CN106917106A - 一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法 - Google Patents

一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，属于无机先进纳米材料技术领域。在的泡沫导电基底的表面制备垂直的水滑石纳米片阵列；用氢氧化钠的乙二醇溶液来还原水滑石纳米片阵列，制备金属合金纳米片阵列。其中所述的合金纳米片的尺寸为：厚度1.5‑4纳米，大小为100‑800纳米。上述水滑石纳米片阵列可以通过水热法制备，合金纳米片阵列是通过控制动力学反应步骤经过温和的均相还原水滑石纳米阵列制备的。上述制备的合金纳米片阵列比表面积高，稳定性好，活性高且廉价，可以用作包括而不仅限于电解水析氢阴极催化材料和电解水析氧的阳极催化材料。

Description

一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的 制备方法
技术领域
本发明属于无机先进纳米材料技术领域，具体涉及一种由水滑石拓扑转化合成超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法。
背景技术
随着化石燃料的逐步耗尽以及由化石燃料燃烧引起的环境污染逐步加重，人类亟需开发新型清洁能源。由于氢能源具有清洁环保、可持续利用、能量密度高，和生产工艺简单等优点，使得它成为目前最具有良好应用前景的新能源之一。氢能目前获取方式有两种：一种是电解水，另一种是通过太阳能分解水。然而这两种制氢的方法都需要良好的催化材料，这也是目前研究的技术难点。目前大多数制氢催化剂都是用贵金属材料，这样就导致了制氢的成本很高，并且贵金属在地球上的储量也是很少的，所以开发非贵金属材料作为制氢催化剂很有必要。
在一维、二维和三维纳米材料中二维材料具有最高的比表面积，在催化领域具有天然的优势。而二维超薄纳米结构由于具有显著的纳米尺寸效应、独特的表面电子结构以及量子效应，有望成为优异的催化材料。因此，制备非贵金属超薄二维纳米片可以大大的提高其催化性能并且可以大幅降低催化剂制作成本。由于不同金属之间存在着协同效应，所以制备合金化的金属超薄二维材料能够有效调控催化剂的表面电子结构，从而构建高活性催化剂。
然而，由于金属原子倾向于最密堆积结构，采用传统化学还原金属盐前驱物的合成方法往往得到的是金属纳米颗粒结构，而具有高比表面积与高表面能的超薄二维金属纳米片的合成是非常困难的。为解决上述问题，提出本发明：用拓扑转化的方法来制备超薄金属合金纳米片。
发明内容
本发明采用简单的两步合成法，制备出超薄金属合金纳米片阵列或其组装体的电极材料。作为电极材料时，其在电催化方面表现出优越的性能。
本发明涉及一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列的电极材料的制备方法，其包括以下步骤：
a、在泡沫导电基底的表面制备垂直的水滑石纳米片阵列；
b、用乙二醇溶液来还原水滑石纳米片阵列，制备金属合金纳米片阵列。
进一步步骤a的方法，如下：将含有镍盐、铁盐、钴盐中的任意两种金属可溶性盐或三种金属可溶性盐的尿素、六次甲基四胺或氟化铵的水溶液，加入到反应釜中，再将表面经酸处理后的泡沫导电基底放入反应釜中，然后密闭该反应釜，升温并在自生压力下进行第一步水热反应，以在该泡沫导电基底表面上垂直该基底生长含所述金属的水滑石纳米片阵列；
