CN102875341A - 一种苯甲醛的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种苯甲醛的合成方法，用磷钨酸和氯化锌为起始原料合成了磷钨酸锌，将0.1～0.9g磷钨酸锌置于50mL三颈烧瓶中，加人5mL苯甲醇，加热至90℃时，磁力搅拌下逐滴加入6～14mL30%的双氧水，滴完后在70～110℃回流0.5～4.5h，反应完冷却至室温，用甲苯四次萃取混合物，分出有机层，得苯甲醛。本发明合成方法中所用的磷钨酸锌对苄醇氧化反应具有较高的催化活性，选择性好，产率高，反应时间短，重复使用性好，是一种绿色高效的催化剂。
Description
技术领域
本发明属于有机化学合成领域，具体涉及一种苯甲醛的合成方法。
背景技术
苯甲醛是制备香料、药物中间体、染料、农业化学品重要的起始原料。主要的合成方法有氯苯水解、甲苯或苯甲醇氧化法和苯甲酸或苯甲酸酯还原法等。这些方法虽然对传统方法做出了些改进，但依然无法满足环保、经济等各方面更高的要求，所以开发新型催化剂依然是化学工作者的主要任务。
杂多酸及盐类具有随组成的改变而改变的酸碱一氧化还原双功能特性，而且可与中等强度的清洁氧化剂H2O2配合使用。这类化合物在各种有机反应中显示出了优越的催化性能，所以成为研究热点之一。
发明内容
本发明提供了一种新的苯甲醛的合成方法，用磷钨酸和氯化锌为起始原料合成了磷钨酸锌，并用来催化30％双氧水氧化苯甲醇制备苯甲醛。
称取一定质量的磷钨酸固体，溶于一定体积的水和无水乙醇(体积比1：5)混合溶剂中，磁力搅拌使其溶解，待其全部溶解后，在不断搅拌下缓慢加入化学计量比的氯化锌，继续搅拌1h，使其发生复分解反应，蒸去溶剂后，将固体置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，马弗炉中300℃下焙烧2.0h，得磷钨酸锌。
将0.1～0.9g磷钨酸锌置于50mL三颈烧瓶中，加人5mL苯甲醇，加热至90℃时，磁力搅拌下逐滴加入6～14mL30%的双氧水，滴完后在70～110℃回流0.5～4.5h，反应完冷却至室温，用甲苯四次萃取混合物，分出有机层，通过GC定性和定量检测。
优选磷钨酸锌的用量为0.4g。
优选30%双氧水的用量为10mL。
优选滴完30%双氧水后在90℃回流2.5h。
本发明合成方法中所用的磷钨酸锌对苄醇氧化反应具有较高的催化活性，选择性好，产率高，反应时间短，重复使用性好，是一种绿色高效的催化剂。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的苯甲醛的合成方法进行详细阐述，以使本发明的优点和特征能更易于被本领域技术人员理解，从而对本发明的保护范围做出更为清楚明确的界定。
本发明所用的原料试剂：磷钨酸，分析纯，天津市光复精细化工研究所；氯化锌，分析纯，天津市大茂化学试剂厂；无水乙醇，分析纯，天津市凯通化学试剂有限公司；30%双氧水，分析纯，天津市天力化学试剂有限公司；苯甲醇，分析纯，天津市光复精细化工研究所。
实施例1
称取一定质量的磷钨酸固体，溶于一定体积的水和无水乙醇(体积比1：5)混合溶剂中，磁力搅拌使其溶解，待其全部溶解后，在不断搅拌下缓慢加入化学计量比的氯化锌，继续搅拌1h，使其发生复分解反应，蒸去溶剂后，将固体置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，马弗炉中300℃下焙烧2.0h，得磷钨酸锌。
将0.1g磷钨酸锌置于50mL三颈烧瓶中，加人5mL苯甲醇，加热至90℃时，磁力搅拌下逐滴加入6mL30%的双氧水，滴完后在70℃回流4.5h，反应完冷却至室温，用甲苯四次萃取混合物，分出有机层，通过GC定性和定量检测。
实施例2
称取一定质量的磷钨酸固体，溶于一定体积的水和无水乙醇(体积比1：5)混合溶剂中，磁力搅拌使其溶解，待其全部溶解后，在不断搅拌下缓慢加入化学计量比的氯化锌，继续搅拌1h，使其发生复分解反应，蒸去溶剂后，将固体置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，马弗炉中300℃下焙烧2.0h，得磷钨酸锌。
将0.9g磷钨酸锌置于50mL三颈烧瓶中，加人5mL苯甲醇，加热至90℃时，磁力搅拌下逐滴加入14mL30%的双氧水，滴完后在110℃回流0.5h，反应完冷却至室温，用甲苯四次萃取混合物，分出有机层，通过GC定性和定量检测。
实施例3
称取一定质量的磷钨酸固体，溶于一定体积的水和无水乙醇(体积比1：5)混合溶剂中，磁力搅拌使其溶解，待其全部溶解后，在不断搅拌下缓慢加入化学计量比的氯化锌，继续搅拌1h，使其发生复分解反应，蒸去溶剂后，将固体置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，马弗炉中300℃下焙烧2.0h，得磷钨酸锌。
将0.4g磷钨酸锌置于50mL三颈烧瓶中，加人5mL苯甲醇，加热至90℃时，磁力搅拌下逐滴加入10mL30%的双氧水，滴完后在90℃回流2.5h，反应完冷却至室温，用甲苯四次萃取混合物，分出有机层，通过GC定性和定量检测。
本发明合成方法中所用的磷钨酸锌对苄醇氧化反应具有较高的催化活性，选择性好，产率高，反应时间短，重复使用性好，是一种绿色高效的催化剂。
Claims (5)
1.一种苯甲醛的合成方法，其包括以下步骤：
用磷钨酸和氯化锌为起始原料合成了磷钨酸锌，将0.1～0.9g磷钨酸锌置于50mL三颈烧瓶中，加人5mL苯甲醇，加热至90℃时，磁力搅拌下逐滴加入6～14mL30%的双氧水，滴完后在70～110℃回流0.5～4.5h，反应完冷却至室温，用甲苯四次萃取混合物，分出有机层，得苯甲醛。
2.根据权利要求1所述的苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述的磷钨酸锌的用量为0.4g。
3.根据权利要求1所述的苯甲醛的合成方法，其特征在于：所述的30%双氧水的用量为10mL。
4.根据权利要求1所述的苯甲醛的合成方法，其特征在于：滴完30%双氧水后在90℃回流2.5h。
5.一种合成权利要求1所述的磷钨酸锌的方法，包括以下步骤：称取一定质量的磷钨酸固体，溶于体积比1：5的水和无水乙醇混合溶剂中，磁力搅拌使其溶解，待其全部溶解后，在不断搅拌下缓慢加入化学计量比的氯化锌，继续搅拌1h，使其发生复分解反应，蒸去溶剂后，将固体置于120℃烘箱干燥2.0h，研磨，马弗炉中300℃下焙烧2.0h，得磷钨酸锌。
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