CN109655547A - 一种气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置及方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供一种气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置及方法，装置包括反应系统和尾气处理系统，反应系统一端与预混单元连接，预混单元另一端连接有进样单元，进样单元的另一端连接有检测单元，所述预混单元上还连接有尾气处理系统，所述方法包括利用上述装置确定尾气的成分及种类；以气相色谱为检测分析仪器，标定并绘制与尾气成分相关的标准曲线；根据计算公式编制计算表格；实施检测分析尾气的组成及流量。本发明结构组成合理、简单、使用方便可靠，能够实时监测反应装置尾气的总流量及其中各成分的组成和各成分的实时流量，对评价反应装置中的催化反应过程有着至关重要的意义。

Description

一种气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置及方法
技术领域
本发明涉及在线分析检测领域，特别涉及一种气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置及方法。
背景技术
气相色谱仪，将样品气化后由载气带入色谱柱，通过色谱柱对检测组分分离后，依次进入检测器，以得到各组分的检测信号。按照进入检测器的先后次序，根据峰高度或峰面积与各组分浓度的关系计算各组分含量。
对尾气进行实时检测，尤其是尾气成分的组成及实时流量在化工领域具有重要作用。尾气总流量通过在出口端连接气体流量计进行测量，尾气中的气体成分可以使用气相色谱进行在线检测，一般采用六通阀控制在线控制，而六通阀属于精密设备，出现问题更换及维修比较复杂，需要专业保养，成本高周期长，影响装置的使用效率。另外，如何实现尾气成分检测以及各组分实时流量是困扰检测领域人员的一个问题。本发明根据实际情况，设计一套易操作、维护成本低、故障排除简单的检测装置和方法，达到实时检测尾气成分和流量的目的，提高实验装置利用率。
发明内容
本发明的目的在于提供一种气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置及方法，以便掌握评价反应装置内的反应状况，为研究反应过程提供强有力的依据，使反应过程更加直观化，便于研究分析催化剂及提高催化剂性能。
本发明是通过如下技术方案实现的：
本发明的目的是通过如下技术方案来完成的：反应装置的尾气进入预混单元(MIXTER)分为两路，一路通过安装有阀门和气体流量计的管道直接输送到尾气处理系统，另一路与其它气体预混后进入进样单元(INJECT)，检测单元(TEXT)采集进样单元(INJECT)定量管中气样进行分析测试，其余输送到尾气处理系统。
具体详述：尾气(TAIL)离开反应系统后经过背压阀Y-1和管道 L1后进入预混单元(MIXTER)，一大部分尾气(TAIL-1)经管道L11 和气体流量计FLI-1后进入尾气处理系统，剩余尾气(TAIL-2)经过气体流量计FLI-2与流经气体流量控制器FLCI-3的参比气体(REFER)预混后流经进样单元(INJECT)，进入尾气处理系统，中间由检测单元(TEXT)采集进样单元(INJECT)定量管中样气进行检测。
其中检测装置详细说明如下：
(1)预混单元MIXTER。
优选的：所述预混单元MIXTER，其作用是将尾气(TAIL-2)、参比气体(REFER)或其它气体进行混合。
更优选的：所述预混单元MIXTER运行过程如下：管道L1中尾气TAIL-2经过管道L12以及管道上连接的过滤器FIL-1、阀门HV-2、气体流量计FLI-2和阀门HV-3与来自于参比气体钢瓶V-1经过管道 L3以及管道上的阀门PCV-1、阀门HV-5、气体流量控制器FLCI-3、阀门HV-4的参比气体(REFER)一起经过管道L4进入管道上的气体混合器MIX-1混合，混合后的气体(GAS)经管道L5进入气体检测系统的进样单元(INJECT)，随后其中的一小部分进入检测单元 (TEXT)进行检测，其余大部分由管路L6输送到尾气处理系统，管道L12的阀门HV-2与气体流量计FLI-2之间连接有管道L7，管道 L7另一端连接阀门HV-6及预留气体气瓶减压阀PCV-2。
(2)进样单元INJECT。
