CN109628045A - 一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，将纳米碳酸钙浆液中加入松香酸钠溶液，加热搅拌，得到一次改性悬浮液，干燥处理，粉碎，过筛，控制粉料含水量≤0.3%；得一次改性纳米碳酸钙粉体；再投入干法搅拌机中，高速搅拌并升温，待物料温度升至90‑100℃，加入偶联剂KH602和桐油组成的混合改性剂，搅拌15‑30min后出料，得二次改性纳米碳酸钙粉体；最后粉碎，过筛，得用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙产品。本发明方法制得的改性纳米碳酸钙填充密封胶后，不仅能满足密封胶的挤出性、触变性、分散性等性能的同时，还可大大提高硅烷改性聚醚密封胶的伸长率、回复率和耐老化性能。

Description

一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙
技术领域
本发明涉及纳米碳酸钙技术领域，具体是一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙。
背景技术
纳米碳酸钙在密封材料中具有广泛的应用，作为填料加入不仅可以起到填充增容降低成本的作用，还可以显著增强密封胶的力学性能。经过表面改性的纳米碳酸钙与密封胶基体树脂具有良好的亲和性，在基体树脂中能均匀分散，使密封胶有良好外观；改性纳米碳酸钙作为填料加入，改善密封胶触变性的同时，仍可确保密封胶具有优异的流动挤出性能。经特殊表面处理的纳米碳酸钙，既能满足密封胶的储存稳定性要求，还能进一步改善填充制品的表面色泽度。在某些应用领域中，要求密封胶除了具备粘接和密封等常规功能外，还需具有一定伸长率，如密封汽车安全气囊拼接。在多种嵌缝密封胶材料中，尤其是预制装配式构件施工模式中，优选硅烷改性聚醚(MS)密封胶为嵌缝材料。低模量MS密封胶具有高伸长率、高弹性、低污染等优点，并对多种基材均有良好的粘附性，具有广泛的应用前景，但国内针对MS胶所用纳米碳酸钙的研究尚不全面，因此，开发用于高伸长MS密封胶填充的纳米碳酸钙很有必要。
专利CN201410003736公开了一种由偶联剂KH550复配羟基硬脂酸改性的碳酸钙填料。该专利中的改性碳酸钙粉体，采用硅烷偶联剂、羟基硬脂酸等表面处理剂对碳酸钙进行改性处理，其吸油值、活化率等性能均得到改善。但是羟基硬脂酸的引入易造成密封胶增稠明显、挤出差的缺点。
专利CN201711344909公开了一种由聚醚磷酸盐改性的纳米碳酸钙及其密封胶的制备方法。该专利中将自制聚醚磷酸盐加入到纳米碳酸钙悬浮液中，搅拌均匀后趁热真空抽滤，然后将产物放入烘箱烘干，再研磨成粉末即得改性纳米碳酸钙，然后用所得纳米碳酸钙制备硅烷改性聚醚密封胶。专利所述聚醚磷酸盐改性的纳米碳酸钙，可在机体树脂中充分分散，利于提高密封胶的力学性能。然而所制备密封胶的挤出、伸长率等性能较差，无法满足中低模量密封胶的要求。
专利CN201380024035公开了一种表面处理碳酸钙填料和含有该填料的固化型树脂组合物。该专利涉及一种可以降低密封胶模量并提高密封胶伸长率的纳米碳酸钙。但实际应用中，该碳酸钙填料制备的硅烷改性聚醚密封胶触变性差，无法满足施工性能的要求。
专利CN201611208375公开了一种硅烷改性聚醚密封胶及其制备方法，专利所述，使用碳酸钙作为主要填料，同时还需加入触变剂保证密封胶的触变性，增加了生产成本。此外所制备的密封胶伸长率较低，不能满足预制装配式构件嵌缝粘接的需求。
专利CN201711406038公开了一种功能碳酸钙及其改性方法，将碳酸钙粉末和水混合成碳酸钙水乳溶液，依次往水乳溶液中添加乙烯基三乙氧基硅烷偶联剂、硼酸多醇脂偶联剂等，搅拌均匀并加热，再添加马来酸酐接枝相容剂，持续搅拌充分，反应结束后经脱水、干燥处理，得到一种性能稳定的碳酸钙。所述碳酸钙在吸油值、粘度等各方面指标都有提升，但是活化度不足，应用于密封胶生产成本高。
综上所述，目前用于高伸长率硅烷改性聚醚密封胶填充的纳米碳酸钙比较少，通过纳米碳酸钙表面改性的方法，开发一种用于提高密封胶伸长率和回复率的纳米碳酸钙很有必要。本专利意在阐述一种适用所述硅烷改性聚醚密封胶的改性纳米碳酸钙。
发明内容
