CN109734845A - 一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，在聚电解质溶液中，加入相反电荷的单体，以及交联剂，光引发剂，调节溶液pH至电中性，然后对反应体系抽充氮气除氧，在紫外光照下引发聚合，得到纳米凝胶复合物；在得到的纳米凝胶复合物中加入无机盐调节溶液盐浓度，用盐溶液为洗脱液于超滤离心管中离心洗涤，得到所需纳米凝胶。这种纳米凝胶的制备方法简单，结构，尺寸和带电性质可控，且模板可循环利用，在纳米材料，药物传输和缓控释，以及生物成像等领域具有广泛的应用前景和研发价值。
Description
技术领域
本发明涉及一种制备纳米凝胶的新方法，具体是以聚电解质为模板，通过聚合诱导自组装一步制备纳米凝胶颗粒，属于新材料技术领域。
背景技术
纳米凝胶作为一类由物理或化学交联的高分子网络结构的纳米尺寸粒子，其具有内部含水量高，稳定性好，负载能力强，以及良好的生物相容性等优点，在纳米材料，药物传输和缓控释，以及生物成像等领域展现出十分广泛的应用前景。但目前纳米凝胶的合成多基于使用表面活性剂下的乳液、微乳液以及反相乳液等体系构建的微囊环境为基础，引发聚合制备纳米凝胶，再通过透析除去所使用的表面活性剂。此方法是目前应用较为广泛的一种方法，但是稳定的乳液体系依赖于大量表面活性剂的使用，不仅造成了资源的浪费和环境的污染，也给后续的分离和材料的应用带来一系列的问题。
聚合诱导自组装作为制备高分子结构的新方法，在嵌段聚合物的合成、自组装，高效地制备聚合物纳米材料等方面吸引了研究者的广泛关注。该方法利用单体聚合形成聚合物与聚合物组装同时进行的特点，不仅可以一步法制备不同结构的高分子组装体，同时也可在高浓度条件下实施诱导自组装，这种优势是传统的自组装方法无法达到的。
聚电解质作为一类带有电荷的功能性大分子，近年来在高分子组装和材料制备等方面表现出了独特的优势。相比于传统的两亲性嵌段的自组装，聚电解质自组装有着其特有的优势：组装单元均为水溶性，无需有机溶剂的参与；组装是基于聚电解质电荷之间的静电相互作用，可以通过调节聚电解质的结构、链段长度、带电性质、电荷比例以及离子强度等因素来调节组装体的结构和性质。
发明内容
本发明的目的是采用了一种新的方法，即以带电的聚电解质为模板，在单体，交联剂共同存在的条件下通过聚合诱导自组装一步制备纳米凝胶颗粒，并且将模板与合成的纳米凝胶分离后，模板可重复使用。该制备方法简单，结构，尺寸和带电性质可控，且模板可循环利用，在纳米材料，药物传输和缓控释，以及生物成像等领域具有广泛的应用前景和研发价值。
为了达到上述目的，本发明提供的技术方案是：
一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，在聚电解质溶液中，加入相反电荷的单体，以及交联剂，光引发剂，调节溶液pH至电中性，然后对反应体系抽充氮气除氧，在紫外光照下引发聚合，即可得到纳米凝胶复合物；在得到的纳米凝胶复合物中加入无机盐调节溶液盐浓度，用盐溶液为洗脱液于超滤离心管中离心洗涤，即可得到所需纳米凝胶；收集离心液，透析除去无机盐，即可回收聚电解质模板，进行重复使用。
其中，所述引发剂为光引发剂，包括但不局限于2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮，2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
其中，所述聚电解质可以带有正电荷，也可以带有负电荷。当以带有正电荷的聚电解质为模板时，包括但不局限于聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯，聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，所用单体带有负电荷，包括但不局限于丙烯酸，甲基丙烯酸，2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠，对苯乙烯磺酸钠，所合成的纳米凝胶带有负电荷；当以带有负电荷的聚电解质为模板时，包括但不局限于聚丙烯酸，聚甲基丙烯酸，聚对苯乙烯磺酸钠，聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠)，所用单体带有正电荷，包括但不局限于2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯，2-氨基乙基甲基丙烯酸酯，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，所合成的纳米凝胶带有正电荷。
其中，所述交联剂包括但不局限于N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，乙二醇二甲基丙烯酸酯，聚乙二醇二丙烯酸酯，N,N'-双(丙稀酰)胱胺。
本发明的创新点在于采用了一种新的制备方法，以聚电解质为模板，在单体，交联剂共同存在的条件下通过聚合诱导自组装一步制备纳米凝胶颗粒，该制备方法简便快捷且尺寸和带电性质易于控制，具有广阔的应用前景，尤其在药物传输，缓控释，以及生物成像等领域有望得到进一步应用。
附图说明
图1是实施例一制备的不同尺寸的纳米凝胶的粒径分布图。
具体实施方式
下面，结合具体实施例对本发明作进一步说明。
实施例一：2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯纳米凝胶制备
配制聚丙烯酸，2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，2- 羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的混合溶液，调节溶液pH至电中性，对反应体系抽充氮气3～5次，控制搅拌速率为500转/分钟，在紫外光照下进行反应，即可得到纳米凝胶复合物。向上述得到的纳米凝胶复合物中加入无机盐调节溶液盐浓度，并用盐溶液为洗脱液于超滤离心管中离心洗涤，即可得到纳米凝胶。收集离心液，透析除去无机盐，回收聚电解质模板，进行重复使用。图1是实施例一制备的不同尺寸的纳米凝胶的粒径分布图。
