CN111892095A - 一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法 - Google Patents

一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明属于材料制备技术领域，涉及一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，该制备方法利用具有独特纳米结构的MoO3作为前驱物，经过水热反应和化学气相沉积两步过程即可制得MoS2基多元过渡金属硫化物。所得样品具有二维纳米片有序堆叠的三维结构，具有高的比表面积、导电性和化学稳定性和物理稳定性。作为电催化剂，具有很好的析氢反应和析氧反应催化活性，可以作为电解水装置催化剂。另外本发明中MoS2基多元过渡金属硫化物制备方法简单，通过调整前驱体制备方法可以调整MoS2基多元过渡金属硫化物纳米结构，且适用于多种过渡金属硫化物，原料价格低廉、来源广泛、制备简单、过程重复性好。

Description

一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法
技术领域
本发明属于材料制备技术领域，涉及一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备。
背景技术
过渡金属硫化物具有丰富的晶体结构、价态和纳米晶形貌，具有很高的电化学活性，在储能和转换方面显示出巨大的应用前景，尤其是MoS2近些年来受到了人们的广泛关注，MoS2显示出类似于石墨烯的典型层状结构，相邻S-Mo-S层之间具有弱的范德华相互作用，其中Mo原子以六角排列夹在硫原子之间，MoS2的不饱和S边界由于具有适中的H质子吸附自由能，被认为是高活性的析氢反应活性位点。此外，多元过渡金属硫化物因其丰富的氧化还原反应和较高的电导率，被认为是一种更有前途的电化学活性材料，与一元过渡金属硫化物相比，多元过渡金属硫化物的氧化还原反应更丰富，电子导电性更高。
另一方面，催化剂独特的纳米结构可以显著提升催化剂的催化性能，精心设计的纳米结构不仅可以提高催化剂的比表面积，还可以暴露出材料更多的催化活性位点二维层状材料具有很高的比表面积，但是二维纳米片易于堆叠，导致不能充分利用其比表面积。如果将二维纳米片组装成三维纳米结构，将能够有效地抑制其堆叠，从而提高材料的利用率。另外，最近的研究证明独特的中空结构不仅可以使催化活性位点可接触化，还有利于气体产物的释放，可以进一步提升材料的催化性能。
发明内容
针对现有技术存在的问题，本发明提供了一种简便通用制备多元过渡金属硫化物复合材料的新方法，该材料是以纳米结构MoO3作为前驱物，经过水热反应和化学气相沉积两步过程即可制得。所得到的复合材料具有超高的比表面积，且掺杂原子分布均匀，具备析氢反应和析氧反应催化活性，可作为电解水装置的双功能电催化剂。本方法制备过程简单，来源广泛，且适用于多种过渡金属掺杂。
为了实现上述目的，本发明采用的技术方案如下：
一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，包括以下步骤：
第一步，制备纳米结构MoO3前驱体
将钼酸铵加入去离子水中，其中，钼酸铵浓度为0.04～0.06g/ml；随后加入质量分数为68％的浓硝酸溶液，其中，浓硝酸溶液与去离子水的体积比为0.2～0.4；混合溶液搅拌均匀之后，将其转移到反应釜中，180-220摄氏度下反应18-22小时。然后离心分离，去离子水洗涤干燥后，得到纳米结构MoO3前驱体。所述MoO3前驱体的纳米结构为MoO3纳米棒状、MoO3纳米球状、MoO3纳米片状。
第二步，制备多元过渡金属复合材料
将第一步制备得到的MoO3前驱体加入到体积比为1：1的水和乙醇的混合溶液中，超声分散均匀之后，加入金属醋酸盐，其中MoO3前驱体与金属醋酸盐的质量比为1:7-9，随后超声分散均匀后转移至反应釜中，先在65-75摄氏度下反应0.75-1.25小时，随后升温至85-95摄氏度下反应4.75-5.25小时。最后离心分离，乙醇洗涤干燥后，得到纳米结构多元过渡金属复合材料。
所述的每5ml的水和乙醇的混合溶液，对应加入8-12mg的MoO3前驱体。
