CN109638224B - 铜碳硅复合负极片的制备方法及其应用 - Google Patents

铜碳硅复合负极片的制备方法及其应用 Download PDF

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Abstract

一种电化学能源技术领域铜碳硅复合负极片的制备方法及其应用，将铜纳米线和碳纳米管的混合溶液旋涂在铜箔上，制得多孔集流体，将多孔集流体干燥后再采用PECVD法在表面沉积硅薄膜，制成铜碳硅复合负极片。本发明采用铜纳米线和碳纳米管复合而成的多孔集流体，并复合硅薄膜，增强了锂离子在负极的迁移效率，减缓了硅在膨胀时产生的巨大应力，具有能量密度高，循环性能好等特点。

Description

铜碳硅复合负极片的制备方法及其应用
技术领域
本发明涉及的是一种电化学能源领域的技术，具体是一种铜碳硅复合负极片的制备方法及其应用。
背景技术
锂离子电池具有循环寿命长、安全性能好、可快速充放电、高能量密度、自放电率小以及工作温度范围宽等特点，主要用于电动自行车、各种发电储能系统、笔记本电脑和照明设备等领域。
但是缺点是锂的反复嵌入脱出导致合金电极在充放电过程中体积变化大逐渐失效，所以循环能力差，而且传统的电池的负极材料比如碳石墨，它的比容量很低只有372mAh/g，又或者碳纳米管，虽然首次放电容量为1700mAh/g，但可逆容量仅为400mAh/g，难以满足能量密度的需要。因此迫切需要开发一种新型高比容量的锂离子负极材料。负极材料作为整个电池非常重要的部分，直接影响电池的制造成本以及使用性能。
硅是半导体材料，将其作为锂离子电池负极，则具有低的脱嵌电位以及高的理论比容量。但是单一硅负极材料在脱嵌锂的时候会有较大的体积变化会导致电池破损，则限制了在锂离子电池中的使用。
发明内容
本发明针对现有技术存在的上述不足，提出了一种铜碳硅复合负极片的制备方法及其应用，采用铜纳米线和碳纳米管复合而成的多孔集流体，并复合硅薄膜，增强了锂离子在负极的迁移效率，减缓了硅在膨胀时产生的巨大应力，具有能量密度高，循环性能好等特点。
本发明是通过以下技术方案实现的：
本发明涉及一种铜碳硅复合负极片的制备方法，将铜纳米线和碳纳米管的混合溶液旋涂在铜箔上，制得多孔集流体，将多孔集流体干燥后再采用PECVD(Plasma EnhancedChemical Vapor Deposition，等离子体增强化学气相沉积)法在表面沉积硅薄膜，制成铜碳硅复合负极片。
所述铜纳米线和碳纳米管的混合溶液通过将铜纳米线溶液和碳纳米管溶液超声混合得到，超声混合时间为30～120min，混合溶液中铜纳米线和碳纳米管的重量比例为1:1～50:1；
所述铜纳米线溶液通过将铜纳米线按照10～30mg/mL的比例超声溶于有机溶剂得到，超声时间为60～300min；
所述碳纳米管溶液通过将碳纳米管按照0.5～3mg/mL的比例超声溶于有机溶剂得到，超声时间为60～300min。
所述有机溶剂包括但不限于酒精、异丙醇、N-甲基吡咯烷酮。
所述旋涂的具体操作过程如下：
S1，将铜纳米线和碳纳米管的混合溶液旋涂在铜箔上，旋涂速度为1500～4000rpm、旋涂时间为10～60s，将旋涂后的铜箔放置在真空干燥箱中真空干燥1～20min；
S2，重复步骤S1中操作2～12次后，将经旋涂的铜箔放置在真空干燥箱中真空干燥8～24h，制得多孔集流体。
所述沉积硅薄膜的具体操作如下：将多孔集流体装入PECVD仪器的衬底盘上，抽真空至0.1～0.5Pa，按10～100sccm(standard cubic centimeter per minute，标准毫升/分钟)的流量通入反应气体硅烷并按1～10sccm的流量通入稀释气体氢气，并加热至100～500℃，然后打开射频电源，调节射频功率至8～15w，反应气体发生等离子体辉光放电现象在多孔集流体上沉积形成硅薄膜，沉积时间为1～3h。
所述铜纳米线采用如下方法制备：将氢氧化钠按12～15mol/mL的比例溶于去离子水中，磁力搅拌冷却至室温后，加入1～5mol/mL的溶于去离子水的含铜试剂，之后加入还原剂，搅拌均匀后，密封放入50～80℃的油浴锅中水热反应1～5h。
所述含铜试剂为铜盐，包括但不限于硝酸铜、醋酸铜。
所述还原剂采用水合肼，络合剂采用乙二胺。
本发明涉及一种锂离子半电池，包括层叠设置的所述铜碳硅复合负极片、电池隔膜、弹片、钢片和锂金属极片。
技术效果
