純度化されたジクロ
ロジアミンパラジウム錯体を水中に懸濁させ、ヒドラジ
ン等の還元剤を加えて還元し、パラジウム粉末を製造し
ていた。
ンパラジウム錯体を必要に応じてアンモニア水により溶
解し、塩酸を加えて沈殿形成を繰り返すことにより高純
度化する。さらに、上記の方法で高純度化されたジクロ
ロジアミンパラジウム錯体を水中に懸濁させ、ヒドラジ
ン等の還元剤を加えて還元し、パラジウム粉末を製造し
ていた。
【０００５】このジクロロジアミンパラジウム錯体を水
中に懸濁させた溶液のＰＨは、通常５程度であり、この
溶液にヒドラジン等の還元剤を添加し、パラジウム粉末
を生成させても生成反応中のＰＨは、５〜６程度でほぼ
変化しない。しかし、反応終期において、過剰の還元剤
が溶液中に残留した場合には、ＰＨが徐々に上昇し、８
〜９以上となる。
中に懸濁させた溶液のＰＨは、通常５程度であり、この
溶液にヒドラジン等の還元剤を添加し、パラジウム粉末
を生成させても生成反応中のＰＨは、５〜６程度でほぼ
変化しない。しかし、反応終期において、過剰の還元剤
が溶液中に残留した場合には、ＰＨが徐々に上昇し、８
〜９以上となる。
【０００６】しかし、上記方法により得られたパラジウ
ム粉は、粒子が非常に小さいために飛散性が高く、取り
扱い性が悪いという問題があった。すなわち、ナイロン
袋等封入した場合、封入口の開閉時にパラジウム粉が飛
散するため環境衛生上好ましくないという問題があっ
た。また、ナイロン袋にパラジウム粉が付着するため、
この付着したパラジウム粉を回収するために、ナイロン
袋を焼却するなどの処理が必要であり、操作上煩雑であ
るという問題があった。
ム粉は、粒子が非常に小さいために飛散性が高く、取り
扱い性が悪いという問題があった。すなわち、ナイロン
袋等封入した場合、封入口の開閉時にパラジウム粉が飛
散するため環境衛生上好ましくないという問題があっ
た。また、ナイロン袋にパラジウム粉が付着するため、
この付着したパラジウム粉を回収するために、ナイロン
袋を焼却するなどの処理が必要であり、操作上煩雑であ
るという問題があった。
【０００７】また、高純度化されたジクロロジアミンパ
ラジウム錯体を、水素雰囲気下で焙焼する製造方法も実
施されている。この方法によると、粗大なパラジウム粉
末が得られるが、焙焼時に塩化アンモニウム塩の白煙が
多量に発生し環境衛生上の問題があった。
ラジウム錯体を、水素雰囲気下で焙焼する製造方法も実
施されている。この方法によると、粗大なパラジウム粉
末が得られるが、焙焼時に塩化アンモニウム塩の白煙が
多量に発生し環境衛生上の問題があった。
【０００８】
【発明が解決しようとする課題】本発明の目的は、上記
の問題点を解消するパラジウム粉末の製造方法、すなわ
ち、湿式還元法により粒度の大きいパラジウム粉末を製
造する方法を提供することである。
の問題点を解消するパラジウム粉末の製造方法、すなわ
ち、湿式還元法により粒度の大きいパラジウム粉末を製
造する方法を提供することである。
【０００９】
【課題を解決するための手段】本発明によるパラジウム
粉末の製造方法は、銀電解スライムを溶解し、該溶液中
の銀を塩化銀として除去し、さらにアンモニア水を加え
てパラジウム以外の不純物を水酸化物として沈殿させ、
この沈殿した水酸化物を除去した後、塩酸を加え、粗ジ
クロロジアミンパラジウム錯体としてパラジウムを沈殿
させ、この得られた粗ジクロロジアミンパラジウム錯体
をアンモニア水により溶解し、塩酸を加えて沈殿形成を
繰り返すことにより高純度化し、この高純度化されたジ
クロロジアミンパラジウム錯体を水中に懸濁させ、還元
剤を加えて湿式で還元してパラジウム粉末を製造する方
法において、高純度化されたパラジウムの塩化物錯体を
含む塩化物溶液に、アンモニア水を添加して溶液のＰＨ
を８〜１０に調整した後、該溶液にヒドラジン、抱水ヒ
ドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラジンから選択さ
れる少なくとも１種である還元剤を加えパラジウムを還
元することを特徴とするパラジウム粉末の製造方法であ
る。
粉末の製造方法は、銀電解スライムを溶解し、該溶液中
の銀を塩化銀として除去し、さらにアンモニア水を加え
てパラジウム以外の不純物を水酸化物として沈殿させ、
この沈殿した水酸化物を除去した後、塩酸を加え、粗ジ
クロロジアミンパラジウム錯体としてパラジウムを沈殿
させ、この得られた粗ジクロロジアミンパラジウム錯体
をアンモニア水により溶解し、塩酸を加えて沈殿形成を
繰り返すことにより高純度化し、この高純度化されたジ
クロロジアミンパラジウム錯体を水中に懸濁させ、還元
剤を加えて湿式で還元してパラジウム粉末を製造する方
法において、高純度化されたパラジウムの塩化物錯体を
含む塩化物溶液に、アンモニア水を添加して溶液のＰＨ
を８〜１０に調整した後、該溶液にヒドラジン、抱水ヒ