优选：水溶液中每一金属元素可溶性盐浓度为0.02-0.3摩尔/升，各金属元素摩尔比例可调，尿素、六次甲基四胺或氟化铵的浓度为0.5-1.5摩尔/升。优选制备镍铁水滑石、铁钴水滑石或铁钴镍水滑石。
或将可溶性钴盐、可溶性镍盐、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵和水加入到反应釜中，再将表面经酸处理后的泡沫导电基底放入反应釜中，然后密闭该反应釜，升温并在自生压力下进行第一步水热反应，以在该泡沫导电基底表面上垂直该基底生长镍钴水滑石纳米片阵列；水溶液中每一金属元素可溶性盐浓度为0.02-0.3摩尔/升，各金属元素摩尔比例可调，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01-0.1摩尔/升，甲醇与水的体积比为4-8：1。
上述两种方法的第一水热反应的条件是：温度为80-180℃，反应时间为9-36小时。
将表面长有水滑石纳米片阵列的泡沫导电基底取出，洗涤后干燥；
进一步步骤b的方法，如下：向第二反应釜中加入氢氧化钠的乙二醇溶液，再将经步骤a干燥得到的表面长有水滑石纳米片阵列的泡沫导电基底放入第二反应釜中，密封反应釜，升温并在自生压力下进行第二步水热反应，使得步骤a中的水滑石纳米片原貌还原成超薄合金纳米片阵列；洗涤并真空干燥后，即得所述表面具有超薄金属合金纳米片阵列的电极材料。
泡沫导电基底均斜置在第一反应釜、第二反应釜中。
氢氧化钠在乙二醇中的浓度为0.1-3摩尔/升，第二步水热反应的条件是：温度为130-180℃，反应时间为6-24小时。
在所述泡沫导电基底上垂直于该基底生长的超薄镍铁、铁钴、钴镍或铁钴镍合金纳米片阵列；超薄金属合金纳米片厚度1.5-4纳米，长度为100-800纳米，宽度为50-800纳米。
本发明制备出的表面具有超薄合金纳米片阵列组装体的电极材料可用于多种电催化，用于全电解水的催化、水合肼氧化。用作电解水析氢阴极催化材料或/和电解水析氧的阳极催化材料。
本发明中，所述泡沫导电基底为泡沫镍或泡沫铜。其中，所述的泡沫导电基底是指具有多孔结构的导电基底，该基底在材质上为金属，可以称为泡沫金属。其中金属可以选自任何适合的金属，例如当金属为铜时，则称为泡沫铜，当金属为镍时，则称为泡沫镍。关于泡沫金属的更多详细介绍和制备方法，可以参见现有的专利技术文献。这样的泡沫金属也是可以商购得到的或可以按照相关文献内容自制。
本发明的有益效果如下：
1、本发明通过对水滑石的拓扑转化制备了超薄非贵金属纳米片阵列材料，超薄镍铁纳米片、超薄铁钴纳米片、超薄镍钴纳米片和超薄铁钴镍纳米片，这样的材料有望取代贵金属催化剂在催化与电催化中的运用。
2、本发明的材料具有导电基底表面阵列化的纳米结构，这样的纳米结构，大大的提高了材料的比表面积并且增加了更多的活性位点，提高了电催化效率。
3、本发明具有合金化的结构，利用金属间的协同作用可以调节催化剂表面电子结构，从而提升催化能力。
4、本发明的材料结构均一、有序排列，更为重要的是其为整体式材料，材料中作为电极活性物质的合金纳米片及其组装体直接与作为集流体的导电基底相连，制作时无需添加粘合剂，且结构新颖，具有很好的导电性质；这样的结构避免了一般粉体材料与集流体接触不良、电子传输效果差、比表面积小以及界面气体产物粘附的问题，进而改善了包含该材料的电极的电学性能。
5、本发明的制备方法在简单的水热反应条件下合成，方法简便，成本低廉，重复性好，对环境非常友好；本发明所阐述的合成方法独特巧妙，为合成超薄纳米合金金属片提供了新思路。