优选的：所述进样单元(INJECT)，通过操纵阀门可以实现混合气体(GAS)的实时进样；包括4个三通球阀(a、b、c、d)、1个定量管m、2个三通(T1、T2)以及管线若干；主要气体有来自管道 L5的混合气体(GAS)和来自检测单元(TEXT)的载气(CAR)。
更优选的：所述进样单元(INJECT)运行过程如下：在进样单元不采集混合气体样品时样品的走向图如图2，混合气体(GAS)经过三通阀a流经管道a1进入三通阀b后再进入定量管m流经三通阀 d后经过管道d1和三通T1进入到管道L6被输送到尾气处理系统，由测试单元(TEXT)进入进样单元的载气(CAR)经过三通T2进入管道c1流经三通阀c后再回到测试单元(TEXT)；在进样单元 (INJECT)采集混合气体样品进行样品分析时混合气体与载气的走向图如图3，混合气体(GAS)经过三通阀a流经管道a2和三通T1 进入到管道L6被输送到尾气处理系统，由测试单元(TEXT)进入进样单元(INJECT)的载气(CAR)经过三通T2进入管道b1流经三通阀b后再进入定量管m流经三通阀d后经过管道d2进入三通阀 c后回到测试单元(TEXT)。
更更优选的：所述进样单元(INJECT)在进行不采集气体与采集气体状态之间进行切换时操作过程如下：不采集气体状态转换为采集气体状态时，各阀门的操作顺序为d→b→a→c，由采集气体状态转换为不采集气体状态时，各阀门的操作顺序为c→a→b→d。进样单元应该长时间处于不采集气体的状态，待需要进样时再切换到采集气体状态，进样完成后切换到不采集气体状态。
(3)测试单元TEXT。
优选的：所述测试单元(TEXT)的主要检测设备为气相色谱仪。
所述尾气的成分组成和流量可以由气体流量计FIL-1、气体流量计FLI-2、气体流量控制器FLCI-3和测试单元的气相色谱仪分析共同检测和计算得到。
更优选的：气体流量计FIL-1和气体流量计FLI-2可以是涡街流量计、金属浮子流量计、V锥流量计、孔板流量计、涡轮流量计。
尾气成分和流量检测和计算方法借助图2详述如下：
确定尾气成分及种类。
结合催化剂催化的具体化学反应过程，使用气相色谱分析检测尾气的成分及种类。
(2)绘制标准曲线。
气体流量控制器FLCI-3设定参比气体的流量Fc、气相色谱标定尾气中每种成分与参比气体混合体积比值与谱图对应峰面积比值的标准曲线C1、C2、C3……Ci并拟合出其对应的线性公式Y1、Y2、Y3…..Yi；
(3)计算公式编制计算表格。
实际监测尾气的过程中，气体流量控制器FLCI-3设定参比气体的固定流量Fc，气相色谱检测混合气体GAX的各成分的谱图峰面积 S参比、S1、S2、……Si，气体流量计FLI-1测试尾气TAIL-1的流量 Fa、气体流量计FLI-2测试尾气TAIL-2的流量Fb，各成分与参比气体峰面积比值S1’、S2’、……Si’，对应拟合的标准曲线公式得出各成分与参比气体混合体积比值X1、X2、……Xi，在尾气TAIL-2中的体积分数X1’、X2’、……Xi’，各成分实时流量F1、F2、F3……Fi。
更更优选的：以上所述各变量之间关系及计算公式和方法如下：
尾气中各成分与参比气体峰面积比值S1’、S2’、……Si’计算公式
S1’、S2’、……Si’代入公式Y1、Y2、Y3…..Yi计算尾气各成分与参比气体混合体积比值X1、X2、……Xi；
尾气各成分在尾气TAIL-2中的体积分数X1’、X2’、……Xi’计算公式
尾气TAIL中各成分体积分数等于尾气TAIL-2中的体积分数X1’、 X2’……Xi’；尾气TAIL的总流量F＝Fa+Fb……(3)；
尾气TAIL中各成分的流量F1、F2、F3……Fi计算公式
F1＝F×X1′，F2＝F×X2′，F3＝F×X3′......Fi＝F×Xi′……(4)
(4)实时检测分析尾气组成及流量。
操作进样装置、读取相关数据、写入计算表格，得出尾气组成及流量。
本发明的有益效果是：
本发明结构组成合理、简单、使用方便可靠，能够实时监测反应装置尾气的总流量及其中各成分的组成和各成分的实时流量，对评价反应装置中的催化反应过程有着至关重要的意义。
附图说明
下面结合附图对本发明作进一步说明。
图1为本发明的结构示意图；
图2为本发明进样单元不采集气体状态图；
图3为本发明进样单元采集气体状态图；
图4为本发明尾气流向示意图；
图5为本发明实施例一氧化碳的标准曲线图；
图6为本发明实施例氢气的标准曲线图；
图7为本发明实施例甲烷的标准曲线图；
图8为本发明实施例二甲醛的标准曲线图；
图9为本发明实施例数据计算附表；
