CN115029724B - 一种金属掺杂2h相二硫化钼电催化剂的制备方法及其应用 - Google Patents

一种金属掺杂2h相二硫化钼电催化剂的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂，通过将MoS2与掺杂金属对应的醋酸盐均匀分散于水中，再将所得混合液在低温条件下进行静置反应得到。本发明首次提出利用S空位辅助低温阳离子交换法制备不同金属掺杂的2H‑MoS2，可有效调整所得催化剂的电子结构，增加活性位点，显著提升所得电催化剂的碱性HER和OER活性；且涉及的制备方法简单易行，反应条件温和、原料简单易得，有利于批量化制备。

Description

一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂的制备方法及其应用
技术领域
本发明属于功能材料及其合成技术领域，具体涉及一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂的制备方法及其应用。
背景技术
二维(2D)的2H相二硫化钼(2H-MoS2)因其具有结构稳定性高、成本低以及接近Pt的氢吸附自由能(GH*)等诸多优点作为一种经济环保的析氢(HER)催化剂被广泛研究。然而，理论和实验研究表明，2H-MoS2的催化活性受到其边缘活性位点较少和本征电导率差等问题的限制。目前，已经有很多方法来提高2H-MoS2的电催化HER活性：如通过相工程使2H相转变为导电性更好且催化活性位点更多的1T相；通过结构工程以暴露更多的边缘活性位点。即便如此，较好的HER活性主要是在富含质子的条件下实现的，但是其OER活性较低。为了促进2H-MoS2在电催化中的实际应用，激活其基平面上的原子位点以提高宽pH范围内的HER和OER活性至关重要，尤其是在碱性介质中。一般来说，调节电催化剂的电子结构是改变整体催化性能的有效途径，掺杂金属原子作为电子促进剂不仅能够极大地调节2H-MoS2基平面的电子结构以优化GH*，还可以引入额外的活性位点以降低水电催化的势垒。
掺杂金属原子是目前一种有效提高2H-MoS2的HER和OER催化活性的有效途径。专利CN112023950A主要通过水热方法(190～210℃)和煅烧工艺(650～720℃)合成金属Ni掺杂的MoS2；该方法得到的催化剂HER活性显著提高，但需借助煅烧工艺实现Ni元素的有效掺杂，其水热-煅烧掺杂的方法耗能高且不易调控掺杂原子量。现有制备金属掺杂2H-MoS2的方法通常存在高能耗、操作复杂以及可扩展性差等缺陷，限制了其在实践中的应用。进一步探索简单、高效的金属掺杂2H-MoS2制备工艺，具有重要的研究和应用意义。
发明内容
本发明的目的在于针对现有技术存在的问题和不足，提供一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂的制备方法；利用S空位辅助低温阳离子交换法制备不同金属掺杂的2H-MoS2，可有效调整所得催化剂的电子结构，增加活性位点，显著提升所得电催化剂的碱性HER和OER活性；该方法简单易行，消耗能源、原料简单易得，有利于批量化制备。
为实现上述目的，本发明采用的技术方案为：
一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂的制备方法，包括以下步骤：将MoS2(2H-MoS2)与掺杂金属对应的醋酸盐均匀分散于水中，将所得混合液在低温条件下进行静置反应；再经洗涤干燥，即得所述金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂。
上述方案中，所述MoS2的尺寸大小为0.05～500μm。
上述方案中，所述MoS2的形貌为片状、花状、带状、管状或线状等。
优选的，所述片状MoS2的直径为0.05～500μm，厚度为3～500nm；花状MoS2的直径为0.05～500μm；带状MoS2的长度为5～500nm，管状MoS2的长度为5～500nm，线状MoS2的长度为5～500nm。
上述方案中，所述混合液中MoS2的浓度为0.2～20g/L。
优选的，所述混合液中MoS2的浓度为1～5g/L。
上述方案中，所述混合液中掺杂金属对应的醋酸盐的浓度范围为0.01～0.2mol/L。
优选的，所述混合液中掺杂金属的醋酸盐的浓度范围为0.01～0.05mol/L；更优选为0.02～0.04mol/L。