本发明水滑石纳米片阵列可以通过水热法制备，合金纳米片阵列是通过控制动力学反应步骤经过温和的均相还原水滑石纳米阵列制备的。上述制备的合金纳米片阵列比表面积高，稳定性好，活性高且廉价，可以用作包括而不仅限于电解水析氢阴极催化材料和电解水析氧的阳极催化材料。
附图说明
图1是水滑石拓扑还原为金属合金纳米片阵列的示意图：其中也有水滑石片的放大结构示意图和合金纳米片的发大结构示意图。
图2镍铁扫描电镜照片图；
其中A是本发明的前驱物的扫描电镜照片图(SEM),其中可以看出镍铁水滑石阵列垂直生长在基底表面，并且十分均匀,其中基底为泡沫镍。
B是本发明的材料的扫描电镜照片图(SEM)，其中清楚地显示出，超薄镍铁纳米片阵列垂直于基底表面生长，其中基底为泡沫镍。
图3铁钴扫描电镜照片图；
A是本发明的前驱物的扫描电镜照片图(SEM),其中可以看出铁钴水滑石阵列垂直生长在基底表面，并且十分均匀,其中基底为泡沫镍。
B是本发明的材料的扫描电镜照片图(SEM)，其中清楚地显示出，超薄铁钴纳米片阵列垂直于基底表面生长，其中基底为泡沫镍。
图4钴镍扫描电镜照片图
A是本发明的前驱物的扫描电镜照片图(SEM),其中可以看出钴镍水滑石阵列垂直生长在基底表面，并且十分均匀,其中基底为泡沫镍。
B是本发明的材料的扫描电镜照片图(SEM)，其中清楚地显示出，超薄钴镍纳米片阵列垂直于基底表面生长，其中基底为泡沫镍。
图5铁钴镍扫描电镜照片图
A是本发明的前驱物的扫描电镜照片图(SEM),其中可以看出铁钴镍水滑石阵列垂直生长在基底表面，并且十分均匀,其中基底为泡沫镍。
B是本发明的材料的扫描电镜照片图(SEM)，其中清楚地显示出，超薄铁钴镍纳米片阵列垂直于基底表面生长，其中基底为泡沫镍。
图6是图2、图3、图4和图5所示合成材料的X射线衍射图(XRD)，在泡沫镍基底上生长的水滑石后，会出现水滑石的特征峰。而经过还原反应以后，水滑石的特征峰消失。并且出现对应的合金fcc晶型的三个特征峰。证明合金纳米片阵列是由水滑石纳米片经过拓扑转化得到的。
图7电子显微镜图、电子选取衍射图以及晶格间距图；
A1、A2、A3分别是图2B中镍铁纳米片的高分辨透射电子显微镜图(HRTEM)，电子选取衍射图，以及晶格间距图。图示的电子选取衍射可以与镍铁合金片的(220)以及1/3(422)晶面对上。图示镍铁纳米片的晶格间距为0.206nm，这个晶格间距介于金属镍的(111)晶面间距为0.203nm和金属铁的(111)晶面间距为0.211nm之间，由此可见是镍铁纳米片。
B1、B2、B3分别是图3B中钴铁纳米片的高分辨透射电子显微镜图(HRTEM)，电子选取衍射图，以及晶格间距图。图示的电子选取衍射可以与钴铁合金片的(220)以及1/3(422)晶面对上。图示钴铁纳米片的晶格间距为0.21nm，这个晶格间距介于金属钴的(111)晶面间距为0.205nm和金属铁的(111)晶面间距为0.211nm之间，由此可见是镍铁纳米片。
C1、C2、C3分别是图4B中镍钴纳米片的高分辨透射电子显微镜图(HRTEM)，电子选取衍射图，以及晶格间距图。图示的电子选取衍射可以与镍钴合金片的(220)以及1/3(422)晶面对上。图示镍钴纳米片的晶格间距为0.204nm，这个晶格间距介于金属镍的(111)晶面间距为0.203nm和金属钴的(111)晶面间距为0.205nm之间，由此可见是镍钴纳米片。
