CN109776828A - 一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质及其制备方法 - Google Patents
一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质及其制备方法，属于介电复合材料技术领域。为解决聚酰亚胺储能密度低的问题，本发明按照一定的质量体积比将制备的氧化铝纳米颗粒与N,N‑二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐混匀后分次加入4,4‑二氨基二苯醚制得前驱体溶液；将前驱体溶液制成薄膜后进行梯度升温酰亚胺化处理，冷却后得到氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质。本发明以低填充量向聚酰亚胺基体中添加氧化铝纳米颗粒，在保证储能介质具有优异的力学性能的同时，通过氧化铝纳米颗粒改性聚酰亚胺基体，所制备的储能介质具有较高的相对介电常数、击穿场强和储能密度以及较低介电损耗，解决了电介质电容器储能密度较低的技术难题。
Description
技术领域
本发明属于介电复合材料技术领域，尤其涉及一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质及其制备方法。
背景技术
随着能源需求的不断增加及传统能源的持续消耗，提高传统能源的利用效率和拓展能源使用范围的问题日益凸显。介质电容器所具备的功率密度高、充放电快、周期长、结构简单、无污染等众多优点，使其成为解决能源存储问题的理想器件，但其能量储存密度低，限制了其更广泛的推广和应用。聚酰亚胺是一种具有稳定化学结构的高聚物，具有良好的电绝缘性和介电特性，常被用作介质储能材料，但由于其储能密度较低，单独使用无法达到应用的水平。
发明内容
为解决聚酰亚胺储能密度低的问题，本发明提供了一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质及其制备方法。
本发明的技术方案：
一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备氧化铝纳米颗粒：
将硝酸铝、去离子水和无水乙醇按一定质量体积比混匀，置于一定温度下烘干，所得粉末依次进行球磨处理、煅烧处理及纳米砂磨处理，得到氧化铝纳米颗粒；
步骤二、制备前驱体溶液：
按一定质量体积比备好步骤一制得的氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚，将氧化铝纳米颗粒、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺混合并超声分散一定时间，在冰水浴条件下搅拌过程中分次加入4,4-二氨基二苯醚，充分搅拌后得到混合胶状前驱体溶液；
步骤三、制备氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质：
将步骤二制得的前驱体溶液制成薄膜后进行梯度升温酰亚胺化处理，冷却后得到氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质。
进一步的，步骤一所述硝酸铝、去离子水和无水乙醇的质量体积比为1g:1ml:10ml，所述烘干温度为80℃，烘干时间为8～12h。
进一步的，步骤一所述球磨处理是将烘干所得粉末放入球磨罐，加入球磨罐容积60％的无水乙醇，在600～800r/min的转速下处理12h，将所得浆料在80℃条件下烘干8h。
进一步的，步骤一所述煅烧处理的工艺为：以2℃/min的升温速度，450min升至900℃，在900℃保温1h后降温至室温。
进一步的，步骤一所述纳米砂磨处理是将煅烧后的粉末加入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积60％的无水乙醇，在2500r/min的转速下砂磨4h后在80℃温度下烘干8h。
进一步的，步骤一所述氧化铝纳米颗粒的粒径为200～300nm。
进一步的，步骤二所述氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为(0.1083～0.8066)g:33ml:2.0024g:2.2248g，所述超声分散的功率为490W，超声分散时间为30～60min；所述搅拌的转速为350r/min。
进一步的，步骤三所述前驱体溶液制成薄膜是将前驱体溶液真空排气泡处理后刮涂至玻璃板上，涂膜厚度为40μm，80℃条件下真空干燥1h定型成膜。
进一步的，步骤三所述梯度升温酰亚胺化处理条件为依次升温至160℃、200℃、240℃、280℃、320℃和350℃，在160℃、200℃、240℃、280℃和320℃温度下的保温处理时间均为0.5h，在350℃温度下的保温处理时间为1h。
本发明提供的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法制备的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质，氧化铝纳米颗粒占储能介质体积的1～7vol.％。
本发明的有益效果：
本发明以低填充量向聚酰亚胺基体中添加氧化铝纳米颗粒，通过氧化铝纳米颗粒改性聚酰亚胺基体，提高了储能介质的击穿场强、放电能量、放电效率，降低了储能介质的损耗，同时保证了储能介质具有优异的力学性能。本发明所制备的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质具有较高的相对介电常数、击穿场强和储能密度以及较低介电损耗，解决了电介质电容器储能密度较低的技术难题。
