CN106483115A - 一种气体在线拉曼光谱仪预处理装置及方法 - Google Patents

Abstract

本发明公开了一种用于气体在线拉曼光谱仪分析的样品预处理装置。所述预处理装置包括冷却单元、沉降分离单元和定压定速单元，以实现对气样的降温冷却、净化除杂及压力流速调节，满足在线拉曼气体分析仪测试需求。所述装置可用于不同领域，如炼油厂、乙烯厂、芳烃厂、天然气化工等。本发明还公开了将所述装置用于气体样品预处理的方法。

Description

一种气体在线拉曼光谱仪预处理装置及方法

技术领域

本发明涉及一种气体在线拉曼光谱仪预处理装置，以及使用该装置对气体进行预处理的方法。

背景技术

作为乙烯、丙烯、丁二烯等重要基础有机化工原料的生产装置，乙烯裂解炉、碳二加氢反应器、碳三加氢反应器的物料分析十分重要，例如测定CH₄、C₂H₄、C₃H₆含量可以了解裂解炉裂解深度，测定C₂H₄、C₂H₂、C₂H₆含量可以了解碳二加氢反应转换率，测定C₃H₈、PD(丙炔)、MA(丙二烯)含量可以了解碳三加氢反应转换率。气相色谱法是常用的分析方法之一。例如对于乙烯裂解炉裂解气的组成分析，主要是采用多维气相色谱仪，通过多柱多阀的切换系统，使样品气中不同组分在指定的色谱柱上分离检测。然而上述装置存在物料馏程范围宽、温度高等特点。如乙烯裂解炉急冷器出口气样既包含H₂、CH₄、C₂H₄、C₂H₆、C₃H₆、C₃H₈等轻质组分，又含有裂解汽油、柴油、焦油等重质组分，组成复杂、含水量大，且不可避免的带有固体杂质。其中的重质烃类、固体杂质等可能污染、堵塞分析系统，影响在线取样分析系统的正常运行，进而影响分析数据的准确性。并且水、无机酸等杂质进入色谱柱，可能将色谱柱的固定相溶解带走，造成色谱柱污染，引起其柱效降低、分离效果变差。因此在样品输出到色谱分析仪器前，需要建立预处理装置，对样品进行净化、干燥等预处理工作，以除去样品中的水、重质烃类等液相组分及固体杂质。

中国专利CN201173877、CN102288706A、CN103091426A、CN103091427A、CN103091428A均提出了针对在线色谱分析的预处理装置。其中，专利CN201173877所述预处理装置连接在裂解炉换热器出口，采用冷却器冷却及气液缓冲隔离罐进行气液分离，并采用过滤器进行干燥、净化等处理。专利CN102288706A、CN103091426A、CN103091427A、CN103091428A所述预处理装置连接在裂解炉漩涡冷却器出口，采用积液罐进行气液分离，并采用过滤器进行干燥和过滤。

与实验室用气相色谱仪相比，在线气相色谱仪最大的特点是需要防爆设施，以用于易燃易爆场所，防范现场不安全因素。且由于用于烃类检测的FID检测器需要燃气H₂、助燃气O₂及载气等，使得在线色谱仪往往离取样点有一定距离。以乙烯裂解气在线色谱分析为例，取样点需要在漩涡冷却器之后，而漩涡冷却器处于裂解炉总管处，难以反映单台裂解炉工况。相反的，具有防爆装置的光谱分析仪则可以放置在取样点附近，以减少分析误差。

激光拉曼光谱(Laser Raman spectroscopy)技术是基于拉曼散射(Ramanscattering)效应的分子结构表征技术，可在几秒内完成样品分析工作，对水等常用溶剂聚有良好的兼容性。由于拉曼光谱对C-C、C＝C等基团响应强烈，因此在石化领域具有广泛应用前景。利用激光拉曼光谱技术，可实现对实验室及工业流程中多流路、多组分气体的快速分析，无需消耗载气，可代替多台传统GC及GCMS分析仪。但是裂解气中重质烃类等杂质所产生的荧光对目标组分拉曼光谱存在强烈干扰，可能掩盖轻质烃类的拉曼信号，因而需要对裂解气进行降温冷却和净化除杂。且气样温度过高，其自身的热辐射增强也会淹没散射光；而气样温度过低，可能降低其拉曼响应信号，因而需要对裂解气进行温度调节。另外气样的压力和流速直接影响其拉曼响应及基底噪音，因而需要对裂解气进行压力及流速调节。鉴于裂解气自身的特点及拉曼分析仪的工作要求，在拉曼检测中，无需对样品进行干燥等预处理，但需对样品进行降温冷却、净化除杂，及压力流速调节等预处理，以消除荧光、温度、压力、流速等波动的干扰。因此建立相应的预处理装置对保证在线拉曼分析仪的连续、稳定运行及分析数据的准确性，是非常必要和重要的。

