CN112920527B - 一种含铁离子和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟pvc板材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种含铁离子和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材及其制备方法，由对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液、氯化铁和钼酸钠为原料，采用光照交联、离子交换法制备一种含铁离子和钼酸根离子的配合物作为PVC板材的阻燃抑烟剂，将阻燃抑烟剂、PVC树脂粉及其他助剂混合后通过挤出机挤出，之后通过压光机成型制备阻燃抑烟PVC板材。本发明阻燃抑烟剂不仅与PVC相容性好，还能能够提高PVC板材的氧指数，抑制PVC板材的发烟量，且效果明显。添加本发明阻燃抑烟剂的PVC板材具有生产工艺简单，产率高，产物阻燃抑烟效果明显等特点。
Description
技术领域
本发明属于材料加工领域，涉及一种PVC板材加工技术，具体涉及一种含铁离子和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材及其制备方法。
背景技术
PVC是五大合成热塑性塑料之一，其产量仅次于聚乙烯，且PVC以硬质产品为主。PVC片材在广告、包装、装饰行业应用广泛，以较快速度发展。但PVC片材燃烧过程产生大量烟雾，限制了其在广告与装饰材料中的应用，提高PVC片材的阻燃抑烟性是PVC片材开发应用的关键，将促进其在相关行业中的应用。
发明内容
本发明的目的就是针对上述情况提供一种一种含铁离子和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材及其制备方法，极大的提高了PVC板材阻燃抑烟性能。
为了解决上述技术问题，本发明采用的技术方案如下：
一种含铁离子和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将由PVC树脂粉和助剂组成的原料搅拌混合均匀，所述助剂包括稳定剂、润滑剂、加工助剂、填料组成和阻燃抑烟剂，所述阻燃抑烟剂为含铁离子和钼酸根离子的配合物；
步骤2、将搅拌混合好的PVC树脂粉和助剂加入到挤出机中进行挤出；
步骤3、挤出的熔融物经过压光机压制成型后，经过剥离、冷却至室温即可制得阻燃抑烟PVC板材。
作为优选，所述原料的配比为：PVC树脂粉100质量份、稳定剂2-4质量份、加工助剂2-3质量份、润滑剂0.5-1质量份、增韧剂3-5质量份、填料8-15质量份、阻燃抑烟剂6-8质量份。
作为优选，所述的PVC树脂粉是由内蒙古亿利化学工业有限公司生产的SG-5树脂。
作为优选，所述的稳定剂为钙锌复合热稳定剂。
作为优选，所述的加工助剂为丙烯酸酯共聚物。
作为优选，所述的润滑剂为石蜡。
作为优选，所述增韧剂为ACR增韧剂。
作为优选，所述的填料为1250目碳酸钙。
作为优选，所述步骤1中，搅拌混合的具体方式为：将PVC树脂粉和助剂加入带温控功能的高速搅拌机，启动搅拌机搅拌，当温度达到100-130℃时，搅拌2-5分钟，之后降温，当温度为40-60℃时，即可将混合物料排出，并加入到步骤3的挤出机中。
作为优选，所述步骤2和步骤3中，挤出机为平行双螺杆挤出机，螺杆各段温度为：输送段190-210℃，熔融段180-200℃，计量段170-190℃，机头170-190℃，所述压光机为三辊压光机，三辊压光机各辊温度为：上辊90-110℃，中辊80-100℃，下辊60-80℃。
本发明还提供一种含铁离子和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，采用上述任意一项所述制备方法制备。
本发明还提供一种阻燃抑烟剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1、将作为单体的对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，作为交联剂的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和作为引发剂的α-酮戊二酸加入蒸馏水中，同时搅拌直至完全溶解，得到反应溶液；
步骤2、将反应溶液在紫外光照射下，光催化交联反应，得到有机聚合物，即为用于引入金属离子配位的有机物基体。
步骤3、将步骤2的有机物基体浸泡于三价铁离子溶液中，使三价铁离子与有机物基体的C6H5O3S-形成稳定的离子键；
步骤4、将步骤3中经过浸泡的有机物基体浸泡于钼酸根离子溶液中，使MoO4 2-和有机物基体的N,N,N-三甲基乙铵根离子形成稳定的离子键；
步骤5、将步骤4中经过浸泡的有机物基体干燥，即得到含铁离子和钼酸根离子的配合物，将配合物干燥后研磨成粉后即可作为阻燃抑烟剂。
本发明的阻燃抑烟机理如下：