D1、D2、D3分别是图5B中镍铁钴纳米片的高分辨透射电子显微镜图(HRTEM)，电子选取衍射图，以及晶格间距图。图示的电子选取衍射可以与镍铁钴合金片的(220)以及1/3(422)晶面对上。图示镍铁钴纳米片的晶格间距为0.204nm，这个晶格间距介于金属镍的(111)晶面间距为0.203nm，金属钴的(111)晶面间距为0.205nm和金属铁的(111)晶面间距为0.211nm之间，由此可见是镍铁钴纳米片。
图8是本发明水滑石阵列还原以后超薄铁钴合金纳米片阵列在室温下氧化不同时间的析氢催化(8A)和析氧催化(8B)在1mol/L KOH的溶液中各自的极化曲线图，从图中可以看出，不同的表面氧化度对制备的钴铁合金纳米片阵列的催化效果有很大的影响。
图9是本发明的合金纳米片阵列在合适的表面氧化度条件下的电解水极化曲线(9A)，以及在30mA/cm2大电流密度下的稳定性(9B)。从图中可以看出本发明制备的各种纳米片阵列的电解水性能要比铂/碳-二氧化钌/碳的性能好很多，并且制备的各种纳米片阵列的电解水的稳定性也是很优异的。
现在对本发明的各方面进行详细介绍，但本发明并不限于以下实施例。
具体实施方式
通过以下实施例来进一步说明本发明。实施例仅仅是示例性的，而非限制性的。
在第一方面的优选方案中，其中a所述可溶性镍盐选自硝酸镍、硫酸镍或氯化镍，可溶性铁盐选自硝酸铁、硫酸铁或氯化铁，可溶性钴盐选自硝酸钴、硫酸钴或氯化钴；其中所述第一步水热反应中，所述水溶液中可溶性金属盐浓度为0.02-0.3摩尔/升，尿素浓度为0.5-1.5摩尔/升，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01-0.1摩尔/升，甲醇与水的体积比为4-8，所述第一水热反应的条件是：温度为80-180℃，反应时间为9-36小时；c中第二步水热反应中，氢氧化钠在乙二醇中的浓度为0.1-3摩尔/升，所述第二步水热反应的条件是：温度为130-180℃，反应时间为6-24小时。
详细来说，上述第一方面的步骤a中，将泡沫导电基底斜置放入第一反应釜中，再向该反应釜中加入可溶性镍盐、铁盐、钴盐配成溶液，然后密闭该反应釜，升温并在自生压力下进行第一次水热反应，制备在该泡沫导电基底表面上垂直该基底生长的镍铁水滑石、铁钴水滑石、镍钴水滑石和铁钴镍水滑石纳米片阵列。根据反应前加入的金属盐的组合不同，我们可以得到前面所述的四种水滑石。优选地，该泡沫导电基底要事先经过清洗，以去除表面上的污垢和杂质。这样的清洗可以是在浓盐酸中超声清洗，然后转移至诸如去离子水和乙醇等溶剂中，再次超声清洗。该第一水溶液中，各种物质的浓度可以根据需要进行调整，例如，a的一种优选实施方案中，所述可溶金属盐浓度为0.02-0.2摩尔/升，尿素浓度为0.5-1.5摩尔/升，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01-0.1摩尔/升，甲醇与水的体积比为4-8。当然，也可以使用其它浓度范围和其它体积配比。所述第一水热反应的条件也可以根据需要进行调整，例如，a的一种优选条件是：温度为80-180℃，反应时间为9-36小时。
经过第一水热反应，在泡沫导电基底上得到的是镍铁水滑石、铁钴水滑石、镍钴水滑石和铁钴镍水滑石纳米片阵列。改变各物质的浓度或改变第一水热反应的条件，可以调整镍铁水滑石、铁钴水滑石、镍钴水滑石和铁钴镍水滑石纳米片阵列在该基底上的排列密度、生长高度等，这些可以通过有限次实验来具体摸索其生长规律。其中所述可溶性镍盐选自硝酸镍、硫酸镍或氯化镍，可溶性铁盐选自硝酸铁、硫酸铁或氯化铁，可溶性钴盐选自硝酸钴、硫酸钴或氯化钴，或者它们的任何带有结晶水的水合物。该第一水热反应结束后，将该第一反应釜自然冷却至室温后打开。