上述方案中，所述低温条件为10～100℃；保温静置反应时间为0.5～36h。
优选的，所述静置反应温度为70～100℃；更优选为85～95℃。
优选的，所述静置反应时间为2～10h；更优选为3～5h。
上述方案中，所述洗涤步骤包括依次进行醇洗和水洗。
上述方案中，所述的反应前驱体MoS2为2H相。
根据上述方案制备的金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂，其化学式为M-MoS2，其中M为掺杂的金属元素，具体可选用Ni、Co、Mn、Mg、Zn等中的一种或几种；其中M的掺杂量为0.59～5.09％。
将上述金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂应用于碱性析氢反应和析氧反应，其中所得Ni-MoS2和Co-MoS2表现出优异的析氢和析氧性能，在10mA cm-2电流密度下的超低过电位分别为101mV和190mV。
本发明的原理为：
本发明首次提出利用S空位来辅助低温阳离子交换法制备不同金属掺杂的2H-MoS2：在合成M-MoS2的过程中通过添加掺杂金属的醋酸盐，所得混合液中形成的醋酸分子能够与MoS2表面的S发生反应，制造很多S空位；由于MoS2表面普遍存在的S空位导致中间大量的Mo原子暴露，有利于促进混合液中金属阳离子与Mo进行阳离子交换，进而制备得到的M-MoS2；可有效调整所得催化剂的电子结构，增加活性位点，进而显著提升其碱性HER和OER活性；且涉及的制备方法简单易行，消耗能源、成本较低，有利于批量化制备。
与现有技术相比，本发明的有益效果为：
1)本发明所述合成金属掺杂2H-MoS2的方法，具有绿色、高效的特点；可有效避免采用传统制备方法所涉及的高能耗、复杂操作和可控性差等问题；制备过程简单可控，有利于大规模制备，具备商业化应用潜力；
2)金属掺杂有利于调整MoS2基催化剂的电子结构，提高其导电性；并可通过简单的方法选择和调控离子掺杂效果，提供更多的反应位点并降低反应能垒，显著提高电催化HER和OER的反应效率。
附图说明
图1为本发明实施例1所得产物的XRD图；
图2为本发明实施例1所得产物的ICP图谱；
图3为本发明实施例1制备得到的原料(a-c)MoS2纳米片的TEM和HRTEM图像，产物(d-f)Ni-MoS2纳米片的TEM和HRTEM图像；
图4为本发明实施例1所得产物的XPS图；
图5为本发明实施例1制备得到的金属掺杂MoS2在1M KOH条件下的析氢LSV曲线(a)和Tafel曲线(b)；
图6为本发明实施例1制备得到的金属掺杂MoS2在1M KOH条件下的析氧LSV曲线(a)和Tafel曲线(b)；
图7为本发明实施例2、3制备得到的Ni掺杂MoS2的XRD图(a)和1MKOH条件下的析氢LSV曲线(b)；
图8为本发明实施例4、5制备得到的Ni掺杂MoS2的XRD图(a)和1MKOH条件下的析氢LSV曲线(b)；
图9为本发明实施例6、7制备得到的Ni掺杂MoS2的XRD图(a)和1MKOH条件下的析氢LSV曲线(b)；
图10为本发明对比例1中使用不同Ni盐制备的Ni掺杂MoS2的ICP图(a)和1M KOH条件下的析氢LSV曲线(b)；
图11为本发明对比例2中制备得到MoS2(HAc)和Ni-MoS2与MoS2(H2O)的EPR图(a)和1M KOH条件下的析氢LSV曲线(b)。
具体实施方式
为了更好的理解本发明，下面结合具体实施例进一步阐明本发明的内容，但本发明的内容不仅仅局限于下面的实施例。
以下实施例中，采用的原料MoS2为二维MoS2纳米片，具体制备方法包括如下步骤：将3.708g的四水合钼酸铵和6.852g的硫脲混入100mL去离子水中，搅拌30min；然后将所得混合溶液转移至150mL不锈钢高压反应釜中，然后放入鼓风干燥箱200℃，保温24h；将步骤中的样品用分别无水乙醇和去离子水清洗2遍，然后将清洗后的样品放入冷冻干燥机12h，即得所述二维MoS2纳米片；其TEM和HRTEM图见图2，其中MoS2纳米片的尺寸约为100～400nm，厚度为10～20nm。
实施例1
一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂，其制备方法包括如下步骤：
1)取100mg二维MoS2纳米片和1.8mmol金属醋酸盐(Mx(Ac)y)，其中M分别为Ni，Co，Mn，Mg和Zn，然后分散在60mL的去离子水中，搅拌30min，混合均匀；
