CN206862968U - 变温浓缩电子气相色谱系统 - Google Patents

Abstract

本实用新型公开了一种变温浓缩电子气相色谱系统，包括氦载气瓶，氦载气瓶出口通过通气通道连接检测器第一端；检测器第二端通过通气通道连接色谱柱，检测器第三端通过通气管道连接外接口；X形四通活塞出口端连接三路两通活塞第一端，三路两通活塞第二端连接浓缩柱，三路两通活塞第三端连接第一鼓泡器和第二鼓泡器；样气瓶通过通气通道连接第一鼓泡器，第一鼓泡器通过通气通道与第二鼓泡器相连；X形四通活塞进口一端过通气管道连接色谱柱，X形四通活塞进口另一端通过通气管道连接外接口，外接口与气相色谱仪相连。本实用新型可实现超纯氦中微量氧和氮、超纯氦中微量一氧化碳、二氧化碳和甲烷以及特种混合气体的分离与定量。

Description

变温浓缩电子气相色谱系统

技术领域

本实用新型属于工程气体检测领域，更具体的，为一种变温浓缩电子气相色谱系统。

背景技术

我国特种气体行业的开发和研究的总体水平，较发达国家依然还有很大差距。但经过近 20年的艰苦努力，我国特种气体行业，其产品不论是品种数量还是质量，都已形成一定的规模并具有相当的技术水平。由于我国特种气体领域有着巨大的市场空间，国际大型特种气体公司都进入我国进行市场布局，在提高我国特种气体产品整体品质的同时，不仅对国内大型特种气体公司造成市场冲击，也在蚕食国内广大中小特种气体公司的生存空间。

长期以来，虽然我国的特种气体工业取得长足进步，但特种气体分析设备尤其是超纯气体的分析设备，长期依赖进口，且价格昂贵。除了一些诸如空气化工、林德、液空等跨国巨头外，广大的国内中等及以下规模的特种气体公司都很难承受。现在，越来越多的企业，开始对自己的供应商进行品质保证的体制调查，而国内中小企业，由于很少采购进口知名品牌的分析仪器，在供应商稽核调查中，处于非常被动的地位，很难进入优质客户的供应商名录。长此以往，国内特种气体企业都将有逐渐被边缘化甚至消亡的危险。因此，对于国内中小特种气体生产企业来说，市场上能够方便的采购到具备多种分析功能且满足国家标准检测要求的分析设备，有着非常急迫的需求。

实用新型内容

本实用新型的目的是提供一种结合了变温浓缩原理和气相色谱原理的变温浓缩电子气相色谱系统。

为达到上述目的，本实用新型的技术方案如下：

变温浓缩电子气相色谱系统，包括氦载气瓶、用来检测氦载气浓度的检测器、减压阀、第一针形阀、第二针形阀、色谱柱、X形四通活塞、样气瓶、第一螺旋夹、第二螺旋夹、第一鼓泡器、第二鼓泡器、三路两通活塞、浓缩柱和气相色谱仪；其中：

氦载气瓶出口设有减压阀，氦载气瓶的出口通过通气通道连接检测器的第一端，检测器用来检测通气通道中氦载气的浓度，连接氦载气瓶和检测器第一端的通气通道上设有第一针形阀；检测器的第二端通过通气通道连接色谱柱，检测器的第三端通过通气管道连接外接口；

X形四通活塞的出口端连接三路两通活塞的第一端，三路两通活塞的第二端连接浓缩柱，三路两通活塞的第三端连接第一鼓泡器和第二鼓泡器；第一鼓泡器与第二鼓泡器出口处分别设有第一螺旋夹和第二螺旋夹；样气瓶通过通气通道连接第一鼓泡器，该通气通道上设有第二针形阀，第一鼓泡器通过通气通道与第二鼓泡器相连；X形四通活塞的进口一端过通气管道连接色谱柱，X形四通活塞的进口另一端通过通气管道连接外接口，外接口与气相色谱仪相连。