本发明制备方法工艺及所需设备简单，成本低廉，容易实施。
附图说明
图1为实施例5制备的储能介质(1％vol.Al2O3/PI)横截面的SEM图；
图2为实施例5-8和对比例1制得的储能介质的XRD图谱；
图3为实施例5-8和对比例1制得的储能介质的击穿性能图；
图4为实施例5-8和对比例1制得的储能介质的放电能量密度图。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案做进一步的说明，但并不局限于此，凡是对本发明技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的保护范围中。
实施例1
一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备氧化铝纳米颗粒：
将硝酸铝、去离子水和无水乙醇按一定质量体积比混匀，置于一定温度下烘干，所得粉末依次进行球磨处理、煅烧处理及纳米砂磨处理，得到氧化铝纳米颗粒；
步骤二、制备前驱体溶液：
按一定质量体积比备好步骤一制得的氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚，将氧化铝纳米颗粒、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺混合并超声分散一定时间，在冰水浴条件下搅拌过程中分次加入4,4-二氨基二苯醚，充分搅拌后得到混合胶状前驱体溶液；
步骤三、制备氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质：
将步骤二制得的前驱体溶液制成薄膜后进行梯度升温酰亚胺化处理，冷却后得到氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质。
实施例2
一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备氧化铝纳米颗粒：
将硝酸铝、去离子水和无水乙醇按质量体积比1g:1ml:10ml混合并搅拌均匀后，倒入培养皿中，置于烘箱中在温度下80℃烘干8～12h；所得粉末放入球磨罐，加入球磨罐容积60％的无水乙醇，在600～800r/min的转速下球磨12h，将所得浆料在真空烘箱中以80℃烘干8h；将烘干后粉末放入马弗炉中，以2℃/min的升温速度，450min升至900℃，在900℃保温1h后降温至室温；将煅烧后的粉末加入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积60％的无水乙醇，在2500r/min的转速下砂磨4h后，在真空烘箱中以80℃烘干8h，得到粒径为200～300nm的氧化铝纳米颗粒；
步骤二、制备前驱体溶液：
按一定质量体积比备好步骤一制得的氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚，将氧化铝纳米颗粒、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺混合并超声分散一定时间，在冰水浴条件下搅拌过程中分次加入4,4-二氨基二苯醚，充分搅拌后得到混合胶状前驱体溶液；
步骤三、制备氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质：
将步骤二制得的前驱体溶液制成薄膜后进行梯度升温酰亚胺化处理，冷却后得到氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质。
实施例3
一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备氧化铝纳米颗粒：
将硝酸铝、去离子水和无水乙醇按质量体积比1g:1ml:10ml混合并搅拌均匀后，倒入培养皿中，置于烘箱中在温度下80℃烘干8～12h；所得粉末放入球磨罐，加入球磨罐容积60％的无水乙醇，在600～800r/min的转速下球磨12h，将所得浆料在真空烘箱中以80℃烘干8h；将烘干后粉末放入马弗炉中，以2℃/min的升温速度，450min升至900℃，在900℃保温1h后降温至室温；将煅烧后的粉末加入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积60％的无水乙醇，在2500r/min的转速下砂磨4h后，在真空烘箱中以80℃烘干8h，得到粒径为200～300nm的氧化铝纳米颗粒；
步骤二、制备前驱体溶液：
按氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为(0.1083～0.8066)g:33ml:2.0024g:2.2248g备好上述原料，将氧化铝纳米颗粒、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺放入三孔瓶中，以超声功率490W进行超声分散30～60min，使用电动搅拌机在冰水浴条件下以转速为350r/min搅拌混合溶液，在搅拌的过程中分多次加入4,4-二氨基二苯醚，当4,4-二氨基二苯醚添加量逐渐增加至全部加入混合溶液后，溶液的黏度增加，出现爬杆现象，得到混合胶状前驱体溶液；
步骤三、制备氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质：
将步骤二制得的前驱体溶液制成薄膜后进行梯度升温酰亚胺化处理，冷却后得到氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质。
实施例4
一种氧化铝纳米颗粒占储能介质体积的1～7vol.％氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，步骤如下：