与现有技术相比，本发明采用铜纳米线和碳纳米管复合而成的多孔集流体，并复合硅薄膜，一方面增强了锂离子在负极的迁移效率，减缓了硅在膨胀时产生的巨大应力，具有能量密度高，循环性能好等特点；另一方面铜纳米线和碳纳米管复合，克服了铜纳米线易碎的缺陷，避免在铜箔上旋涂单纯的铜纳米线导致的长时间充放电过程后，由于铜纳米线断裂造成的电池性能急剧下降，碳纳米管的引入增强了整个电极的牢固性，增加电池的使用寿命。
附图说明
图1为实施例1方法流程图，其中，a为铜箔，b为多孔集流体，c为沉积有硅薄膜的多孔集流体；
图2为实施例1制得的锂离子半电池在电流密度为1A/g情况下循环100次后的测试结果图。
具体实施方式
下面结合附图及具体实施方式对本发明进行详细描述。
本发明实施例涉及一种铜碳硅复合负极片的制备方法，将铜纳米线和碳纳米管的混合溶液旋涂在铜箔上，制得多孔集流体，将多孔集流体干燥后再采用PECVD法在表面沉积硅薄膜，制成铜碳硅复合负极片。
所述铜纳米线和碳纳米管的混合溶液通过将铜纳米线溶液和碳纳米管溶液超声混合得到，超声混合时间为30～120min，混合溶液中铜纳米线和碳纳米管的重量比例为1:1～50:1；
所述铜纳米线溶液通过将铜纳米线按照10～30mg/mL的比例超声溶于有机溶剂得到，超声时间为60～300min；
所述碳纳米管溶液通过将碳纳米管按照0.5～3mg/mL的比例超声溶于有机溶剂得到，超声时间为60～300min。
所述旋涂的具体操作过程如下：
S1，将铜纳米线和碳纳米管的混合溶液旋涂在铜箔上，旋涂速度为1500～4000rpm、旋涂时间为10～60s，将旋涂后的铜箔放置在真空干燥箱中真空干燥1～20min；
S2，重复步骤S1中操作2～12次后，将经旋涂的铜箔放置在真空干燥箱中真空干燥8～24h，制得多孔集流体。
所述沉积硅薄膜的具体操作如下：将多孔集流体装入PECVD仪器的衬底盘上，抽真空至0.1～0.5Pa，按10～100sccm的流量通入反应气体硅烷并按1～10sccm的流量通入稀释气体氢气，并加热至100～500℃，然后打开射频电源，调节射频功率至8～15w，反应气体发生等离子体辉光放电现象在多孔集流体上沉积形成硅薄膜，沉积时间为1～3h。
实施例1
本实施例制备锂离子半电池的过程如下：
1)将34g的氢氧化钠溶于75mL的去离子水，磁力搅拌使其冷却至室温，得到氢氧化钠溶液；将0.06g的醋酸铜溶于3.6mL的去离子水中，搅拌均匀，得到醋酸铜溶液；将醋酸铜溶液缓慢的倒入氢氧化钠溶液中继续搅拌至溶液均匀；再依次加入380μL的乙二胺和30ml的水合肼，继续搅拌直至液体澄清，得到混合溶液；将混合溶液密封在烧杯内，进行60℃的油浴加热，加热时间为3.5h，得到铜纳米线水凝胶；用去离子水和酒精离心清洗铜纳米线水凝胶，并真空干燥12h，得到铜纳米线；
2)将铜纳米线按照20mg/mL的比例超声溶于异丙醇，超声时间为2h，得到铜纳米线溶液；将碳纳米管按照0.5mg/mL的比例超声溶于异丙醇，超声时间为3h，得到碳纳米管溶液；将制得的铜纳米线溶液和碳纳米管溶液按照铜纳米线和碳纳米管重量比10：1的比例混合，接着超声1h；
3)分别采用丙酮、异丙醇和酒精对铜箔(如图1中a所示)超声清洗10min，然后用氮气吹干；
4)用滴管吸取铜纳米线和碳纳米管的混合溶液，将其旋涂在3)中经清洗干燥处理的铜箔上；旋涂速度为3000rpm，时间为20s，将旋涂后的铜箔放置在真空干燥箱真空干燥10min；然后重复上述旋涂和真空干燥操作5次，最后再放置在真空干燥箱中真空干燥12h，得到多孔集流体(如图1中b所示)；
5)将多孔集流体放置在等离子体增强化学气相沉积仪器的衬底盘上，抽真空至0.1Pa，按35sccm的流量通入硅烷并按4sccm的流量通入氢气，并加热至120℃，然后打开射频电源，调节射频功率至15w；硅烷气体发生等离子体辉光放电现象在多孔集流体表面沉积形成硅薄膜，如图1中c所示，沉积时间为2h；
6)将表面沉积有硅薄膜的多孔集流体裁剪成13mm直径的圆片，制成铜碳硅复合负极片；再按顺序组装电池隔膜、加入电解液、弹片、钢片、锂金属阳极片，得到锂离子半电池。
对所组装的锂离子半电池进行测试，电流密度为1A/g，结果如图2所示，在电池循环100次后，依然保持1600mAh/g的比容量。
需要强调的是：以上仅是本发明的较佳实施例而已，并非对本发明作任何形式上的限制，凡是依据本发明的技术实质对以上实施例所作的任何简单修改、等同变化与修饰，均仍属于本发明技术方案的范围内。