发明内容

针对在线色谱不能在乙烯装置取样点附近近距离分析样品的问题，本发明提供了一种气体在线拉曼光谱仪预处理装置，实现对待测样品气的降温冷却、净化除杂及压力、流速调节等预处理，以保证拉曼分析仪的稳定运行及拉曼分析数据的准确性，为工业装置连续运行、控制系统实时有效监控提供相关数据积累。

本发明提供的气体在线拉曼光谱仪预处理装置，包括：

冷却单元，用于对样品气进行冷却和气液分离，得到第一气相组分；

沉降分离单元，其与所述冷却单元的出气口连接，用于对第一气相组分进行沉降分离，得到第二气相组分；以及

定压定速单元，其与所述沉降分离单元的出气口连接，用于对第二气相组分进行压力和流速调节，将具有适宜温度、压力和流速的气体组分输入拉曼光谱仪进行成分分析。

根据本发明，所述冷却单元由一个或多个冷却子单元组成。所述冷却子单元包括套管型冷却器、用于收集从套管型冷却器中排出液体的积液罐，以及用于测量冷却子单元出气口温度的温度探测器。

在本发明的一个实施例中，所述冷却子单元包括：

与样品气入口连接，用于冷却样品气的套管型冷却器；

积液罐，其与套管型冷却器的出口连接，用于收集从套管型冷却器中的排出液体；以及

温度探测器，其位于冷却子单元的出气口位置，用于测量冷却子单元的出气口温度。

所述套管型冷却器可使用循环水制冷。

所述样品气在冷却子单元内的流向如下：首先样品气进入套管型冷却器内被冷却，气液分离后得到液相组分(可能夹带有固相组分)和气相组分，其中液相组分在与套管型冷却器连接的积液罐内收集，气相组分从冷却子单元的出气口排出，通过温度探测器测量其温度。

多个(两个以上)冷却子单元可串联或并联使用：如采用串联方式，样品气在第一个冷却子单元的套管型冷却器内被冷却，气液分离后得到液相组分和气相组分，其中液相组分进入与套管型冷却器连接的积液罐，气相组分进入下一个冷却子单元并重复上述过程，如此在最后一个冷却子单元的出口位置得到第一气相组分；如采用并联方式，当使用的冷却子单元失效时，可以不切断样品气进气路，选择并切换至其它的冷却子单元，完成样品气冷却和气液分离，并输出至下一级的沉降分离单元，同时更新失效的冷却子单元。

根据本发明，所述沉降分离单元由一个或多个沉降分离子单元组成。在本发明的一个实施例中，所述沉降分离子单元包括：

缓冲沉降罐，其与冷却单元的出气口连接，用于使第一气相组分进一步分离；以及

排液罐，其与缓冲沉降罐的液相出口连接，用于收集从缓冲沉降罐中排出的液相和可能存在的固相组分。

所述第一气相组分在沉降分离子单元内的流向如下：首先第一气相组分在缓冲沉降罐内进行沉降分离，得到液相组分(可能夹带有固相组分)和气相组分，其中液相组分进入排液罐，气相组分从缓冲沉降罐出口位置排出。

多个(两个以上)沉降分离子单元可串联或并联使用：如采用串联方式，第一气相组分在第一个沉降分离子单元的缓冲沉降罐内气液分离，得到液相组分和气相组分，其中液相组分进入排液罐，气相组分进入下一个沉降分离子单元并重复上述过程，如此在最后一个沉降分离子单元的出口位置得到第二气相组分；如采用并联方式，当使用的沉降分离子单元失效时，可以不切断第一气相组分进气路，选择并切换至其它的沉降分离子单元，完成第一气相组分的沉降分离，并输出至下一级的定压定速单元，同时更新失效的沉降分离子单元。