步骤一、制备氧化铝纳米颗粒：
将硝酸铝、去离子水和无水乙醇按质量体积比1g:1ml:10ml混合并搅拌均匀后，倒入培养皿中，置于烘箱中在温度下80℃烘干12h；所得粉末放入球磨罐，加入球磨罐容积60％的无水乙醇，在600～800r/min的转速下球磨12h，将所得浆料在真空烘箱中以80℃烘干8h；将烘干后粉末放入马弗炉中，以2℃/min的升温速度，450min升至900℃，在900℃保温1h后降温至室温；将煅烧后的粉末加入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积60％的无水乙醇，在2500r/min的转速下砂磨4h后，在真空烘箱中以80℃烘干8h，得到粒径为200～300nm的氧化铝纳米颗粒；
步骤二、制备前驱体溶液：
按氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为(0.1083～0.8066)g:33ml:2.0024g:2.2248g备好上述原料，将氧化铝纳米颗粒、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺放入三孔瓶中，以超声功率490W进行超声分散30～60min，使用电动搅拌机在冰水浴条件下以转速为350r/min搅拌混合溶液，在搅拌的过程中分多次加入4,4-二氨基二苯醚，当4,4-二氨基二苯醚添加量逐渐增加至全部加入混合溶液后，溶液的黏度增加，出现爬杆现象，得到混合胶状前驱体溶液；
步骤三、制备氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质：
将步骤二制得的前驱体溶液真空排气泡处理后，利用自动流延法将其刮凃在干净的玻璃基板上得到湿膜，涂膜厚度为40μm，放入氮气气氛的真空干燥箱中在80℃条件下烘干1h后，升高温度至160℃，保持时间为30min后，升高温度至200℃，保持时间为30min后，升高温度至240℃，保持时间为30min后，升高温度至280℃，保持时间为30min后，升高温度至320℃，保持时间为30min后，升高温度至350℃，保持时间为1h，自然冷却得到氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质，其中氧化铝纳米颗粒占储能介质体积的1～7vol.％，且储能介质的厚度为18～30μm。
实施例5
本实施例与实施例4的区别仅在于，本实施例步骤二制备前驱体溶液时，氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为0.1083g:33ml:2.0024g:2.2248g，制备的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质中氧化铝纳米颗粒占储能介质体积的1vol.％(1％vol.Al2O3/PI)。
图1为实施例5制备的储能介质(1％vol.Al2O3/PI)横截面的SEM图；由图1可以看出，实施例5制备的储能介质(1％vol.Al2O3/PI)厚度为18μm，填充相均匀分散在基体中。
实施例6
本实施例与实施例4的区别仅在于，本实施例步骤二制备前驱体溶液时，氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为0.3314g:33ml:2.0024g:2.2248g，制备的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质中氧化铝纳米颗粒占储能介质体积的3vol.％(3％vol.Al2O3/PI)。
实施例7
本实施例与实施例4的区别仅在于，本实施例步骤二制备前驱体溶液时，氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为0.5640g:33ml:2.0024g:2.2248g，制备的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质中氧化铝纳米颗粒占储能介质体积的5vol.％(5％vol.Al2O3/PI)。
实施例8
本实施例与实施例4的区别仅在于，本实施例步骤二制备前驱体溶液时，氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为0.8066g:33ml:2.0024g:2.2248g，制备的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质中氧化铝纳米颗粒占储能介质体积的7vol.％(7％vol.Al2O3/PI)。
对比例1
按N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为33ml:2.0024g:2.2248g备好上述原料，将均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺放入三孔瓶中，以以超声功率490W进行超声分散30～60min，使用电动搅拌机在冰水浴条件下以转速为350r/min搅拌混合溶液，在搅拌的过程中分多次加入4,4-二氨基二苯醚，当4,4-二氨基二苯醚添加量逐渐增加至全部加入混合溶液后，溶液的黏度增加，出现爬杆现象，得到混合胶状前驱体溶液；
将前驱体溶液真空排气泡处理后，利用自动流延法将其刮凃在干净的玻璃基板上得到湿膜，涂膜厚度为40μm，放入氮气气氛的真空干燥箱中在80℃条件下烘干1h后，升高温度至160℃，保持时间为30min后，升高温度至200℃，保持时间为30min后，升高温度至240℃，保持时间为30min后，升高温度至280℃，保持时间为30min后，升高温度至320℃，保持时间为30min后，升高温度至350℃，保持时间为1h，自然冷却得到厚度为18～30μm的纯聚酰亚胺基储能介质。