所述的金属醋酸盐包括醋酸镍、醋酸钴、醋酸亚铁、醋酸铜以及醋酸锰等的一种或者多种。根据加入金属醋酸盐的种类，得到的材料为二元或者多元金属硫化物。
第三步，制备多元过渡金属硫化物复合材料
将升华硫粉置于刚玉舟中，再将第二步得到的多元过渡金属复合材料置于另一个刚玉舟中，装有升华硫的刚玉舟放置于管式炉中气流上流处，装有多元过渡金属复合材料的刚玉舟放置于管式炉中气流下流处，惰性气体保护下，从室温升温至在350-450摄氏度的煅烧温度下，煅烧1.5-2.5小时，得到多元过渡金属硫化物复合材料。所述升温速度为1-10摄氏度/分钟，优选为5摄氏度/分钟，煅烧气体氛围为N2气。为了得到最好的硫化效果，所述多元过渡金属复合材料与升华硫粉的质量比为1:3-5。本发明中所制得的多元过渡金属硫化物复合材料的纳米结构取决于MoO3前驱体的纳米结构，而MoO3前驱体的纳米结构取决于步骤一中反应条件的选择。如选择钼酸铵浓度为0.04g/ml，选择浓硝酸溶液与去离子水的体积比为0.2，选择反应温度为200摄氏度，最终所制得的产物为纳米棒状多元过渡金属硫化物。
本发明中所制得的多元过渡金属硫化物复合材料，以MoS2为支撑结构，所复合的其他过渡金属硫化物的种类取决于步骤二中选取的醋酸盐种类。如选取醋酸镍和醋酸钴，最终得到的就是MoNiCo三元金属硫化物。
本发明中选取的醋酸盐的量对于最终产物的组分有着至关重要的作用，水热反应过程中醋酸盐中的醋酸根离子可以与MoO3反应，将其转变为MoO4 2-离子，MoO4 2-再与醋酸盐中的金属离子发生反应生成MMoO4纳米片(M为醋酸盐中的金属离子)，当选取醋酸盐的量适当时，醋酸根离子可以将MoO3完全反应掉，所生成的MMoO4纳米片堆叠成MoO3前驱体纳米结构形状。
本发明的有益效果为：本发明制备的多元过渡金属硫化物具有特殊的二维结构，该结构是为二维纳米片自组装形成的中空三维纳米结构，有利于暴露材料的电催化活性位点，有利于提高材料的比表面积和导电性。
附图说明
图1是实施例1中“纳米结构MoO3前驱体”的扫描电子显微镜图。
图2是实施例1中“MoNiCo三金属复合物”的扫描电子显微镜图。
图3是实施例1中“MoNiCo三金属硫化物”的扫描电子显微镜图。
图4是实施例1中“MoNiCo三金属硫化物”的析氢线性扫描伏安图。
图5是实施例1中“MoNiCo三金属硫化物”的析氧线性扫描伏安图。
具体实施方式
下面结合具体实施例，进一步阐述本发明。这些实施例仅用于说明本发明而不用于限制本发明的范围。在本领域内的技术人员对本发明所做的简单替换或改进均属于本发明所保护的技术方案之内。
实施案例1
将1.4g钼酸铵分散到35ml去离子水中，超声分散均匀之后，加入7ml浓硝酸溶液，搅拌得到澄清溶液，移入反应釜中，在200摄氏度的温度下，水热反应20小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoO3纳米棒前驱体。
配置35ml水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇的体积比为1:1，然后将75mg的MoO3纳米棒加入上述溶液，搅拌得到均匀溶液。然后加入310mg的醋酸镍和310mg的醋酸钴，超声分散得到均匀溶液。移入反应釜，在70摄氏度的温度下反应1小时，然后继续在90摄氏度的温度下反应5小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoNiCo三金属复合物。
将50mg的MoNiCo三金属复合物置于刚玉舟内，将200mg的升华硫粉置于另一刚玉舟内，然后将放有升华硫粉的刚玉舟放置于管式炉中气流上方处，放有MoNiCo三金属复合物的刚玉舟放置于管式炉中气流下方处，通入惰性气体N2气体，摄氏温度为400摄氏度，煅烧时间为2小时，升温速率5℃/min，得到MoNiCo三金属硫化物。
图1为本实施案例中所得MoO3前驱体的扫描电子显微镜图，可以看出MoO3表面光滑，具有纳米棒结构。图2为本实施案例中所得MoNiCo三金属复合物的扫描电子显微镜图，可以看出MoNiCo三金属复合物保留了纳米棒结构，且有纳米片均匀生长在纳米棒上，MoO3纳米棒基本消失。图3为本实施案例中所得MoNiCo三金属硫化物的扫描电子显微镜图，可以看出MoNiCo三金属硫化物保留了纳米棒结构，有纳米片均匀附着在纳米棒上。图4为本实施案例中所得MoNiCo三金属硫化物的析氢线性扫描伏安图，可以看出样品在析氢反应中达到10mA/cm2电流密度只需要124mV的过电势。图5为本实施案例中所得MoNiCo三金属硫化物的析氧线性扫描伏安图，可以看出样品在析氧反应中达到10mA/cm2电流密度只需要324mV的过电势。