本发明针对上述问题，提供一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙。该方法制得的改性纳米碳酸钙填充密封胶后，不仅能满足密封胶的挤出性、触变性、分散性等性能的同时，还可大大提高硅烷改性聚醚密封胶的伸长率、回复率和耐老化性能。
为了实现以上目的，本发明采用的技术方案如下：
一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，包括如下步骤：
(1)将纳米碳酸钙浆液中加入松香酸钠溶液，加热搅拌，得到一次改性悬浮液，干燥处理，粉碎，过筛，控制粉料含水量≤0.3％；得一次改性纳米碳酸钙粉体；
(2)将一次改性碳酸钙粉体投入干法搅拌机中，高速搅拌并升温，待物料温度升至90-100℃，加入偶联剂KH602和桐油组成的混合改性剂，搅拌15-30min后出料，得二次改性纳米碳酸钙粉体；
(3)将二次改性纳米碳酸钙粉体粉碎，过筛，得用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙产品。
进一步地，所述松香酸钠溶液由松香酸与氢氧化钠或碳酸钠中的一种或者两种反应得到，所述氢氧化钠或碳酸钠用量为松香酸用量的10-20％。
进一步地，所述松香酸为脱氢松香酸、二氢化松香酸、四氢化松香酸中的一种或几种组合。
进一步地，所述松香酸钠含量为浆液中碳酸钙干基质量的1.5-3.5％。
进一步地，所述混合改性剂的加入量为碳酸钙干基质量的1-3％。
进一步地，所述偶联剂KH602和桐油的质量比为1:1。
进一步地，所述纳米碳酸钙浆液pH＝6.8-7.5，碳酸钙比表面积10.0-20.0m2/g，质量浓度10-30％，通入水蒸气加热至60-80℃，恒温30min。
与现有技术相比，本发明的优点及有益效果为：
1、本发明方法先用松香酸钠溶液作为一次表面处理剂，包裹碳酸钙填料可提高纳米碳酸钙粉体在树脂中的分散性，利于填料与树脂的充分结合，赋予密封胶良好的力学性能，再采用偶联剂KH602(N-β-(氨乙基)-γ-氨丙基甲基二甲氧基硅烷和桐油复配进行二次改性，引入氨基基团利于密封胶的表干和固化，提高粘结性能，有助于提高密封胶的伸长率、弹性回复率及耐老化性能；改性后的纳米碳酸钙吸水率低，有利于密封胶的储存稳定。
2、本发明制备方法简单，工艺可行，与其他偶联剂相比，铝酸酯偶联剂价格相对低廉，生产成本低，具有较好的经济效益和社会效益。
具体实施方式
下面结合具体实施方式对本发明作进一步详细说明。应该强调的是，下述说明仅仅是示例性的，而不是为了限制本发明的范围及其应用。
实施例1
一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，包括如下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.065，然后引入鼓泡碳酸化反应装置，再将石灰乳温度调至23℃，通入体积浓度为30％CO2，碳酸化至pH＝7.0，碳化结束，得到BET为12m2/g的纳米碳酸钙浆液；
(2)将高温水蒸气通入碳化后的纳米碳酸钙悬浮液，待温度升至70℃，保持恒温30min，加入2.5％(以碳酸钙干基质量计)的松香酸皂化液，松香酸为二氢化松香酸，皂化剂选用氢氧化钠，氢氧化钠用量为松香酸用量的14％，然后高速搅拌45min，得到一次改性悬浮液，干燥处理，粉碎，过筛，控制粉料含水量≤0.3％；得一次改性纳米碳酸钙粉体；
(3)将一次改性碳酸钙粉体投入干法搅拌机中，高速搅拌并升温，待物料温度升至90℃，加入偶联剂KH602和桐油组成的混合改性剂，偶联剂KH602和桐油的质量比为1:1，混合改性剂的加入量为碳酸钙干基的1.7％，搅拌20min后出料，得二次改性纳米碳酸钙粉体；
(4)将二次改性纳米碳酸钙粉体粉碎，过筛，得用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙产品。
实施例2
一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，包括如下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.065，然后引入鼓泡碳酸化反应装置，再将石灰乳温度调至20℃，通入体积浓度为33％CO2，碳酸化至pH＝7.0，碳化结束，得到BET为14m2/g的纳米碳酸钙浆液；