2)将所得混合液分别转移至100mL的普通玻璃烧杯中，并用保鲜膜密封烧杯口，然后放入鼓风干燥箱中，在90℃温度条件下保温反应4h；
3)将步骤2)所得样品用分别无水乙醇和去离子水清洗2遍，然后将清洗后的样品放入冷冻干燥机12h；即得所述金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂。
图1为本实施例所得不同金属掺杂产物的XRD图，可以看出：在14.1°、32.9°、35.9°、43.3°和58.8°分别对应2H-MoS2(JCPDS#75-1359)的(002)、(101)、(102)、(006)和(110)晶面，金属原子掺杂后无其他杂质。
由图2的ICP结果可知，采用上述方法制备的M-MoS2中的杂原子含量分别为Ni(5.09at.％)、Co(3.12at.％)、Zn(3.62at.％)、Mn(1.51at.％)、Mg(0.59at.％)。
由图3的透射电镜图可知，本实施例1所得2H-MoS2呈直径约100～400nm，厚度为10～20nm的均匀纳米片；且制备得到的Ni-MoS2催化剂很好的继承了前驱体MoS2的形貌。由高分辨透射可知，Ni-MoS2的晶格间距为0.62nm和0.26nm分别对应2H相的MoS2中的(002)和(101)晶面，与前驱体相同。
由图4所述XPS分析结果可知，本实施例所得Ni-MoS2与前驱体MoS2相比，其中Mo 3d和S 2p中的Mo和S的峰均负移0.35eV，这表明掺入杂原子后能够调整MoS2的电子结构。
图5为本实施例所得金属掺杂MoS2在1M KOH条件下的析氢LSV曲线(a)和Tafel曲线(b)；结果表明：与Pt/C相比，采用不同金属原子根据上述方法掺杂得到的MoS2除Mg-MoS2以及Zn-MoS2外，均在1M KOH的碱性环境中表现更优异的HER性能以及更低的Tafel斜率。
图6为本实施例所得金属掺杂MoS2在1M KOH条件下的析氧LSV曲线(a)和Tafel曲线(b)；结果表明：除Mg-MoS2以外的其他金属原子掺杂的MoS2均在1M KOH的碱性环境中表现更优异的OER性能以及更低的Tafel斜率。
上述结果表明，本实施例制备的M-MoS2在碱性环境中拥有很好的电催化应用前景；可得到与贵金属相比，相当甚至更优的电催化性能。
实施例2
一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂Ni-MoS2(10℃)，其制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于，步骤2)中采用的温度为10℃时间为4h；且其中采用的醋酸盐为醋酸镍。
本实施例所得产物的XRD图和1M KOH条件下的析氢LSV曲线见图7；结果表明：所得Ni掺杂MoS2无杂质生成，且碱性HER性能相对未掺杂改性的二维MoS2纳米片得到显著提升。
实施例3
一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂(Ni-MoS2(100℃))，其制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于，步骤2)中采用的温度为100℃时间为4h。
本实施例所得产物的XRD图和1M KOH条件下的析氢LSV曲线见图7；结果表明：所得Ni掺杂MoS2无杂质生成，且碱性HER性能相对未掺杂改性的二维MoS2纳米片得到显著提升。
实施例4
一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂(Ni-MoS2(0.01M))，其制备方法包括如下步骤：
1)取100mg二维MoS2纳米片和0.6mmol四水合乙酸镍，然后分散在60mL的去离子水中，搅拌30min；混合均匀；
2)将所得混合液转移至100mL的普通玻璃烧杯中，并用保鲜膜密封烧杯口，然后放入鼓风干燥箱90℃，保温4h；
3)将步骤2)所得样品用分别无水乙醇和去离子水清洗2遍，然后将清洗后的样品放入冷冻干燥机12h；即得所述金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂。
本实施例所得产物的XRD图和1M KOH条件下的析氢LSV曲线见图8；结果表明：所得Ni掺杂MoS2无杂质生成，且碱性HER性能相对未掺杂改性的二维MoS2纳米片得到显著提升。
