CN109786845B - 硫化物电解质浆料及其制备方法和应用 - Google Patents

硫化物电解质浆料及其制备方法和应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种硫化物电解质浆料及其制备方法和应用，其中，制备硫化物电解质浆料的方法包括：将有机溶剂、硫化物电解质和粘结剂混合后进行球磨，以便得到球磨浆料。由此，可以得到的具有较高的离子导电性和优异稳定性优势的硫化物电解质浆料，从而保证了固态电解质的良好稳定性。

Description

硫化物电解质浆料及其制备方法和应用
技术领域
本发明属于锂电池技术领域，特别涉及一种硫化物电解质浆料及其制备方法和应用。
背景技术
固态电池采用不可燃的固态电解质替换了可燃性的有机液态电解质，大幅提升了电池系统的安全性，同时能够更好地适配高能量正负极并减轻系统重量，实现能量密度同步提升。在各类新型电池体系中，固态电池是距离产业化最近的下一代技术，这已成为产业与科学界的共识。其中，硫化物电解质具有比较高的锂离子电导率。主要包括thio-LISICON、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li10SnP2S12、Li2S-P2S5、Li2S-P2S5@SPE、Li2S-SiS2、Li2S-B2S3等，其室温离子电导率可以达到10-3～10-2S/cm，接近甚至超过有机电解液，同时具有热稳定高、安全性能好、电化学稳定窗口宽(达5V以上)的特点，在高功率以及高低温固态电池方面优势突出，但其也存在空气敏感，容易氧化，遇水容易产生硫化氢等有害气体的问题，尤其是在有机溶剂中表现出非常差的稳定性。因此，采用现有湿法涂布技术难以实现基于硫化物电解质材料的全固态锂电池的大规模制备。
发明内容
有鉴于此，本发明旨在提出一种制备硫化物电解质浆料的方法，以解决现有的固态电解质稳定性差的问题。
为达到上述目的，本发明的技术方案是这样实现的：
根据本发明的制备硫化物电解质浆料的方法包括：将有机溶剂、硫化物电解质和粘结剂混合后进行球磨，以便得到球磨浆料。。
根据本发明的一些实施例，所述球磨过程的球料比1～100:1，优选20～30:1。
根据本发明的一些实施例，所述球磨过程的匀浆转速为100～500r/min，优选为300～400r/min。
根据本发明的一些实施例，所述球磨过程的匀浆时间为1～80小时，优选为10～50小时
根据本发明的一些实施例，所述有机溶剂与所述硫化物电解质和所述粘结剂的质量比为(50～70)：(29～49)：(1～21)。
根据本发明的一些实施例，所述有机溶剂包括烷烃类溶剂、苯类溶剂、醚类溶剂和酮类溶剂中的至少一种。
进一步地，所述有机溶剂二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、正庚烷、甲苯、一氯代苯、二甲苯、苯甲醚、环己酮、1,3,5-三甲苯、正癸烷和甲基甲酰胺中的至少之一。
根据本发明的一些实施例，硫化物电解质包括thio-LISICON、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li10SnP2S12、Li2S-P2S5、Li2S-P2S5@SPE、Li2S-SiS2和Li2S-B2S3中的至少之一。
根据本发明的一些实施例，所述粘结剂为选自PVDF系列粘结剂、PEO、SBS、SEBS和橡胶类粘结剂中的至少之一。
进一步地，所述PVDF系列粘结剂为选自PVDF5130、PVDF75130、PVDF21216、PVDF6020、PVDF-HVS900和PVDF-HFP中的至少之一。
进一步地，所述橡胶类粘结剂为SBR。
进一步地，所述粘结剂的分子量为20万～500万。
根据本发明的一些实施例，所述硫化物电解质浆料的固含量为20～80wt％。
相对于现有技术，本发明所述的制备硫化物电解质浆料的方法具有以下优势：
通过将有机溶剂、硫化物电解质和粘结剂混合后进行球磨，球磨过程中，球磨罐完全密封，内部为半真空半惰性气体状态，所选溶剂与粘结剂均与硫化物电解质相对稳定，球磨过程中既能保证无其他物质影响，又能混合均匀。
本发明的再一目的在于提出一种硫化物电解质浆料，所述硫化物电解质浆料采用上述所述的方法制备得到。
本发明的硫化物电解质浆料，通过采用上述的方法，得到的硫化物电解质浆料具有较高的离子导电性和优异稳定性的优势。
本发明的另一目的在于提出一种固态电解质，所述固态电解质采用上述方法得到的硫化物电解质浆料或上述的硫化物电解质浆料制成。
本发明的固态电解质，通过采用上述的具有较高的离子导电性和优异稳定性优势的硫化物电解质浆料制成，从而保证了固态电解质的良好稳定性。
本发明的又一目的在于提出一种锂电池，所述锂电池具有上述所述的固态电解质。
本发明的锂电池，通过采用上述的具有良好稳定性的固态电解质，从而保证了锂电池的高能量密度和安全性能。