实施例二：甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵纳米凝胶制备
配制聚丙烯酸，甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺， 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的混合溶液，调节溶液pH至电中性，对反应体系抽充氮气3～5次，控制搅拌速率为500转/分钟，在紫外光照下进行反应，即可得到纳米凝胶复合物。向上述得到的纳米凝胶复合物中加入无机盐调节溶液盐浓度，并用盐溶液为洗脱液于超滤离心管中离心洗涤，即可得到纳米凝胶。收集离心液，透析除去无机盐，回收聚电解质模板，进行重复使用。
实施例三：丙烯酸纳米凝胶制备
配制聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯，丙烯酸，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺，2-羟基-2- 甲基-1-苯基-1-丙酮的混合溶液，调节溶液pH至电中性，对反应体系抽充氮气 3～5次，控制搅拌速率为500转/分钟，在紫外光照下进行反应，即可得到纳米凝胶复合物。向上述得到的纳米凝胶复合物中加入无机盐调节溶液盐浓度，并用盐溶液为洗脱液于超滤离心管中离心洗涤，即可得到纳米凝胶。收集离心液，透析除去无机盐，回收聚电解质模板，进行重复使用。
实施例四：对苯乙烯磺酸钠纳米凝胶制备
配制聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯，对苯乙烯磺酸钠，N,N'-亚甲基双丙烯酰胺， 2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮的混合溶液，调节溶液pH至电中性，对反应体系抽充氮气3～5次，控制搅拌速率为500转/分钟，在紫外光照下进行反应，即可得到纳米凝胶复合物。向上述得到的纳米凝胶复合物中加入无机盐调节溶液盐浓度，并用盐溶液为洗脱液于超滤离心管中离心洗涤，即可得到纳米凝胶。收集离心液，透析除去无机盐，回收聚电解质模板，进行重复使用。
本发明的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，即以带电的聚电解质为模板，在单体，交联剂共同存在的条件下通过聚合诱导自组装(PISA) 一步法制备纳米凝胶颗粒。利用单体结构，带电性质，以及交联剂浓度的差异，可合成不同结构，不同尺寸大小，以及不同带电性质的纳米凝胶，并且将模板与合成的纳米凝胶分离后，模板可重复使用。这种纳米凝胶的制备方法简单，结构，尺寸和带电性质可控，且模板可循环利用，在纳米材料，药物传输和缓控释，以及生物成像等领域具有广泛的应用前景和研发价值。
Claims (10)
1.一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：在聚电解质溶液中，加入相反电荷的单体，以及交联剂，光引发剂，调节溶液pH至电中性，然后对反应体系抽充氮气除氧，在紫外光照下引发聚合，得到纳米凝胶复合物；在得到的纳米凝胶复合物中加入无机盐调节溶液盐浓度，用盐溶液为洗脱液于超滤离心管中离心洗涤，得到所需纳米凝胶。
2.根据权利要求1所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：收集离心液，透析除去无机盐，回收聚电解质模板，进行重复使用。
3.根据权利要求1所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：对反应体系抽充氮气3～5次进行除氧。
4.根据权利要求1所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：合成的纳米凝胶的直径为50～400nm。
5.根据权利要求1所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：聚电解质为均聚物或嵌段聚合物。
6.根据权利要求1所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：聚电解质带有正电荷或带有负电荷。
7.根据权利要求6所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：当以带有正电荷的聚电解质为模板时，聚电解质溶液是聚甲基丙烯酸二甲氨乙酯或聚甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所用单体带有负电荷，单体是丙烯酸、甲基丙烯酸、2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠或对苯乙烯磺酸钠；所合成的纳米凝胶带有负电荷；当以带有负电荷的聚电解质为模板时，聚电解质溶液是聚丙烯酸、聚甲基丙烯酸、聚对苯乙烯磺酸钠或聚(2-丙烯酰胺基-2-甲基丙磺酸钠)；所用单体带有正电荷，单体是2-(二甲氨基)甲基丙烯酸乙酯、2-氨基乙基甲基丙烯酸酯或甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵；所合成的纳米凝胶带有正电荷。
8.根据权利要求1所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：所述引发剂为光引发剂。
9.根据权利要求8所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：光引发剂是2-羟基-2-甲基-1-苯基-1-丙酮或2-羟基-4’-(2-羟乙氧基)-2-甲基苯丙酮。
10.根据权利要求1所述的一种基于聚电解质为模板的纳米凝胶的制备方法，其特征在于：所述交联剂为N,N'-亚甲基双丙烯酰胺、乙二醇二甲基丙烯酸酯、聚乙二醇二丙烯酸酯或N,N'-双(丙稀酰)胱胺。
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