根据本发明，所述定压定速单元由一个或多个定压定速子单元组成。所述定压定速子单元包括串联的压力调节器和流速调节器。在本发明的一个实施例中，第二气相组分先通过压力调节器调压，再通过流速调节器调速，最后进入拉曼光谱仪。

所述预处理装置可根据现场实际情况及气样条件，综合考虑气样温度及可能夹带的堵塞管路的各种杂质，以及在线拉曼气体分析仪对气样测试条件的要求，灵活配置所述定压定速子单元的数量。多个(两个以上)定压定速子单元可并联使用，以实现样品气不间断实时在线预处理，对于复杂气样分析尤为适用。当使用的定压定速子单元失效时，可以不切断气路，选择并切换至其它的定压定速子单元，完成气体流速调节，并输出至在线拉曼气体分析仪采样操作系统，同时更新失效的定压定速子单元。并联定压定速子单元的选择及切换通过多通阀实现，如此反复以实现样品气的实时在线连续预处理。

本发明还提供了一种气体在线拉曼光谱仪预处理方法，其使用本发明提供的预处理装置，步骤如下：

a、将样品气通入所述预处理装置，在冷却单元内进行冷却和气液分离，在冷却单元出口得到第一气相组分。

b、将第一气相组分通入沉降分离单元，在沉降分离单元内进一步气液分离，在沉降分离单元出口得到第二气相组分。

c、将第二气相组分通入定压定速单元，在定压定速单元内进行压力和流速调节，最后输入拉曼光谱仪进行成分分析。

使用多个并联的定压定速子单元时，当某一定压定速子单元失效时，可以不切断气路，切换至另一未使用的定压定速子单元，同时更新失效的定压定速子单元。

在本发明的一个实施例中，步骤a所述第一气相组分的温度为10-45℃，更优选10-35℃。步骤c所述压力调节器的压力范围为0.09-0.18MPa，更优选0.09-0.15MPa；所述流速调节器的流速范围为100-1000mL/min，更优选100-300mL/min。

根据本发明，所述样品气中包括H₂、CO、CO₂，以及C1-C7气相烃。

在本发明的一个实施例中，所述样品气为乙烯裂解气，样品气的取样点可设在单台裂解炉急冷器出口处，能更好反映单台裂解炉的生产状况。

在本发明的另一个实施例中，所述样品气为碳二/碳三加氢反应物料，即碳二/碳三加氢的反应物或产物。样品气的取样点可设在加氢反应器入口或出口处，以反映加氢反应的转化率。

本发明提供的方法也可以用于其它气相烃类组成及含量测试，如生物质燃气或天然气分析等。

本发明的特点是：(1)为在线拉曼气体分析仪提供了一种实时在线气体预处理装置。(2)本发明通过冷却单元、沉降分离单元和定压定速单元，有效降低待测气样温度，去除气样中夹带的重质烃类、固体杂质等可能造成的荧光干扰，为在线拉曼气体分析仪提供稳定可控的分析样品，保证了拉曼检测的准确性和灵敏度。(3)本发明装置结构简单、小巧、易于实现，可根据现场情况及气样条件，灵活配置定压定速子单元数量，实现对拉曼光谱仪分析气体实时在线预处理，从而确保分析数据的实时、准确、有效。(4)本装置采用集成式设计便于使用和维护，可用于不同领域，如炼油厂、乙烯厂、芳烃厂、天然气化工等。

附图说明

图1为所述预处理装置的结构示意图，样品气为乙烯裂解气。

图2为所述预处理装置的结构示意图，样品气为碳三加氢反应器入口气体。

图3为所述预处理装置的结构示意图，样品气为碳二加氢反应器出口气体。

具体实施方式

下面对照附图并结合实施例进一步详述本发明的技术方案，但本发明的保护范围不局限于下述具体实施方式。

实施例1

乙烯裂解炉出口气样在线拉曼气体分析仪预处理装置：

如图1所示，所述预处理装置包含冷却单元A、沉降分离单元B和定压定速单元C，采用不锈钢管线顺次连接，各管路均设有阀门。

其中冷却单元A包括依次串联的冷却子单元A1、A2、A3。冷却子单元A1包括与样品气入口连接的套管型冷却器a1，与套管型冷却器出口连接用于收集排出液体的积液罐a2，以及位于冷却子单元A1的出气口位置，用于测量出口气体温度的温度探测器a3。冷却子单元A2包括套管型冷却器a4、积液罐a5和温度探测器a6，各部分连接方式与冷却子单元A1相同。类似地，冷却子单元A3包括套管型冷却器a7、积液罐a8和温度探测器a9。其中冷却子单元A1的样品气出口与套管型冷却器a4的入口连接，冷却子单元A2的气体出口与套管型冷却器a7的入口连接，冷却子单元A3的气体出口与沉降分离单元B的进气口连接。套管型冷却器a1、a4、a7使用循环水制冷。