(2)将高温水蒸气通入碳化后的纳米碳酸钙悬浮液，待温度升至75℃，保持恒温30min，加入3.2％(以碳酸钙干基质量计)的松香酸皂化液，松香酸为二氢化松香酸，皂化剂选用氢氧化钠，氢氧化钠用量为松香酸用量的16％，然后高速搅拌60min，得到一次改性悬浮液，干燥处理，粉碎，过筛，控制粉料含水量≤0.3％；得一次改性纳米碳酸钙粉体；
(3)将一次改性碳酸钙粉体投入干法搅拌机中，高速搅拌并升温，待物料温度升至90℃，加入偶联剂KH602和桐油组成的混合改性剂，偶联剂KH602和桐油的质量比为1:1，混合改性剂的加入量为碳酸钙干基的1.2％，搅拌20min后出料，得二次改性纳米碳酸钙粉体；
(4)将二次改性纳米碳酸钙粉体粉碎，过筛，得用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙产品。
实施例3
一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，包括如下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.070，然后引入鼓泡碳酸化反应装置，再将石灰乳温度调至25℃，通入体积浓度为35％CO2，碳酸化至pH＝7.5，碳化结束，得到BET为20m2/g的纳米碳酸钙浆液；
(2)将高温水蒸气通入碳化后的纳米碳酸钙悬浮液，待温度升至80℃，保持恒温20min，加入2.5％(以碳酸钙干基质量计)的松香酸皂化液，松香酸为四氢化松香酸，皂化剂选用氢氧化钠，氢氧化钠用量为松香酸用量的10％，然后高速搅拌60min，得到一次改性悬浮液，干燥处理，粉碎，过筛，控制粉料含水量≤0.3％；得一次改性纳米碳酸钙粉体；
(3)将一次改性碳酸钙粉体投入干法搅拌机中，高速搅拌并升温，待物料温度升至80℃，加入偶联剂KH602和桐油组成的混合改性剂，偶联剂KH602和桐油的质量比为1:1，混合改性剂的加入量为碳酸钙干基的2％，搅拌20min后出料，得二次改性纳米碳酸钙粉体；
(4)将二次改性纳米碳酸钙粉体粉碎，过筛，得用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙产品。
实施例4
一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，包括如下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.075，然后引入鼓泡碳酸化反应装置，再将石灰乳温度调至22℃，通入体积浓度为33％CO2，碳酸化至pH＝7.5，碳化结束，得到BET为16m2/g的纳米碳酸钙浆液；
(2)将高温水蒸气通入碳化后的纳米碳酸钙悬浮液，待温度升至70℃，保持恒温20min，加入3.5％(以碳酸钙干基质量计)的松香酸皂化液，松香酸为二氢化松香酸，皂化剂选用碳酸钠，碳酸钠用量为松香酸用量的15％，然后高速搅拌30min，得到一次改性悬浮液，干燥处理，粉碎，过筛，控制粉料含水量≤0.3％；得一次改性纳米碳酸钙粉体；
(3)将一次改性碳酸钙粉体投入干法搅拌机中，高速搅拌并升温，待物料温度升至75℃，加入偶联剂KH602和桐油组成的混合改性剂，偶联剂KH602和桐油的质量比为1:1，混合改性剂的加入量为碳酸钙干基的1.5％，搅拌15min后出料，得二次改性纳米碳酸钙粉体；
(4)将二次改性纳米碳酸钙粉体粉碎，过筛，得用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙产品。
实施例5
一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，包括如下步骤：
(1)将精制石灰乳比重调至1.060，然后引入鼓泡碳酸化反应装置，再将石灰乳温度调至23℃，通入体积浓度为30％CO2，碳酸化至pH＝7.0，碳化结束，得到BET为14m2/g的纳米碳酸钙浆液；
