CN112876787B - 一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟pvc板材及其制备方法 - Google Patents

一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟pvc板材及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材及其制备方法，该阻燃抑烟PVC片材按重量份计包括如下组分：PVC树脂粉100份，稳定剂2～4份，加工助剂1.5～3份，润滑剂0.5～1份，增韧剂3～8份，填料8～15份，阻燃抑烟剂6～8份；其中，所述阻燃抑烟剂为含有锌和钼酸根离子的金属配合物。本发明采用含有锌和钼酸根离子的金属配合物为阻燃抑烟剂，其不仅与PVC相容性好，还能能够提高PVC片材的氧指数，抑制PVC板材的发烟量，且效果明显，且添加这种新型阻燃抑烟剂的PVC片材还具有生产工艺简单，产率高，产物阻燃抑烟效果明显等特点，具有良好的应用价值。

Description

一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材及其制备方法
技术领域
本发明涉及一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材及其制备方法。
背景技术
PVC是五大合成热塑性塑料之一，其产量仅次于聚乙烯，且PVC以硬质产品为主。PVC片材在广告、包装、装饰行业应用广泛，以较快速度发展。但PVC片材燃烧过程产生大量烟雾，限制了其在广告与装饰材料中的应用，提高PVC片材的阻燃抑烟性是PVC片材开发应用的关键，将促进其在相关行业中的应用。
发明内容
针对上述存在的问题及为了达到上述的目的，本发明提供一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材及其制备方法，将一种含有锌和钼酸根离子的配合物作为阻燃剂，不仅与PVC相容性好，还能能够提高PVC片材的氧指数，抑制PVC片材的发烟量。具体技术方案如下：
首先，本发明提供一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，按质量份数计，该阻燃抑烟PVC板材包括如下组分：
PVC树脂粉100份，
稳定剂2～4份，
加工助剂1.5～3份，
润滑剂0.5～1份，
增韧剂3～8份，
填料8～15份，
阻燃抑烟剂6～8份；
其中，所述阻燃抑烟剂为含有锌和钼酸根离子的金属配合物。
优选的，所述含有锌和钼酸根离子的金属配合物为对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联成的有机物基体浸泡于氯化锌和钼酸钠溶液中制备而成。
进一步优选的，所述含有锌和钼酸根离子的金属配合物的有机物基体各组分按质量份数计分别为：对苯乙烯磺酸钠255～265份，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液285～295份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.34～0.45份，α- 酮戊二酸0.34～0.45份。
前述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，所述PVC树脂粉优选为由内蒙古亿利化学工业有限公司生产的SG-5树脂；所述的稳定剂优选为钙锌复合热稳定剂；所述的加工助剂优选为丙烯酸酯共聚物；所述的润滑剂优选为石蜡；所述增韧剂优选为ACR增韧剂；所述的填料优选为1250目的碳酸钙。
其次，本发明还提供一种前述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟 PVC板材的制备方法，包括如下步骤：
1)制备阻燃抑烟剂：按上述重量份称取制备含有锌和钼酸根离子的金属配合物的各组分联成有机物基体，并将有机物基体该浸泡于氯化锌和钼酸钠溶液中制备成含有锌和钼酸根离子的金属配合物，备用；
2)制备PVC片材混合料：按上述重量份称取PVC树脂粉、稳定剂、润滑剂、加工助剂、填料及步骤1)中制备的含有锌和钼酸根离子的金属配合物作为阻燃抑烟剂，并将所有物料加入搅拌机混合均匀，获得PVC片材混合料；
3)挤出：将步骤2)中制备的PVC片材混合料经锥形双螺杆挤出机挤出，获得PVC片材半成品；
4)压光机：将步骤3)中挤出的PVC片材半成品经过压光机压光，再经剥离、冷却，即可获得含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材成品。
作为优选的技术方案的，步骤1)中，所述制备阻燃抑烟剂的具体操作为：
将对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺混合后用蒸馏水作为溶剂，在水浴条件下完全溶解，获得有机物基体溶液；然后将该有机物基体溶液于光照条件下交联成有机物基体；然后将该有机物基体先后分别浸泡于氯化锌和钼酸钠溶液中，形成离子配合物；最后将该离子配合物干燥研磨成粉，备用。
作为优选的技术方案的，步骤2)中，所述制备PVC片材混合料包括热混和冷混两个步骤：所述热混为将所有物料加入高速搅拌机进行搅拌，进行高温搅拌一段时间；所述冷混为将经过热混的物料转移到冷搅拌机进行搅拌，进行低温搅拌一段时间。其中，所述热混的温度控制为100～130℃，搅拌时间为2～5min；所述冷混的温度控制为40～60℃，搅拌时间为2～10min。
