CN105694036A - 一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂 - Google Patents

一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。它包括如下重量份数的组分：聚酰亚胺90-150份，氧化铝4-8份，富勒烯1-2份，分散剂1-2份，粘结剂2-4份，乳化剂2-4份。本发明掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂具有优良的耐电晕性能，耐热，机械性能优良，并且耐老化，长期使用其耐热温度和机械性能不变。

Description

一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂
技术领域
本发明涉及一种聚酰亚胺树脂，特别涉及一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
背景技术
聚酰亚胺是是由芳香族二元胺和芳香族二酐、芳香族四羧酸或芳香族四羧酸二烷酯反应而制得的，耐高温达400℃以上，长期使用温度范围在零下200摄氏度到300摄氏度，无明显熔点，高绝缘性能，103赫下介电常数4.0。根据重复单元的化学结构，聚酰亚胺可以分为脂肪族、半芳香族和芳香族聚酰亚胺三种。根据热性质，可分为热塑性和热固性聚酰亚胺。聚酰亚胺作为一种特种工程材料，已广泛应用在航空、航天、微电子、纳米、液晶、分离膜、激光等领域。上世纪60年代，各国都在将聚酰亚胺的研究、开发及利用列入21世纪最有希望的工程塑料之一。
聚酰亚胺具有良好的绝缘和耐热性能，专利201210317139.X公开了一种耐电晕组合物及其制备方法，该组合物为耐电晕的聚酰亚胺树脂，该聚酰亚胺树脂虽然耐电晕，但是，使用寿命较短，在连续使用半年以上，其耐电晕性能急剧下降，其耐热温度和机械性能也下降很快。
发明内容
本发明的目的在于提供一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂，提高聚酰亚胺树脂的耐电晕性能，延长使用寿命。
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂，包括如下重量份数的组分：聚酰亚胺90-150份，氧化铝4-8份，富勒烯1-2份，分散剂1-2份，粘结剂2-4份，乳化剂2-4份。
所述氧化铝为纳米氧化铝，粒径大小为100-500纳米。
所述分散剂选自烷基酚聚氧乙烯聚醚，烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸脂，聚丙烯酸钠，六偏磷酸钠，钠米二氧化硅，聚丙烯酸铵盐，醋酸乙酯，醋酸丁酯中的一种或一种以上。
所述粘接剂选自聚丙烯，过氧化二异丙苯，羟丙基甲基纤维素，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，硝酮衍生物，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，丁二烯基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上。
所述乳化剂选自蔗糖酯，棕榈酸甲脂，石蜡，丙烯醇聚醚，乙氧基化的油酸单乙醇酰胺，十二烷基笨磺酸钠，棕榈酸聚甘油酯，酪朊酸钠，双乙酰酒石酸单双甘油酯中的一种或一种以上。
上述掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝4-8份，富勒烯1-2份，分散剂1-2份，粘结剂2-4份，乳化剂2-4份，加入溶剂80-200份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的芳香族二胺，四羧酸二酐共90-150份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到30-80℃引发聚合反应，搅拌0.1-24h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至80-200℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
所述芳香族二胺为间苯二胺、对苯二胺、3，3’-二甲基联苯胺、2，5-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲酮或2，4-二氨基-6-氯甲苯。
所述四羧酸二酐为3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四羧酸二酐、1，2，5，6-萘四羧酸二酐、菲-1，8，9，10-四羧酸二酐或苯-1，2，3，4-四羧酸二酐。
所述溶剂为二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
与现有技术相比，本发明具有如下有益效果：本发明掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂具有优良的耐电晕性能，耐热，机械性能优良，并且耐老化，长期使用其耐热温度和机械性能不变。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式进行详细描述，但应当理解本发明的保护范围并不受具体实施方式的限制。
实施例1
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝6份，富勒烯1.5份，烷基酚聚氧乙烯聚醚1.5份，聚丙烯3份，蔗糖酯3份，加入二甲基甲酰胺120份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的间苯二胺，3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共120份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到60℃引发聚合反应，搅拌12h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至120℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为13万小时，耐热温度500℃，伸长率为135％。使用3年时间，上述指标没有明显变化。
实施例2
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝5份，富勒烯1份，烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸脂1份，过氧化二异丙苯2份，棕榈酸甲脂2份，加入N-甲基吡咯烷酮80份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的对苯二胺，均苯四甲酸二酐共9份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到30℃引发聚合反应，搅拌24h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至80℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为13万小时，耐热温度550℃，伸长率为125％。使用3年时间，上述指标没有明显变化。
实施例3
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝8份，富勒烯2份，聚丙烯酸钠2份，羟丙基甲基纤维素4份，石蜡4份，加入二甲基甲酰胺200份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的3，3’-二甲基联苯胺，3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐共150份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到80℃引发聚合反应，搅拌8h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至200℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为13万小时，耐热温度499℃，伸长率为128％。使用3年时间，上述指标没有明显变化。
实施例4
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝5份，富勒烯1.4份，六偏磷酸钠1.6份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物3份，丙烯醇聚醚3份，加入N-甲基吡咯烷酮110份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的2，5-二氨基甲苯，2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐共120份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到60℃引发聚合反应，搅拌11h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至156℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为13万小时，耐热温度508℃，伸长率为136％。使用3年时间，上述指标没有明显变化。
实施例5
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝6份，富勒烯1份，钠米二氧化硅1份，硝酮衍生物2份，乙氧基化的油酸单乙醇酰胺4份，加入二甲基甲酰胺100份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的4，4’-二氨基二苯甲酮，1，4，5，8-萘四羧酸二酐共130份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到56℃引发聚合反应，搅拌16h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至160℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为13万小时，耐热温度510℃，伸长率为135％。使用3年时间，上述指标没有明显变化。
实施例6
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝7份，富勒烯2份，聚丙烯酸铵盐1份，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物4份，十二烷基笨磺酸钠2份，加入N-甲基吡咯烷酮160份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的2，4-二氨基-6-氯甲苯，1，2，5，6-萘四羧酸二酐共100份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到50℃引发聚合反应，搅拌23h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至150℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为12万小时，耐热温度580℃，伸长率为135％。使用3年时间，上述指标没有明显变化。
实施例7
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝5份，富勒烯1份，醋酸乙酯1份，丁二烯基三乙氧基硅烷2份，酪朊酸钠2份，绿泥石粉1份，加入N-甲基吡咯烷酮125份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的2，4-二氨基-6-氯甲苯，菲-1，8，9，10-四羧酸二酐共114份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到67℃引发聚合反应，搅拌15h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至98℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为14万小时，耐热温度610℃，伸长率为155％。使用3年时间，上述指标没有明显变化。
实施例8
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝6份，富勒烯1.5份，烷基酚聚氧乙烯聚醚1.5份，聚丙烯3份，蔗糖酯3份，紫金石粉1份，加入二甲基甲酰胺120份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的间苯二胺，3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共120份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到60℃引发聚合反应，搅拌12h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至120℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为15万小时，耐热温度660℃，伸长率为155％。使用3年时间，上述指标没有明显变化。
对比例1
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝6份，烷基酚聚氧乙烯聚醚1.5份，聚丙烯3份，蔗糖酯3份，加入二甲基甲酰胺120份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的间苯二胺，3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共120份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到60℃引发聚合反应，搅拌12h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至120℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为11万小时，耐热温度400℃，伸长率为121％。使用3年时间，耐热温度为350℃，伸长率为101％。
对比例2
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝6份，富勒烯1.5份，聚丙烯3份，蔗糖酯3份，加入二甲基甲酰胺120份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的间苯二胺，3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共120份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到60℃引发聚合反应，搅拌12h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至120℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为11万小时，耐热温度420℃，伸长率为121％。使用3年时间，耐热温度为380℃，伸长率为103％。
对比例3
一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝6份，富勒烯1.5份，烷基酚聚氧乙烯聚醚1.5份，蔗糖酯3份，加入二甲基甲酰胺120份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的间苯二胺，3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐共120份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到60℃引发聚合反应，搅拌12h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至120℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
上述制备的聚酰亚胺树脂的理论耐电晕时间为11万小时，耐热温度410℃，伸长率为128％。使用3年时间，耐热温度为350℃，伸长率为102％。
以上公开的仅为本发明的几个具体实施例，但是，本发明并非局限于此，任何本领域的技术人员能思之的变化都应落入本发明的保护范围。

