CN111548581A - 一种阻燃抑烟剂及其用于pvc片材的制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种阻燃抑烟剂及其用于PVC片材的制备方法，该磷钨酸锌阻燃抑烟剂为含有铜、磷、钨、氧四种元素的化合物。钨和锌可与HCl反应形成的强Lewis酸能够有效的催化PVC燃烧反应生成共轭反式多烯、氯化氢以及氯化物，然后通过氯化物的重复催化，进而发生Friedel–Crafts反应，最终交联成炭，减少苯及芳烃的产量，从而起到抑烟的作用。而且钨元素对氮、磷的阻燃效果还具有促进作用，抑烟效果更显著。将该阻燃抑烟剂应用于制备PVC片材，解决了其燃烧时产生大量有害烟雾，危及人身安全的问题，拓宽了PVC片材的适用范围，利于其在建筑领域的进一步推广及应用。

Description

一种阻燃抑烟剂及其用于PVC片材的制备方法
技术领域
本发明涉及一种阻燃抑烟剂及其用于PVC片材的制备方法。
背景技术
聚氯乙烯(PVC)是五大合成热塑性塑料之一，已经成为世界第二大产量的通用塑料仅次于聚乙烯，且PVC以硬质产品为主。所以PVC片材在家具、建材、装饰行业应用广泛，以较快速度发展。但PVC片材在燃烧过程中会产生大量的烟雾，发生火灾时带来更大人员伤亡，限制了其在建材与装饰材料中的应用，因此，提高PVC片材的阻燃抑烟性是PVC片材开发应用的关键，有助于促进其在相关行业中的应用。
目前，应用于PVC片材的主要是阻燃剂，包括有机阻燃剂和无机阻燃剂，有机阻燃剂在PVC中应用较少，一般PVC基体选用的都是无机阻燃剂。现有的无机阻燃剂可分为金属氢氧化物、锑系、锡系、硼系等，其中，锑系、锡系、硼系等多作为辅助阻燃剂，而金属氢氧化物一般作为阻燃填充剂，需要大量填充才能发挥阻燃效果。而且，这些无机阻燃剂的抑烟效果都不明显。因此，需要一种高性能的阻燃抑烟剂，减少阻燃剂的使用量的同时能起到良好的阻燃效果。
发明内容
针对上述存在的问题及为了达到上述的目的，本发明提供一种阻燃抑烟剂及其用于PVC片材制备的方法，通过使用磷钨酸锌作为阻燃抑烟剂，提高PVC片材的氧指数，抑制PVC片材的发烟量，阻燃抑烟效果明显。具体技术方案如下：
首先，本发明提供一种阻燃抑烟剂，该磷钨酸锌阻燃抑烟剂为含有铜、磷、钨、氧四种元素的化合物，其阻燃抑烟机理如下：。
该阻燃抑烟剂中，磷化合物属于膨胀型阻燃剂的气源与酸源，为抑烟性能保证前提条件。钨和锌可与HCl反应形成的强Lewis酸能够有效的催化PVC燃烧反应生成共轭反式多烯、氯化氢以及氯化物，然后通过氯化物的重复催化，进而发生Friedel–Crafts反应，最终交联成炭，减少苯及芳烃的产量，从而起到抑烟的作用，因此钨元素与锌协同能更好的促进PVC的抑烟性能。而且钨元素对氮、磷的阻燃效果还具有促进作用，因此以该四种元素的化合物作为抑烟剂时，不仅促进磷元素能为膨胀型阻燃剂的气源与酸源的阻燃效果，抑烟效果更显著。
本发明还提供一种将前述的阻燃抑烟剂用于制备阻燃抑烟PVC片材的制备方法，各组分按重量份计包括：
PVC树脂粉100份，
复合稳定剂2～5份，
润滑剂0.2～1.0份，
增塑剂1～5份，
阻燃抑烟剂2～8份。
优选的，所述的稳定剂是稀土复合热稳定剂。
优选的，所述的润滑剂为聚乙烯蜡。
优选的，所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂。
前述的阻燃抑烟PVC片材制备的方法，包括步骤如下：
(1)升温搅拌：依据原料配方将PVC树脂粉、复合稳定剂、润滑剂、增塑剂和阻燃抑烟剂加入高速搅拌机中进行升温搅拌，获得高温物料；
(2)降温搅拌：将步骤(1)中获得的高温物料转入冷搅拌机中进行降温搅拌，获得低温物料；
(3)高温挤出：将步骤(2)中获得的低温物料加入到挤出机中，经平行双螺杆挤出机高温挤出，获得PVC片材半成品；
(4)压光冷却：将步骤(3)中获得的PVC片材半成品，通过压光机压光、剥离后，冷却至室温，即可获得PVC片材成品。
作为优选的技术方案的，步骤(1)中，所述PVC树脂粉、复合稳定剂、润滑剂、增塑剂和阻燃抑烟剂加入高速搅拌机的顺序是：先投入PVC树脂粉，然后加稳定剂和增塑剂，再然后加润滑剂，最后加阻燃抑烟剂。这样加料的原因在于：PVC树脂先加入高速搅拌机升温搅拌脱下多余的水分，同时使其表面的皮囊毛孔打开，这个时候加入稳定剂和增塑剂可以达到更好的吸收效果，增塑剂把PVC充分溶胀后，在此基础上加入润滑剂和阻燃抑烟剂，可以使它们更容易附着在PVC粒子上。
