CN109704417A - 一种碱性低共熔溶剂的制备及在合成过渡金属氧化物纳米材料中的应用 - Google Patents

一种碱性低共熔溶剂的制备及在合成过渡金属氧化物纳米材料中的应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种碱性低共熔溶剂的制备，是以强碱性氢氧化物作为氢键受体，有机二元醇作为氢键供体，在60~130℃的温度范围内加热0.5~2.0 h，得到澄清透明的溶液，即为碱性低共熔溶剂，该低共熔溶剂具有蒸气压低、溶解性和导电性好、不易挥发、环境友好、可重复使用、设计性强等优势，使用低共熔溶剂合成过渡金属氧化物纳米材料的过程中，不需要引入额外的氧化剂/还原剂/表面活性剂，且具有反应条件温和，制备工艺简单，反应时间短，合成效率高，合成成本低，环境友好等诸多优势，在纳米材料的制备方面展示出十分广阔的应用前景。

Description

一种碱性低共熔溶剂的制备及在合成过渡金属氧化物纳米材 料中的应用
技术领域
本发明涉及一种碱性低共熔溶剂的制备方法，本发明同时还涉及利用该碱性低共熔溶剂快速绿色合成过渡金属氧化物纳米材料的方法，属于新型溶剂及纳米材料技术领域。
背景技术
低共熔溶剂（Deep Eutectic Solvents，DESs）是指由一定化学计量比的氢键受体（如季铵盐）和氢键给体（如酰胺、羧酸和多元醇等化合物）组合而成的两组分或三组分低共熔混合物。作为一种新型的绿色溶剂，低共熔溶剂具有许多优异的性能，如蒸气压低、溶解性和导电性好、环境友好、可重复使用、可设计、制备简单、合成过程的原子利用率达100%等，被称为类离子液体，目前已广泛应用于电化学、材料合成、催化、能源等领域。因此，可以通过选择适当的组分来设计具有特定结构和性质的DES以满足特定领域的需要。
发明内容
本发明的目的是提供一种碱性低共熔溶剂的制备方法；
本发明的另一目的是提供一种利用碱性低共熔溶剂作为溶剂绿色合成过渡金属氧化物纳米材料的方法。
（一）碱性低共熔溶剂的制备
本发明碱性低共熔溶剂的制备，是以强碱性氢氧化物作为氢键受体，有机二元醇作为氢键供体，将两者混合后在60~130℃的温度范围内加热0.5~2.0 h，得到澄清透明的溶液，即为碱性低共熔溶剂。
所述强碱性氢氧化物（氢键受体）为：LiOH、NaOH、KOH中的一种；
所述有机二元醇（氢键供体）为：乙二醇（HO-CH2-CH2-OH）和聚乙二醇HO-(CH2-CH2-O)n-H（其中聚乙二醇的平均分子量为200~600）中的一种。
所述氢键受体强碱性氢氧化物与氢键给体有机二元醇的摩尔比为1:5~1:50。
图1为本发明制备的7种碱性低共熔溶剂的红外光谱图，图中（a）为NaOH与PEG-200（摩尔比为1:10）组成的碱性低共熔溶剂；（b）为NaOH与PEG-200（摩尔比为1:44）组成的碱性低共熔溶剂；（c）为NaOH与PEG-400（摩尔比为1:44）组成的碱性低共熔溶剂；（d）为NaOH与PEG-600（摩尔比为1:44）组成的碱性低共熔溶剂；（e）为KOH与PEG-200（摩尔比为1:44）组成的碱性低共熔溶剂；（f）为LiOH与PEG-200按照（摩尔比为1:44）组成的碱性低共熔溶剂；（g）为NaOH与PG按照（摩尔比为1:44）组成的碱性低共熔溶剂。从红外光谱图中可以看到以上7种原料均已形成氢键，且存在-OH键、-CO键和-CH键。
表1为几种碱性低共熔溶剂的组成和物理性质。
从表1、图1可知，本发明制备的碱性低共熔溶剂具有制备简单、蒸气压低、溶解性和导电性好、不易挥发、环境友好、可设计性强等优势，在纳米材料的制备方面展示出十分广阔的应用前景。
（二）利用碱性低共熔溶剂绿色合成过渡金属氧化物纳米材料
本发明过渡金属氧化物纳米材料的绿色合成，是将两种过渡金属盐加入到上述制备的低共熔溶剂中，并在60~100℃的温度范围内搅拌加热反应0.5~2.0h后，再加入超纯水析出沉淀，并经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物纳米材料。
所述过渡金属盐均为过渡金属的硝酸盐，如Ni(NO3)2.6H2O、Co(NO3)2.6H2O、Mn(NO3)2.4H2O。当过渡金属盐采用Ni(NO3)2.6H2O、Co(NO3)2.6H2O时，制备的过渡金属氧化物为NiCo2O4纳米片，且Ni(NO3)2.6H2O与Co(NO3)2.6H2O的最佳摩尔比为1:2；当过渡金属盐采用Mn(NO3)2.4H2O、Co(NO3)2.6H2O时，制备的过渡金属氧化物为MnCo2O4纳米片，且Mn(NO3)2.4H2O与Co(NO3)2.6H2O的最佳摩尔比为1:2；当过渡金属盐采用Ni(NO3)2.6H2O、Mn(NO3)2.4H2O时，制备的过渡金属氧化物为NiMnO4纳米片，Ni(NO3)2.6H2O与Mn(NO3)2.4H2O的最佳摩尔比为1:1。
上述制备的过渡金属氧化物纳米材料经扫描电镜（SEM）图、透射电镜（TEM）图、能谱（EDX）图以及X射线衍射（XRD）图表征，显示其结构与其对应的标准卡片一致。
采用低共熔溶剂绿色合成过渡金属氧化物纳米材料的过程中，不需要引入额外的氧化剂/还原剂/表面活性剂，且反应条件温和，制备工艺简单，反应时间短，合成效率高，合成成本低，环境友好等诸多优势。
附图说明
图1为碱性低共熔溶剂的红外光谱图。
图2为利用本发明制备的低共熔溶剂绿色合成NiCo2O4纳米片的扫描电镜（SEM）图、透射电镜（TEM）图、能谱（EDX）图以及X射线衍射（XRD）图。