ドラジン、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラジンから選択さ
れる少なくとも１種である還元剤を加えパラジウムを還
元することを特徴とするパラジウム粉末の製造方法であ
る。
【００１０】
【発明の実施の形態】上記課題を解決するため、設備費
の安価な湿式還元法により、大きな粒子のパラジウム粉
末が得られる条件を種々検討した。その結果、該ジクロ
ロジアミンパラジウム錯体を湿式で還元する条件を該ジ
クロロジアミンパラジウム錯体にアンモニア水を添加
し、ＰＨが８〜１０になるように溶解して得た溶液に、
還元剤を加えて還元することで、上記問題点を解決する
パラジウム粉末を得ることができた。すなわち、従来よ
りも粒子サイズが大きくなりその結果、飛散性の少ない
パラジウム粉が得られることを見いだした。
の安価な湿式還元法により、大きな粒子のパラジウム粉
末が得られる条件を種々検討した。その結果、該ジクロ
ロジアミンパラジウム錯体を湿式で還元する条件を該ジ
クロロジアミンパラジウム錯体にアンモニア水を添加
し、ＰＨが８〜１０になるように溶解して得た溶液に、
還元剤を加えて還元することで、上記問題点を解決する
パラジウム粉末を得ることができた。すなわち、従来よ
りも粒子サイズが大きくなりその結果、飛散性の少ない
パラジウム粉が得られることを見いだした。
【００１１】通常、ジクロロジアミンパラジウム錯体か
らパラジウム粉末を得る方法は、上記したように水中に
懸濁し、ヒドラジン等の還元剤を加え還元する。この還
元されたパラジウム粉末の粒度を観察すると、０．１〜
１ミクロン程度の一次粒子が凝集した、３０〜５０ミク
ロンの凝集体である。また、苛性ソーダでＰＨを上昇さ
せて還元しても同様の粒子サイズのパラジウム粉末しか
得られず、アンモニア水に溶解した場合のみ粒子の大き
なパラジウム粉が得られることが分かった。
らパラジウム粉末を得る方法は、上記したように水中に
懸濁し、ヒドラジン等の還元剤を加え還元する。この還
元されたパラジウム粉末の粒度を観察すると、０．１〜
１ミクロン程度の一次粒子が凝集した、３０〜５０ミク
ロンの凝集体である。また、苛性ソーダでＰＨを上昇さ
せて還元しても同様の粒子サイズのパラジウム粉末しか
得られず、アンモニア水に溶解した場合のみ粒子の大き
なパラジウム粉が得られることが分かった。
【００１２】この理由は、明らかではないが、通常生成
する粒子の大きさは、還元反応時の核の発生量と発生し
た粒子の成長の速度で決定される。よって、本発明によ
る方法で得られるジクロロジアミンパラジウム錯体をア
ンモニア水に溶解した錯体は、非常に安定であり、した
がって還元時の核の発生量が抑制される一方成長の度合
いが大きくなるものと推定される。
する粒子の大きさは、還元反応時の核の発生量と発生し
た粒子の成長の速度で決定される。よって、本発明によ
る方法で得られるジクロロジアミンパラジウム錯体をア
ンモニア水に溶解した錯体は、非常に安定であり、した
がって還元時の核の発生量が抑制される一方成長の度合
いが大きくなるものと推定される。
【００１３】アンモニア水で調整する溶液のＰＨを８〜
１０にするのは、ＰＨ８以下では、ジクロロジアミンパ
ラジウム錯体がアンモニア水に十分溶解しないためであ
り、ＰＨ１０以上では、アンモニア水が多量に必要であ
り、また、臭気が強く環境衛生上好ましくないことによ
る。
１０にするのは、ＰＨ８以下では、ジクロロジアミンパ
ラジウム錯体がアンモニア水に十分溶解しないためであ
り、ＰＨ１０以上では、アンモニア水が多量に必要であ
り、また、臭気が強く環境衛生上好ましくないことによ
る。
【００１４】還元する温度は、低いと反応が十分進みに
くく、逆に高いとヒドラジン等の還元剤添加時に反応が
激しく危険である。よって、温度範囲は、２０〜８０℃
程度が好ましくは、４０〜７０℃程度がさらに好まし
い。用いる還元剤には、ヒドラジン、抱水ヒドラジン、
塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラジン等いずれでも使用する
ことができる。
くく、逆に高いとヒドラジン等の還元剤添加時に反応が
激しく危険である。よって、温度範囲は、２０〜８０℃
程度が好ましくは、４０〜７０℃程度がさらに好まし
い。用いる還元剤には、ヒドラジン、抱水ヒドラジン、
塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラジン等いずれでも使用する
ことができる。
【００１５】
（実施例１） アンモニア水で精製したジクロロジアミ
ンパラジウム錯体（以下パラジウムケーキ）ＷＥＴ３０
０ｇをスラリー濃度が７５０ｇ／リットルになるように
純水で懸濁させた。この溶液にアンモこア水を添加し、
ＰＨを８．０、９．５、１０．０とし、パラジウムケー
キを溶解させ、溶解液の温度を５５℃に調整した。抱水
ヒドラジンをパラジウムを還元するのに必要な量の１．