进一步的，外接口与气相色谱仪的连接具体为：

外接口分别连接一样品气进气通道和一载气进气通道，一样品气进气通道和一载气进气通道均连接气相色谱仪，样品气进气通道上设有截止阀和流量控制器。

进一步的，流量控制器采用YJ-700C型号的流量控制器。

进一步的，气相色谱仪为日立hitachi892-2550/890-2430的气相色谱仪。

进一步的，还包括热导检测器，所述的热导检测器连接气相色谱仪的载气出口通道和样品气出口通道。所述的热导检测器为TCD1304DG TCD1304CDIP-22集成电路IC芯片。

进一步的，还包括Ni转化炉和氢火焰离子化检测器，气相色谱仪的载气出口通道和样品气出口通道连接Ni转化炉，Ni转化炉连接氢火焰离子化检测器。所述的氢火焰离子化检测器采为岛津气相色谱仪FID氢火焰检测器收集极离子头信号线221-21906-92。

和现有技术相比，本实用新型具有如下特点和有益效果：

(1)本实用新型将变温浓缩原理和气相色谱原理结合，设计了一种变温浓缩单元，变温浓缩单元可精确计量浓缩体积和样品流量，使其与气相色谱单元连接。本实用新型利用热导检测器，同时实现超纯氦气中氧、氮等杂质的分离与准确定量。

(2)本实用新型利用氢火焰离子化检测器和Ni转化炉将一氧化碳和二氧化碳转化成甲烷，考察在多气路条件下，验证仪器对一氧化碳、二氧化碳、甲烷的最小检出浓度是否满足国标中此三种杂质的限值要求。

(3)本实用新型改变以往为了单独分析二氧化碳而采用双气路的方式，在单一的分析气路下，应用双色谱柱串联和反吹的方式，实现含二氧化碳的特种混合气体的分析。

(4)本实用新型可实现三个分析流路，即超纯氦中微量氧、氮的分离与定量分析流路、超纯氦中微量一氧化碳、二氧化碳、甲烷的分析流路，以及特种混合气体的分析流路，从而可从容应对超纯氦气和特种混合气体的日常分析。

附图说明

图1为本实用新型的结构示意图；

图2为本实用新型应用示意图；

图3为本实用新型变温浓缩单元和气相色谱仪的连接示意图。

1-氦载气瓶，2-减压阀，3.1-第一针形阀，3.2-第二针型阀，4-检测器，5-色谱柱，6-X形四通活塞，7-样气瓶，8.1-第一螺旋夹，8.2-第二螺旋夹，9.1-第一鼓泡器，9.2-第二鼓泡器， 10-三路两通活塞，11-浓缩柱，12-液氮浴或水浴，13-外接口，14-流量控制器，15-气相色谱仪，16-热导检测器，17.1-第一截止阀，17.2-第二截止阀，18-过滤器，19.1-第一进气阀，19.2- 第二进气阀。

具体实施方式

下面将结合附图和具体实施方式进一步说明本发明技术方案。

本实用新型包括变温浓缩单元和气相色谱仪，变温浓缩单元用来将样品气进行浓缩，并使浓缩后的样品气进入气相色谱单元，气相色谱单元对浓缩后的样品气进行气相色谱分析。见图1，本实用新型变温浓缩电子气相色谱仪包括氦载气瓶1、减压阀2、第一针形阀3.1、第二针形阀3.2、检测器4、色谱柱5、X形四通活塞6、样气瓶7、第一螺旋夹8.1、第二螺旋夹8.2、第一鼓泡器9.1、第二鼓泡器9.2、三路两通活塞10、浓缩柱11，检测器4用来检测氦载气的浓度。