(2)将高温水蒸气通入碳化后的纳米碳酸钙悬浮液，待温度升至75℃，保持恒温30min，加入2.4％(以碳酸钙干基质量计)的松香酸皂化液，松香酸为二氢化二氢化松香酸，皂化剂选用氢氧化钠，氢氧化钠用量为松香酸用量的18％，然后高速搅拌45min，得到一次改性悬浮液，干燥处理，粉碎，过筛，控制粉料含水量≤0.3％；得一次改性纳米碳酸钙粉体；
(3)将一次改性碳酸钙粉体投入干法搅拌机中，高速搅拌并升温，待物料温度升至70℃，加入偶联剂KH602和桐油组成的混合改性剂，偶联剂KH602和桐油的质量比为1:1，混合改性剂的加入量为碳酸钙干基的2.2％，搅拌15min后出料，得二次改性纳米碳酸钙粉体；
(4)将二次改性纳米碳酸钙粉体粉碎，过筛，得用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙产品。
用上述实施例中所制得的纳米碳酸钙用于硅烷改性聚醚密封胶，密封胶的配方如表1所示，制得的密封胶并与市售碳酸钙NCC1、NCC2用于同一配方中对比，结果如表2。
表1：硅烷改性聚醚密封胶的配方
硅烷改性聚醚 100份
增塑剂DINP 80份
纳米碳酸钙 270份
除水剂 2份
粘附促进剂 1份
催化剂 0.5份
表2：硅烷改性聚醚密封胶测试
(注：此处耐老化性能指在水紫外300h的条件下，密封胶是否能保持原样的能力)
从上述测试结果得知，本发明制得的纳米碳酸钙填充填充密封胶后，不仅能满足密封胶的力学性能，还可大大提高硅烷改性聚醚密封胶的伸长率、回复率及耐老化性能。
以上内容是结合具体的/优选的实施方式对本发明所作的进一步详细说明，不能认定本发明的具体实施只局限于这些说明。对于本发明所属技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，其还可以对这些已描述的实施例做出若干替代或变型，而这些替代或变型方式都应视为属于本发明的保护范围。

Claims (7)

1.一种用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，其特征在于：包括如下步骤：
（1）将纳米碳酸钙浆液中加入松香酸钠溶液，加热搅拌，得到一次改性悬浮液，干燥处理，粉碎，过筛 ，控制粉料含水量≤0.3%；得一次改性纳米碳酸钙粉体；
（2）将一次改性碳酸钙粉体投入干法搅拌机中，高速搅拌并升温，待物料温度升至90-100℃，加入偶联剂KH602和桐油组成的混合改性剂，搅拌15-30min后出料，得二次改性纳米碳酸钙粉体；
（3）将二次改性纳米碳酸钙粉体粉碎，过筛，得用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙产品。
2.根据权利要求1所述用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，其特征在于：所述松香酸钠溶液由松香酸与氢氧化钠或碳酸钠中的一种或者两种反应得到，所述氢氧化钠或碳酸钠用量为松香酸用量的10-20%。
3.根据权利要求2所述用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，其特征在于：所述松香酸为脱氢松香酸、二氢化松香酸、四氢化松香酸中的一种或几种组合。
4.根据权利要求1所述用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，其特征在于：所述松香酸钠含量为浆液中碳酸钙干基质量的1.5-3.5%。
5.根据权利要求1所述用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，其特征在于：所述混合改性剂的加入量为碳酸钙粉体质量的1-3%。
6.根据权利要求5所述用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，其特征在于：所述偶联剂KH602和桐油的质量比为1:1。
7.根据权利要求1所述用于硅烷改性聚醚密封胶的纳米碳酸钙，其特征在于：所述纳米碳酸钙浆液pH=6.8-7.5，碳酸钙比表面积10.0-20.0m2/g，质量浓度10-30％，通入水蒸气加热至60-80℃，恒温30min。
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