本发明的又一目的在于提出一种车辆，所述车辆具有上述所述的锂电池。
本发明的车辆，通过使用上述的具有高能量密度和安全性能的锂电池，可以在提高车辆续航里程的同时提高其使用寿命，从而备受消费者青睐。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。在附图中：
图1是实施例1得到的复合膜的表面SEM图；
图2是实施例2得到的复合膜的表面SEM图。
具体实施方式
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。
下面结合实施例来详细说明本发明。
根据本发明一个方面的制备硫化物电解质浆料的方法包括：将有机溶剂、硫化物电解质和粘结剂混合后进行球磨，以便得到球磨浆料。发明人发现，球磨过程中，球磨罐完全密封，内部为半真空半惰性气体状态，所选溶剂与粘结剂均与硫化物电解质相对稳定，球磨过程中既能保证无其他物质影响，又能混合均匀。
根据本发明的一些实施例，球磨过程的球料比1～100:1，优选20～30:1。发明人发现，合适的球料比不仅可以浆料混合均匀，而且在球磨过程中电解质颗粒大小变的均匀，电导率损失小，而球料比过高则会球磨过度，破坏电解质结构，分离球与浆料时，浆料损失多，而球料比过小，球磨力度不够，浆料较难混合均匀，电解质中较硬较大颗粒难以破碎，影响浆料质量。
根据本发明的一些实施例，球磨过程的匀浆转速为100～500r/min，例如100r/min、150r/min、200r/min、250r/min、300r/min、350r/min、400r/min、450r/min、500r/min，优选为300～400r/min，更优选400r/min。发明人发现，若转速过高，球磨过程中浆料涂壁现象明显，而若转速过低，球磨力度小，大颗粒难以磨碎，浆料较难混合均匀。
根据本发明的一些实施例，球磨过程的匀浆时间为1～80小时，优选为10～50小时，更优选10小时。发明人发现，球磨时间过长，材料结构可能破碎，电导率下降，球磨时间过短，浆料混合不均匀，材料颗粒尺寸差距大。
根据本发明的一些实施例，有机溶剂与硫化物电解质和粘结剂的质量比为(50～70)：(29～49)：(1～21)。发明人发现，若溶剂比例较高，所致浆料较稀，难以成膜，并且容易造成粘结剂与电解质分离现象，若溶剂比例较小，浆料流动性差，球磨困难，材料难以混合均匀。
进一步地，有机溶剂包括烷烃类溶剂、苯类溶剂、醚类溶剂和酮类溶剂中的至少一种。优选的，有机溶剂二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、正庚烷、甲苯、一氯代苯、二甲苯、苯甲醚、环己酮、1,3,5-三甲苯、正癸烷和甲基甲酰胺中的至少之一。
进一步地，硫化物电解质thio-LISICON、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li10SnP2S12、Li2S-P2S5、Li2S-P2S5@SPE、Li2S-SiS2和Li2S-B2S3中的至少之一。
进一步地，所述粘结剂为选自PVDF系列粘结剂、PEO、SBS、SEBS和橡胶类粘结剂中的至少之一。优选地，所述PVDF系列粘结剂为选自PVDF5130、PVDF75130、PVDF21216、PVDF6020、PVDF-HVS900和PVDF-HFP中的至少之一；所述橡胶类粘结剂为SBR。
根据本发明的一些实施例，所述粘结剂的分子量为20万～500万。发明人发现，若粘结剂分子量过低，粘结性差，粘结剂需求多，而若分子量过高，则溶解性不好，制浆粘性过高，易于形成凝胶，不利于将料涂布。
根据本发明的一些实施例，所述硫化物电解质浆料的固含量为20～80wt％。发明人发现，硫化物电解质比例过低，则膜电阻过大，而若比例过高，所制浆料难以形成机械强度较好的膜。
本发明的再一个方面在于提出一种硫化物电解质浆料，该硫化物电解质浆料采用上述方法的制备得到。由此，通过采用上述的方法，得到的硫化物电解质浆料具有较高的离子导电性和优异稳定性的优势。需要说明的是，上述针对制备硫化物电解质浆料所描述的特征和优点同样更适用于该硫化物电解质浆料，此处不再赘述。
本发明的另一方面在于提出一种固态电解质，所述固态电解质采用上述方法得到的硫化物电解质浆料或上述的硫化物电解质浆料制成。由此，通过采用上述的具有较高的离子导电性和优异稳定性优势的硫化物电解质浆料制成，从而保证了固态电解质的良好稳定性。需要说明的是，上述针对硫化物电解质浆料及其制备方法所描述的特征和优点同样适用于该固态电解质，此处不再赘述。
本发明的又一方面在于提出一种锂电池，所述锂电池具有上述所述的固态电解质。由此，通过采用上述的具有良好稳定性的固态电解质，从而保证了锂电池的高能量密度和安全性能。需要说明的是，上述针对固态电解质所描述的特征和优点同样适用于该锂电池，此处不再赘述。