图3为利用本发明制备的低共熔溶剂绿色合成MnCo2O4纳米片的扫描电镜（SEM）图、透射电镜（TEM）图、能谱（EDX）图以及X射线衍射（XRD）图。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明碱性低共熔溶剂的制备及利用其作为溶剂快速绿色合成过渡金属氧化物纳米材料的方法做进一步说明。
实施例1
取0.2 g NaOH与88 g PEG-400（摩尔比1:44），将二者混合后在80℃的油浴下加热1.0h，得到澄清透明溶液，即为低共熔溶剂。其物理性质见表1；
取3.0 g Ni(NO3)2.6H2O和3.0 g Co(NO3)2.6H2O，加入到上述低共熔溶剂中，继续在80℃的油浴中反应1.0 h；反应结束后加入150 mL的超纯水析出沉淀；经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物NiCo2O4纳米片。NiCo2O4纳米片的扫描电镜（SEM）图、透射电镜（TEM）图、能谱（EDX）图以及X射线衍射（XRD）图见图2。从扫描（A）和透射（B）电镜图中可以看出，该材料为片层结构。从能谱图（C）中可以看出，该材料由Ni、Co、O三种元素组成。从X射线衍射图（D）中可以看出NiCo2O4纳米片主要存在（111）、（220）、（311）、（400）、（422）、（511）、（440）、（533）几个晶面，这与JCPDS No. 20-0781卡片一致。
实施例2
称取0.2 g NaOH与44 g PEG-200（摩尔比1:44），将二者混合后在60 ℃的油浴下加热0.6 h，得到澄清透明溶液，即为低共熔溶剂；
取2.5 g Ni(NO3)2.6H2O和2.5 g Co(NO3)2.6H2O，加入到上述低共熔溶剂中，继续在70℃的油浴中反应2.0 h，反应结束后加入100 mL的超纯水析出沉淀；经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物NiCo2O4纳米片。NiCo2O4纳米片的扫描电镜（SEM）图、透射电镜（TEM）图、能谱（EDX）图以及X射线衍射（XRD）图见图2。
实施例3
称取0.06 g LiOH与22 g PEG-200（摩尔比1:44），将二者混合后在60 ℃的油浴下加热0.5 h，得到澄清透明溶液，即为低共熔溶剂；
取2.5 g Ni(NO3)2.6H2O和2.5 g Co(NO3)2.6H2O，加入到上述低共熔溶剂中，继续在70℃的油浴中反应1.0 h，反应结束后加入100 mL的超纯水析出沉淀；经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物NiCo2O4纳米片。NiCo2O4纳米片的扫描电镜（SEM）图、透射电镜（TEM）图、能谱（EDX）图以及X射线衍射（XRD）图见图2。
实施例4
称取0.2 g NaOH与10 g PEG-200（摩尔比1:10），将二者混合后在80℃的油浴下加热1.0 h，得到澄清透明溶液，即为低共熔溶剂；
取2.92 g Co(NO3)2.6H2O和2.0 g Mn(NO3)2.4H2O，加入到上述低共熔溶剂中，继续在80℃的油浴中反应0.5 h，反应结束后加入20 mL的超纯水析出沉淀；经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物MnCo2O4纳米片。MnCo2O4纳米片的SEM（A）、TEM（B）、EDX（C）以及XRD（D）图见图3。从电镜图中可以看出，该材料为片层结构，从能谱图中可以看出，该材料由Mn、Co、O三种元素组成。从X射线衍射图（D）中可以看出MnCo2O4纳米片主要存在（220）、（311）、（400）、（422）、（511）、（440）几个晶面，这与JCPDS No. 1-1130卡片一致。
实施例5
称取0.2 g NaOH与30 g PEG-600（摩尔比1:10）在80 ℃的油浴下加热1.5 h，得澄清透明溶液，即为低共熔溶剂；
随后将7.3 g Co(NO3)2.6H2O和5.0 g Mn(NO3)2.4H2O加入到上述低共熔溶剂中，继续在80℃的油浴中反应1.0 h，反应结束后加入50 mL的超纯水可见沉淀析出。经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物MnCo2O4纳米片。MnCo2O4纳米片的SEM（A）、TEM（B）、EDX（C）以及XRD（D）图见图3。
实施例6
称取0.28 g KOH与44 g PEG-200（摩尔比1:44）在80 ℃的油浴下加热1.5 h，得澄清透明溶液，即为低共熔溶剂；
随后将7.3 g Co(NO3)2.6H2O和5.0 g Mn(NO3)2.4H2O加入到上述低共熔溶剂中，继续在70℃的油浴中反应1.5 h，反应结束后加入50 mL的超纯水可见沉淀析出。经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物MnCo2O4纳米片。MnCo2O4纳米片的SEM（A）、TEM（B）、EDX（C）以及XRD（D）图见图3。
实施例7
称取0.2 g NaOH与13.6 g EG（摩尔比1:44）在70 ℃的油浴下加热0.5 h，得澄清透明溶液，即为低共熔溶剂；
随后将2.92 g Co(NO3)2.6H2O和2.0 g Mn(NO3)2.4H2O加入到上述低共熔溶剂中，继续在60℃的油浴中反应1.0 h，反应结束后加入20 mL的超纯水可见沉淀析出。经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物MnCo2O4纳米片。MnCo2O4纳米片的SEM（A）、TEM（B）、EDX（C）以及XRD（D）图见图3。