Claims (9)

1.一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂，其特征在于，包括如下重量份数的组分：聚酰亚胺90-150份，氧化铝4-8份，富勒烯1-2份，分散剂1-2份，粘结剂2-4份，乳化剂2-4份。
2.根据权利要求1所述一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂，其特征在于，所述氧化铝为纳米氧化铝，粒径大小为100-500纳米。
3.根据权利要求1所述一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂，其特征在于，所述分散剂选自烷基酚聚氧乙烯聚醚，烷基酚聚氧乙烯聚醚磷酸脂，聚丙烯酸钠，六偏磷酸钠，钠米二氧化硅，聚丙烯酸铵盐，醋酸乙酯，醋酸丁酯中的一种或一种以上。
4.根据权利要求1所述一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂，其特征在于，所述粘接剂选自聚丙烯，过氧化二异丙苯，羟丙基甲基纤维素，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，硝酮衍生物，苯乙烯-丁二烯嵌段共聚物，丁二烯基三乙氧基硅烷中的一种或一种以上。
5.根据权利要求1所述一种掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂，其特征在于，所述乳化剂选自蔗糖酯，棕榈酸甲脂，石蜡，丙烯醇聚醚，乙氧基化的油酸单乙醇酰胺，十二烷基笨磺酸钠，棕榈酸聚甘油酯，酪朊酸钠，双乙酰酒石酸单双甘油酯中的一种或一种以上。
6.权利要求1所述掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，按照如下步骤进行：
(1)按重量份数取氧化铝4-8份，富勒烯1-2份，分散剂1-2份，粘结剂2-4份，乳化剂2-4份，加入溶剂80-200份，搅拌均匀，制成浆料；
(2)将等摩尔数的芳香族二胺，四羧酸二酐共90-150份加入到步骤(1)中制备的浆料中，加热到30-80℃引发聚合反应，搅拌0.1-24h，制得复合浆料；
(3)将复合浆料加热至80-200℃，脱气，干燥，发生酰亚胺化反应，得到掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂。
7.根据权利要求6所述掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述芳香族二胺为间苯二胺、对苯二胺、3，3’-二甲基联苯胺、2，5-二氨基甲苯、4，4’-二氨基二苯甲酮或2，4-二氨基-6-氯甲苯。
8.根据权利要求6所述掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述四羧酸二酐为3，3’，4，4’-二苯酮四羧酸二酐、均苯四甲酸二酐、3，3’，4，4’-联苯四羧酸二酐、2，2’，3，3’-联苯四羧酸二酐、1，4，5，8-萘四羧酸二酐、1，2，5，6-萘四羧酸二酐、菲-1，8，9，10-四羧酸二酐或苯-1，2，3，4-四羧酸二酐。
9.根据权利要求6所述掺杂氧化铝的聚酰亚胺树脂的制备方法，其特征在于，所述溶剂为二甲基甲酰胺或N-甲基吡咯烷酮。
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