图10为本发明实施例尾气组成及成分流量结果示意图。
具体实施方式
以甲醇羰基化反应为具体实施例，对其尾气进行检测。甲醇羰基化反应的原料有一氧化碳、氢气和甲醇，其中一氧化碳和氢气采用气体流量计以气态形式进料，进料量分别为1500ml/min和300ml/min，甲醇采用液体计量泵液态形式进料，进料量为1.2ml/min，反应系统压力3.0-5.0MPa，反应后物料有未反应完的甲醇、一氧化碳、氢气，乙酸甲酯，乙酸，二甲醚，甲烷，乙醛。反应后的物料一部分以液态形式离开反应系统，一部分以气体形态即尾气形式离开反应系统。对于尾气形式离开反应系统的物料，采用本发明的装置与方法进行检测分析。
甲醇羰基化反应尾气检测装置如图1所示，预混单元(MIXTER) 中气体流量计FLI-1为浮子流量计、气体流量计FLI-2为浮子流量计、气体流量控制器FLCI-3为氮气流量控制器，其量程分别为 0-3000ml/min、0-500ml/min、0-500ml/min。参比气体(REFER)为氮气；进样单元(INJECT)中定量管m管内体积为2ml；测试单元 (TEXT)中气相色谱仪采用TCD检测器、载气(CAR)为氦气；其余设备及用具无特别要求。
甲醇羰基化反应尾气检测方法的具体操作步骤如下：
(1)确定尾气的成分。
1)、调整进样单元各阀门处于不采集气体状态，确保阀门HV-4 处于关闭状态，打开阀门并调节阀门HV-2、HV-3，使尾气TAIL-2 的流量处于50ml/min(流量计FLI-2)。
2)、0.5h后转换进样单元(INJECT)的阀门d→b→a→c为采集气体状态2min后转换进样单元阀门c→a→b→d，使尾气进入检测单元(TEXT)的气相色谱仪进行检测，通过分析色谱图及甲醇羰基化反应存在物料性质，确定尾气中气体种类：一氧化碳、氢气、甲烷、二甲醚。
(2)以气相色谱为检测分析仪器，标定与尾气成分相关的标准曲线。
1)、用氮气做参比气体(REFER)即V-1为氮气气瓶，调节阀门 HV-2为关闭状态，打开阀门HV-5、HV-4，调节气体流量控制器FLCI-3 控制参比气体(REFER)氮气流量为100ml/min。
2)、分别将一氧化碳、氢气、甲烷、二甲醚气体连接于预留气体入口，调整阀门HV-2和HV-3使每种气体的流量处于10ml/min、50 ml/min、100ml/min、150ml/min、200ml/min、300ml/min(流量计 FLI-2)，联合进样单元(INJECT)阀门操作，检测单元(TEXT)气相色谱仪测试以上每种气体在不同流量下和参比气体(REFER)谱图并与之相对应的峰面积。
3)、根据参比气体(REFER)与每种气体的流量与谱图中峰面积，绘制每种气体的标准曲线(峰面积比对应流量比，每种气体/参比气体)。其中：
一氧化碳的拟合曲线为Y1：X1＝0.792×S1′+0.0062；
氢气的标准曲线见附图6，拟合曲线为Y2： X2＝1.291×S2′+0.003；
甲烷的标准曲线见附图7，拟合曲线为Y3：X3＝1.8238×S3′+0.0301；
二甲醚的标准曲线见附图8，拟合曲线为Y4： X4＝0.6575×S4′+0.0012。
(3)根据计算公式编制EXCEL计算表格。
根据拟合的曲线Y1、Y2、Y3、Y4及公式(1)、(2)、(3)、(4)，编辑好的计算表格见附图9。
(4)实时检测分析尾气的组成及流量。
1)、用氮气做参比气体(REFER)即V-1为氮气气瓶，打开阀门 HV-5、HV-4，调节气体流量控制器FLCI-3控制参比气体(REFER) 氮气流量为100ml/min。
2)、调整阀门HV-6处于关闭状态、阀门HV-1处于开启状态、进样单元各阀门处于不采集气体状态、阀门HV-2和阀门HV-3使通过流量计FLI-2的尾气TAIL-2稳定在200ml/min。此时流量计FLI-1 的读数恒定在1200ml/min。
3)、按顺序d→b→a→c调整进样单元各阀门处于采集气体状态， 2min后按顺序c→a→b→d恢复不采集气体状态，由检测单元(TEXT) 气相色谱仪检测气体的谱图。
4)、将谱图中的峰面积与相应的气体流量输入计算表格，即得尾气 (TAIL)的组成及各成分的流量。结果见图10。以上对本发明的具体实施进行了详细描述，但是只是作为一个范例，本发明并不限制于以上描述的具体实施案例，对本发明进行的等同修改也在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置，反应系统和尾气处理系统，其特征在于：反应系统一端与预混单元连接，预混单元另一端连接有进样单元，进样单元的另一端连接有检测单元，所述预混单元上还连接有尾气处理系统。