Claims (10)

1.一种碱性低共熔溶剂的制备方法，是以强碱性氢氧化物作为氢键受体，有机二元醇作为氢键供体，将两者混合后在60~130℃的温度范围内加热0.5~2.0 h，得到澄清透明的溶液即为碱性低共熔溶剂。
2.如权利要求1所述一种碱性低共熔溶剂的制备方法，其特征在于：所述强碱性氢氧化物为：LiOH、NaOH、KOH中的一种。
3.如权利要求1所述一种碱性低共熔溶剂的制备方法，其特征在于：所述有机二元醇为乙二醇或聚乙二醇。
4.如权利要求1所述一种碱性低共熔溶剂的制备方法，其特征在于：所述强碱性氢氧化物与有机二元醇的摩尔比为1:5~1:50。
5.如权利要求3所述一种碱性低共熔溶剂的制备方法，其特征在于：所述聚乙二醇的平均分子量为200~600，即PEG-200、PEG-400、PEG-600。
6.如权利要求1所述方法制备的碱性低共熔溶剂用于合成过渡金属氧化物纳米材料，其特征在于：将两种过渡金属盐加入到上述制备的低共熔溶剂中，并在60~100℃的温度范围内搅拌加热反应0.5~2.0 h后，再加入超纯水析出沉淀，并经离心、洗涤、干燥，即得过渡金属氧化物纳米材料。
7.如权利要求6所述碱性低共熔溶剂用于合成过渡金属氧化物纳米材料，其特征在于：所述过渡金属盐为Ni(NO3)2.6H2O、Co(NO3)2.6H2O、Mn(NO3)2.4H2O。
8.如权利要求7所述碱性低共熔溶剂用于合成过渡金属氧化物纳米材料，其特征在于：当过渡金属盐采用Ni(NO3)2.6H2O、Co(NO3)2.6H2O时，制备的过渡金属氧化物为NiCo2O4纳米片，且Ni(NO3)2.6H2O与Co(NO3)2.6H2O的摩尔比为1:2。
9.如权利要求7所述碱性低共熔溶剂用于合成过渡金属氧化物纳米材料，其特征在于：当过渡金属盐采用Mn(NO3)2.4H2O、Co(NO3)2.6H2O时，制备的过渡金属氧化物为MnCo2O4纳米片，且Mn(NO3)2.4H2O与Co(NO3)2.6H2O的摩尔比为1:2。
10.如权利要求7所述碱性低共熔溶剂用于合成过渡金属氧化物纳米材料，其特征在于：当过渡金属盐采用Ni(NO3)2.6H2O、Mn(NO3)2.4H2O时，制备的过渡金属氧化物为NiMnO4纳米片，Ni(NO3)2.6H2O与Mn(NO3)2.4H2O的摩尔比为1:1。
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