本发明的又一方面在于提出一种车辆，所述车辆具有上述所述的锂电池。由此，通过使用上述的具有高能量密度和安全性能的锂电池，可以在提高车辆续航里程的同时提高其使用寿命，从而备受消费者青睐。需要说明的是，上述针对锂电池所描述的特征和优点同样适用于该车辆，此处不再赘述。
下面参考具体实施例，对本发明进行描述，需要说明的是，这些实施例仅仅是描述性的，而不以任何方式限制本发明。
实施例1
将5g硫化物电解质Li6PS5Cl、0.26g PVDF-HFP(分子量20万)和6.3g的正癸烷一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为30：1，转速400r/min，匀浆1小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料(其表面SEM图如图1所示)。
实施例2
将5g硫化物电解质Li10GeP2S12、0.13g PVDF6020(分子量55万)和0.13g的PEO(分子量60万)、6.3g的有机溶剂苯甲醚一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为20：1，转速500r/min，匀浆1小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料(其表面SEM图如图2所示)。
实施例3
将6g硫化物电解质thio-LISICON、0.23PVDF5130(分子量145万)和0.23SBS(分子量125万)、8.3g有机溶剂二氯甲烷一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为1：1，转速100r/min，匀浆10小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料。
实施例4
将6g硫化物电解质Li6PS5Cl、0.23g PVDF75130(分子量255万)和0.23g的SEBS(分子量325万)、8.3g的有机溶剂四氢呋喃一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为40：1，转速150r/min，匀浆20小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料。
实施例5
将7g硫化物电解质Li10SnP2S12、0.3g PVDF21216(分子量345万)和0.3g的SBR(分子量375万)、9.3g的有机溶剂正庚烷一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为50：1，转速200r/min，匀浆30小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料。
实施例6
将7g硫化物电解质Li2S-P2S5@SPE、0.3g PVDF6020(分子量445万)、9.3g的有机溶剂甲苯一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为60：1，转速250r/min，匀浆40小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料。
实施例7
将4.5g硫化物电解质Li2S-SiS2、0.1g PVDF-HVS900(分子量365万)、5.3g的有机溶剂一氯代苯和二甲苯一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为70：1，转速300r/min，匀浆50小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料。
实施例8
将4.5g硫化物电解质Li2S-B2S3、0.1g PVDF-HFP(分子量275万)5.3g的有机溶剂苯甲醚和环己酮一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为80：1，转速400r/min，匀浆60小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料。
实施例9
将5.5g硫化物电解质Li10GeP2S12、0.21g PVDF21216(分子量255万)、7.5g的有机溶剂1,3,5-三甲苯一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为90：1，转速450r/min，匀浆70小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料。
实施例10