本发明含铁和钼酸根离子配合物[Fe(DN)Mo]，是主要通过一种离子交换反应形成金属离子配合物且含有阻燃抑烟元素有铁、钼和氮。其中铁、钼化合物都是已经被证实具有抑烟性能，氮化合物属于膨胀型阻燃剂分解生成NH3、N2、NxOy、H2O等不燃性气体，稀释可燃性气体和氧气浓度，带走热量，降低聚合物表面温度。钼和铁元素是Lewis酸抑烟机理，钼元素和铁元素与HCl反应形成强Lewis酸–XO2Cl2，通过氯化物的重复催化，进而发生Friedel–Crafts反应，形成多烯链的交联成炭，减少苯及芳烃的产量，从而起到抑烟作用。同时其中的氮元素能够作为膨胀型阻燃剂的气源，具有显著的阻燃作用，且铁元素和钼元素对氮元素的阻燃效果有促进作用。
本发明有益效果如下：
本发明的阻燃抑烟剂利用对苯乙烯磺酸钠和丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵为单体，以N，N’-亚甲基双丙烯酰胺为交联剂，以α-酮戊二酸为引发剂，在紫外光催化作用下聚合反应得到机物基体，之后将机物基体依次长时间浸泡于三价铁离子溶液和钼酸根溶液，使得使Fe3+与有机物基体的C6H5O3S-形成稳定的离子键，MoO4 2-和N,N,N-三甲基乙铵根离子(C4H11N+)形成稳定的离子键，干燥后得到含铁离子和钼酸根离子的配合物，研磨成粉即可使用。本发明阻燃抑烟剂不仅与PVC相容性好，还能能够提高PVC板材的氧指数，抑制PVC板材的发烟量，且效果明显。添加这种新型阻燃抑烟剂的PVC板材具有生产工艺简单，产率高，产物阻燃抑烟效果明显等特点。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的实施方式作进一步详细描述。以下实施例用于说明本发明，但不能用来限制本发明的范围。
实施例1，阻燃抑烟剂的制备方法：
按一定的摩尔配比(500:593:1:1)称取对苯乙烯磺酸钠(NaSS)，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液(DMAEA-Q)，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)以及α-酮戊二酸(KA)合成一种可以引入金属离子的有机物基体，具体操作如下：称取2.9055gDMAEA-Q，2.6062gNaSS，0.0039gMBAA以及0.0037gKA(四者重量为根据摩尔比500:593:1:1四舍五入计算得到)，将以上混合后加入蒸馏水定容到10ml，放入60℃水浴锅中不停搅拌直至完全溶解。将溶液滴入指定模具中后放在紫外灯下照射12h进行光照交联，待形成有机物基体后，先将其浸泡于FeCl3溶液(1mol/L，50ml)中3天，使Fe3+与有机物基体的C6H5O3S-形成稳定的离子键，再将其浸泡于Na2MoO4溶液(1mol/L，50ml)中3天，使MoO4 2-和N,N,N-三甲基乙铵根离子(C4H11N+)形成稳定的离子键，最后干燥得到配合物，研磨成粉，即为阻燃抑烟剂。
实施例2，阻燃抑烟PVC板材的制备方法：
将PVC树脂粉100质量份、稳定剂4质量份、加工助剂2质量份、润滑剂0.6质量份、增韧剂5质量份、填料15质量份、阻燃抑烟剂8质量份。按上述原料配方将PVC树脂粉和助剂倒入带温控功能的高速搅拌机，启动搅拌机搅拌，升温搅拌，当温度达到120℃左右时，搅拌2分钟，之后降温，当温度为60℃左右时，进入冷搅拌，将混合后的PVC树脂粉和助剂排出并加入到挤出机中。
挤出机各区的温度设定：
Ⅰ(输送段)200℃Ⅱ(熔融段)190℃Ⅲ(计量段)180℃Ⅳ(机头)155℃。
三辊压光机各个辊筒的温度设定：
Ⅰ(上辊)100℃Ⅱ(中辊)85℃Ⅲ(下辊)75℃经过压光机出来的板材，经过剥离、冷却至室温即可制得阻燃抑烟的PVC板材。
实施例3，阻燃抑烟PVC板材的制备方法：
将PVC树脂粉100质量份、稳定剂3质量份、加工助剂2质量份、润滑剂0.9质量份、增韧剂4质量份、填料11质量份、阻燃抑烟剂7质量份。按上述原料配方将PVC树脂粉和助剂倒入带温控功能的高速搅拌机，启动搅拌机搅拌，升温搅拌，当温度达到120℃左右时，搅拌1分钟，之后降温，当温度为50℃左右时，进入冷搅拌，将混合后的PVC树脂粉和助剂排出并加入到挤出机中。
挤出机各区的温度设定：
Ⅰ(输送段)195℃Ⅱ(熔融段)185℃Ⅲ(计量段)175℃Ⅳ(机头)180℃。
三辊压光机各个辊筒的温度设定：
Ⅰ(上辊)90℃Ⅱ(中辊)80℃Ⅲ(下辊)75℃
经过压光机出来的片材，经过剥离、冷却至室温即可制得阻燃抑烟的PVC板材。
本发明生产阻燃抑烟板材。
实施例4，阻燃抑烟PVC板材的制备方法：
将PVC树脂粉100质量份、稳定剂3质量份、加工助剂3质量份、润滑剂0.7质量份、增韧剂5质量份、填料9质量份、阻燃抑烟剂5质量份。按上述原料配方将PVC树脂粉和助剂倒入带温控功能的高速搅拌机，启动搅拌机搅拌，升温搅拌，当温度达到120℃左右时，搅拌1分钟，之后降温，当温度为45℃左右时，进入冷搅拌，将混合后的PVC树脂粉和助剂排出并加入到挤出机中。
挤出机各区的温度设定：
Ⅰ(输送段)190℃Ⅱ(熔融段)175℃Ⅲ(计量段)180℃Ⅳ(机头)175℃。