实施案例2
将2.1g钼酸铵分散到35ml去离子水中，超声分散均匀之后，加入14ml浓硝酸溶液，搅拌得到澄清溶液，移入反应釜中，在220摄氏度的温度下，水热反应22小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoO3纳米片前驱体。
配置35ml水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇的体积比为1:1，然后将56mg的MoO3纳米片加入上述溶液，搅拌得到均匀溶液。然后加入252mg的醋酸镍和252mg的醋酸钴，超声分散得到均匀溶液。移入反应釜，在65摄氏度的温度下反应0.75小时，然后继续在85摄氏度的温度下反应4.75小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoNiCo三金属复合物。
将50mg的MoNiCo三金属复合物置于刚玉舟内，将200mg的升华硫粉置于另一刚玉舟内，然后将放有升华硫粉的刚玉舟放置于管式炉中气流上方处，放有MoNiCo三金属复合物的刚玉舟放置于管式炉中气流下方处，通入惰性气体N2气体，摄氏温度为350摄氏度，煅烧时间为2小时，升温速率1℃/min，得到MoNiCo三金属硫化物。
实施案例3
将1.7g钼酸铵分散到35ml去离子水中，超声分散均匀之后，加入10ml浓硝酸溶液，搅拌得到澄清溶液，移入反应釜中，在180摄氏度的温度下，水热反应18小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoO3纳米球前驱体。
配置35ml水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇的体积比为1:1，然后将84mg的MoO3纳米球加入上述溶液，搅拌得到均匀溶液。然后加入294mg的醋酸镍和294mg的醋酸亚铁，超声分散得到均匀溶液。移入反应釜，在75摄氏度的温度下反应1.25小时，然后继续在95摄氏度的温度下反应5.25小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoNiFe三金属复合物。
将50mg的MoNiFe三金属复合物置于刚玉舟内，将200mg的升华硫粉置于另一刚玉舟内，然后将放有升华硫粉的刚玉舟放置于管式炉中气流上方处，放有MoNiFe三金属复合物的刚玉舟放置于管式炉中气流下方处，通入惰性气体N2气体，摄氏温度为450摄氏度，煅烧时间为2小时，升温速率10℃/min，得到MoNiFe三金属硫化物。
实施案例4
将1.4g钼酸铵分散到35ml去离子水中，超声分散均匀之后，加入7ml浓硝酸溶液，搅拌得到澄清溶液，移入反应釜中，在200摄氏度的温度下，水热反应20小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoO3纳米棒前驱体。
配置35ml水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇的体积比为1:1，然后将75mg的MoO3纳米棒加入上述溶液，搅拌得到均匀溶液。然后加入310mg的醋酸镍和310mg的醋酸铜，超声分散得到均匀溶液。移入反应釜，在70摄氏度的温度下反应1小时，然后继续在90摄氏度的温度下反应5小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoNiCu三金属复合物。
将50mg的MoNiCu三金属复合物置于刚玉舟内，将150mg的升华硫粉置于另一刚玉舟内，然后将放有升华硫粉的刚玉舟放置于管式炉中气流上方处，放有MoNiCu三金属复合物的刚玉舟放置于管式炉中气流下方处，通入惰性气体N2气体，摄氏温度为400摄氏度，煅烧时间为1.5小时，升温速率5℃/min，得到MoNiCu三金属硫化物。
实施案例5