２倍添加して１時間攪拌し、濾過して得られたパラジウ
ム粉末を乾燥し粒子サイズを電子顕微鏡で観察するとと
もに、ナイロン袋に入れ付着の程度を調べた。
ンパラジウム錯体（以下パラジウムケーキ）ＷＥＴ３０
０ｇをスラリー濃度が７５０ｇ／リットルになるように
純水で懸濁させた。この溶液にアンモこア水を添加し、
ＰＨを８．０、９．５、１０．０とし、パラジウムケー
キを溶解させ、溶解液の温度を５５℃に調整した。抱水
ヒドラジンをパラジウムを還元するのに必要な量の１．
２倍添加して１時間攪拌し、濾過して得られたパラジウ
ム粉末を乾燥し粒子サイズを電子顕微鏡で観察するとと
もに、ナイロン袋に入れ付着の程度を調べた。
【００１６】粒子サイズはいずれも１〜２ミクロン程度
のー次粒子が凝集し５０〜１００ミクロンの凝集体とな
っていた。また、ナイロン袋への付着がなく取り扱い性
の良いものであった。
のー次粒子が凝集し５０〜１００ミクロンの凝集体とな
っていた。また、ナイロン袋への付着がなく取り扱い性
の良いものであった。
【００１７】（実施例２） パラジウムケーキＷｅｔ５
０Ｋｇを容量５００リットルのＦＲＰ製タンクに装入し
温度５０℃の純水を１５０リットル添加し、さらに、２
４％のアンモニア水を２１Ｋｇ添加してパラジウムケー
キを溶解した。溶液のＰＨを測定したところ９．５であ
った。次に、溶液のパラジウム濃度が０．０１ｇ／リッ
トル以下になるまで６０％抱水ヒドラジンを添加し、パ
ラジウムをパラジウム粉末として回収した。
０Ｋｇを容量５００リットルのＦＲＰ製タンクに装入し
温度５０℃の純水を１５０リットル添加し、さらに、２
４％のアンモニア水を２１Ｋｇ添加してパラジウムケー
キを溶解した。溶液のＰＨを測定したところ９．５であ
った。次に、溶液のパラジウム濃度が０．０１ｇ／リッ
トル以下になるまで６０％抱水ヒドラジンを添加し、パ
ラジウムをパラジウム粉末として回収した。
【００１８】回収したパラジウム粉末は、飛散性が少な
く実施例１と同様にナイロン袋等への付着も見られず取
り扱い性の良いものであった。
く実施例１と同様にナイロン袋等への付着も見られず取
り扱い性の良いものであった。
【００１９】得られたパラジウム粉末の粒子サイズを表
１に示す。表１に示すとおり、５０ミクロン以下の微粒
子が少なく５０ミクロン以上の粒子が全体の８９．４％
を占めている。また、５０〜１００ミクロンの粒子が全
体の８８．４％を占め粒子径が大きく、かつ粒子径の均
一なパラジウム粉末を得ることができた。
１に示す。表１に示すとおり、５０ミクロン以下の微粒
子が少なく５０ミクロン以上の粒子が全体の８９．４％
を占めている。また、５０〜１００ミクロンの粒子が全
体の８８．４％を占め粒子径が大きく、かつ粒子径の均
一なパラジウム粉末を得ることができた。
【００２０】
【表１】 （比較例） パラジウムケーキＷｅｔ５０Ｋｇを容量５
００リットルのＦＲＰ製タンクに装入し温度５０℃の純
水を１５０リットル添加してパラジウムケーキをスラリ
ーとした。このスラリーのＰＨを測定したところ約５で
あった。次に、溶液のパラジウム濃度が０．０１ｇ／リ
ットル以下になるまで６０％抱水ヒドラジンを添加し、
パラジウムをパラジウム粉末として回収した。
００リットルのＦＲＰ製タンクに装入し温度５０℃の純
水を１５０リットル添加してパラジウムケーキをスラリ
ーとした。このスラリーのＰＨを測定したところ約５で
あった。次に、溶液のパラジウム濃度が０．０１ｇ／リ
ットル以下になるまで６０％抱水ヒドラジンを添加し、
パラジウムをパラジウム粉末として回収した。
【００２１】この回収したパラジウム粉末は、乾燥させ
てナイロン袋に封入する等のハンドリング時に粉末の飛
散があり、取り扱い性が悪いものであった。同様に得ら
れたパラジウム粉末の粒度分布を表２に示すが５０ミク
ロン以下の小さな粒子が２６．３％も存在した。
てナイロン袋に封入する等のハンドリング時に粉末の飛
散があり、取り扱い性が悪いものであった。同様に得ら
れたパラジウム粉末の粒度分布を表２に示すが５０ミク
ロン以下の小さな粒子が２６．３％も存在した。
【００２２】
【表２】
【００２３】
【発明の効果】本発明によるパラジウム粉末の製造方法
によれば、従来の方法に比較して粒度が大きく、取り扱
いの容易なパラジウム粉末が得られる。
によれば、従来の方法に比較して粒度が大きく、取り扱
いの容易なパラジウム粉末が得られる。
Claims (3)
- 【請求項１】 パラジウムの塩化物錯体を含む塩化物
溶液に、アンモニア水を添加して溶液のＰＨを８〜１０
に調整した後、該溶液に還元剤を加えパラジウムの塩化
物錯体を湿式で還元し、パラジウム粉末を得ることを特
徴とするパラジウム粉末の製造方法。 - 【請求項２】 パラジウムの塩化物錯体が、ジクロロ
ジアミンパラジウム錯体である請求項１記載のパラジウ
ム粉末の製造方法。 - 【請求項３】 還元剤が、ヒドラジン、抱水ヒドラジ
