CN106629733A - 一种碳化硅纳米材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于碳化硅纳米材料领域，特别涉及一种碳化硅纳米材料的制备方法，所述方法包括：按照一定的摩尔比将间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠混合，制得间苯二酚‑甲醛溶胶；按照一定的摩尔比将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸混合，制得二氧化硅溶胶；将所述间苯二酚‑甲醛溶胶和所述二氧化硅溶胶按一定的质量比混合，制得间苯二酚‑甲醛/二氧化硅复合气凝胶；按照一定的比例将所述间苯二酚‑甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末与硝酸钴进行研磨，得到未提纯的样品；将所述未提纯的样品去碳和去二氧化硅，制得β‑碳化硅纳米材料。通过上述技术方案，解决了在制备碳化硅纳米材料过程中碳源和硅源很难混合均匀、原料利用率偏低、产率不高等问题。
Description
技术领域
本发明属于碳化硅纳米材料领域，特别涉及一种碳化硅纳米材料的制备方法。
背景技术
以硅为代表的第一代元素半导体和以砷化镓为代表的第二代化合物半导体大大推动了微电子技术和光电子技术的发展，但是由于材料本身性能的限制，其器件应用也趋于极限。与硅和砷化镓等传统半导体材料相比，碳化硅拥有很多优良的特性，比如带隙宽，热导率高，临界击穿电场高，电子饱和迁移速率高，抗氧化抗腐蚀耐高温能力强等。因此以碳化硅为代表的第三代半导体受到了人们极大的关注，碳化硅在制备高温、高频、大功率、光电子及抗辐射器件等方面具有巨大的潜力。
现有技术中，碳化硅纳米材料的制备方法主要是使用不同碳源、硅源的碳热还原法。在制备碳化硅纳米材料过程中，存在碳源和硅源很难混合均匀、原料利用率偏低、产率不高等问题。
发明内容
本发明实施例提供一种碳化硅纳米材料的制备方法，解决了在制备碳化硅纳米材料过程中，碳源和硅源很难混合均匀、原料利用率偏低、产率不高等问题，具有工艺简单、生产温度低、对环境无污染、耗能低、易于大规模生产、产物纯度高、结晶性好、粗细均匀的技术效果。
本发明实施例提供一种碳化硅纳米材料的制备方法，所述方法包括：按照摩尔比1:2:10:0.01的量的称取间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠，搅拌均匀后得到间苯二酚-甲醛溶胶；按照摩尔比1:4:1:7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸(0.1mol/L)混合均匀后得到二氧化硅溶胶；将所述间苯二酚-甲醛溶胶和所述二氧化硅溶胶按照间苯二酚和正硅酸乙酯的质量比为1：2.1的量混合搅拌均匀后制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶；按照碳元素与金属盐的摩尔比为70～100将所述间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末与硝酸钴进行研磨，得到未提纯的样品；将所述未提纯的样品去碳后，用体积比为3：1氢氟酸和浓硝酸混合液处理除去二氧化硅，制得β-碳化硅纳米材料。
进一步地，所述方法还包括：按照摩尔比1:4:1:7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸(0.1mol/L)混合均匀后，在40℃下搅拌2小时，然后冷却至室温，再按照一定的比例加入1mol/L的氨水和去离子水，使得正硅酸乙酯、氨水和此部分去离子水的摩尔比为1:5.7×10-3:3，再在室温下搅拌10分钟，得到二氧化硅溶胶。
进一步地，所述方法还包括：将所述间苯二酚-甲醛溶胶和所述二氧化硅溶胶按照间苯二酚和正硅酸乙酯的质量比为1：2.1的量混合搅拌均匀后注入安瓿瓶中，封口，在85℃水浴中反应3天，形成黑红色的透明湿凝胶，将所述湿凝胶在超临界石油醚中干燥120分钟，制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶。