将1.4g钼酸铵分散到35ml去离子水中，超声分散均匀之后，加入7ml浓硝酸溶液，搅拌得到澄清溶液，移入反应釜中，在200摄氏度的温度下，水热反应20小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoO3纳米棒前驱体。
配置35ml水和乙醇的混合溶液，其中水和乙醇的体积比为1:1，然后将75mg的MoO3纳米棒加入上述溶液，搅拌得到均匀溶液。然后加入310mg的醋酸镍和310mg的醋酸锰，超声分散得到均匀溶液。移入反应釜，在70摄氏度的温度下反应1小时，然后继续在90摄氏度的温度下反应5小时。自然降温到室温，然后洗涤，干燥，获得干燥的MoNiMn三金属复合物。
将50mg的MoNiMn三金属复合物置于刚玉舟内，将250mg的升华硫粉置于另一刚玉舟内，然后将放有升华硫粉的刚玉舟放置于管式炉中气流上方处，放有MoNiMn三金属复合物的刚玉舟放置于管式炉中气流下方处，通入惰性气体N2气体，摄氏温度为400摄氏度，煅烧时间为2.5小时，升温速率5℃/min，得到MoNiMn三金属硫化物。
以上所述实施例仅表达本发明的实施方式，但并不能因此而理解为对本发明专利的范围的限制，应当指出，对于本领域的技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些均属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
第一步，制备纳米结构MoO3前驱体
将钼酸铵加入去离子水中，其中，钼酸铵浓度为0.04～0.06g/ml；随后加入浓硝酸溶液，其中，浓硝酸溶液与去离子水的体积比为0.2～0.4；混合溶液搅拌均匀之后，将其转移到反应釜中，180-220摄氏度下反应18-22小时；然后离心分离，去离子水洗涤干燥后，得到纳米结构MoO3前驱体；
第二步，制备多元过渡金属复合材料
将第一步制备得到的MoO3前驱体加入到体积比为1：1的水和乙醇的混合溶液中，超声分散均匀之后，加入金属醋酸盐，其中MoO3前驱体与金属醋酸盐的质量比为1:7-9，随后超声分散均匀后转移至反应釜中，先在65-75摄氏度下反应0.75-1.25小时，随后升温至85-95摄氏度下反应4.75-5.25小时；最后离心分离，乙醇洗涤干燥后，得到纳米结构多元过渡金属复合材料；
第三步，制备多元过渡金属硫化物复合材料
将升华硫粉置于刚玉舟中，再将第二步得到的多元过渡金属复合材料置于另一个刚玉舟中，装有升华硫的刚玉舟放置于管式炉中气流上流处，装有多元过渡金属复合材料的刚玉舟放置于管式炉中气流下流处，所述多元过渡金属复合材料与升华硫粉的质量比为1:3-5；惰性气体保护下，从室温升温至在350-450摄氏度的煅烧温度下，煅烧1.5-2.5小时，得到多元过渡金属硫化物复合材料。
2.根据权利要求1所述的一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，第一步所述MoO3前驱体的纳米结构为MoO3纳米棒状、MoO3纳米球状、MoO3纳米片状。
3.根据权利要求1或2所述的一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的每5ml的水和乙醇的混合溶液，对应加入8-12mg的MoO3前驱体。
4.根据权利要求1或2所述的一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的金属醋酸盐包括醋酸镍、醋酸钴、醋酸亚铁、醋酸铜以及醋酸锰的一种或者多种。
5.根据权利要求3所述的一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，第二步所述的金属醋酸盐包括醋酸镍、醋酸钴、醋酸亚铁、醋酸铜以及醋酸锰的一种或者多种。
6.根据权利要求1或2或5所述的一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，第三步所述升温速度为1-10摄氏度/分钟。
7.根据权利要求3所述的一种MoS2基多元过渡金属硫化物复合材料的制备方法，其特征在于，第三步所述升温速度为1-10摄氏度/分钟。
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