将5.5g硫化物电解质Li2S-P2S5、0.21g PVDF-HFP(分子量265万)、7.5g的有机溶剂正癸烷和甲基甲酰胺一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为100：1，转速500r/min，匀浆80小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料。
对比例
将9.5g的硫化物电解质Li10GeP2S12、0.25g的PPC(分子量20万)、0.25g的PIB(分子量60万)和20g的有机溶剂氯苯一同放置在球磨罐中，放入氧化锆球，球料比为20：1，转速300r/min，匀浆10小时。匀浆结束得到均匀粘稠深色浆料。涂敷浆料至基体膜上，形成复合膜材料，形成复合膜材料表面较为均匀，但是烘干后局部有结构缺陷或开裂，溶剂挥发后危害较大。
评价：对实施例1-10和对比例得到的复合膜材料室温电导率和有机溶剂稳定性进行测定，与有机溶剂稳定测试主要采用溶剂浸泡后，烘干再测试膜电导率，通过电导率测试结果，判断稳定性。结果如表1所示。
表1实施例1-10和对比例得到的复合膜材料性能
Figure BDA0001955076030000091
Figure BDA0001955076030000101
结论：由图1和2可知，形成的复合膜材料表面光滑，不掉粉，不团聚，无开裂，并且由表1数据可知，采用本发明的方法得到的复合膜材料的离子电导率均大于10-4S/cm，且具有优异的稳定性，即所得固态电解质具有良好的离子电导性，有利于电池容量的发挥，是电池的倍率性能和高低温性能的保障。
以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。

Claims (14)

1.一种制备硫化物电解质浆料的方法，其特征在于，将有机溶剂、硫化物电解质和粘结剂混合后进行球磨，以便得到球磨浆料，
所述球磨在半真空半惰性气体的气氛下进行；
所述球磨过程的球料比20~40:1；
所述球磨过程的匀浆转速为150~500r/min；
所述球磨过程的匀浆时间为1~20小时；
所述粘结剂的分子量为55万~325万；
所述有机溶剂与所述硫化物电解质和所述粘结剂的质量比为（50~70）：（29~49）：（1~21）。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球料比为20~30:1。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述匀浆转速为300~400r/min。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括烷烃类溶剂、苯类溶剂、醚类溶剂和酮类溶剂中的至少一种。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述有机溶剂包括二氯甲烷、四氢呋喃、正己烷、正庚烷、甲苯、一氯代苯、二甲苯、苯甲醚、环己酮、1,3,5-三甲苯、正癸烷和甲基甲酰胺中的至少之一。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化物电解质包括thio-LISICON、Li10GeP2S12、Li6PS5Cl、Li10SnP2S12、Li2S-P2S5、Li2S-P2S5@SPE、Li2S-SiS2和Li2S-B2S3中的至少之一。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述粘结剂为选自PVDF系列粘结剂、PEO、SBS、SEBS和橡胶类粘结剂中的至少之一。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述PVDF系列粘结剂为选自PVDF5130、PVDF75130、PVDF21216、PVDF6020、PVDF-HVS900和PVDF-HFP中的至少之一。
9.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，所述橡胶类粘结剂为SBR。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述硫化物电解质浆料的固含量为20~80wt%。
11.一种硫化物电解质浆料，其特征在于，所述硫化物电解质浆料采用权利要求1-10中任一项所述的方法制备得到。
12.一种固态电解质，其特征在于，所述固态电解质采用权利要求1-10中任一项所述的方法得到的硫化物电解质浆料或权利要求11所述的硫化物电解质浆料制备得到。
13.一种锂电池，其特征在于，所述锂电池具有权利要求12所述的固态电解质。
14.一种车辆，其特征在于，所述车辆具有权利要求13所述的锂电池。
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