氦载气瓶1出口设有减压阀2，氦载气瓶1的出口通过通气通道连接检测器4的第一端，连接氦载气瓶1和检测器4第一端的通气通道上设有第一针形阀3.1。检测器4的第二端通过通气通道连接色谱柱5，检测器4的第三端通过通气管道连接外接口13。

X形四通活塞6的出口端连接三路两通活塞10的第一端，三路两通活塞10的第二端连接浓缩柱11，三路两通活塞10的第三端连接第一鼓泡器9.1和第二鼓泡器9.2。第一鼓泡器 9.1与第二鼓泡器9.2出口处分别设有第一螺旋夹8.1和第二螺旋夹8.2。样气瓶7通过通气通道连接第一鼓泡器9.1，该通气通道上设有第二针形阀3.2，第一鼓泡器9.1通过通气通道与第二鼓泡器9.2相连。第一鼓泡器9.1、第二鼓泡器9.2和浓缩住11通过三路两通活塞10相连。本发明中，第一螺旋夹8.1、第二螺旋夹8.2、第一鼓泡器9.1、第二鼓泡器9.2用来控制样气的流量速度。X形四通活塞6的进口一端过通气管道连接色谱柱5，X形四通活塞6的进口另一端通过通气管道连接外接口13。外接口13与气相色谱仪15相连。

经过变温压缩后的样品气和氦载气通过外接口13进入气相色谱仪15，气相色谱仪15为常规的气相色谱仪。外接口13分别连接样品气进气通道和载气进气通道，样品气进气通道上设有第一截止阀17.1和流量控制器14，流量控制器14用来控制进入气相色谱仪15的样品气的流量。载气进气通道的出口设有进气阀，见图2，其中设有两条载气进气通道，分别设第一进气阀19.1和第二进气阀19.2。

下面将对本实用新型的使用方法进行说明。

(1)分析高纯氦中的氧和氮，使氦载气瓶1和样气瓶7中的高纯氦气和超纯氦气通过变温浓缩后，从外接口13进入气相色谱仪15，以高纯氦气为载气，在一定色谱条件下，经浓缩的氧、氮等杂质，经气相色谱仪15分离后，分离后的气体经过滤器18，过滤器18用来滤去分离后的气体中的杂质。由热导检测器(TCD)16检出杂质，见图2。

(2)分析超纯氦中一氧化碳、二氧化碳和甲烷，同样的，使氦载气瓶1和样气瓶7中的高纯氦气和超纯氦气通过变温浓缩后，从外接口13进入气相色谱仪15。以高纯氦气为载气，在一定色谱条件下，样品气经气相色谱仪15分离，通过Ni转化炉转化，由氢火焰离子化检测器(FID)检出一氧化碳、二氧化碳和甲烷。

(3)分析特种混合气体组分浓度，特种混合气体样品通过变温浓缩后，从外接口13进入气相色谱仪15。以高纯氩为载气，在一定色谱条件下，特种混合气体样品经气相色谱仪15 分离，由热导检测器16检出组分浓度。

本具体实施中，流量控制器14采用YJ-700C型号的流量控制器，气相色谱仪15为日立 hitachi892-2550/890-2430的气相色谱仪，热导检测器16采用TCD1304DGTCD1304CDIP-22 集成电路IC芯片，氢火焰离子化检测器采用岛津气相色谱仪FID氢火焰检测器收集极离子头信号线221-21906-92。