沉降分离单元B中仅含有一个沉降分离子单元。所述沉降分离子单元包括与冷却子单元A3的样品气出口连接的缓冲沉降罐b1，以及与缓冲沉降罐b1的液相出口连接的排液罐b2。缓冲沉降罐b1气相出口通过四通阀D与定压定速单元C连接。

定压定速单元C包括并联的定压定速子单元C1、C2和C3。其中定压定速子单元C1包括依次串联的压力表c1和流量计c2，定压定速子单元C2包括依次串联的压力表c3和流量计c4，定压定速子单元C3包括依次串联的压力表c5和流量计c6。定压定速单元C一端通过四通阀D与沉降分离单元B连接，另一端通过四通阀E与拉曼光谱仪连接。

预处理装置准备工作：工作前所述预处理装置进出口的开关阀处于关闭状态。首先打开冷却水循环开关，冷却单元A开始制冷。然后确认与沉降分离单元B出口连接的四通阀D及与定压定速单元C出口连接的四通阀E选择同一定压定速子单元C1。稳定数分钟后，开启所述预处理装置进出口开关阀。

预处理装置工作过程：裂解气进入所述预处理装置，在冷却子单元A1的套管型冷却器a1内被冷却，气液分离后得到液相组分(可能夹带有固相组分)和气相组分，其中液相组分进入积液罐a2收集，气相组分从冷却子单元的出口位置排出，进入冷却子单元A2的套管型冷却器a2，通过温度探测器a3测量该气相组分的温度为100℃。随后，样品气经冷却子单元A2降温至50℃，经冷却子单元A3降温至10℃。冷却得到的水、重质烃类等液相组分及夹带的固体杂质在冷却单元A中的积液罐a2、a5、a8中收集，得到的气相组分进入沉降分离单元B，即为第一气相组分。第一气相组分在沉降分离单元B内进入缓冲沉降罐b1沉降分离，分离得到的水、重质烃类等液相组分及夹带的固体杂质进入排液罐b2收集，得到的气相组分进入定压定速单元C，即为第二气相组分。在定压定速子单元C1内，第二气相组分经压力表c1调节气样压力为0.15MPa，经流量计c2调节流速为100mL/min，稳定输出后经连接管线输入在线拉曼气体分析仪采样操作系统。当定压定速子单元C1失效时，可以不切断气路，通过与沉降分离单元B出口连接的四通阀D及与定压定速单元C出口连接的四通阀E同时选择并切换至未使用的并行定压定速子单元C2或C3，完成气体流量调节，同时更新失效定压定速子单元C1，如此反复，以完成样品气的实时在线连续预处理，满足拉曼光谱仪快速实时分析需求。

表1为采用同一预处理装置，对不同批次的乙烯裂解气(以气样1-3表示)进行预处理后，采用LGA001型在线拉曼气体分析仪的分析结果。

表1

实施例2

碳三加氢反应器入口气体在线拉曼气体分析仪预处理装置：

如图2所示，所述预处理装置包含冷却单元A，沉降分离单元B和定压定速单元C，采用不锈钢管线顺次连接，各管路均设有阀门。

其中冷却单元A仅含有一个冷却子单元，包括与样品气入口连接的套管型冷却器a1，与套管型冷却器出口连接用于收集排出液体的积液罐a2，以及位于冷却单元A的出气口位置，用于测量样品气的出口温度的温度探测器a3。冷却子单元的气体出口与沉降分离单元B的进气口连接。套管型冷却器a1使用循环水制冷。

沉降分离单元B中仅含有一个沉降分离子单元。所述沉降分离子单元包括与冷却单元A的样品气出口连接的缓冲沉降罐b1，以及与缓冲沉降罐b1的液相出口连接的排液罐b2。缓冲沉降罐b1气相出口通过三通阀F与定压定速单元C连接。