详细来说，上述第一方面的步骤b中，取出该泡沫导电基底，洗涤并干燥。对具体的洗涤和干燥方式没有限制，例如，洗涤可以用任何合适的溶剂例如水、乙醇等进行冲洗或超声清洗，干燥可以采用在烘箱中烘干的方式也可以在常温下晾干。
详细来说，上述第一方面的步骤c中，将步骤b处理后的泡沫导电基底斜置放入第二反应釜中，再向该反应釜中加入包含氢氧化钠和乙二醇的还原溶液，密封该反应釜，升温并在自生压力下进行第二次水热反应，使得步骤a所述的镍铁水滑石、铁钴水滑石、镍钴水滑石和铁钴镍水滑石纳米片被还原成片状结构的镍铁、铁钴、镍钴和铁钴镍合金纳米片。所述第二还原溶液中，各种物质的量可以根据需要进行调整，例如，一种优选实施方案中，氢氧化钠在乙二醇中的浓度为0.1-3摩尔/升；所述第二步水热反应的条件也可以根据需要进行调整，例如一种优选条件是：温度为130-180℃，反应时间为6-24小时。还原反应结束后再次取出该泡沫导电基底，洗涤并真空干燥。对具体的洗涤和干燥方式要进行隔绝氧气，例如，洗涤可以用除氧的溶剂例如水、乙醇等进行冲洗或超声清洗，干燥可以采用在真空干燥烘箱中烘干的方式。
本发明涉及一种表面具有超薄合金金属纳米片阵列的电极材料，其包括：
泡沫导电基底；
在所述泡沫导电基底上垂直于该基底生长的超薄镍铁、铁钴、钴镍和铁钴镍合金纳米片阵列。
实施例1
a.将酸处理的泡沫镍基底斜置放入第一反应釜中，再向该反应釜中加入包含0.12摩尔/升的硝酸镍，0.12摩尔/升的硝酸铁，1.5摩尔/升的尿素的水溶液，然后密闭该反应釜，升温至120℃并在自生压力下保持12小时进行第一次水热反应，以在该泡沫镍基底表面上垂直该基底生长镍铁水滑石纳米片阵列；
b.取出该泡沫镍基底，洗涤并干燥；
c.将步骤b处理后的镍铁水滑石纳米片阵列基底斜置放入第二反应釜中，再向该反应釜中加入包含氢氧化钠在乙二醇中的浓度为0.625摩尔/升的溶液，密封该反应釜，升温至160℃并在自生压力下保持12小时进行第二次水热反应，使每一所述镍铁水滑石纳米片原貌被还原成镍铁纳米片。该第二水热反应结束后，将该第二反应釜冷却至室温后打开；并再次取出该还原后的泡沫镍基底，洗涤并真空干燥后，在隔绝氧气的条件下保存备用。
所得到的超薄镍铁纳米片材料的扫描电镜图参见附图2B，其XRD谱图参见附图6，其高倍率透射电子显微镜图，电子选区衍射图，和晶格图参见附图7A1，A2和A3，适度氧化后其在碱性溶液中电解水的极化曲线图参见附图9。
实施例2
参见实施例1中方法，将泡沫镍基底换成泡沫铜基底。
实施例3
参见实施例1中方法，将硝酸镍换成氯化镍，硝酸铁换成氯化铁。
实施例4
a.将酸处理的泡沫镍基底斜置放入第一反应釜中，再向该反应釜中加入包含0.12摩尔/升的硝酸钴，0.12摩尔/升的硝酸铁，1.5摩尔/升的尿素的水溶液，然后密闭该反应釜，升温至120℃并在自生压力下保持12小时进行第一次水热反应，以在该泡沫镍基底表面上垂直该基底生长铁钴水滑石纳米片阵列；
b.取出该泡沫镍基底，洗涤并干燥；
c.将步骤b处理后的铁钴水滑石纳米片阵列基底斜置放入第二反应釜中，再向该反应釜中加入包含氢氧化钠在乙二醇中的浓度为0.625摩尔/升的溶液，密封该反应釜，升温至160℃并在自生压力下保持12小时进行第二次水热反应，使每一所述铁钴水滑石纳米片原貌被还原成铁钴纳米片。该第二水热反应结束后，将该第二反应釜冷却至室温后打开；并再次取出该还原后的泡沫镍基底，洗涤并真空干燥后，在隔绝氧气的条件下保存备用。