ン、塩酸ヒドラジン、硫酸ヒドラジンから選択される少
なくとも１種である請求項１または２記載のパラジウム
粉末の製造方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28218996A JPH10130703A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | パラジウム粉末の製造方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| JP28218996A JPH10130703A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | パラジウム粉末の製造方法 |
Publications (1)
| Publication Number | Publication Date |
|---|---|
| JPH10130703A true JPH10130703A (ja) | 1998-05-19 |
Family
ID=17649241
Family Applications (1)
| Application Number | Title | Priority Date | Filing Date |
|---|---|---|---|
| JP28218996A Pending JPH10130703A (ja) | 1996-10-24 | 1996-10-24 | パラジウム粉末の製造方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| JP (1) | JPH10130703A (ja) |
Cited By (4)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10249521A1 (de) * | 2002-10-23 | 2004-05-19 | W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von zumindest nahezu palladiumoxidfreiem Palladium, insbesondere Palladiumschwamm |
| CN110964921A (zh) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种精炼钯的生产方法 |
| CN112809015A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-18 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种低松装密度微米钯粉的制备方法 |
| CN114164347A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-11 | 核工业北京化工冶金研究院 | 一种大比重海绵钯的制备方法 |
-
1996
- 1996-10-24 JP JP28218996A patent/JPH10130703A/ja active Pending
Cited By (5)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| DE10249521A1 (de) * | 2002-10-23 | 2004-05-19 | W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von zumindest nahezu palladiumoxidfreiem Palladium, insbesondere Palladiumschwamm |
| DE10249521B4 (de) * | 2002-10-23 | 2004-11-04 | W. C. Heraeus Gmbh & Co. Kg | Verfahren zur Herstellung von zumindest nahezu palladiumoxidfreiem Palladium, insbesondere Palladiumschwamm |
| CN110964921A (zh) * | 2018-09-28 | 2020-04-07 | 荆门市格林美新材料有限公司 | 一种精炼钯的生产方法 |
| CN112809015A (zh) * | 2020-12-29 | 2021-05-18 | 有研亿金新材料有限公司 | 一种低松装密度微米钯粉的制备方法 |
| CN114164347A (zh) * | 2021-11-24 | 2022-03-11 | 核工业北京化工冶金研究院 | 一种大比重海绵钯的制备方法 |
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