进一步地，所述方法还包括：按照碳元素与金属盐的摩尔比为70～100将所述间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末与硝酸钴进行研磨，将研磨后得到的混合物置于氧化铝坩埚内，平推入真空管式炉中，密封，抽去炉内空气并充入氩气，保持氩气的流量为200～300ml/min，按照5℃/min的速率升温至1300℃～1500℃进行热处理，保温1～5小时，得到未提纯样品。
进一步地，所述方法还包括：将所述未提纯样品在600℃空气气氛中灼烧5小时以除去碳。
进一步地，所述方法还包括：将所述未提纯的样品去碳后，用体积比为3：1的氢氟酸和浓硝酸混合液处理72小时，除去二氧化硅，再经过去离子水清洗和离心处理，干燥，制得β-碳化硅纳米材料。
本申请实施例中的上述一个或多个技术方案，至少具有如下一种或多种技术效果：
在本发明实施例中，首先制得间苯二酚-甲醛溶胶，再制得二氧化硅溶胶，通过溶胶-凝胶技术，得到碳硅元素分布均匀的间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶，这种气凝胶能使碳硅元素以及催化剂在纳米水平上进行混合，反应活性高，工艺简单，反应过程中几乎没有污染环境的有害气体产生，解决了在制备碳化硅纳米材料过程中，碳源和硅源很难混合均匀、原料利用率偏低、产率不高等问题，具有工艺简单、原料利用率高、生产温度低、对环境无污染、耗能低，易于大规模生产、产物纯度高、结晶性好、粗细均匀的技术效果。
具体实施方式
本发明实施例提供一种碳化硅纳米材料的制备方法，解决了在制备碳化硅纳米材料过程中，存在碳源和硅源很难混合均匀、原料利用率偏低、产率不高等问题，具有工艺简单、生产温度低、对环境无污染、耗能低，易于大规模生产，产物纯度高、结晶性好、粗细均匀的技术效果。
为了解决上述技术问题，本发明提供的思路如下：
按照摩尔比1:2:10:0.01的量的称取间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠，搅拌均匀后得到间苯二酚-甲醛溶胶；按照摩尔比1:4:1:7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸混合均匀后得到二氧化硅溶胶；将所述间苯二酚-甲醛溶胶和所述二氧化硅溶胶按照间苯二酚和正硅酸乙酯的质量比为1：2.1的量混合搅拌均匀后制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶；按照碳元素与金属盐的摩尔比为70～100将所述间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末与硝酸钴进行研磨，得到未提纯的样品；将所述未提纯的样品去碳后，用体积比为3：1氢氟酸和浓硝酸混合液处理除去二氧化硅，制得β-碳化硅纳米材料。解决了在制备碳化硅纳米材料过程中，碳源和硅源很难混合均匀，原料利用率偏低，产率不高等问题。
实施例1
称取6.606g间苯二酚和8.8ml 37％的甲醛，混合，加入10.8ml去离子水作为溶剂调节浓度，再加入0.0636g碳酸钠，然后利用磁力搅拌装置搅拌15分钟，使间苯二酚、甲醛和碳酸钠充分均匀的溶解在水中，形成间苯二酚-甲醛溶胶。
将26.9ml正硅酸乙酯、28.0ml乙醇和2.2ml去离子水混合在一起，滴入0.1mol/L的盐酸(HCl)0.96ml，在40℃下搅拌2小时，进行水解；在溶液冷却到室温下后，然后再加入0.69ml 1mol/L的氨水和6.48ml去离子水，在室温下搅拌10min后，形成二氧化硅溶胶。
按质量比1.0:2.1称取4.55g间苯二酚-甲醛溶胶和9.55g二氧化硅溶胶混合，然后搅拌10分钟，形成淡黄色、均一的混合溶胶。将此混和溶胶注入安瓿瓶中，封口，置于85℃水浴中72小时，形成透明的黑红色的湿凝胶，取出湿凝胶。在超临界石油醚中干燥120分钟，制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶。