所得到的超薄铁钴纳米片材料的扫描电镜图参见附图3B，其XRD谱图参见附图6，其高倍率透射电子显微镜图，电子选区衍射图，和晶格图参见附图7B1，B2和B3，适度氧化后在碱性溶液中电解水的极化曲线图参见附图9。
实施例5
参见实施例4中方法，将泡沫镍基底换成泡沫铜基底。
实施例6
参见实施例4中方法，将硝酸钴换成氯化钴，硝酸铁换成氯化铁。
实施例7
a.将泡沫镍基底斜置放入第一反应釜中，再向该反应釜中加入0.262g六水合硝酸镍，0.175g六水合硝酸钴，0.5g十六烷基三甲基溴化铵，30毫升甲醇和6毫升水，然后密闭该反应釜，升温至180℃并在自生压力下保持24小时进行第一次水热反应，以在该泡沫镍基底表面上垂直该基底生长镍钴水滑石纳米片阵列；
b.取出该泡沫镍基底，洗涤并干燥；
c.将步骤b处理后的镍钴水滑石纳米片阵列基底斜置放入第二反应釜中，再向该反应釜中加入包含氢氧化钠在乙二醇中的浓度为0.625摩尔/升的溶液，密封该反应釜，升温至160℃并在自生压力下保持12小时进行第二次水热反应，使每一所述镍钴水滑石纳米片原貌被还原成镍钴纳米片。该第二水热反应结束后，将该第二反应釜冷却至室温后打开；并再次取出该还原后的泡沫镍基底，洗涤并真空干燥后，在隔绝氧气的条件下保存备用。
所得到的超薄镍钴纳米片材料的扫描电镜图参见附图4B，其XRD谱图参见附图6，其高倍率透射电子显微镜图，电子选区衍射图，和晶格图参见附图7C1，C2和C3，适度氧化后其在碱性溶液中电解水的极化曲线图参见附图9。
实施例8
参见实施例7中方法，将硝酸镍换成氯化镍，硝酸钴换成氯化钴。
实施例9
a.将泡沫镍基底斜置放入第一反应釜中，再向该反应釜中加入包含0.08摩尔/升的硝酸镍，0.08摩尔/升的硝酸铁，0.08摩尔/升的硝酸钴，1.5摩尔/升的尿素的水溶液，然后密闭该反应釜，升温至120℃并在自生压力下保持12小时进行第一次水热反应，以在该泡沫镍基底表面上垂直该基底生长镍铁钴水滑石纳米片阵列；
b.取出该泡沫镍基底，洗涤并干燥；
c.将步骤b处理后的镍铁钴水滑石纳米片阵列基底斜置放入第二反应釜中，再向该反应釜中加入包含氢氧化钠在乙二醇中的浓度为0.625摩尔/升的溶液，密封该反应釜，升温至160℃并在自生压力下保持12小时进行第二次水热反应，使每一所述镍铁钴水滑石纳米片原貌被还原成镍铁钴纳米片。该第二水热反应结束后，将该第二反应釜冷却至室温后打开；并再次取出该还原后的泡沫镍基底，洗涤并真空干燥后，在隔绝氧气的条件下保存备用。
所得到的超薄镍铁钴纳米片材料的扫描电镜图参见附图5B，其XRD谱图参见附图6，其高倍率透射电子显微镜图，电子选区衍射图，和晶格图参见附图7D1，D2和D3，适度氧化后其在碱性溶液中电解水的极化曲线图参见附图9。
实施例10
参见实施例9中方法，将泡沫镍基底换成泡沫铜基底。
实施例11
参见实施例9中方法，将硝酸镍换成氯化镍，硝酸钴换成氯化钴，硝酸铁换成氯化铁。
各附图所示的实验数据，充分证明了水滑石可以在一定条件下进行拓扑转化为超薄合金金属纳米片，本发明合成的表面具有超薄金属合金纳米片阵列电极材料的优异电催化性能。

Claims (10)

1.一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，其包括以下步骤：
a、在泡沫导电基底的表面制备垂直的水滑石纳米片阵列；
b、用氢氧化钠的乙二醇溶液来还原水滑石纳米片阵列，制备金属合金纳米片阵列。