定压定速单元C包括并联的定压定速子单元C1和C2。其中定压定速子单元C1包括依次串联的压力表c1和流量计c2，定压定速子单元C2包括依次串联的压力表c3和流量计c4。定压定速单元C一端通过三通阀F与沉降分离单元B连接，另一端通过三通阀G与拉曼光谱仪连接。

预处理装置准备工作：工作前所述预处理装置进出口开关阀处于关闭状态。首先打开冷却水循环开关，冷却单元A开始制冷。然后确认与沉降分离单元B出口连接的三通阀F及与定压定速单元C出口连接的三通阀G选择同一定压定速子单元C1。稳定数分钟后，开启所述预处理装置进出口开关阀。

预处理装置工作过程：碳三加氢反应器入口气体进入所述预处理装置，在冷却单元A内经套管冷却器a1降温冷却进行气液分离。冷却得到的水、重质烃类等液相组分及夹带的固体杂质在积液罐a2中收集，得到的气相组分通过温度探测器a3测得其温度为28℃，即为第一气相组分，进入所述预处理装置沉降分离单元B。第一气相组分在沉降分离单元B内经缓冲沉降罐b1沉降分离，分离得到的水、重质烃类等液相组分及夹带的固体杂质进入排液罐b2收集，得到的气相组分进入定压定速单元C，即为第二气相组分。在定压定速子单元C1内，第二气相组分经压力表c1调节压力为0.09MPa，经流量计c2调节流速范围为300mL/min，稳定输出后经连接管线输入在线拉曼气体分析仪采样操作系统。当定压定速子单元C1失效时，可以不切断气路，通过与沉降分离单元B出口连接的三通阀F及与定压定速单元C出口连接的三通阀G同时选择并切换至未使用的并行定压定速子单元C2，完成气体流量调节，同时更新失效定压定速子单元C1，如此反复，以完成样品气的实时在线连续预处理，满足拉曼光谱仪快速实时分析需求。

表2为采用同一预处理装置，对不同批次的碳三加氢反应器入口气体(以气样4-6表示)进行预处理后，采用LGA001型在线拉曼气体分析仪的分析结果。

表2

实施例3

碳二加氢反应器出口气体在线拉曼气体分析仪预处理装置：

如图3所示，所述预处理装置包含冷却单元A，沉降分离单元B和定压定速单元C，采用不锈钢管线顺次连接，各管路均设有阀门。

其中冷却单元A包括依次串联的冷却子单元A1、A2。冷却子单元A1包括与样品气入口连接的套管型冷却器a1，与套管型冷却器出口连接用于收集排出液体的积液罐a2，以及位于冷却子单元A1的出气口位置，用于测量出气口温度的温度探测器a3。冷却子单元A2包括套管型冷却器a4、积液罐a5和温度探测器a6，各部分连接方式与冷却子单元A1相同。其中冷却子单元A1的气体出口与套管型冷却器a4的入口连接，冷却子单元A2的气体出口与沉降分离单元B的进气口连接。套管型冷却器a1、a4使用循环水制冷。

沉降分离单元B中仅含有一个沉降分离子单元。所述沉降分离子单元包括与冷却子单元A2的样品气出口连接的缓冲沉降罐b1，以及与缓冲沉降罐b1的液相出口连接的排液罐b2。缓冲沉降罐b1气相出口通过单阀H与定压定速单元C连接。

定压定速单元C仅含有一个定压定速子单元，其包括依次串联的压力表c1和流量计c2。定压定速单元C一端通过单阀H与沉降分离单元B连接，另一端通过单阀I与拉曼光谱仪连接。