2.如权利要求1所述的气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置，其特征在于：所述预混单元与反应系统之间通过管道L1连接，管道L1分为管道L11和管道L12，所述管道L11连接于尾气处理系统上，所述管道L12与其上端连接的管道L3汇接为管道L4，所述管道L4经过气体混合器与管道L5连接，管道L5连接与进样单元上，所述管道L12上还连接有管道L7。
3.如权利要求2所述的气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置，其特征在于：所述管道L1上设置有背压阀Y1，所述管道L11上设置有阀门HV1和气体流量计FLI-1，所述管道L12由靠近管道L1到远离管道L方向依次设置有过滤器FIL-1、阀门HV-2、气体流量计FLI-2上和阀门HV-3，所述管道L3末端连接有参比气体钢瓶V-1，所述管道L3由贴近参比气体钢瓶V-1方向到远离方向依次设置有阀门PVC-1、阀门HV-5、气体流量控制器FLCL-3和阀门HV-4，所述管道L12与管道L7的连接处设置于阀门HV-2与气体流量计FLI-2之间。
4.如权利要求3所述的气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置，其特征在于：气体流量计FIL-1和气体流量计FLI-2为涡街流量计、金属浮子流量计、V锥流量计、孔板流量计或涡轮流量计。
5.如权利要求1所述的气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置，其特征在于：所述进样单元中三通球阀a、三通球阀b、三通球阀c和三通球阀d通过管道依次连接组成闭合回路，所述三通球阀b和三通球阀d之间设置有定量管m，所述三通球阀b和三通球阀c之间设置有三通T2，所述三通球阀a和三通球阀d之间设置有三通T1。
6.如权利要求5所述的气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置，其特征在于：所述三通球阀a与管道L5连接，所述三通T1通过管道L6连接于尾气处理系统，所述定量管m的量程为0.1-50ml，优选0.5-5ml。
7.如权利要求1所述的气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置，其特征在于：所述测试单元为气相色谱仪。
8.如权利要求8所述的气相色谱仪检测尾气成分和实时流量的装置，其特征在于：所述三通T2和三通球阀c均与气相色谱仪相连接。
9.利用权利要求1-9任一权利要求所述的装置的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：
（1）利用上述装置确定尾气的成分及种类；
（2）以气相色谱为检测分析仪器，标定并绘制与尾气成分相关的标准曲线；
（3）根据计算公式编制计算表格；
（4）实施检测分析尾气的组成及流量。
10.如权利要求9所述的检测方法，其特征在于：
所述步骤（1）确定尾气成分及种类具体为结合催化剂催化的具体化学反应过程，使用气相色谱分析检测尾气的成分及种类；
所述步骤（2）绘制标准曲线为，气体流量控制器FLCI-3设定参比气体的流量Fc、气相色谱标定尾气中每种成分与参比气体混合体积比值与谱图对应峰面积比值的标准曲线C1、C2、C3……Ci并拟合出其对应的线性公式Y1、Y2、Y3…..Yi；
所述步骤（3）计算公式编制计算表格，实际监测尾气的过程中，气体流量控制器FLCI-3设定参比气体的固定流量Fc，气相色谱检测混合气体GAX的各成分的谱图峰面积S参比、S1、S2、……Si，气体流量计FLI-1测试尾气TAIL-1的流量Fa、气体流量计FLI-2测试尾气TAIL-2的流量Fb，各成分与参比气体峰面积比值S1’、S2’、……Si’，对应拟合的标准曲线公式得出各成分与参比气体混合体积比值X1、X2、……Xi，在尾气TAIL-2中的体积分数X1’、X2’、……Xi’，各成分实时流量F1、F2、F3……Fi；
所述步骤（4）实时检测分析尾气组成及流量，具体为操作进样装置、读取相关数据、写入计算表格，得出尾气组成及流量。
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