CN113403032A - 一种碳化硅复合材料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种碳化硅复合材料的制备方法，S1、将硅源、乙醇和水以充分混合后，取碳源，并且放在去离子水和DMF的混合溶液中搅拌3小时；S2、然后在搅拌中，将氨水缓慢滴到硅源的水解溶液中，在形成凝胶之前，向溶液中加入碳源的分散液；缓慢搅拌，并加入少量氨水，凝胶稳定形成；S3、将混合凝胶放在‑40℃冰箱冷冻24小时后转移到冷冻干燥机中得到干凝胶；接着将干凝胶坩埚中，将坩埚放在真空管式高温炉里进行反应，之后自然冷却至室温后取出固体物；S4、最后将固体物在氢氟酸和其离子水的混合溶液中静置2小时后，冷冻干燥得到最终的碳化硅复合材料。本发明操作和工艺简单，成本低廉，设备简易，绿色环保高效获得高吸波性能的复合材料。
Description
技术领域
本发明涉及复合材料技术领域，具体为一种碳化硅复合材料的制备方法。
背景技术
电磁波能够承载传递给人们的生活带来便利。然而，随着电磁波应用范围的扩大和应用数量的增多，其也带来了一些不必要的麻烦和负面影响。而碳化硅复合材料能有高效的吸波性能。所以很多人致力于开发碳化硅复合材料的制备。不过目前碳化硅复合材料制备过程往往涉及到比较复杂的工艺，成本也比较高。所以需要一种操作和工艺简单，成本低廉，设备简易的新型碳化硅复合材料的制备方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种碳化硅复合材料的制备方法，解决了碳化硅复合材质制备工艺复杂，成本高的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种碳化硅复合材料的制备方法，具体包括以下步骤：
2.一种碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将硅源、乙醇和水以一定比例充分混合，在一定浓度的盐酸溶液中充分搅拌18-24小时；取一定量的碳源，并且放在去离子水和DMF的混合溶液中，超声2-4小时，后搅拌3小时；
S2、然后在搅拌中，将氨水缓慢滴到硅源的水解溶液中，在形成凝胶之前，向溶液中加入碳源的分散液；缓慢搅拌，并加入少量氨水；1分钟后停止搅拌，将碳质硅凝胶静置15分钟后放在45-50℃的水浴锅中静置24小时以上直至凝胶稳定形成；
S3、将混合凝胶放在-40℃冰箱冷冻24小时后转移到冷冻干燥机中得到干凝胶；接着将干凝胶放在氧化铝坩埚中，将坩埚整个放在真空管式高温炉里进行反应，通入保护气，在一定温度下保存4个小时，之后自然冷却至室温后取出固体物；
S4、最后将固体物在氢氟酸和其离子水的混合溶液中静置2小时后，将移去溶液的固体物进行冷冻干燥得到最终的碳化硅复合材料。
优选的，所述步骤S1中的硅源为正硅酸乙酯，碳源为氧化石墨烯。
优选的，所述步骤S1中硅源、乙醇和水的比例为1:6:4,盐酸溶液浓度为0.02molL-1。
优选的，所述步骤S3中保护气为氮气，一定温度为1400℃。
有益效果
本发明提供了一种碳化硅复合材料的制备方法。与现有技术相比具备以下有益效果：本发明在保证操作和工艺简单，成本低廉，设备简易的情况下，所制备的复合材料在1400℃时的介电常数最大，吸波效果最好。其阻抗匹配和衰减特性最好，具有最大的发展潜力。
附图说明
图1为本发明在1400℃下得到的复合材料的SEM图；
图2为本发明在1400℃下得到的复合材料的反射损耗值与频率的关系图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
请参阅图1-2，本发明实施例提供一种技术方案：一种碳化硅复合材料的制备方法，具体包括以下实施例：
实施例1
S1、将正硅酸乙酯、乙醇和水以1:6:4比例充分混合，在0.02mol L-1的盐酸溶液中充分搅拌18-24小时；取一定量的氧化石墨烯，并且放在去离子水和DMF的混合溶液中，超声2-4小时，后搅拌3小时；
S2、然后在搅拌中，将氨水缓慢滴到正硅酸乙酯的水解溶液中，在形成凝胶之前，向溶液中加入氧化石墨烯的分散液；缓慢搅拌，并加入少量氨水；1分钟后停止搅拌，将碳质硅凝胶静置15分钟后放在45-50℃的水浴锅中静置24小时以上直至凝胶稳定形成；
S3、将混合凝胶放在-40℃冰箱冷冻24小时后转移到冷冻干燥机中得到干凝胶；接着将干凝胶放在氧化铝坩埚中，将坩埚整个放在真空管式高温炉里进行反应，通入氮气，在1400℃下保存4个小时，之后自然冷却至室温后取出固体物；
S4、最后将固体物在氢氟酸和其离子水的混合溶液中静置2小时后，将移去溶液的固体物进行冷冻干燥得到最终的碳化硅复合材料。
为了进一步验证本发明制备的复合材料跟其他方法制备的复合材料一样有好的吸波性能和好的衰减损耗能力，请参阅图2，图2为本发明在1400℃下得到的复合材料的反射损耗值与频率的关系图，由图可以看出，当复合材料厚度为3.2mm时，从频率为9.5GHz到测试最大频率18GHz之间，其有效吸收带宽大于9GHz，复合材料在入射波频率为15.4GHz时，吸收效果最好，其反射损耗值达到-45.6GHz。这个表明，石墨烯的参与能够有效地提高碳化硅电磁波的衰减损耗能力。
需要说明的是，在本文中，诸如第一和第二等之类的关系术语仅仅用来将一个实体或者操作与另一个实体或操作区分开来，而不一定要求或者暗示这些实体或操作之间存在任何这种实际的关系或者顺序。而且，术语“包括”、“包含”或者其任何其他变体意在涵盖非排他性的包含，从而使得包括一系列要素的过程、方法、物品或者设备不仅包括那些要素，而且还包括没有明确列出的其他要素，或者是还包括为这种过程、方法、物品或者设备所固有的要素。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (4)
1.一种碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：具体包括以下步骤：
S1、将硅源、乙醇和水以一定比例充分混合，在一定浓度的盐酸溶液中充分搅拌18-24小时；取一定量的碳源，并且放在去离子水和DMF的混合溶液中，超声2-4小时，后搅拌3小时；
S2、然后在搅拌中，将氨水缓慢滴到硅源的水解溶液中，在形成凝胶之前，向溶液中加入碳源的分散液；缓慢搅拌，并加入少量氨水；1分钟后停止搅拌，将碳质硅凝胶静置15分钟后放在45-50℃的水浴锅中静置24小时以上直至凝胶稳定形成；
S3、将混合凝胶放在-40℃冰箱冷冻24小时后转移到冷冻干燥机中得到干凝胶；接着将干凝胶放在氧化铝坩埚中，将坩埚整个放在真空管式高温炉里进行反应，通入保护气，在一定温度下保存4个小时，之后自然冷却至室温后取出固体物；
S4、最后将固体物在氢氟酸和其离子水的混合溶液中静置2小时后，将移去溶液的固体物进行冷冻干燥得到最终的碳化硅复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中的硅源为正硅酸乙酯，碳源为氧化石墨烯。
3.根据权利要求1所述的一种碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S1中硅源、乙醇和水的比例为1:6:4,盐酸溶液浓度为0.02mol L-1。
4.根据权利要求1所述的一种碳化硅复合材料的制备方法，其特征在于：所述步骤S3中保护气为氮气，一定温度为1400℃。
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