下面将提供本实用新型装置的具体操作过程：

为使取到有代表性的样品气且尽量避免污染，采用针型阀取样，并使用电子质量流量控制器和流量积算仪，对浓缩和取样体积精确计量，使分析结果准确可靠。

(1)将标准气没连上针形阀，用3mm不锈钢管与装置的样品气入口相连，使用针形阀调节压力至5Bar以下，将标准气体作为样品气充分置换气路。

(2)预热流量控制器，必要时调零。

(3)三路两通活塞10置于取样位置，使样品气经过浓缩柱11。打开检测器4的进口阀和出口阀，并打开流量控制器14的自动阀，设置样品气流量到需要值。

(4)第一次进样前大量吹扫浓缩柱11，充分置换浓缩柱气路，以使取得样品气具有代表性。

(5)关闭样品气瓶1的出口阀，记录累计流量数值。

(6)使浓缩柱11完全浸没于液氮浴中，垫气(取样)过程结束，打开样品气瓶1出口阀，使样品气不断流过浓缩柱11。

(7)当流量控制器14显示的累计流量到达预定的体积数后，转动三路两通活塞10至进样位置。与第(5)记录的累计流量数值相减，即取样体积。

(8)撤掉液氮浴，将浓缩柱11内所吸附的样品气解析出来，对比载气色谱，进行分离测定。

(9)待所有待测组分出峰后，将三路两通活塞10转回取样位置，开始下次取样分析。

以上所述为本实用新型的最佳实施例，并非对本实用新型作任何形式上的限制，凡是依据本实用新型的技术实质对以上实例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍落入本实用新型的保护范围内。

Claims (8)

1.变温浓缩电子气相色谱系统，其特征是：

包括氦载气瓶、用来检测氦载气浓度的检测器、减压阀、第一针形阀、第二针形阀、色谱柱、X形四通活塞、样气瓶、第一螺旋夹、第二螺旋夹、第一鼓泡器、第二鼓泡器、三路两通活塞、浓缩柱和气相色谱仪；其中：

氦载气瓶出口设有减压阀，氦载气瓶的出口通过通气通道连接检测器的第一端，检测器用来检测通气通道中氦载气的浓度，连接氦载气瓶和检测器第一端的通气通道上设有第一针形阀；检测器的第二端通过通气通道连接色谱柱，检测器的第三端通过通气管道连接外接口；

X形四通活塞的出口端连接三路两通活塞的第一端，三路两通活塞的第二端连接浓缩柱，三路两通活塞的第三端连接第一鼓泡器和第二鼓泡器；第一鼓泡器与第二鼓泡器出口处分别设有第一螺旋夹和第二螺旋夹；样气瓶通过通气通道连接第一鼓泡器，该通气通道上设有第二针形阀，第一鼓泡器通过通气通道与第二鼓泡器相连；X形四通活塞的进口一端过通气管道连接色谱柱，X形四通活塞的进口另一端通过通气管道连接外接口，外接口与气相色谱仪相连。

2.如权利要求1所述的变温浓缩电子气相色谱系统，其特征是：

外接口与气相色谱仪的连接具体为：

外接口分别连接一样品气进气通道和一载气进气通道，一样品气进气通道和一载气进气通道均连接气相色谱仪，样品气进气通道上设有第三针型阀和流量控制器。

3.如权利要求2所述的变温浓缩电子气相色谱系统，其特征是：

所述的流量控制器采用YJ-700C型号的流量控制器。

4.如权利要求1所述的变温浓缩电子气相色谱系统，其特征是：

所述的气相色谱仪为日立hitachi892-2550/890-2430的气相色谱仪。

5.如权利要求1所述的变温浓缩电子气相色谱系统，其特征是：

还包括热导检测器，所述的热导检测器连接气相色谱仪的载气出口通道和样品气出口通道。

6.如权利要求5所述的变温浓缩电子气相色谱系统，其特征是：

所述的热导检测器为TCD1304DG TCD1304CDIP-22集成电路IC芯片。

7.如权利要求1所述的变温浓缩电子气相色谱系统，其特征是：

还包括Ni转化炉和氢火焰离子化检测器，气相色谱仪的载气出口通道和样品气出口通道连接Ni转化炉，Ni转化炉连接氢火焰离子化检测器。

8.如权利要求7所述的变温浓缩电子气相色谱系统，其特征是：

所述的氢火焰离子化检测器采为岛津气相色谱仪FID氢火焰检测器收集极离子头信号线221-21906-92。