按照质量比为1：0.087称取1.000g间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末和0.087g硝酸钴(其中C/Co摩尔比为70：1)，充分研磨，将混合物置于氧化铝坩埚中，平推入真空管式炉中，密封，抽去炉内空气，充入氩气，然后以5℃/min的升温速率升至预定温度，在1300℃下进行热处理1小时。加热程序完成后，静置炉体冷却至室温，取出未提纯的样品。
先在空气气氛下600℃灼烧以除去碳，然后用氢氟酸(40％)和硝酸(65％)的混合液(体积比3：1)处理72小时，除去二氧化硅，最后经过去离子水清洗和离心处理，干燥，制得提纯的纳米β-碳化硅，直径100nm左右，收率(实际产量与原料重量的比值)为52.6％。
实施例2
称取6.606g间苯二酚和8.8ml 37％的甲醛，混合，加入10.8ml去离子水作为溶剂调节浓度，再加入0.0636g碳酸钠，然后利用磁力搅拌装置搅拌15分钟，使间苯二酚、甲醛和碳酸钠充分均匀的溶解在水中，形成间苯二酚-甲醛溶胶。
将26.9ml正硅酸乙酯、28.0ml乙醇和2.2ml去离子水混合在一起，滴入0.1mol/L的盐酸(HCl)0.96ml，在40℃下搅拌2小时，进行水解；在溶液冷却到室温下后，然后再加入0.69ml 1mol/L的氨水和6.48ml去离子水，在室温下搅拌10min后，形成二氧化硅溶胶。
按质量比1.0:2.1称取4.55g间苯二酚-甲醛溶胶和9.55g二氧化硅溶胶混合，然后搅拌10分钟，形成淡黄色、均一的混合溶胶。将此混和溶胶注入安瓿瓶中，封口，置于85℃水浴中72小时，形成透明的黑红色的湿凝胶，取出湿凝胶。在超临界石油醚中干燥120分钟，制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶。
按照质量比为1：0.072称取1.000g间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末和0.072g硝酸钴(其中C/Co摩尔比为85：1)，充分研磨，将混合物置于氧化铝坩埚中，平推入真空管式炉中，密封，抽去炉内空气，充入氩气，然后以5℃/min的升温速率升至预定温度，在1300℃下进行热处理1小时。加热程序完成后，静置炉体冷却至室温，取出未提纯的样品。
先在空气气氛下600℃灼烧以除去碳，然后用氢氟酸(40％)和硝酸(65％)的混合液(体积比3：1)处理72小时，除去二氧化硅，最后经过去离子水清洗和离心处理，干燥，制得提纯的纳米β-碳化硅，收率(实际产量与原料重量的比值)为52.3％。
实施例3
称取6.606g间苯二酚和8.8ml 37％的甲醛，混合，加入10.8ml去离子水作为溶剂调节浓度，再加入0.0636g碳酸钠，然后利用磁力搅拌装置搅拌15分钟，使间苯二酚、甲醛和碳酸钠充分均匀的溶解在水中，形成间苯二酚-甲醛溶胶。
将26.9ml正硅酸乙酯、28.0ml乙醇和2.2ml去离子水混合在一起，滴入0.1mol/L的盐酸(HCl)0.96ml，在40℃下搅拌2小时，进行水解；在溶液冷却到室温下后，然后再加入0.69ml 1mol/L的氨水和6.48ml去离子水，在室温下搅拌10min后，形成二氧化硅溶胶。
按质量比1.0:2.1称取4.55g间苯二酚-甲醛溶胶和9.55g二氧化硅溶胶混合，然后搅拌10分钟，形成淡黄色、均一的混合溶胶。将此混和溶胶注入安瓿瓶中，封口，置于85℃水浴中72小时，形成透明的黑红色的湿凝胶，取出湿凝胶。在超临界石油醚中干燥120分钟，制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶。
按照质量比为1：0.061称取1.000g间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末和0.061g硝酸钴(其中C/Co摩尔比为100：1)，充分研磨，将混合物置于氧化铝坩埚中，平推入真空管式炉中，密封，抽去炉内空气，充入氩气，然后以5℃/min的升温速率升至预定温度，在1300℃下进行热处理1小时。加热程序完成后，静置炉体冷却至室温，取出未提纯的样品。
先在空气气氛下600℃灼烧以除去碳，然后用氢氟酸(40％)和硝酸(65％)的混合液(体积比3：1)处理72小时，除去二氧化硅，最后经过去离子水清洗和离心处理，干燥，制得提纯的纳米β-碳化硅，收率(实际产量与原料重量的比值)为43.7％。