作为优选的技术方案的，步骤3)中，所述挤出的锥形双螺杆挤出机的螺杆各段温度为：输送段180～220℃，熔融段185～210℃，均化段175～205℃，机头180～210℃。
作为优选的技术方案的，步骤4)中，所述三辊压光的压光机各个辊筒的温度设定为：Ⅰ：80～110℃，Ⅱ：75～100℃，Ⅲ：50～80℃。
本发明的有益效果是：
本发明采用含有锌和钼酸根离子的金属配合物为阻燃抑烟剂，其不仅与PVC相容性好，还能能够提高PVC板材的氧指数，抑制PVC板材的发烟量，且效果明显。
该阻燃抑烟剂的阻燃抑烟机理如下：
这种新型含锌和钼酸根离子配合物[Zn(DN)Mo]，是主要通过一种离子交换反应形成金属离子配合物且含有阻燃抑烟元素有锌、钼和氮。其中铁、锌化合物都是已经被证实具有抑烟性能，氮化合物属于膨胀型阻燃剂分解生成 NH3、N2、NxOy、H2O等不燃性气体，稀释可燃性气体和氧气浓度，带走热量，降低聚合物表面温度。钼和锌元素是Lewis酸抑烟机理，钼元素和锌元素与HCl反应形成强Lewis酸–XO2Cl2，通过氯化物的重复催化，进而发生Friedel–Crafts反应，形成多烯链的交联成炭，减少苯及芳烃的产量，从而起到抑烟作用。同时其中的氮元素能够作为膨胀型阻燃剂的气源，具有显著的阻燃作用，且锌元素和钼元素对氮元素的阻燃效果有促进作用。
另外，添加这种新型阻燃抑烟剂的PVC片材还具有生产工艺简单，产率高，产物阻燃抑烟效果明显等特点，具有良好的应用价值。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。其中，实施例1为制备一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟剂，实施例2～4为制备一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，实施例5为效果。
实施例1
本实施例是制备含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟剂。具体步骤如下：
分别称取对苯乙烯磺酸钠(NaSS)130.31g，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液(DMAEA-Q)145.275g，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺(MBAA)0.195g，α-酮戊二酸(KA)0.185g，将其混合后加入蒸馏水定容到500ml，然后放入 60℃水浴锅中不停搅拌直至完全溶解，获得有机物基体溶液。然后将其滴入模具中，放在紫外灯下照射12h进行光照交联，形成有机物基体；然后先将该有机物基体浸泡于ZnCl2溶液中(1mol/L，2500ml)中3天；再将其浸泡于Na2MoO4溶液(1mol/L，2500ml)中3天；最后于80℃温度下干燥8h，再将其研磨成粉沫，即获得含锌和钼酸根离子的金属基配合物，备用。
实施例2
本实施例是制备一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟剂，具体步骤如下：
称取PVC树脂粉100质量份，稳定剂4质量份，加工助剂1.5质量份，润滑剂0.5份，增韧剂8质量份，填料12质量份，实施例中制备的含锌和钼酸根离子配合物阻燃抑烟剂8质量份。将上述原料倒入高速搅拌机，启动搅拌机搅拌，当温度达到120℃左右时，搅拌2分钟，进入冷搅拌机搅拌5分钟，待温度为60℃左右时将其排出并加入到平行双螺杆挤出机中，挤出机各区的温度设定为：Ⅰ：200℃，Ⅱ：195℃，Ⅲ：190℃，Ⅳ：195℃；然后经过压光机压光，压光机各个辊筒的温度设定为：Ⅰ：90℃，Ⅱ：80℃，Ⅲ：60℃。然后再经剥离、冷却，即可获得含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材成品。
实施例3
本实施例也是制备一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，其制备步骤与实施例2一致，具体如下：
称取PVC树脂粉100质量份，稳定剂3质量份，加工助剂2质量份，润滑剂1份，增韧剂5质量份，填料10质量份，实施例中制备的含锌和钼酸根离子配合物阻燃抑烟剂6质量份。将上述原料倒入高速搅拌机，启动搅拌机搅拌，当温度达到110左右时，搅拌5分钟，进入冷搅拌机搅拌8分钟，待温度为60℃左右时将其排出并加入到平行双螺杆挤出机中，挤出机各区的温度设定为：Ⅰ：195℃，Ⅱ：185℃，Ⅲ：190℃，Ⅳ：185℃；然后经过压光机压光，压光机各个辊筒的温度设定为：Ⅰ：100℃，Ⅱ：85℃，Ⅲ：70℃。然后再经剥离、冷却，即可获得含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材成品。
实施例4
本实施例同样是制备一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，其制备步骤与实施例2一致，具体如下：
称取PVC树脂粉100质量份，稳定剂2质量份，加工助剂3质量份，润滑剂0.9份，增韧剂6质量份，填料15质量份，实施例中制备的含锌和钼酸根离子配合物阻燃抑烟剂7质量份。将上述原料倒入高速搅拌机，启动搅拌机搅拌，当温度达到130左右时，搅拌3分钟，进入冷搅拌机搅拌10分钟，待温度为60℃左右时将其排出并加入到平行双螺杆挤出机中，挤出机各区的温度设定为：Ⅰ：210℃，Ⅱ：195℃，Ⅲ：190℃，Ⅳ：185℃；然后经过压光机压光，压光机各个辊筒的温度设定为：Ⅰ：105℃，Ⅱ：75℃，Ⅲ：65℃。然后再经剥离、冷却，即可获得含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材成品。