压光机各个辊筒的温度设定：
Ⅰ(上辊)95℃Ⅱ(中辊)80℃Ⅲ(下辊)85℃经过压光机出来的板材，经过剥离、冷却至室温即可制得阻燃抑烟的PVC板材。
实施例5效果例
分别取实施例2～4制备的含铜和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材进行燃烧试验，同时采用普通的PVC板材进行对比。其测试结果如表1所示。
表1.PVC板材燃烧试验测试结果
由上表可见，本发明制备方法生产的生产阻燃抑烟板材氧指数38.6，最大烟密度(Dsmax)396.67，燃烧十分钟后达到烟密度值(Ds10)335.04。，与普通PVC板材相比其氧指数提高，烟密度降低；烟密度等级降低，抑烟效果非常明显。
以上实施方式仅用于说明本发明，而非对本发明的限制。尽管参照实施例对本发明进行了详细说明，本领域的普通技术人员应当理解，对本发明的技术方案进行各种组合、修改或者等同替换，都不脱离本发明技术方案的精神和范围，均应涵盖在本发明的权利要求范围当中。
Claims (10)
1.一种含铁离子和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1、将由PVC树脂粉和助剂组成的原料搅拌混合均匀，所述助剂包括稳定剂、润滑剂、加工助剂、填料、增韧剂和阻燃抑烟剂，所述阻燃抑烟剂为含铁离子和钼酸根离子的配合物；所述原料的配比为：PVC树脂粉100质量份、稳定剂2-4质量份、加工助剂2-3质量份、润滑剂0.5-1质量份、增韧剂3-5质量份、填料8-15质量份、阻燃抑烟剂6-8质量份；
步骤2、将搅拌混合好的PVC树脂粉和助剂加入到挤出机中进行挤出；
步骤3、挤出的熔融物经过压光机压制成型后，经过剥离、冷却至室温即可制得阻燃抑烟PVC板材；
步骤1中阻燃抑烟剂的制备方法，具体步骤如下：
步骤1.1、将作为单体的对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液，作为交联剂的N，N’-亚甲基双丙烯酰胺和作为引发剂的α-酮戊二酸加入蒸馏水中，同时搅拌直至完全溶解，得到反应溶液；
步骤1.2、将反应溶液在紫外光照射下，光催化交联反应，得到有机聚合物，即为用于引入金属离子配位的有机物基体；
步骤1.3、将步骤1.2的有机物基体浸泡于三价铁离子溶液中，使三价铁离子与有机物基体的C6H5O3S-形成稳定的离子键；
步骤1.4、将步骤1.3中经过浸泡的有机物基体浸泡于钼酸根离子溶液中，使MoO4 2-和有机物基体的N,N,N-三甲基乙铵根离子形成稳定的离子键；
步骤1.5、将步骤1.4中经过浸泡的有机物基体干燥，即得到含铁离子和钼酸根离子的配合物，将配合物干燥后研磨成粉后即可作为阻燃抑烟剂。
2.如权利要求1所述阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述的PVC树脂粉是由内蒙古亿利化学工业有限公司生产的SG-5树脂。
3.如权利要求1所述阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂为钙锌复合热稳定剂。
4.如权利要求1所述阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述的加工助剂为丙烯酸酯共聚物。
5.如权利要求1所述阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述的润滑剂为石蜡。
6.如权利要求1所述阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述增韧剂为ACR增韧剂。
7.如权利要求1所述阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述的填料为1250目碳酸钙。
8.如权利要求1所述阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述步骤1中，搅拌混合的具体方式为：将PVC树脂粉和助剂加入带温控功能的高速搅拌机，启动搅拌机搅拌，升温搅拌，当温度达到100-130℃时，搅拌2-5分钟，之后降温，当温度为40-60℃时，即可将混合物料排出，并加入到步骤2的挤出机中。
9.如权利要求1所述阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述步骤2和步骤3中，挤出机为平行双螺杆挤出机，螺杆各段温度为：输送段190-210℃，熔融段180-200℃，计量段170-190℃，机头170-190℃，所述压光机为三辊压光机，三辊压光机各辊温度为：上辊90-110℃，中辊80-100℃，下辊60-80℃。
10.一种含铁离子和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，其特征在于：采用权利要求1-9任意一项所述制备方法制备。
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