本发明本申请实施例提供的一种碳化硅纳米材料的制备方法具有如下技术效果：
在本发明实施例中，首先制得间苯二酚-甲醛溶胶，再制得二氧化硅溶胶，通过溶胶-凝胶技术，得到碳硅元素分布均匀的间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶，这种气凝胶能使碳硅元素以及催化剂在纳米水平上进行混合，反应活性高，工艺简单，反应过程中几乎没有污染环境的有害气体产生，解决了在制备碳化硅纳米材料过程中，碳源和硅源很难混合均匀、原料利用率偏低、产率不高等问题，具有工艺简单、原料利用率高、生产温度低、对环境无污染、耗能低、易于大规模生产、产物纯度高、结晶性好、粗细均匀的技术效果。
尽管已描述了本发明的优选实施例，但本领域内的技术人员一旦得知了基本创造性概念，则可对这些实施例作出另外的变更和修改。所以，所附权利要求意欲解释为包括优选实施例以及落入本发明范围的所有变更和修改。
显然，本领域的技术人员可以对本发明进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (6)
1.一种碳化硅纳米材料的制备方法，其特征在于，所述方法包括：
按照摩尔比1:2:10:0.01的量的称取间苯二酚、甲醛、去离子水和碳酸钠，搅拌均匀后得到间苯二酚-甲醛溶胶；
按照摩尔比1:4:1:7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸(0.1mol/L)混合均匀后得到二氧化硅溶胶；
将所述间苯二酚-甲醛溶胶和所述二氧化硅溶胶按照间苯二酚和正硅酸乙酯的质量比为1：2.1的量混合搅拌均匀后制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶；
按照碳元素与金属盐的摩尔比为70～100将所述间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末与硝酸钴进行研磨，得到未提纯的样品；
将所述未提纯的样品去碳后，用体积比为3：1的氢氟酸和浓硝酸混合液处理除去二氧化硅，制得β-碳化硅纳米材料。
2.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
按照摩尔比1:4:1:7.8×10-4的量将正硅酸乙酯、乙醇、去离子水和盐酸混合均匀后，在40℃下搅拌2小时，然后冷却至室温，再按照一定的比例加入1mol/L的氨水和去离子水，使得正硅酸乙酯、氨水和此部分去离子水的摩尔比为1:5.7×10-3:3，再在室温下搅拌10分钟，得到二氧化硅溶胶。
3.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
将所述间苯二酚-甲醛溶胶和所述二氧化硅溶胶按照间苯二酚和正硅酸乙酯的质量比为1：2.1的量混合搅拌均匀后注入安瓿瓶中，封口，在85℃水浴中反应3天，形成黑红色的透明湿凝胶，将所述湿凝胶在超临界石油醚中干燥120分钟，制得间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶。
4.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
按照碳元素与金属盐的摩尔比为70～100将所述间苯二酚-甲醛/二氧化硅复合气凝胶粉末与硝酸钴进行研磨，将研磨后得到的混合物置于氧化铝坩埚内，平推入真空管式炉中，密封，抽去炉内空气并充入氩气，保持氩气的流量为200～300ml/min，按照5℃/min的速率升温至1300℃～1500℃进行热处理，保温1～5小时，得到未提纯样品。
5.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
将所述未提纯样品在600℃空气气氛中灼烧5小时以除去碳。
6.如权利要求1所述的方法，其特征在于，所述方法还包括：
将所述未提纯的样品去碳后，用体积比为3：1的氢氟酸和浓硝酸混合液处理72小时，除去二氧化硅，再经过去离子水清洗和离心处理，干燥，制得β-碳化硅纳米材料。
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