实施例5效果例
分别取实施例2～4制备的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材进行燃烧试验，同时采用普通的PVC片材进行对比。其测试结果如表1所示。
表1.PVC片材燃烧试验测试结果
项目 实施例2 实施例3 实施例4 普通PVC片材
氧指数(LOI) 38.9 39.1 38.6 35.2
最大烟密度(MSD) 380.15 388.26 396.25 637.66
烟密度等级(SDR) 346.49 351.18 349.23 633.41
由上表可见，本发明制备方法生产的生产阻燃抑烟片材生产阻燃抑烟片材氧指数38.9，最大烟密度(Dsmax)380.15，燃烧十分钟后达到烟密度值(Ds10) 346.49。与普通PVC片材相比其氧指数提高，烟密度降低；烟密度等级降低，抑烟效果非常明显。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含这些的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (8)

1.一种含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，其特征在于：按质量份数计，该阻燃抑烟PVC板材包括如下组分：
PVC树脂粉100份，
稳定剂2～4份，
加工助剂1.5～3份，
润滑剂0.5～1份，
增韧剂3～8份，
填料8～15份，
阻燃抑烟剂6～8份；
其中，所述阻燃抑烟剂为含有锌和钼酸根离子的金属配合物，
所述含有锌和钼酸根离子的金属配合物为对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺交联成的有机物基体浸泡于氯化锌和钼酸钠溶液中制备而成，所述含有锌和钼酸根离子的金属配合物的有机物基体各组分按质量份数计分别为：对苯乙烯磺酸钠255～265份，丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液285～295份，N，N’-亚甲基双丙烯酰胺0.34～0.45份，α-酮戊二酸0.34～0.45份。
2.根据权利要求1所述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材，其特征在于：所述PVC树脂粉是由内蒙古亿利化学工业有限公司生产的SG-5树脂；所述的稳定剂为钙锌复合热稳定剂；所述的加工助剂为丙烯酸酯共聚物；所述的润滑剂为石蜡；所述增韧剂为ACR增韧剂；所述的填料为1250目的碳酸钙。
3.基于权利要求2所述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
1)制备阻燃抑烟剂：按上述重量份称取制备含有锌和钼酸根离子的金属配合物的各组分联成有机物基体，并将有机物基体该浸泡于氯化锌和钼酸钠溶液中制备成含有锌和钼酸根离子的金属配合物，备用；
2)制备PVC板材混合料：按上述重量份称取PVC树脂粉、稳定剂、润滑剂、加工助剂、填料及步骤1)中制备的含有锌和钼酸根离子的金属配合物作为阻燃抑烟剂，并将所有物料加入搅拌机混合均匀，获得PVC板材混合料；
3)挤出：将步骤2)中制备的PVC板材混合料经平行双螺杆挤出机挤出，获得PVC板材半成品；
4)压光机：将步骤3)中挤出的PVC板材半成品经过压光机压光，再经剥离、冷却，即可获得含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材成品。
4.根据权利要求3所述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：步骤1)中，所述制备阻燃抑烟剂的具体操作为：
将对苯乙烯磺酸钠、丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵溶液和N，N’-亚甲基双丙烯酰胺混合后用蒸馏水作为溶剂，在水浴条件下完全溶解，获得有机物基体溶液；
然后将该有机物基体溶液于光照条件下交联成有机物基体；
然后将该有机物基体先后分别浸泡于氯化锌和钼酸钠溶液中，形成离子配合物；
最后将该离子配合物干燥研磨成粉，备用。
5.根据权利要求4所述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：步骤2)中，所述制备PVC板材混合料包括热混和冷混两个步骤：
所述热混为将所有物料加入高速搅拌机进行搅拌，进行高温搅拌一段时间；
所述冷混为将经过热混的物料转移到冷搅拌机进行搅拌，进行低温搅拌一段时间。
6.根据权利要求5所述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：所述热混的温度控制为100～130℃，搅拌时间为2～5min；所述冷混的温度控制为40～60℃，搅拌时间为2～10min。
7.根据权利要求6所述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：步骤3)中，所述挤出的锥形双螺杆挤出机的螺杆各段温度为：输送段180～220℃，熔融段185～210℃，均化段175～205℃，机头180～210℃。
8.根据权利要求7所述的含锌和钼酸根离子配合物的阻燃抑烟PVC板材的制备方法，其特征在于：步骤4)中，所述三辊压光的压光机各个辊筒的温度设定为：Ⅰ：80～110℃，Ⅱ：75～100℃，Ⅲ：50～80℃。
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