实施例5
一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂(Ni-MoS2(0.2M))，其制备方法与实施例4大致相同，不同之处在于，混合液中添加四水合乙酸镍的量为12mmol。
本实施例所得产物的XRD图和1M KOH条件下的析氢LSV曲线见图8；结果表明：所得Ni掺杂MoS2无杂质生成，且碱性HER性能相对未掺杂改性的二维MoS2纳米片得到显著提升。
实施例6
一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂(Ni-MoS2(0.5h))，其制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于，采用的保温时间为0.5h。
本实施例所得产物的XRD图和1M KOH条件下的析氢LSV曲线见图9；结果表明：所得Ni掺杂MoS2无杂质生成，且碱性HER性能相对未掺杂改性的二维MoS2纳米片得到显著提升。
实施例7
一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂(Ni-MoS2(36h))，其制备方法与实施例6大致相同，不同之处在于，采用的保温时间为36h。
本实施例所得产物的XRD图和1M KOH条件下的析氢LSV曲线见图9；结果表明：所得Ni掺杂MoS2无杂质生成，且碱性HER性能相对未掺杂改性的二维MoS2纳米片得到显著提升。
对比例1
一种利用其它无机盐制备金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂的方法，其制备方法与实施例1大致相同，不同之处在于将醋酸镍分别替换为硝酸镍或硫酸镍。
本对比例中所得到的不同的Ni-MoS2的ICP图和1M KOH条件下的析氢LSV曲线见图10；其中ICP结果表明：采用硝酸镍或在硫酸镍中处理得到的产物(MoS2(Ni(NO3)2)；MoS2(NiSO4))与本发明采用醋酸镍所得产物相比，Ni元素含量显著降低(Ni元素含量均为0.5％以下)；同时MoS2(NiAc2)在碱性条件下表现出优异的HER性能。表明选用本发明所述醋酸盐能够有效促进阳离子交换(利用硝酸镍或硫酸镍无法促进实现有效的促进阳离子交换过程)，提高杂原子含量，从而显著提高其碱性HER性能。
进一步验证醋酸根离子在本发明上述掺杂改性过程中的作用，具体步骤与实施例1大致相同，不同之处在于将醋酸镍溶液分别替换为醋酸溶液或纯水。
分别使用纯水、醋酸溶液和醋酸镍溶液制备的产物(MoS2(H2O)、MoS2(HAc)和Ni-MoS2)的EPR图和1M KOH条件下的析氢LSV曲线见图11。结果表明，MoS2(HAc)和Ni-MoS2与MoS2(H2O)相比具有较丰富的S空位，这为金属阳离子和Mo进行阳离子交换提供了高能反应位点。同时MoS2(HAc)和Ni-MoS2也拥有更为优异的碱性HER性能，这归因于S空位的形成以及金属原子的掺杂。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在发明的保护范围之内。

Claims (5)

1.一种金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将MoS2与掺杂金属对应的醋酸盐均匀分散于水中，将所得混合液在低温条件下进行静置反应；再经洗涤，干燥，得所述金属掺杂2H相二硫化钼电催化剂；
所述低温条件为10 ~ 100 ℃。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述MoS2的形貌为片状、花状、带状、管状或线状。
3.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中MoS2的浓度为0.2 ~ 20g/L。
4.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述混合液中掺杂金属对应的醋酸盐的浓度为0.01 ~ 0.2 mol/L。
5.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，所述静置反应时间为0.5~36 h。
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