图2为实施例5-8和对比例1制得的储能介质的XRD图谱；横坐标表示衍射角度范围为2θ＝10-100°，纵坐标表示衍射强度。由图2可以看出，氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的XRD中包含了纯聚酰亚胺的主要特征衍射峰，并没有破坏纯聚酰亚胺的衍射峰和杂峰的生成，说明将氧化铝纳米颗粒添加到聚酰亚胺基体只是简单的物理掺杂，没有任何化学反应。
图3为实施例5-8和对比例1制得的储能介质的击穿性能图；横坐标表示LnE，纵坐标表示Ln(-Ln(1-P))。由图3可知，随着填充相体积分数的增加，储能介质的击穿性能降低。
图4为实施例5-8和对比例1制得的储能介质的放电能量密度图；由图4可以看出实施例7制备的储能介质-5vol.％Al2O3/PI的放电密度比纯聚酰亚胺(1.49J/cm3在300kV/mm)高15.4％，为1.72J/cm3在300kV/mm。
由图2、图3和图4可以看出本发明制备方法可使所制备的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质具有较高的直流击穿电场强度。本发明通过设计填充氧化铝纳米颗粒，提高了储能介质的击穿场强、放电能量密度、放电效率，降低了储能介质的损耗，同时保证了储能介质具有优异的力学性能，在氧化铝纳米颗粒低填充量下提供了一种高储能密度复合薄膜的制备方法。
Claims (10)
1.一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤如下：
步骤一、制备氧化铝纳米颗粒：
将硝酸铝、去离子水和无水乙醇按一定质量体积比混匀，置于一定温度下烘干，所得粉末依次进行球磨处理、煅烧处理及纳米砂磨处理，得到氧化铝纳米颗粒；
步骤二、制备前驱体溶液：
按一定质量体积比备好步骤一制得的氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚，将氧化铝纳米颗粒、均苯四甲酸酐和N,N-二甲基甲酰胺混合并超声分散一定时间，在冰水浴条件下搅拌过程中分次加入4,4-二氨基二苯醚，充分搅拌后得到混合胶状前驱体溶液；
步骤三、制备氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质：
将步骤二制得的前驱体溶液制成薄膜后进行梯度升温酰亚胺化处理，冷却后得到氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质。
2.根据权利要求1所述一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤一所述硝酸铝、去离子水和无水乙醇的质量体积比为1g:1ml:10ml，所述烘干温度为80℃，烘干时间为8～12h。
3.根据权利要求1或2所述一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤一所述球磨处理是将烘干所得粉末放入球磨罐，加入球磨罐容积60％的无水乙醇，在600～800r/min的转速下处理12h，将所得浆料在80℃条件下烘干8h。
4.根据权利要求3所述一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤一所述煅烧处理的工艺为：以2℃/min的升温速度，450min升至900℃，在900℃保温1h后降温至室温。
5.根据权利要求4所述一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤一所述纳米砂磨处理是将煅烧后的粉末加入纳米砂磨机容器中，加入砂磨机容积60％的无水乙醇，在2500r/min的转速下砂磨4h后在80℃温度下烘干8h。
6.根据权利要求5所述一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤一所述氧化铝纳米颗粒的粒径为200～300nm。
7.根据权利要求6所述一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤二所述氧化铝纳米颗粒、N,N-二甲基甲酰胺、均苯四甲酸酐和4,4-二氨基二苯醚的质量体积比为(0.1083～0.8066)g:33ml:2.0024g:2.2248g，所述超声分散的超声功率为490W，超声分散时间为30～60min；所述搅拌的转速为350r/min。
8.根据权利要求7所述一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤三所述前驱体溶液制成薄膜是将前驱体溶液真空排气泡处理后刮涂至玻璃板上，涂膜厚度为40μm，80℃条件下真空干燥1h定型成膜。
9.根据权利要求8所述一种氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法，其特征在于，步骤三所述梯度升温酰亚胺化处理条件为依次升温至160℃、200℃、240℃、280℃、320℃和350℃，在160℃、200℃、240℃、280℃和320℃温度下的保温处理时间均为0.5h，在350℃温度下的保温处理时间为1h。
10.一种权利要求1-9任一所述氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质的制备方法制备的氧化铝纳米颗粒/聚酰亚胺基储能介质，其特征在于，氧化铝纳米颗粒占储能介质体积的1～7vol.％。
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