Claims (7)

1.一种铜碳硅复合负极片的制备方法，其特征在于，将铜纳米线和碳纳米管的混合溶液旋涂在铜箔上，制得多孔集流体，将多孔集流体干燥后再采用PECVD法在表面沉积硅薄膜，制成铜碳硅复合负极片；
所述铜纳米线和碳纳米管的混合溶液通过将铜纳米线溶液和碳纳米管溶液超声混合得到，超声混合时间为30～120min，混合溶液中铜纳米线和碳纳米管的重量比例为10:1～50:1。
2.根据权利要求1所述铜碳硅复合负极片的制备方法，其特征是，所述铜纳米线溶液通过将铜纳米线按照10～30mg/mL的比例超声溶于有机溶剂得到，超声时间为60～300min；
所述碳纳米管溶液通过将碳纳米管按照0.5～3mg/mL的比例超声溶于有机溶剂得到，超声时间为60～300min。
3.根据权利要求2所述铜碳硅复合负极片的制备方法，其特征是，所述有机溶剂包括酒精、异丙醇和N-甲基吡咯烷酮中至少一种。
4.根据权利要求1所述铜碳硅复合负极片的制备方法，其特征是，所述旋涂的具体操作过程如下：
S1，将铜纳米线和碳纳米管的混合溶液旋涂在铜箔上，旋涂速度为1500～4000rpm、旋涂时间为10～60s，将旋涂后的铜箔放置在真空干燥箱中真空干燥1～20min；
S2，重复步骤S1中操作2～12次后，将经旋涂的铜箔放置在真空干燥箱中真空干燥8～24h，制得多孔集流体。
5.根据权利要求1所述铜碳硅复合负极片的制备方法，其特征是，所述沉积硅薄膜的具体操作如下：将多孔集流体装入PECVD仪器的衬底盘上，抽真空至0.1～0.5Pa，按10～100sccm的流量通入反应气体硅烷并按1～10sccm的流量通入稀释气体氢气，并加热至100～500℃，然后打开射频电源，调节射频功率至8～15w，反应气体发生等离子体辉光放电现象，在多孔集流体上沉积形成硅薄膜，沉积时间为1～3h。
6.根据权利要求2所述铜碳硅复合负极片的制备方法，其特征是，所述铜纳米线采用如下方法制备：将氢氧化钠按12～15mol/mL的比例溶于去离子水中，磁力搅拌冷却至室温后，加入1～5mol/mL溶于去离子水的醋酸铜或者硝酸铜，之后加入水合肼和乙二胺，搅拌均匀后，密封放入50～80℃的油浴锅中水热反应1～5h。
7.一种锂离子半电池，其特征在于，包括层叠设置的铜碳硅复合负极片、电池隔膜、弹片、钢片和锂金属阳极片，所述铜碳硅复合负极片采用权利要求1-6任一项所述制备方法制备。
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