2.按照权利要求1所述的一种制备由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，步骤a的方法，如下：将含有镍盐、铁盐、钴盐中的任意两种金属可溶性或三种金属可溶性的尿素、六次甲基四胺或氟化铵的水溶液，加入到反应釜中，再将表面经酸处理后的泡沫导电基底放入反应釜中，然后密闭该反应釜，升温并在自生压力下进行第一步水热反应，以在该泡沫导电基底表面上垂直该基底生长所述金属的水滑石纳米片阵列，将表面长有水滑石纳米片阵列的泡沫导电基底取出，洗涤后干燥；优选制备镍铁水滑石、铁钴水滑石或铁钴镍水滑石；
或步骤a的方法，如下：将可溶性钴盐、可溶性镍盐、甲醇、十六烷基三甲基溴化铵和水加入到反应釜中，再将表面经酸处理后的泡沫导电基底放入反应釜中，然后密闭该反应釜，升温并在自生压力下进行第一步水热反应，以在该泡沫导电基底表面上垂直该基底生长镍钴水滑石纳米片阵列；将表面长有水滑石纳米片阵列的泡沫导电基底取出，洗涤后干燥，得到镍钴水滑石。
3.按照权利要求2所述的一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，步骤a两种方法水溶液中每一金属元素可溶性盐浓度为0.02-0.3摩尔/升，十六烷基三甲基溴化铵浓度为0.01-0.1摩尔/升，甲醇与水的体积比为4-8：1；尿素、六次甲基四胺或氟化铵的浓度为0.5-1.5摩尔/升。
4.按照权利要求3所述的一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，步骤a两种方法中水溶液中各金属元素摩尔比例可调。
5.按照权利要求2所述的一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列极材料的制备方法，其特征在于，步骤a两种方法的第一水热反应的条件是：温度为80-180℃，反应时间为9-36小时。
6.按照权利要求1所述的一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，步骤b的方法，如下：向第二反应釜中加入氢氧化钠的乙二醇溶液，再将经步骤a干燥得到的表面长有水滑石纳米片阵列的泡沫导电基底放入第二反应釜中，密封反应釜，升温并在自生压力下进行第二步水热反应，使得步骤a中的水滑石纳米片原貌还原成超薄合金纳米片阵列；洗涤并真空干燥后，即得所述表面具有超薄金属合金纳米片阵列的电极材料。
7.按照权利要求6所述的一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，氢氧化钠在乙二醇中的浓度为0.1-3摩尔/升，第二步水热反应的条件是：温度为130-180℃，反应时间为6-24小时。
8.按照权利要求1所述的一种由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料的制备方法，其特征在于，超薄金属合金纳米片厚度1.5-4纳米，长度为100-800纳米，宽度为50-800纳米。
9.按照权利要求1-8任一项方法制备得到的由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料。
10.按照权利要求1-8任一项方法制备得到的由水滑石拓扑转化制备超薄金属合金纳米片阵列材料的应用，其特征在于，用于各种电催化，包括而不仅限于用作全电解水的催化、水合肼氧化；用作电解水析氢阴极催化材料或/和电解水析氧的阳极催化材料。
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