作为优选的技术方案的，步骤(1)中，所述升温搅拌为PVC树脂粉加入高速搅拌机后开始边升温边搅拌，升温的速率为10～20℃/min，升温的最高温度为100～130℃，并保持在最高温度搅拌2～5min，搅拌的速度为500～700rpm；快速升温有利于PVC树脂和各种助剂更好的混合，但是要注意升温过快或混料温度过高容易导致物料发黄分解。步骤(2)中，所述降温搅拌，降温的速率为5～10℃/min降温最低温度为40～60℃，降温度搅拌的速度为200～400rpm，避免过速冷却造成的气体冷凝效果，同时让物料更加均匀的冷却。
作为优选的技术方案的，步骤(3)中，所述高温挤出，双螺杆挤出机各段温度为：输送段140～170℃，熔融段160～190℃，机头160～180℃；步骤(4)中，压光机各个辊筒的温度设定为：Ⅰ：185℃、Ⅱ：190℃、Ⅲ：195℃、Ⅳ：190℃。
本发明的有益效果是：
本发明阻燃抑烟剂，该磷钨酸锌阻燃抑烟剂为含有铜、磷、钨、氧四种元素的化合物。钨和锌可与HCl反应形成的强Lewis酸能够有效的催化PVC燃烧反应生成共轭反式多烯、氯化氢以及氯化物，然后通过氯化物的重复催化，进而发生Friedel–Crafts反应，最终交联成炭，减少苯及芳烃的产量，从而起到抑烟的作用。而磷元素能够作为膨胀型阻燃剂的气源与酸源，具有显著的阻燃作用，同时钨元素对氮、磷的阻燃效果还具有促进作用；从而解决了PVC片材燃烧时产生大量有害烟雾，危及人身安全的问题，拓宽了PVC片材的适用范围，利于其在建筑领域的进一步推广及应用。
另外，本发明PVC片材制备方法工艺简单，易于操作，且产率高。通过升温搅拌将各组分充分混合，降温搅拌使其适应于挤出机挤出，设定的挤出温度保证PVC片材的成型挤出速率，而通过压光机的压辊碾压后，PVC片材更加均匀且有光泽，提升产品品质。
具体实施方式
为使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合实施例，对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述。其中实施例1～4为阻燃抑烟PVC片材的制备方法，实施例5为效果例。
实施例1
本实施例是制备一种阻燃抑烟PVC片材。具体步骤如下：
(1)升温搅拌：按重量份取PVC树脂粉100份，稀土复合热稳定剂4份，润滑剂聚乙烯蜡0.8份，增塑剂邻苯二甲酸二辛脂1份，磷钨酸锌阻燃抑烟剂2份；首先投入PVC树脂粉，让PVC树脂先脱下水分，同时表面的皮囊毛孔打开，这个时候加入稳定剂和增塑剂可以达到更好的吸收效果；然后加入稳定剂和增塑剂，增塑剂把PVC充分溶胀后，在此基础上加入润滑剂和阻燃抑烟剂；可以使他们更容易附着在PVC粒子上。所述升温搅拌为PVC树脂粉加入高速搅拌机后开始边升温边搅拌，升温的速率为10～20℃/min，升温的最高温度为100～130℃，并保持在最高温度搅拌2～5min，搅拌的速度为500～700rpm；快速升温有利于PVC树脂和各种助剂更好的混合，但应注意升温过快或混料温度过高容易导致物料发黄分解。
(2)降温搅拌：所述降温搅拌，降温的速率为5～10℃/min，降温最低温度为40～60℃，降温度搅拌的速度为200～400rpm。降温搅拌速度低是为了避免过速冷却造成的气体冷凝效果，同时让物料更加均匀的冷却。
(3)高温挤出：将降温搅拌获得的低温物料加入到挤出机中，经平行双螺杆挤出机高温挤出，获得PVC片材半成品。本实施例中，高温挤出双螺杆挤出机各段温度为：输送段140～170℃，熔融段160～190℃，机头160～180℃。
(4)压光冷却：将高温挤出的PVC片材半成品，通过压光机压光、剥离后，冷却至室温，即可获得阻燃抑烟PVC片材成品。本实施例中压光机各个辊筒的温度设定为：Ⅰ：185℃、Ⅱ：190℃、Ⅲ：195℃、Ⅳ：190℃。
实施例2
本实施例也是制备一种阻燃抑烟PVC片材。其步骤与实施例1相同，不同点在于本实施例所制备的PVC片材各组分按重量份计包括：稀土复合热稳定剂3份，润滑剂聚乙烯蜡0.6份，增塑剂邻苯二甲酸二辛脂5份，磷钨酸锌阻燃抑烟剂5份。
实施例3
本实施例同样是制备一种阻燃抑烟PVC片材。其步骤与实施例1也相同。本实施例所制备的PVC片材各组分按重量份计包括：稀土复合热稳定剂2.5份，润滑剂聚乙烯蜡0.3份，增塑剂邻苯二甲酸二辛脂3份，磷钨酸锌阻燃抑烟剂8份。