预处理装置准备工作：工作前所述预处理装置进出口开关阀处于关闭状态。首先打开冷却水循环开关，冷却单元A开始制冷。稳定数分钟后，开启所述预处理装置进出口开关阀。

预处理装置工作过程：碳二加氢反应器出口气体进入所述预处理装置，在冷却子单元A1的套管型冷却器a1内被冷却，气液分离后得到液相组分(可能夹带有固相组分)和气相组分，其中液相组分进入积液罐a2收集，气相组分从冷却子单元的出口位置排出，进入冷却子单元A2的套管型冷却器a2，通过温度探测器a3测量该气相组分的温度为50℃。随后，样品气经冷却子单元A2降温至35℃。冷却得到的水、重质烃类等液相组分及夹带的固体杂质在冷却单元A中的积液罐a2、a5收集，得到的气相组分进入沉降分离单元B，即为第一气相组分。第一气相组分在沉降分离单元B内进入缓冲沉降罐b1沉降分离，分离得到的水、重质烃类等液相组分及夹带的固体杂质进入排液罐b2收集，得到的气相组分进入定压定速单元C，即为第二气相组分。在定压定速子单元内，第二气相组分经压力表c1调节气样压力为0.1MPa，经流量计c2调节流速为200mL/min，稳定输出后经连接管线输入在线拉曼气体分析仪采样操作系统。

表3为采用同一预处理装置，对不同批次的碳二加氢反应器出口气体(以气样7-9表示)进行预处理后，采用LGA001型在线拉曼气体分析仪的分析结果。

表3

本发明提供的用于在线拉曼气体分析仪的样品预处理装置，其效果在于可有效除去气样中重质烃类等杂质，降低气样温度，稳定气样流速，为在线拉曼气体分析仪提供洁净、稳定的分析样品，满足拉曼分析仪测试需求，保证仪器稳定运行。

应当注意的是，以上所述的实施例仅用于解释本发明，并不构成对本发明的任何限制。通过参照典型实施例对本发明进行了描述，但应当理解为其中所用的词语为描述性和解释性词汇，而不是限定性词汇。可以按规定在本发明权利要求的范围内对本发明作出修改，以及在不背离本发明的范围和精神内对本发明进行修订。尽管其中描述的本发明涉及特定的方法、材料和实施例，但是并不意味着本发明限于其中公开的特定例，相反，本发明可扩展至其他所有具有相同功能的方法和应用。

Claims (10)

1.一种气体在线拉曼光谱仪预处理装置，包括：

冷却单元，用于对样品气进行冷却和气液分离，得到第一气相组分；

沉降分离单元，其与所述冷却单元的出气口连接，用于对第一气相组分进行沉降分离，得到第二气相组分；以及

定压定速单元，其与所述沉降分离单元的出气口连接，用于对第二气相组分进行压力和流速调节，将具有适宜温度、压力和流速的气体组分输入拉曼光谱仪进行成分分析。

2.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征在于，所述冷却单元由一个或多个冷却子单元组成，所述冷却子单元包括套管型冷却器、用于收集从套管型冷却器中排出液体的积液罐，以及用于测量冷却子单元出气口温度的温度探测器。

3.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征在于，所述沉降分离单元由一个或多个沉降分离子单元组成，所述沉降分离子单元包括：

缓冲沉降罐，其与冷却单元的出气口连接，用于使第一气相组分进一步分离；以及

排液罐，其与缓冲沉降罐的液相出口连接，用于收集从缓冲沉降罐中排出的液相和可能存在的固相组分。

4.根据权利要求1所述的预处理装置，其特征在于，所述定压定速单元由一个或多个定压定速子单元组成，所述定压定速子单元包括串联的压力调节器和流速调节器。

5.根据权利要求4所述的预处理装置，其特征在于，多个定压定速子单元并联使用，当某一定压定速子单元失效时，切换至另一未使用的定压定速子单元。

6.一种气体在线拉曼光谱仪预处理方法，其使用权利要求1至5任一项所述的预处理装置，步骤如下：

a、将样品气通入所述预处理装置，在冷却单元内进行冷却和气液分离，在冷却单元出口得到第一气相组分；

b、将第一气相组分通入沉降分离单元，在沉降分离单元内进一步气液分离，在沉降分离单元出口得到第二气相组分；

c、将第二气相组分通入定压定速单元，在定压定速单元内进行压力和流速调节，最后输入拉曼光谱仪进行成分分析。

7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，使用多个并联的定压定速子单元时，当某一定压定速子单元失效，切换至另一未使用的定压定速子单元。

8.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述第一气相组分的温度为10-45℃，优选10-35℃；所述压力调节器的压力范围为0.09-0.18MPa，优选0.09-0.15MPa；所述流速调节器的流速范围为100-1000mL/min，优选100-300mL/min。

9.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，所述样品气中包括H₂、CO、CO₂，以及C1-C7气相烃。

10.根据权利要求9所述的方法，其特征在于，所述样品气为乙烯裂解气或碳三/碳二加氢反应物料。