对比例4
本实施例同样是制备一种阻燃抑烟PVC片材。其步骤与实施例1也相同。本实施例所制备的PVC片材各组分按重量份计包括：稀土复合热稳定剂2.5份，润滑剂聚乙烯蜡0.3份，增塑剂邻苯二甲酸二辛脂3份，磷钨酸锌阻燃抑烟剂0份。
实施例5效果例
本实施例是对实施例1～4所制备的磷钨酸铁阻燃抑烟半硬质PVC片材进行燃烧试验，其中实施例4制备的不含抑烟剂的PVC片材为对比例。其测试结果如表1所示。
表1.PVC片材燃烧试验测试结果
项目 实施例1 实施例2 实施例3 对比PVC片材
氧指数(LOI) 42.3 44.3 46.3 40.3
最大烟密度(MSD) 80.66 68.25 62.35 95.33
烟密度等级(SDR) 63.33 50.23 44.56 80.56
由上表可见，本发明方法生产的阻燃抑烟PVC片材，添加了磷钨酸锌阻燃抑烟后氧指数提高，烟密度降低；烟密度等级从对比样80.56降低到了44.56，抑烟效果非常明显。
对于本领域技术人员而言，显然本发明不限于上述示范性实施例的细节，而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下，能够以其他的具体形式实现本发明。因此，无论从哪一点来看，均应将实施例看作是示范性的，而且是非限制性的。此外，应当理解，虽然本说明书按照实施方式加以描述，但并非只包含这些的技术方案，说明书的这种叙述方式仅仅是为清楚起见，本领域技术人员应当将说明书作为一个整体，实施例中的技术方案也可以经适当组合，形成本领域技术人员可以理解的其他实施方式。

Claims (10)

1.一种阻燃抑烟剂，其特征在于：该阻燃抑烟剂为含有四种元素的化合物，所述四种元素包括磷、钨、氧及一可与HCl反应形成强Lewis酸的非钨金属离子。
2.根据权利要求1所述的阻燃抑烟剂，其特征在于：所述金属离子为锌离子。
3.根据权利要求1所述的阻燃抑烟剂，其特征在于：所述阻燃抑烟剂为磷钨酸锌。
4.一种阻燃抑烟PVC片材的制备方法，其特征在于：该PVC片材各组分按重量份计包括：
PVC树脂粉100份，
复合稳定剂2～5份，
润滑剂0.2～1.0份，
增塑剂1～5份，
权利要求1～3任意一项所述的阻燃抑烟剂2～8份。
5.根据权利要求4所述的阻燃抑烟PVC片材的制备方法，其特征在于：所述的稳定剂是稀土复合热稳定剂。
6.根据权利要求4所述的阻燃抑烟PVC片材的制备方法，其特征在于：所述的润滑剂为聚乙烯蜡。
7.根据权利要求4所述的阻燃抑烟PVC片材的制备方法，其特征在于：所述的增塑剂为邻苯二甲酸二辛脂。
8.根据权利要求4所述的阻燃抑烟PVC片材的制备方法，其特征在于：包括步骤如下：
（1）升温搅拌：依据原料配方将PVC树脂粉、复合稳定剂、润滑剂、增塑剂和阻燃抑烟剂加入高速搅拌机中进行升温搅拌，获得高温物料；
（2）降温搅拌：将步骤（1）中获得的高温物料转入冷搅拌机中进行降温搅拌，获得低温物料；
（3）高温挤出：将步骤（2）中获得的低温物料加入到挤出机中，经平行双螺杆挤出机高温挤出，获得PVC片材半成品；
（4）压光冷却：将步骤（3）中获得的PVC片材半成品，通过压光机压光、剥离后，冷却至室温，即可获得PVC片材成品。
9.根据权利要求8所述的阻燃抑烟PVC片材的制备方法，其特征在于：步骤（1）中，所述PVC树脂粉、复合稳定剂、润滑剂、增塑剂和阻燃抑烟剂加入高速搅拌机的顺序是：先投入PVC树脂粉，然后加稳定剂和增塑剂，再然后加润滑剂，最后加阻燃抑烟剂；
步骤（1）中，所述升温搅拌为PVC树脂粉加入高速搅拌机后开始边升温边搅拌，升温的速率为10～20℃/min，升温的最高温度为100～130℃，并保持在最高温度搅拌2～5min，搅拌的速度为500～700rpm；
步骤（2）中，所述降温搅拌，降温的速率为5～10℃/min降温最低温度为40～60℃，降温度搅拌的速度为200～400rpm。
10.根据权利要求8所述的阻燃抑烟PVC片材的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，所述高温挤出，双螺杆挤出机各段温度为：输送段140～170℃，熔融段160～190℃，机头160～180℃；步骤（4）中，压光机各个辊筒的温度设定为：Ⅰ：185℃、Ⅱ：190℃、Ⅲ：195℃、Ⅳ：190℃。
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